CN115535975B - 一种纯化盐酸羟胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及盐酸羟胺提纯技术领域，提供了一种纯化盐酸羟胺的方法。本发明采用醚类溶剂萃取盐酸羟胺粗品中残留的丁酮肟及其他有机杂质，然后将所得水相在盐酸条件下水解，进一步去除水相中残留的微量丁酮肟；之后通过活性炭脱色和加压重结晶进一步纯化盐酸羟胺，强化金属离子的去除程度，降低产品中的金属离子含量。本发明使用的醚类溶剂回收容易，可回收套用多次，加压重结晶过程中使用的醇类溶剂也可以回收套用，大大降低了生产成本和环保压力。本发明提供的方法具有清洁生产、提纯彻底、成本低的特点，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及盐酸羟胺提纯技术领域，尤其涉及一种纯化盐酸羟胺的方法。
背景技术
盐酸羟胺(英文名Hydroxylamine hydrochloride)，为无色针状晶体，溶于水、乙醇、甘油等，152℃分解，是一种重要的化工原料。盐酸羟胺常用于制备肟，也可作为制药中间体，制备如抗癌药羟基脲、农药灭多威等，还可以合成N-羟基丁二酰亚胺、对羟基苯甲腈、联苯四甲酸等高价值中间体。
目前盐酸羟胺的合成方法主要有硝基甲烷水解法和酮肟法，酮肟法一般以丁酮肟法为主。丁酮肟法反应过程中会产生各种副产物，其中最主要的副产物为丁酮肟盐酸盐，丁酮肟盐酸盐和盐酸羟胺一样易溶于水，因而不易除去；此外反应过程中还有原料或设备材质引入的金属离子，高价值精细中间体对金属离子的要求越来越严格，但是一般的精制方法很难将金属离子去除，难以满足生产需求。
专利CN105752954A中利用丁酮肟盐酸盐在一定温度下不稳定、发生贝克曼重排反应的原理，通过升温减压蒸馏将含氮低沸点有机物除去，该方法虽然能有效去除有机杂质，但对盐酸羟胺中金属离子的去除效果不佳。
专利CN110127640A采用丙酮和醇类溶剂对盐酸羟胺进行二级洗涤，从而实现盐酸羟胺的精制。该方法对金属离子去除有限，且丙酮沸点低极易挥发，造成回收困难和VOC排放超标。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种纯化盐酸羟胺的方法。本发明提供的方法去除有机杂质彻底，且能实现金属离子的有效去除，所得高纯盐酸羟胺的纯度高，金属离子含量低，且纯化过程中使用的溶剂能够回收套用，环保性好。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种纯化盐酸羟胺的方法，包括以下步骤：
(1)将盐酸羟胺粗品水溶液用醚类溶剂萃取，得到水相；
(2)将所述水相和盐酸混合进行水解反应，然后将HCl蒸除，得到反应液；
(3)将所述反应液依次进行活性碳脱色和浓缩结晶，得到精制湿品；
(4)将所述精制湿品与醇类溶剂混合后进行加压重结晶，然后过滤并将所得湿品干燥，得到高纯盐酸羟胺；所述高纯盐酸羟胺的纯度为99.8wt％以上，金属离子含量为20ppm以下。
优选的，所述盐酸羟胺粗品水溶液的溶剂为去离子水，所述盐酸羟胺粗品水溶液的浓度为50～70wt％；所述盐酸羟胺粗品的纯度≥97.0wt％，有机杂质含量≤3.0wt％，金属离子总含量≤500ppm。
优选的，所述醚类溶剂包括丙醚和/或丁醚，所述醚类溶剂的用量为盐酸羟胺粗品水溶液重量的10～15％。
