CN105110297A - 高氯酸钾的生产方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种高氯酸钾的生产方法及装置；包括以氯化钾为原料，将氯化钾和高氯酸钠进行复分解反应，经冷却、离心分离得高氯酸钾母液，其是将高氯酸钾母液用冷冻结晶装置进行冷冻结晶，所述冷冻结晶装置包括换热器，所述换热器置于高氯酸钾母液中，实现母液与制冷剂的直接热交换，不会因母液的温度过冷或过高而造成高氯酸钾的损失，其生产装置结构简单、合理，产生效率高，能源消耗低，可大幅的降低高氯酸钾的生产成本。

Description

高氯酸钾的生产方法及装置

技术领域：

本发明涉及一种高氯酸盐的生产方法及装置，特别是一种高氯酸钾的生产方法及装置。

背景技术：

高氯酸钾是用于炸药、烟花爆竹，焰火及安全火柴生产的基本原料。其还可用于发光信号剂，化学分析试剂，发烟剂，引火剂和氧化剂等。现有的高氯酸钾的生产方法能耗大，且生产过程中废物排放高，不能循环，环保生产，生产成本高，如中国专利公告号为CN102807192A《高氯酸零废水排放生产工艺及其产品》，其是先将氯酸钠电解为高氯酸钠，然后以氯酸钾为原料与高氯酸钠进复分解反应生成高氯酸钾粗品，其母液返回回收循环使用；但是在整个生产工艺流程中的冷冻结晶工艺的过程，仍是使用现有的工艺方法，如采用螺杆式盐水机冷却，在冷却的过程中，使用盐水作为转换载体，即高氯酸钾的母液的能源要经过盐水转换才能进行热交换，这样在生产的过程中能耗消耗大大增加，特别是冷能损失较大，相应的增加了高氯钾生产成本；同时其生产工艺是以氯酸钾为原料进行的复分解反应。

另一方面，现有的高氯酸钾生产其系统装置构成比较复杂，不仅维修维护麻烦，且系统装置阻力大，动力消耗高。仅其高氯酸钾母液冷冻结晶装置因采用螺杆式盐水机组，其结晶装置一方面需用设备多，结构复杂，造成维护维修困难，特别其冷能交换损失较大，能耗高；在冷却结晶系统的生产过程中，操作过程复杂，对于在结晶物料的温度控制上不能实现自动控制，并且不能控制换热装置中冷却机组的运行，从而造成因母液的温度过冷或过高，造成不必要的损耗。

发明内容：

本发明就是针对上述现有技术存在的不足，提供一种高氯酸钾的生产方法及装置；本发明高氯酸钾生产方法实现母液与制冷剂的直接热交换，不会因母液的温度过冷或过高而造成高氯酸钾的损失，其生产装置结构简单、合理，产生效率高，能源消耗低，可大幅的降低高氯酸钾的生产成本。

本发明一种高氯酸钾的制备方法，包括以氯化钾为原料，将氯化钾和高氯酸钠进行复分解反应，经冷却、离心分离得高氯酸钾母液，其是将高氯酸钾母液用冷冻结晶装置进行冷冻结晶，所述冷冻结晶装置包括换热器，所述换热器置于高氯酸钾母液中，制冷剂与高氯酸钾母液直接进行热交换。

本发明所述的方法，其所述换热器置于高氯酸钾母液中，控制换热器中制冷剂走管程，相应的高氯酸钾母液走壳程。

本发明所述的方法，其所述高氯酸钾母液优选为高氯酸钾饱和溶液。其进行复分解反应时使用的氯化钾溶液同样优选采用氯化钾饱和溶液。

本发明的另一目的是公开一种制备高氯酸钾的生产装置，包括母液冷冻结晶装置，其所述母液冷冻结晶装置包括结晶罐、制冷机组、以及余热利用罐，所述结晶罐内设有若干换热器，所述换热器与制冷装置连接。

本发明所述装置其所述结晶罐还连接有沉淀室，所述沉淀室依次连接有溢流室和回流室，所述溢流室通过一预冷泵与余热利用罐的热交换器入口连接；所述余热利用罐相应一出口经离心机连接于所述结晶罐，余热利用罐的入口连接于母液泵。

