CN107987114A - 一种反应精馏制备锡-糖中间体的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种反应精馏制备锡‑糖中间体的装置，包括E1降膜蒸发器、V1汽液分离器、E2环己烷冷凝器、V2环己烷收集罐、P1糖液输送泵，T1反应精馏塔、E4塔顶冷凝器、V3回流罐、P4回流泵、DMF回收岗位、P2塔底循环泵、P3塔底采出泵、E3A再沸器、E3B再沸器。还公开了反应精馏制备锡‑糖中间体的方法；该方法利用反应精馏的原理，从塔顶采出DMF和水，塔底采出较纯的锡‑糖中间体和DMF的混合液，水分小于2000ppm，大大降低了DMF的使用量，该过程可操控性强，连续而又稳定。

Description

一种反应精馏制备锡-糖中间体的装置及方法
技术领域
本发明属于化合物的制备技术领域，尤其涉及一种反应精馏制备锡-糖中间体的装置及方法。
背景技术
三氯蔗糖(CAS号：56038-13-2)是一种新型的甜味剂，具有甜度高(约为蔗糖的600倍)，极易溶于水，热量低，人体几乎不吸收等优点，市场前景非常广阔。目前工业上合成三氯蔗糖的方法为：以蔗糖为原料，蔗糖经酯化反应制得蔗糖-6-乙酯，然后对蔗糖-6-乙酯进行氯化得到三氯蔗糖-6- 乙酯，最后对三氯蔗糖-6-乙酯进行脱脂得到三氯蔗糖。
采用有机锡工艺制备蔗糖-6-乙酯是越来越普及化的方法，美国专利 US5470969中有说明，化学反应机理如下所示：
1分子DSDA(中文名1,3-二乙酰氧基-1,1,3,3-四丁基二锡氧烷)与2 分子蔗糖反应生成1分子锡-糖中间体和1分子水。
2分子锡-糖中间体和1分子醋酸酐反应生成2分子蔗糖-6-乙酯和1 分子DSDA(中文名1,3-二乙酰氧基-1,1,3,3-四丁基二锡氧烷)。
DSDA被环己烷萃取出来，脱除绝大部分环己烷，重新和蔗糖反应生成锡-糖中间体。
锡-糖中间体是制备蔗糖-6-乙酯过程中一个非常重要的中间体，专利CN102365292B，CN102639551B等也对该工艺的工业化生产提出了蒸馏脱水的思路，即采用高热通量的设备将反应副产物水和反应媒介一起蒸馏，采用的设备有转膜蒸发器、搅拌薄膜蒸发器、降膜蒸发器、升膜蒸发器等等。
这种采用高热通量薄膜设备一起蒸馏的方法有两个缺点：第一是对溶剂DMF(二甲基甲酰胺)的消耗量特别大；第二是温度、真空度、反应时间以及水分较难控制，这四个量之间相互影响，温度高时间长则物料颜色深，有碳化现象，真空度低不利于水分脱除，水分一旦过高则会影响锡-糖中间体的纯度，即水分高时仍然有蔗糖未转化成锡-糖中间体，水分越高，转化的越不彻底。通常水分要控制在2000ppm以下。工业化生产制备锡- 糖中间体迫切需要一种更加稳定、有效、降低溶剂消耗又连续可靠的方法。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种反应精馏制备锡-糖中间体的装置及方法，本发明一种反应精馏制备锡-糖中间体的方法，该方法利用反应精馏的原理，从塔顶采出DMF和水，塔底采出较纯的锡-糖中间体和DMF 的混合液，水分小于2000ppm，大大降低了DMF的使用量，该过程可操控性强，连续而又稳定。
