CN106366138B - 三氯蔗糖连续中和反应方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三氯蔗糖氯化后中和反应方法,包括以下步骤:a、经过氯化反应后降温至35℃的氯化液,依次经过1#‑3#中和釜,分别向1#‑3#中和釜中加入氨水进行分步中和反应,在1#中和釜反应时PH值6~7,整个过程温度不超过15±1℃,在2#中和釜反应时PH值8~9,整个过程温度不超过25±1℃,在3#中和釜反应时PH值9.2~9.5,整个过程温度不超过25±1℃;b、3#中和釜反应后的中和液进入4#中和釜,与盐酸反应,ph值在7~7.5时,中和过程结束。本发明的有益效果是,氯化液在不同的PH值条件下反应时间缩短,降低了副反应的发生,提高了得率,从而减少了后期对副产物的处理成本和对环境的污染。
Description
技术领域
本发明涉及食品添加剂生产方法,具体涉及一种三氯蔗糖氯化后中和反应方法。
背景技术
在三氯蔗糖生产中,氯化反应结束后需要对氯化液进行加氨水中和,用单釜进行氯化中和,耗时长、中和效果不充分、产率低,反应过程中易产生大量的副产物,增大废弃物的排放量,且大规模生产时需要多人进行监控操作,人工成本高。
发明内容
本发明的目的就是为了解决现有的单釜中和反应存在的耗时长、效果率低、副产物多的缺陷,提供的一种三氯蔗糖连续中和反应方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种三氯蔗糖连续中和反应方法,包括以下步骤:
a、经过氯化反应后降温至35℃的氯化液,依次经过1#-3#中和釜,分别向1#-3#中和釜中加入氨水进行分步中和反应,具体数据为:
在1#中和釜反应时PH值控制在6~7,整个过程温度不超过15±1℃,在2#中和釜反应时PH值控制在8~9,整个过程温度不超过25±1℃,在3#中和釜反应时PH值控制在9.2~9.5,整个过程温度不超过25±1℃;
b、3#中和釜反应后的中和液进入4#中和釜,与加入的盐酸进行反应,ph值在7~7.5时,整个中和过程结束。
本发明的有益效果是,氯化液在不同的PH值条件下反应时间缩短,降低了副反应的发生,提高了得率,从而减少了后期对副产物的处理成本和对环境的污染;新工艺缩短了生产周期,减少了设备的使用数量,提高了设备的使用率,从而减少了操作人员,降低了劳动力成本。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
下面结合附图对本发明进一步说明。
具体实施方式
一种三氯蔗糖连续中和反应方法,包括以下步骤:
a)将高温氯化反应结束的氯化液放入氯化中转釜降温至35℃,然后泵入氯化滴加釜内,体积约4000L;
b)氯化液按700L/h的流量,氨水以50L/h流量经混合器加入1#中和釜;
c)观察PH计示数,微调氯化液滴加流量与氨水滴加流量,使混合循环液PH值保持在6~7,1#中和釜温度控制在15±1℃ ;
d)当1#中和釜PH值较稳定的保持在6~7,且1#釜内溶液的体积约为500L时,打开进入2#中和釜的阀门,当2#釜内物料体积约500L时,打开2#釜循环管路阀门,开启循环泵。调节中和液进入2#釜的速度为750L/h和氨水滴加速度为50L/h,观察PH计示数,使混合循环液PH值保持在8~9,温度控制在25℃左右;
e)当2#釜内物料PH值较稳定的保持在8~9,2#釜内体积约1000L时,打开进入3#中和釜的阀门,当3#釜内物料体积500L时,打开3#釜循环管路阀门,开启循环泵和搅拌。调节中和液进入3#釜的速度800L/h和氨水滴加速度15L/h,观察PH计示数,使混合循环液PH值保持在9.2~9.5,温度控制在25℃左右;
f)当3#釜内物料PH值较稳定的保持在9.2~9.5,3#釜内物料体积约1000L时,打开进入4#中和釜的阀门以流量815L/h速度进入,开启4#中和釜搅拌;
g)当中和液全部进入4#中和回调釜后,继续搅拌1小时,并观察PH值不低于9以下,中和反应结束,整个中和时间不少于5小时;
h)中和完成后,向4#中和回调釜滴加10%盐酸,回调PH=7,调节到位后搅拌10分钟,复测PH=7,检查中和中转釜状态,即可把物料放入中和中转釜中。
Claims (1)
1.一种三氯蔗糖连续中和反应方法,包括以下步骤:
a).将高温氯化反应结束的氯化液放入氯化中转釜降温至35℃,然后泵入氯化滴加釜内,体积4000L;
b).氯化液按700L/h的流量,氨水以50L/h流量经混合器加入1#中和釜;
c).观察pH 计示数,微调氯化液滴加流量与氨水滴加流量,使混合循环液pH 值保持在6-7,1#中和釜温度控制在15±1℃;
d).当1#中和釜pH 值较稳定的保持在6-7,且1#釜内溶液的体积约为500L时,打开进入2#中和釜的阀门,当2#釜内物料体积约500L时,打开2#釜循环管路阀门,开启循环泵,调节中和液进入2#釜的速度为750L/h和氨水滴加速度为50L/h,观察pH 计示数,使混合循环液pH 值保持在8-9,温度控制在25℃;
e).当2#釜内物料pH 值较稳定的保持在8-9,2#釜内体积约1000L时,打开进入3#中和釜的阀门,当3#釜内物料体积500L时,打开3#釜循环管路阀门,开启循环泵和搅拌,调节中和液进入3#釜的速度800L/h和氨水滴加速度15L/h,观察pH 计示数,使混合循环液pH 值保持在9 .2-9 .5,温度控制在25℃;
f).当3#釜内物料pH 值较稳定的保持在9 .2-9 .5,3#釜内物料体积约1000L时,打开进入4#中和釜的阀门以流量815L/h速度进入,开启4#中和釜搅拌;
g).当中和液全部进入4#中和回调釜后,继续搅拌1小时,并观察pH 值不低于9以下,中和反应结束,整个中和时间不少于5小时;
h).中和完成后,向4#中和回调釜滴加10%盐酸,回调pH =7,调节到位后搅拌10分钟,复测pH =7,检查中和中转釜状态,即可把物料放入中和中转釜中。
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三氯蔗糖工业生产中氯代反应后处理的工艺改进;吴妤萱,等;《山西化工》;20100630;第30卷(第3期);第10-12页 * |
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