优选的，所述萃取所得有机相直接重复套用，所述直接重复套用的次数为8～10次；直接重复套用8～10次后，将最后一次套用所得有机相和盐酸混合进行水解反应，将所得反应液静置分层，得到水层和有机层，从所述水层中回收盐酸羟胺粗品，所述有机层为醚类溶剂，再次进行重复套用。
优选的，所述步骤(2)中盐酸的加入量为所述水相质量的2～5％；所述水解反应的温度为50～60℃，时间为2～3h；蒸除所述HCl的温度为89～91，蒸除过程中，采用水吸收蒸除的HCl，待所得吸收液中HCl浓度大于33wt％后，将吸收液回收套用。
优选的，所述活性炭脱色中，活性炭的用量为盐酸羟胺粗品重量的2～5％，所述活性炭脱色的温度为89～91℃，时间为0.5～1h；所述活性炭脱色完成后进行保温过滤。
优选的，所述浓缩结晶包括：将活性炭脱色后所得滤液进行浓缩蒸水，将剩余液体降温析晶；所述浓缩蒸水蒸出的水量为总水量的45～55wt％，所述浓缩蒸水温度为50～60℃，真空度为-0.08～-0.1MPa；所述降温析晶的温度为0～5℃，保温时间为2～2.5h；
所述降温析晶完成后，过滤得到精制湿品，剩余母液浓缩回收盐酸羟胺，将回收的盐酸羟胺回用于步骤(1)中。
优选的，所述醇类溶剂为乙醇，所述乙醇的重量为步骤(3)中所得精制湿品重量的2～3倍。
优选的，所述加压重结晶包括：将精制湿品与醇类溶剂混合后进行加压热处理，然后将所得热处理料液在常压条件下降温析晶；所述加压热处理的温度为98～100℃，保温时间为1～2h，压力为0.25～0.35MPa；升温至所述加压热处理的温度的方式为：以4.7～5.3℃/min的速率从室温升温至78～82℃，保温1～1.5h，然后以0.5～0.6℃/min的速率从78～82℃升温至88～92℃，保温1～1.5h，再以0.3～0.5℃/min的升温速率从88～92℃升温至加压热处理的温度；所述降温析晶的温度为0～5℃，保温时间为2～2.5h。
优选的，所述加压重结晶完成后，过滤得到高纯盐酸羟胺湿品，剩余母液直接重复套用于步骤(4)，所述直接重复套用的次数为1～3次；直接重复套用1～3次后，将最后一次套用所得母液浓缩回收盐酸羟胺和乙醇，回收的盐酸羟胺套用于步骤(1)，回收的乙醇再次套用于步骤(4)。
本发明提供了一种纯化盐酸羟胺的方法，本发明采用醚类溶剂萃取盐酸羟胺粗品中残留的丁酮肟及其他有机杂质，然后将所得水相在盐酸条件下水解，进一步去除水相中残留的微量丁酮肟；之后通过活性炭脱色和加压重结晶进一步纯化盐酸羟胺，采用醇类溶剂进行加压重结晶能够强化金属离子的去除程度，降低产品中的金属离子含量。实施例结果表明，采用本发明的方法得到的高纯盐酸羟胺的纯度为99.8wt％以上，金属离子含量为20ppm以下。
并且，本发明使用的醚类溶剂沸点高，不易挥发，回收容易，可以套用多次，且本发明在醚类溶剂的回收过程中避开了常规的溶剂蒸馏步骤，更加经济环保；此外，加压重结晶过程中使用的醇类溶剂也可以回收套用，醚类溶剂和醇类溶剂的重复套用大大降低了生产成本和环保压力。
综上所述，本发明提供的方法具有清洁生产、提纯彻底、成本低的特点，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
本发明提供了一种纯化盐酸羟胺的方法，包括以下步骤：
(1)将盐酸羟胺粗品水溶液用醚类溶剂萃取，得到水相；
(2)将所述水相和盐酸混合进行水解反应，然后将HCl蒸除，得到反应液；
(3)将所述反应液依次进行活性碳脱色和浓缩结晶，得到精制湿品；