本发明是通过如下技术方案实现的，本发明一方面提供一种反应精馏制备锡-糖中间体的装置，包括与物料进口连通的E1降膜蒸发器，所述E1降膜蒸发器出料端与V1汽液分离器进料端连通，V1汽液分离器的顶部出料端与E2 环己烷冷凝器进料端连通，所述E2环己烷冷凝器出料端与V2环己烷收集罐进料端连通，V1汽液分离器的底部出料端与P1糖液输送泵进料端连通，P1 糖液输送泵的出料端分别与E1降膜蒸发器进料端和T1反应精馏塔进料端连通，T1反应精馏塔的顶部出料端与E4塔顶冷凝器进料端连通，E4塔顶冷凝器出料端与V3回流罐进料端连通，V3回流罐出料端通过P4回流泵与DMF 回收岗位连通，P4回流泵与T1反应精馏塔上部的回流口相连；T1反应精馏塔的底部出料端分别与P2塔底循环泵和P3塔底采出泵的进料端连通，所述 P2塔底循环泵的出料端分别与E3A再沸器、E3B再沸器的进料端连通，所述 E3A再沸器、E3B再沸器的出料端连通在T1反应精馏塔下部，所述P3塔底采出泵出料端为物料采出端。
本发明另一方面提供一种反应精馏制备锡-糖中间体的方法，包括下列步骤：
(a)配制糖液
先将蔗糖溶于DMF(二甲基甲酰胺)中，得到澄清透明的糖液，然后将DSDA加到上述糖液里面，搅拌混合均匀。
(b)脱环己烷
上述混合料液泵入E1降膜蒸发器，料液经过E1降膜蒸发器后依靠重力进入V1汽液分离器；环己烷蒸汽从V1汽液分离器的顶端进入E2环己烷冷凝器后被冷凝进入V2环己烷收集罐，混合液从V1汽液分离器底部进入P1糖液输送泵，分成两股，一股返回去E1降膜蒸发器，另一股采出进入T1反应精馏塔；
(c)从T1反应精馏塔塔顶出来的气相进入E4塔顶冷凝器，变成液体进入V3回流罐，V3回流罐罐底出料进入P4回流泵，分成两股，一股回流进T1反应精馏塔，另一股采出去DMF回收岗位，回流罐V3内维持一定的液位；
(d)T1反应精馏塔塔底经P2塔底循环泵将塔底物料强制在E3A再沸器和E3B再沸器中循环，P3塔底采出泵则将T1反应精馏塔塔底合格物料采出。
作为优选，在步骤(a)中，蔗糖与DMF的质量比例是1:5～1:8。DMF 用量过高则浪费DMF，DMF用量过低则糖液较稠，进入反应精馏塔反应时蔗糖容易碳化，溶液变成深棕色。
作为优选，在步骤(a)中，DSDA加到糖液里面搅拌混合均匀的温度是50℃～70℃。温度过低则容易析出固体，温度过高则溶液颜色很快变深。
作为优选，在步骤(a)中，蔗糖与DSDA的质量比例是1.0:1.6～1.0:2.0。DSDA的量过高则浪费DSDA，DSDA含量过低则物料在反应精馏塔里化学反应不完全。
作为优选，在步骤(b)中，E1降膜蒸发器中真空度保持在-99.0kPa～ -100kPa，温度保持在50℃～70℃。真空度偏低则料液中环己烷很难脱除到小于1％的水平；温度过高则料液颜色容易变深，温度过低则料液汽化量小，脱除环己烷的效果不好。
作为优选，在步骤(b)中，脱环己烷后，环己烷的含量要求小于1.0％。由于DSDA中不可避免的混有环己烷，导致混合液中含有3％到8％的环己烷，脱环己烷后要求环己烷的含量要求小于1.0％。
作为优选，在步骤(c)中，T1反应精馏塔塔顶真空度保持在-97.5kPa～ -99.5kPa，塔顶温度保持在50℃～65℃。
作为优选，在步骤(d)中，T1反应精馏塔塔底真空度保持-98kPa～ -100kPa，塔底温度保持在55℃～75℃，
作为优选，在步骤(d)中，T1反应精馏塔塔底合格物料水分控制在 2000ppm以下。
