CN114133411A - 一种三氯蔗糖中萃取絮状物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三氯蔗糖中萃取絮状物的方法，其特征在于：将酯化反应下来的糖液在萃取工段水解釜中静置分层,得到的絮状物放至絮状物接收槽，絮状物相打入水解釜中，并向水解釜中加入醋酐和环己烷，控制絮状物相和醋酐、环己烷的体积比为15：1：8，在30‑40℃下水解55‑65min，水解后的轻相进入环己烷槽，随后进入浓缩釜；絮状物接收槽和水解釜出来的重相一起进入DMF槽。本发明优点：工艺简单，投资少，效益体现快，减少锡酯消耗，从而降低原料锡粉消耗。
Description
技术领域
本发明属三氯蔗糖生产技术领域，涉及一种三氯蔗糖中萃取絮状物的方法。
背景技术
三氯蔗糖作为一种新型的甜味食品添加剂，它比蔗糖、糖精、AK糖、阿斯巴甜、甜叶菊苷等更具优点，它安全性高、性能稳定，是一种新型的高质量、非营养型高效甜味剂，是肥胖症、心血管疾病和糖尿病患者食品的最佳理想甜味替代品；也属于精细化工产品领域，是食品添加剂的分支产品。它不仅在保健食品和医药中的应用范围迅速扩大，而且广泛应用于烘烤食品、饮料、口香咖啡、乳制品、冷冻点心、冰淇淋、布丁、果冻、果酱、糖浆等300多种加工制品中，目前已被市场广泛接受并成为最受欢迎的高倍甜味剂之一。
在酯化工段中，作为催化剂使用的锡酯，一直是三氯蔗糖产品中消耗比较大的原料。锡酯的制备是利用原料锡粉和醋酐反应而成，且原料锡粉的价格昂贵，市场价近17.5万元/吨。锡酯在整个酯化反应过程中充当催化剂使用，相当于中间交换体。首先酯化反应，锡酯和糖液发生合成反应，脱除水分子；其次在酰化反应中利用醋酐使得糖浆水解，使锡酯脱出来；最后在水解釜中，锡酯溶解在环己烷中，再送去锡酯回收岗位回收。此过程中会产生部分絮状物，即锡酯杂质。此部分物质即为锡酯的消耗所在。
现有的锡酯回收工艺是在将絮状物送至回收釜，然后滴加液碱反应后，通过离心机，将回收锡粉离心出来。但是此方法得到的锡粉不可以再运用在正常生产中，只能暂存，会浪费大量的有效锡粉。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种三氯蔗糖中萃取絮状物的方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种三氯蔗糖中萃取絮状物的方法，其特征在于包括如下步骤：
将酯化反应下来的糖液在萃取工段水解釜中静置分层,得到的絮状物放至絮状物接收槽，絮状物相打入水解釜中，并向水解釜中加入醋酐和环己烷，控制絮状物相和醋酐、环己烷的体积比为15：1：8，在30-40℃下水解55-65min，水解后的轻相进入环己烷槽，随后进入浓缩釜；絮状物接收槽和水解釜出来的重相一起进入DMF槽。
本发明利用水解反应的顺时原理，增加反应剂，促进反应向正向进行，促进糖液的水解反应进行，使得锡酯充分的解析出来；同时利用有机溶剂互溶原理，锡酯能够溶解在环己烷中，利用互不相溶的溶剂的密度不同原理，环己烷和DMF互不相容，且密度差别大，能够明显的分层。
相对于现有技术，本发明的优点在于：
1、本发明工艺简单，投资少，效益体现快，减少锡酯消耗，从而降低原料锡粉消耗；
2、环保减排： 原有絮状物是做成油状物离心直接装桶放置等待处理，属于危废，经本发明处理后，絮状物直接可以反应后回用；通过对絮状物的回收利用，减少锡酯的消耗，从而降低原料锡粉的消耗，节约成本。
附图说明
图1是本发明所述的工艺简图；
图2是原工艺简图。
具体实施方式
结合图1，对本发明作进一步地说明：
一种三氯蔗糖中萃取絮状物的方法，具体实施步骤如下：
实施例1
（1）将酯化反应下来的糖液在萃取工段水解釜中静置分层得到的絮状物放至絮状物接收槽，每釜物料放下来絮状物约10L，每天27釜，得到絮状物约270L；
（2）向空置的水解釜中预先加入1000L环己烷，每两天将得到的絮状物转至水解釜中；
（3）水解釜搅拌1h后，匀速滴加醋酐30kg，约0.5h滴完；醋酐滴完后，开启搅拌，搅拌0.5h后停，静置1h；
（4）开底阀，通过釜底阀视镜，观察颜色分相，重相500L去DMF相槽，轻相1000L去环己烷相槽；
（5）环己烷相槽中物料送去浓缩釜，先常压蒸馏，控制温度在80~100℃；待气相下液视镜无液体流出为止，再保温1h；
（6）保温结束后，开启真空泵，进行减压蒸馏，控制真空度在-0.09~-0.095KPa，直到气相下液视镜无液体流出为止；
（7）减压蒸馏结束后，得到的釜内残留物即是锡酯40L，放入锡酯储槽，待用。
Claims (1)
1.一种三氯蔗糖中萃取絮状物的方法，其特征在于包括如下步骤：
将酯化反应下来的糖液在萃取工段水解釜中静置分层,得到的絮状物放至絮状物接收槽，絮状物相打入水解釜中，并向水解釜中加入醋酐和环己烷，控制絮状物相和醋酐、环己烷的体积比为15：1：8，在30-40℃下水解55-65min，水解后的轻相进入环己烷槽，随后进入浓缩釜；絮状物接收槽和水解釜出来的重相一起进入DMF槽。
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