(4)将所述精制湿品与醇类溶剂混合后进行加压重结晶，然后过滤并将所得湿品干燥，得到高纯盐酸羟胺；所述高纯盐酸羟胺的纯度为99.8wt％以上，金属离子含量为20ppm以下。
本发明将盐酸羟胺粗品水溶液用醚类溶剂萃取，得到水相。在本发明中，所述盐酸羟胺粗品具体为采用丁酮肟法制备得到的盐酸羟胺，所述盐酸羟胺粗品的纯度优选≥97wt％，更优选97～98.5wt％，有机杂质含量优选≤3wt％，更优选为1.5～2.7wt％，金属离子总含量优选≤500ppm，更优选为350～450ppm；在本发明中，所述盐酸羟胺粗品的pH值(pH值的测试条件：50g/L，溶剂为水，25℃)优选为2.5～3.5，灼烧残渣(以硫酸盐计)优选≤0.05wt％，铁含量优选≤0.0007wt％；所述盐酸羟胺粗品中的有机杂质主要包括丁酮肟、甲基三丁酮肟基硅烷、甲基三氯硅烷、丁酮等。在本发明中，所述盐酸羟胺粗品水溶液的溶剂优选为去离子水，所述盐酸羟胺粗品水溶液的浓度优选为50～70wt％，更优选为55～65wt％。
在本发明中，所述醚类溶剂优选包括丙醚和/或丁醚，更优选为丁醚，所述醚类溶剂的用量优选为盐酸羟胺粗品水溶液重量的10～15％，更优选为12～13％。在本发明中，所述萃取的温度优选为室温，本发明对所述萃取的具体操作方法没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的方法即可。萃取过程中，丁酮肟以及其他有机杂质被萃取到有机相中，而盐酸羟胺则留在水相中，水相中残留有微量的有机杂质。
萃取完成后，通过分液得到有机相和水相，其中有机相优选直接重复套用，所述直接重复套用的次数优选为8～10次；直接重复套用8～10次后，将最后一次套用所得有机相和盐酸混合进行水解反应，将所得反应液静置分层，得到水层和有机层，从所述水层中回收盐酸羟胺粗品，所述有机层为醚类溶剂，再次进行重复套用。在本发明中，所述盐酸优选为工业盐酸，所述工业盐酸的浓度优选为31～33wt％；所述工业盐酸的用量优选为所述有机相重量的40～50％；所述水解反应的温度优选为50～60℃，时间优选为4～6h；在水解反应过程中，有机相中的甲基三丁酮肟基硅烷在酸性条件下水解为甲基三氯硅烷和丁酮肟，丁酮肟在酸性条件下水解为盐酸羟胺和丁酮；水解反应完成后进行静置分层，得到水层和有机层，所得有机层为醚类溶剂，进行回收套用，所得水层中的主要成分为盐酸羟胺和HCl；从所述水层中回收盐酸羟胺的方法优选为：将水层常压89～91℃蒸除HCl，蒸除HCl后的水层在50～60℃、-0.055～-0.06Mpa下减压蒸水，之后降温至10℃过滤，得到回收的盐酸羟胺粗品，将这部分盐酸羟胺粗品重复套用；水层中蒸出的HCl气体优选用纯化水吸收，多批次重复吸收至水中HCl含量达到31～33wt％后套用，减压蒸水的蒸除水量优选为水层重量的45～55％，更优选为50％。
萃取完成后，本发明将所得水相和盐酸混合进行水解反应，然后将HCl蒸除，得到反应液。在本发明中，所述盐酸优选为工业盐酸，所述工业盐酸的浓度优选和上述方案一致，在此不再赘述；所述盐酸的加入量优选为盐酸羟胺粗品重量的2～5％，更优选为3～4％；所述水解反应的温度优选为50～60℃，时间优选为2～3h；水解反应过程中，水相中残留的微量丁酮肟水解成盐酸羟胺和丁酮，从而实现水相中微量有机杂质的去除。蒸除HCl的条件和上述方案一致，在此不再赘述，在本发明的具体实施例中，水解反应完成后，优选将反应液继续升温至89～91℃，更优选升温至90℃，蒸除反应液中的HCl，蒸除过程中，采用水吸收蒸除的HCl，待所得吸收液中HCl浓度达到31～33wt％后，将吸收液回收套用，具体是代替工业盐酸应用。