本发明为了克服薄膜蒸馏带来的问题，创造性的提出了反应精馏制备锡-糖中间体的方法，即将蔗糖、DMF(二甲基甲酰胺)、DSDA(中文名 1,3-二乙酰氧基-1,1,3,3-四丁基二锡氧烷)三者按照一定的比例混合成液体，泵入反应精馏塔，塔顶采出DMF与水，塔底采出较纯的锡-糖中间体和DMF 的混合料液，水分小于等于2000ppm。
在研究测试该方法的过程中还发现了少量环己烷残留对反应精馏系统的不利影响，并提出了解决方案。
首先是少量环己烷残留的原因，DSDA被环己烷萃取出来，然后浓缩脱除环己烷，最后跟蔗糖反应生成锡-糖中间体，在浓缩脱除环己烷的过程当中总会有少量环己烷残留。
其次是少量环己烷残留的危害，这些残留的环己烷混在DSDA当中，与蔗糖、DMF混合在一起，环己烷含量在3％到8％之间波动，这部分环己烷进入精馏塔后气化降低了反应精馏塔的真空度，从而使得塔顶冷凝器冷凝的液体非常少，可以通过视镜观察到，反应精馏塔的回流罐获得的冷凝液很少，回流罐则没有足够的冷凝液进塔回流，反应精馏塔工作不正常继而失去精馏脱除水分的作用。因此导致反应精馏失败。
解决环己烷残留造成反应精馏塔内真空度降低的方法是提前将环己烷脱除至较低水平，采用高真空度条件下的降膜蒸发器使得环己烷从3％到 8％，快速的降低至低于1.0％的水平。
蔗糖、DMF(二甲基甲酰胺)、DSDA(中文名1,3-二乙酰氧基-1,1,3,3- 四丁基二锡氧烷)三者按照一定的比例混合成液体，将环己烷含量降低至1.0％以下，然后泵入反应精馏塔，塔内可以稳定的保持较高的真空度，塔顶冷凝器中冷凝液的速度较大，整个塔操作顺畅，稳定性和连续性强。
本发明的有益效果为：
1、物料的安全性稳定性连续性都很强，物料快进快出，连续且不在系统内长时间停留，物料的颜色淡黄色，不存在碳化发黑发褐的情况，物料安全性有保障，由于预先脱除了环己烷，塔内真空度高且稳定，水分很容易控制在 2000ppm以下，也实现了连续化生产。
2、溶剂DMF(二甲基甲酰胺)的用量比蒸馏法有很大的降低，本发明不再需要将物料浓缩的很彻底，来达到脱除水分的目的。实际上，回流罐的回流泵P4采出少量的DMF就可以将水带走。物料不变稠，反过来又降低了其碳化变黑变褐的风险。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的整体结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
实施例1，如图1所示，一种反应精馏制备锡-糖中间体的装置，包括与物料进口连通的E1降膜蒸发器，所述E1降膜蒸发器1出料端与V1汽液分离器2进料端连通，V1汽液分离器2的顶部出料端与E2环己烷冷凝器4进料端连通，所述E2环己烷冷凝器4出料端与V2环己烷收集罐5进料端连通， V1汽液分离器2的底部出料端与P1糖液输送泵3进料端连通，P1糖液输送泵3的出料端分别与E1降膜蒸发器1进料端和T1反应精馏塔6进料端连通， T1反应精馏塔6的顶部出料端与E4塔顶冷凝器8进料端连通，E4塔顶冷凝器8出料端与V3回流罐13进料端连通，V3回流罐13出料端通过P4回流泵12与DMF回收岗位连通，P4回流泵12与T1反应精馏塔6上部的回流口相连；T1反应精馏塔6的底部出料端分别与P2塔底循环泵10和P3塔底采出泵11的进料端连通，所述P2塔底循环泵10的出料端分别与E3A再沸器7、 E3B再沸器9的进料端连通，所述E3A再沸器7、E3B再沸器9的出料端连通在T1反应精馏塔6下部，所述P3塔底采出泵11出料端为物料采出端。