所述的高氯酸钾的生产装置，其所述母液冷冻结晶装置的结晶罐上设有温度自动控制装置，根据结晶罐的出料口端物料温度，控制冷冻结晶装置的制冷机组运行。

所述的生产装置，其所述结晶罐的换热器包括若干组制冷管，所述制冷装置包括分别与该若干组制冷管连接的相应的若干组制冷机组。

所述的的生产装置，其所述制冷机组优选包括有若干活塞式氟利用昂制冷机组和相应的蛇形管蒸发器。

所述高氯酸钾的生产装置，其所述制冷装置连接有板式换热器。

所述的生产装置，其所述余热利用罐的热交换器的出口与回流室连接。

所述的生产装置，其所述沉淀室通过其上部溢流口与回流室连接，所述回流室通过其下部的联通口与溢流室连接。

本发明高氯酸钾的生产方法简单，其母液冷冻结晶装置采用多台活塞式氟利昂制冷机组，换热器采用不锈钢管制作，换热器直接放置于结晶罐的高氯酸钾母液中，氟利昂走管程，母液走壳程，氟利昂与母液直接换热，省去了其他制冷装置使用盐水载体再次换热的流程，减少了能源的损失。

其生产装置操作简便、自动化程度高，开、关机只需在控制柜按一次开机或关机按钮即可完成开关机操作，于结晶装置的结晶罐上设有温度自动控制装置，可根据出料口端的温度自动调节投入运行机组数量，以达到始终把母液冷冻至工艺控制值范围内，不会出现因母液过冷而浪费电能或母液温度过高造成高氯酸钾损失的情况，设备简单、占地面积小，本发明的高氯酸钾生产装置使得其生产工艺系统阻力小，操作简单，其相应的热交换器的换热效率高，热损小，能耗低,且由于其结构合理，整个生产系统占地面积小。

附图说明：

图1为本发明高氯酸钾生产装置一实施例结构示意图。

具体实施方式：

下面结合附图对本发明高氯酸钾的生产方法及装置作进一步详细说明。

本发明是以氯化钾为原料，将氯化钾溶解成氯化钾的饱和溶液并置于贮存罐装置中澄清后再和高氯酸钠进行复分解反应，并控制氯化钾的饱和溶液和高氯酸钠的质量比约为2：1左右，生成高氯酸钾湿晶粗品和高氯酸钾的母液的混合，经冷却、离心分离得高氯酸钾粗品晶体和高氯酸钾母液，高氯酸钾粗品晶体直接进行干燥为高氯酸钾产品，而离心分离后所得到的大部分为高氯钾母液，进一步制备高氯酸钾产品；先将高氯酸钾母液制成饱和溶液，然后将高氯酸钾母液的饱和溶液用冷冻结晶装置进行冷冻结晶，所述冷冻结晶装置包括结晶罐、换热器，所述换热器置于结晶罐内的高氯酸钾母液的饱和溶液中，制冷剂与高氯酸钾母液直接进行热交换。并控制制冷剂走换热器中管程，相应的高氯酸钾母液则走壳程。

如图1所示，本实施例的高氯酸钾生产装置包括母液冷冻结晶装置，其母液冷冻结晶装置包括结晶罐1、制冷机组3、沉淀室4以及余热利用罐2，所述结晶罐1内设有若干换热器，所述换热器包括若干组制冷管11，同时换热器与制冷装置相连接，所述制冷装置包括分别与该若干组制冷管11连接的相应的若干组制冷机组3。母液14位于结晶罐1中同时制冷管11直接设于结晶罐1的母液14中，而在结晶罐1上有温度自动控制器15，一般地温度自动控制器15的温度探测头通常设于结晶罐1的出料口端上。这样可根据结晶罐1的出料口端的物料温度自动调节投入制冷机组3的运行机组数量，当母液14的温度过高时，则自动调节增加制冷机组3的运行数量，反之则减少制冷机组的运行数量，以达到始终把母液冷冻至工艺控制值范围内，不会出现因母液过冷而浪费电能或母液温度过高造成高氯酸钾损失的情况。