得到反应液后，本发明将所述反应液依次进行活性碳脱色和浓缩结晶，得到精制湿品。在本发明中，所述活性炭脱色中，活性炭的用量优选为盐酸羟胺粗品重量的2～5％，更优选为3％，所述活性炭脱色的温度优选为89～91℃，更优选为90℃，时间优选为0.5～1h；所述活性炭脱色完成后进行保温过滤，具体是在脱色温度下进行热过滤，然后将所得滤液进行浓缩结晶。
在本发明中，所述浓缩结晶优选包括：将活性炭脱色后所得滤液进行浓缩蒸水，将剩余液体降温析晶；所述浓缩蒸水蒸出的水量优选为总水量的45～55wt％，更优选为50wt％，所述浓缩蒸水的温度优选为50～60℃，真空度优选为-0.08～-0.1MPa；在本发明中，所述降温析晶的温度优选为0～5℃，保温时间优选为2～3h；在本发明的具体实施例中，在浓缩蒸水完成后，优选将剩余液体的温度降至0～5℃下，并在该温度下搅拌析晶。降温析晶完成后，通过过滤得到精制湿品，剩余母液浓缩回收盐酸羟胺，将回收的盐酸羟胺回用于步骤(1)中，具体是作为盐酸羟胺粗品应用。
得到精制湿品后，本发明将所述精制湿品与醇类溶剂混合后进行加压重结晶，然后过滤并将所得湿品干燥，得到高纯盐酸羟胺。在本发明中，所述醇类溶剂优选为乙醇；所述醇类溶剂的用量优选为盐酸羟胺重量的2～3倍。在本发明中，所述加压重结晶优选包括：将所述精制湿品与醇类溶剂混合后进行加压热处理，然后将所得热处理料液在常压条件下降温析晶；在本发明的具体实施例中，所述加压热处理优选在加压釜中进行；所述加压热处理的温度为98～100℃，保温时间为1～2h，压力为0.25～0.35MPa；升温至所述加压热处理的温度的方式为：以4.7～5.3℃/min的速率从室温升温至78～82℃，保温1～1.5h，然后以0.5～0.6℃/min的速率从78～82℃升温至88～92℃，保温1～1.5h，再以0.3～0.5℃/min的升温速率从88～92℃升温至加压热处理的温度(98～100℃)，更优选为：以5℃/min的速率从室温升温至80℃，保温1h，然后以0.5～0.6℃/min的速率从80℃升温至90℃，保温1h，再以0.3～0.5℃/min的升温速率从90℃升温至加压热处理的温度；升温至加压热处理的温度后，釜压达到0.25～0.35MPa，在此条件下保温保压1～2h。在本发明中，所述降温析晶的温度优选为0～5℃，析晶的时间优选为2～2.5h。加压热处理结束后，优选将釜内料液以1～1.5℃/min的速率降温至40℃，然后转移至搪瓷釜或四口瓶中在冰水条件下降温析晶。
在本发明中，所述加压重结晶完成后，过滤得到高纯盐酸羟胺湿品，剩余母液直接重复套用于步骤(4)(具体是代替乙醇使用)，所述直接重复套用的次数为1～3次，更优选为3次，直接重复套用1～3次后，将最后一次套用所得母液浓缩回收盐酸羟胺和乙醇，回收的盐酸羟胺套用于步骤(1)(具体是代替盐酸羟胺粗品使用)，回收的乙醇套再次套用于步骤(4)。
得到高纯盐酸羟胺湿品后，将所得湿品洗涤后干燥，得到高纯盐酸羟胺。在本发明中，所述洗涤用洗涤剂优选为冰乙醇(洗涤后的冰乙醇进入母液中，和母液一起被重复套用)；所述干燥的方式优选为鼓风干燥，所述鼓风干燥的温度优选为70～80℃，时间优选为2～3h；所述高纯盐酸羟胺的纯度为99.8wt％以上，优选为99.85wt％以上，进一步优选为99.9wt％以上，金属离子含量为20ppm以下，优选为10ppm以下。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)盐酸羟胺粗品(纯度为97.3wt％，有机杂质含量为2.67wt％，金属离子含量为430ppm)100g配成70wt％水溶液加15g丁醚萃取分层，有机层重复套用；