一种反应精馏制备锡-糖中间体的方法，所述方法按顺序包括下列步骤：
(a)配制糖液
先将蔗糖溶于DMF(二甲基甲酰胺)中，得到澄清透明的糖液，其中蔗糖与DMF的质量比例是1:5～1:8，DMF用量过高则浪费DMF，DMF用量过低则糖液较稠，进入反应精馏塔反应时蔗糖容易碳化，溶液变成深棕色；
然后将DSDA加到上述糖液里面，搅拌混合均匀，温度50℃～70℃，温度过低则容易析出固体，温度过高则溶液颜色很快变深；
蔗糖与DSDA的质量比例是1.0:1.6～1.0:2.0，DSDA的量过高则浪费 DSDA，DSDA含量过低则物料在反应精馏塔里化学反应不完全；
(b)脱环己烷
由于DSDA中不可避免的混有环己烷，导致混合液中含有3％到8％的环己烷。混合料液泵入E1降膜蒸发器1，真空度保持在-99.0kPa～-100kPa(表压，下同)，真空度偏低则料液中环己烷很难脱除到小于1％的水平；
E1降膜蒸发器1温度50℃～70℃，温度过高则料液颜色容易变深，温度过低则料液汽化量小，脱除环己烷的效果不好；
料液经过E1降膜蒸发器1后依靠重力进入V1汽液分离器2，环己烷蒸汽从V1汽液分离器2的顶端进入E2环己烷冷凝器4后被冷凝进入V2环己烷收集罐5，混合液从V1汽液分离器2底部进入P1糖液输送泵3，分成两股，一股返回去E1降膜蒸发器1，另一股采出进入T1反应精馏塔6，进入T1反应精馏塔6的这股物料中的环己烷含量小于1.0％；
(c)T1反应精馏塔6塔顶真空度保持在-97.5kPa～-99.5kPa，塔顶温度保持在50℃～65℃，T1反应精馏塔6塔顶的气相进入E4塔顶冷凝器8，变成液体进入V3回流罐13，V3回流罐13罐底出料进入P4回流泵12，分成两股，一股回流进塔，另一股采出去DMF回收岗位，V3回流罐13维持一定的液位；
(d)T1反应精馏塔6塔底真空度保持-98kPa～-100kPa，温度保持在55℃～ 75℃，P2塔底循环泵10将T1反应精馏塔6塔底物料强制在E3A再沸器7 和E3B再沸器9中循环，P3塔底采出泵11则将T1反应精馏塔6塔底合格物料采出，水分控制在2000ppm以下，水分如果过高，那么蔗糖与DSDA未充分反应。
其中，在步骤(a)(b)当中，反应物料必须先经过降膜蒸发器除去绝大部分的环己烷，环己烷含量降低至小于1.0％才能泵入反应精馏塔，如果环己烷含量偏大，则会给反应精馏塔T1造成真空度偏低的现象，继而是塔顶冷凝器E4冷凝液的流量非常小，可以通过视镜观察到，反应精馏塔T1的回流罐获得的冷凝液少，回流罐则没有足够的冷凝液进塔回流，反应精馏塔T1工作不正常继而失去精馏脱除水分的作用。
在步骤(c)(d)当中，水的脱除依靠精馏塔的原理，而不是薄膜蒸馏，控制一定的回流比，将塔底物料水分控制在2000ppm以下。
当然，上述说明也并不仅限于上述举例，本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述；以上实施例及附图仅用于说明本发明的技术方案并非是对本发明的限制，参照优选的实施方式对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换都不脱离本发明的宗旨，也应属于本发明的权利要求保护范围。

Claims (10)