余热利用罐2的下端物料出口连接于一离心机5的入口，离心机制相应一出口连接于除结晶装置8，除结晶装置8的出口与结晶罐1物料进口连接，除结晶装置8还连接于余热利用罐2的上部液体介质出口，余热利用罐2的入口连接于母液泵7，余热利用罐2内设有蛇形管热交换器12。

结晶罐1的母液14的出口还与沉淀室4连接。结晶罐1内设有若干组制冷管11，若干组制冷管11出入口分别对应与若干组制冷机组3的相应的入出口连接。其每组制冷机组包括氟利昂制冷机和相应的蛇形管蒸发器；制冷机组3还连接有相应的板式换热器6，以增加换热效率，提高能源利用率，流经板式换热器6的水与制冷机组3进行热交换，加热后的60-80^oC的水外供。

沉淀室4通过其上部溢流口与溢流室连接，溢流室9通过其下部的联通口与回流室10连接。溢流室9通过预冷泵13与余热利用罐2的蛇形管热交换器入口连接，蛇形管热交换器12的出口与回流室10连接。

复分解母液经母液泵送入余热利用罐与蛇形管热交换器的预冷泵输出的低温冷却介质（如盐水）进行热交换预冷却，预冷后的母液经离心机分离后的母液经除结晶装置送入结晶罐，在结晶罐与制冷管11内的制冷机组输送的冷却介质氟利昂进行热交换冷却结晶，通过相应的控制器使结晶罐内的母液始终冷冻至工艺控制值范围内。同时，结晶罐内包括氯酸钾、高氯酸钾等的母液自结晶罐输送到沉淀室。

上述实施例仅是应用本发明技术方案的典型范例，并非具体实施方式的穷举，基于本技术方案的其他变形产品均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高氯酸钾的制备方法，包括以氯化钾为原料，将氯化钾和高氯酸钠进行复分解反应，经冷却、离心分离得高氯酸钾母液，其特征是将高氯酸钾母液用冷冻结晶装置进行冷冻结晶，所述冷冻结晶装置包括换热器，所述换热器置于高氯酸钾母液中，制冷剂与高氯酸钾母液直接进行热交换。

2.依据权利要求1所述的高氯酸钾的制备方法，其特征是所述换热器置于高氯酸钾母液中，控制换热器中制冷剂走管程，相应的高氯酸钾母液走壳程。

3.依据权利要求1或2所述的高氯酸钾的制备方法，其特征是所述高氯酸钾母液为高氯酸钾饱和溶液。

4.一种实现权利要求1所述制备高氯酸钾的生产装置，包括母液冷冻结晶装置，其特征是所述母液冷冻结晶装置包括结晶罐、制冷机组、以及余热利用罐，所述结晶罐内设有若干换热器，所述换热器与制冷装置连接。

5.依据权利要求4所述高氯酸钾的生产装置，其特征是所述结晶罐还连接有沉淀室，所述沉淀室依次连接有溢流室和回流室，所述溢流室通过一预冷泵与余热利用罐的热交换器入口连接；所述余热利用罐相应一出口经离心机连接于所述结晶罐，余热利用罐的入口连接于母液泵。

6.依据权利要求4所述的高氯酸钾的生产装置，其特征是所述母液冷冻结晶装置的结晶罐上设有温度自动控制装置，根据结晶罐的出料口端物料温度，控制冷冻结晶装置的制冷机组运行。

7.依据权利要求4所述高氯酸钾的生产装置，其特征是所述结晶罐的换热器包括若干组制冷管，所述制冷装置包括分别与该若干组制冷管连接的相应的若干组制冷机组。

8.依据权利要求4所述的高氯酸钾的生产装置，其特征是所述制冷机组包括有若干活塞式氟利用昂制冷机组和相应的蛇形管蒸发器。

9.依据权利要求4所述高氯酸钾的生产装置，其特征是所述余热利用罐的热交换器的出口与回流室连接。

10.依据权利要求4所述高氯酸钾的生产装置，其特征是所述沉淀室通过其上部溢流口与回流室连接，所述回流室通过其下部的联通口与溢流室连接。