(2)将所得水层加2g盐酸混合均匀升温至50℃反应3h，然后升温90℃蒸除HCl，HCl用水吸收套用；
(3)HCl蒸除完毕加入3g活性炭，在90℃下搅拌0.5h，90℃过滤，将所得滤液减压浓缩，浓缩蒸水温度为55℃，真空度为-0.09MPa，将水蒸除一半后降温至0℃，搅拌析晶2h，过滤得精制湿品，滤液浓缩回收盐酸羟胺套用于第一步；
(4)将上述精制湿品与200g乙醇混匀置于高压釜中，以5℃/min的速率升温至80℃保温1h，然后以0.5℃/min的速率升温至90℃保温1h，然后以0.4℃/min的速率升温至100℃，釜压为0.28MPa保温1h，然后以1.2℃/min降温速率降温至40℃，将料转移至四口瓶冰水降至0℃析晶2h过滤，冰乙醇洗涤，滤液直接套用，滤饼70℃鼓风干燥2h，得含量99.91wt％的盐酸羟胺，总收率97.5％，金属离子总和降至15ppm以下，有机杂质含量为0.085wt％。
实施例2
(1)盐酸羟胺粗品(纯度为97.3wt％，有机杂质含量为2.67wt％，金属离子含量为430ppm)100g配成70wt％水溶液加15g丙醚萃取分层，有机层重复套用；
(2)将所得水层加2g盐酸混合均匀升温至50℃反应3h，然后升温90℃蒸除HCl，HCl用水吸收套用；
(3)HCl蒸除完毕加入3g活性炭搅拌0.5h，90℃过滤，将所得滤液减压浓缩，浓缩蒸水温度为50℃，真空度为-0.1MPa，水蒸除一半后降温至5℃搅拌析晶2h，过滤得精制湿品，滤液浓缩回收盐酸羟胺套用于第一步；
(4)将上述精制湿品与200g乙醇混匀置于加压釜以5℃/min的速率升温至80℃保温1h，然后以0.6℃/min的速率升温至90℃保温1h，然后以0.3℃/min的速率升温至100℃，釜压为0.29MPa保温1h，然后以1.3℃/min的速率降温至40℃，将料转移至四口瓶冰水降温至0℃析晶2h过滤，冰乙醇洗涤，滤液直接套用，滤饼70℃鼓风干燥2h，得含量99.93wt％的盐酸羟胺，总收率96.5％，金属离子总和降至20ppm以下，有机杂质含量为0.068wt％。
实施例3丁醚、乙醇套用第1次
(1)盐酸羟胺粗品(纯度为98wt％，有机杂质含量为1.98wt％，金属离子含量为400ppm)100g配成60wt％水溶液，加实施例1中的丁醚萃取层搅拌萃取，有机层重复套用；
(2)将所得水层加2g盐酸混合均匀升温至60℃反应3h，然后升温90℃蒸除HCl，HCl用水吸收套用；
(3)HCl蒸除完毕反加入3g活性炭搅拌0.5h，90℃过滤；将所得滤液减压浓缩，浓缩蒸水温度为50℃，真空度为-0.1MPa，水蒸除一半后降温至0℃搅拌析晶2h，然后过滤得精制湿品，滤液浓缩回收盐酸羟胺套用于第一步；
(4)将上述精制湿品与300g实施例1回收的乙醇混匀，置于加压釜以5℃/min的速率升温至80℃保温1h，然后以0.6℃/min的速率升温至90℃保温1h，然后以0.4℃/min的速率升温至100℃，釜压为0.32MPa保温1h，然后以1.3℃/min的速率降温至40℃，将料转移至四口瓶冰水降温至0℃析晶2h过滤，冰乙醇洗涤，滤液直接套用，滤饼70℃鼓风干燥2h得含量99.89％的盐酸羟胺，总收率96.8％，金属离子总和降至20ppm以下，有机杂质含量为0.098wt％。