1.一种反应精馏制备锡-糖中间体的装置，其特征在于：包括与物料进口连通的E1降膜蒸发器，所述E1降膜蒸发器出料端与V1汽液分离器进料端连通，V1汽液分离器的顶部出料端与E2环己烷冷凝器进料端连通，所述E2环己烷冷凝器出料端与V2环己烷收集罐进料端连通，V1汽液分离器的底部出料端与P1糖液输送泵进料端连通，P1糖液输送泵的出料端分别与E1降膜蒸发器进料端和T1反应精馏塔进料端连通，T1反应精馏塔的顶部出料端与E4塔顶冷凝器进料端连通，E4塔顶冷凝器出料端与V3回流罐进料端连通，V3回流罐出料端通过P4回流泵与DMF回收岗位连通，P4回流泵与T1反应精馏塔上部的回流口相连；T1反应精馏塔的底部出料端分别与P2塔底循环泵和P3塔底采出泵的进料端连通，所述P2塔底循环泵的出料端分别与E3A再沸器、E3B再沸器的进料端连通，所述E3A再沸器、E3B再沸器的出料端连通在T1反应精馏塔下部，所述P3塔底采出泵出料端为物料采出端。
2.一种利用权利要求1的装置反应精馏制备锡-糖中间体的方法，其特征在于：包括下列步骤：
(a)配制糖液
先将蔗糖溶于DMF中，得到澄清透明的糖液，然后将DSDA加到上述糖液里面，搅拌混合均匀；
(b)脱环己烷
上述混合料液泵入E1降膜蒸发器，料液经过E1降膜蒸发器后依靠重力进入V1汽液分离器；环己烷蒸汽从V1汽液分离器的顶端进入E2环己烷冷凝器后被冷凝进入V2环己烷收集罐，混合液从V1汽液分离器底部进入P1糖液输送泵，分成两股，一股返回去E1降膜蒸发器，另一股采出进入T1反应精馏塔；
(c)从T1反应精馏塔塔顶出来的气相进入E4塔顶冷凝器，变成液体进入V3回流罐，V3回流罐罐底出料进入P4回流泵，分成两股，一股回流进T1反应精馏塔，另一股采出去DMF回收岗位，V3回流罐内维持一定的液位；
(d)T1反应精馏塔塔底经P2塔底循环泵将塔底物料强制在E3A再沸器和E3B再沸器中循环，P3塔底采出泵则将T1反应精馏塔塔底合格物料采出。
3.根据权利要求2所述的一种反应精馏制备锡-糖中间体的方法，其特征在于：在步骤(a)中，蔗糖与DMF的质量比例是1:5～1:8。
4.根据权利要求2所述的一种反应精馏制备锡-糖中间体的方法，其特征在于：在步骤(a)中，DSDA加到糖液里面搅拌混合均匀的温度是50℃～70℃。
5.根据权利要求2所述的一种反应精馏制备锡-糖中间体的方法，其特征在于：在步骤(a)中，蔗糖与DSDA的质量比例是1.0:1.6～1.0:2.0。
6.根据权利要求2所述的一种反应精馏制备锡-糖中间体的方法，其特征在于：在步骤(b)中，E1降膜蒸发器中真空度保持在-99.0kPa～-100kPa，温度保持在50℃～70℃。
7.根据权利要求2所述的一种反应精馏制备锡-糖中间体的方法，其特征在于：在步骤(b)中，脱环己烷后，环己烷的含量要求小于1.0％。
8.根据权利要求2所述的一种反应精馏制备锡-糖中间体的方法，其特征在于：在步骤(c)中，T1反应精馏塔塔顶真空度保持在-97.5kPa～-99.5kPa，塔顶温度保持在50℃～65℃。
9.根据权利要求2所述的一种反应精馏制备锡-糖中间体的方法，其特征在于：在步骤(d)中，T1反应精馏塔塔底真空度保持-98kPa～-100kPa，塔底温度保持在55℃～75℃。
10.根据权利要求2所述的一种反应精馏制备锡-糖中间体的方法，其特征在于：在步骤(d)中，T1反应精馏塔塔底合格物料水分控制在2000ppm以下。
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