实施例4丙醚、乙醇套用第3次
(1)盐酸羟胺粗品(纯度为97.8wt％，有机杂质含量为2.15wt％，金属离子含量为440ppm)100g配成60wt％水溶液加套用2次的丙醚萃取层搅拌萃取，有机层重复套用；
(2)将所得水层加2g盐酸混合均匀升温至50℃反应3h，然后升温至90℃蒸除HCl，HCl用水吸收套用；
(3)HCl蒸除完毕加3g活性炭搅拌0.5h，90℃过滤；将所得滤液减压浓缩，浓缩蒸水温度为55℃，真空度为-0.09MPa，水蒸除一半后降温至0℃搅拌析晶2h，过滤得精制湿品，滤液浓缩回收盐酸羟胺套用于第一步；
(4)将上述精制湿品与300g和套用2次的乙醇混匀，置于加压釜以5℃/min的速率升温至80℃保温1h，然后以0.6℃/min的速率升温至90℃保温1h，然后以0.4℃/min的速率升温至100℃釜压为0.31MPa保温1h，然后以1.3℃/min的速率降温降至40℃，将料转移至四口瓶冰水降温降至0℃析晶2h过滤，冰乙醇洗涤，滤液套用3次后浓缩，回收得到的乙醇与盐酸羟胺分别套用于第四步与第一步，滤饼70℃鼓风干燥2h得含量99.85％的盐酸羟胺，总收率95％，金属离子总和降至20ppm以下，有机杂质含量为0.11wt％。
实施例5丁醚套用8次
(1)盐酸羟胺粗品(纯度为98.3wt％，有机杂质含量为1.68wt％，金属离子含量为390ppm)100g配成50wt％水溶液，加套用7次的丁醚萃取层搅拌分层；
(2)将所得水层加2g盐酸混合均匀升温至50℃反应3h，然后升温90℃蒸除HCl，HCl用水吸收套用；
(3)HCl蒸除完毕加入3g活性炭搅拌0.5h，90℃滤后减压浓缩，浓缩蒸水温度为50℃，真空度为-0.1MPa，降温0℃过滤得精制湿品，滤液浓缩回收盐酸羟胺套用于第一步；
(4)将上述精制湿品与300g乙醇混匀置于加压釜以5℃/min的速率升温至80℃保温1h，然后以0.5℃/min的速率升温至90℃保温1h，然后以0.4℃/min的速率升温至100℃釜压为0.3MPa保温1h，然后以1.5℃/min的速率降温降至40℃，将料转移至四口瓶冰水降温至0℃析晶2h过滤，冰乙醇洗涤，滤液直接套用，滤饼70℃鼓风干燥2h，得含量99.96％的盐酸羟胺，总收率97％，金属离子总和降至10ppm以下，有机杂质含量为0.038wt％。
实施例6丁醚的回收
累积套用8次后的丁醚萃取层100g加入50g工业盐酸，其中丁醚气相含量为60％，升温至60℃水解反应5h，分液有机层得到丁醚60g，丁醚重复套用，水层回收HCl和盐酸羟胺粗品，套用。其中丁醚沸点142.1℃，回收基本无损失。
实施例7丙醚的回收
累积套用8次后的丙醚萃取层100g加入50g工业盐酸，其中丙醚气相含量为50％，升温至60℃水解反应5h，分液有机层得到丙醚45g，重复套用，水层回收HCl和盐酸羟胺粗品，套用。其中丙醚沸点90.5℃，回收损失10％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种纯化盐酸羟胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将盐酸羟胺粗品水溶液用醚类溶剂萃取，得到水相，所述醚类溶剂为丙醚和/或丁醚，所述萃取所得有机相直接重复套用，所述直接重复套用的次数为8～10次；直接重复套用8～10次后，将最后一次套用所得有机相和盐酸混合进行水解反应，将所得反应液静置分层，得到水层和有机层，从所述水层中回收盐酸羟胺粗品，所述有机层为醚类溶剂，再次进行重复套用；
(2)将所述水相和盐酸混合进行水解反应，然后将HCl蒸除，得到反应液，所述步骤(2)中盐酸的加入量为所述水相质量的2～5％；所述水解反应的温度为50～60℃，时间为2～3h；蒸除所述HCl的温度为89～91℃，蒸除过程中，采用水吸收蒸除的HCl，待所得吸收液中HCl浓度大于33wt％后，将吸收液回收套用；
(3)将所述反应液依次进行活性炭脱色和浓缩结晶，得到精制湿品，所述活性炭脱色中，活性炭的用量为盐酸羟胺粗品重量的2～5％，所述活性炭脱色的温度为89～91℃，时间为0.5～1h；所述活性炭脱色完成后进行保温过滤；
(4)将所述精制湿品与醇类溶剂混合后进行加压重结晶，然后过滤并将所得湿品干燥，得到高纯盐酸羟胺，所述加压重结晶包括：将精制湿品与醇类溶剂混合后进行加压热处理，然后将所得热处理料液在常压条件下降温析晶；所述加压热处理的温度为98～100℃，保温时间为1～2h，压力为0.25～0.35MPa；升温至所述加压热处理的温度的方式为：以4.7～5.3℃/min的速率从室温升温至78～82℃，保温1～1.5h，然后以0.5～0.6℃/min的速率从78～82℃升温至88～92℃，保温1～1.5h，再以0.3～0.5℃/min的升温速率从88～92℃升温至加压热处理的温度；所述降温析晶的温度为0～5℃，保温时间为2～2.5h；所述高纯盐酸羟胺的纯度为99.8wt％以上，金属离子含量为20ppm以下。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述盐酸羟胺粗品水溶液的溶剂为去离子水，所述盐酸羟胺粗品水溶液的浓度为50～70wt％；所述盐酸羟胺粗品的纯度≥97.0wt％，有机杂质含量≤3.0wt％，金属离子总含量≤500ppm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醚类溶剂的用量为盐酸羟胺粗品水溶液重量的10～15％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浓缩结晶包括：将活性炭脱色后所得滤液进行浓缩蒸水，将剩余液体降温析晶；所述浓缩蒸水蒸出的水量为总水量的45～55wt％，所述浓缩蒸水温度为50～60℃，真空度为-0.08～-0.1MPa；所述降温析晶的温度为0～5℃，保温时间为2～3h；所述降温析晶完成后，过滤得到精制湿品，剩余母液浓缩回收盐酸羟胺，将回收的盐酸羟胺回用于步骤(1)中。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇类溶剂为乙醇，所述乙醇的重量为步骤(3)中所得精制湿品重量的2～3倍。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加压重结晶完成后，过滤得到高纯盐酸羟胺湿品，剩余母液直接重复套用于步骤(4)，所述直接重复套用的次数为1～3次；直接重复套用1～3次后，将最后一次套用所得母液浓缩回收盐酸羟胺和乙醇，回收的盐酸羟胺套用于步骤(1)，回收的乙醇再次套用于步骤(4)。
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