CN110283086B - 一种连续化生产间氨基苯酚的方法及装置 - Google Patents

一种连续化生产间氨基苯酚的方法及装置 Download PDF

Info

Publication number
CN110283086B
CN110283086B CN201910534745.9A CN201910534745A CN110283086B CN 110283086 B CN110283086 B CN 110283086B CN 201910534745 A CN201910534745 A CN 201910534745A CN 110283086 B CN110283086 B CN 110283086B
Authority
CN
China
Prior art keywords
pipeline reactor
heat
heating
spiral pipeline
preservation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910534745.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110283086A (zh
Inventor
刘佳伟
朱秀全
张培恒
张静
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hebei Jianxin Chemical Co ltd
Original Assignee
Hebei Jianxin Chemical Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hebei Jianxin Chemical Co ltd filed Critical Hebei Jianxin Chemical Co ltd
Priority to CN201910534745.9A priority Critical patent/CN110283086B/zh
Publication of CN110283086A publication Critical patent/CN110283086A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110283086B publication Critical patent/CN110283086B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/80—Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/82—Combinations of dissimilar mixers
    • B01F33/821—Combinations of dissimilar mixers with consecutive receptacles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0006—Controlling or regulating processes
    • B01J19/0013—Controlling the temperature of the process
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0053—Details of the reactor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0053—Details of the reactor
    • B01J19/0066—Stirrers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/1812—Tubular reactors
    • B01J19/1818—Tubular reactors in series
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/1812—Tubular reactors
    • B01J19/1831—Tubular reactors spirally, concentrically or zigzag wound
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/20—Stationary reactors having moving elements inside in the form of helices, e.g. screw reactors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C213/00—Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

一种连续化生产间氨基苯酚的方法，利用碱熔连续化反应生产间氨基苯酚，具体生产步骤包括如下：配料：将间氨基磺酸钠溶液与强碱按一定比例依次加入到配料罐内，搅拌并升温；升温反应：将配料罐内的物料连续放料至升温螺旋管道反应器内，升温反应一定时间；保温：物料经所述升温螺旋管道反应器推送至保温螺旋管道反应器中，280‑310℃下保温一定时间；稀释，从浸渍稀释罐底将稀释合格的物料转移至后序的工艺段进行后续处理，得到间氨基苯酚粗品。本发明实现了连续进料、升温、保温及连续出料，实现了间氨基苯酚生产过程中碱熔的连续化和温度控制的精准化，减轻了碱熔的操作强度，降低了对工人操作水平的要求，提高了生产效率。

Description

一种连续化生产间氨基苯酚的方法及装置
技术领域
本发明涉及一种连续化生产间氨基苯酚的方法及装置，属于化工生产技术领域。
背景技术
间氨基苯酚是一种重要的有机中间体，有着广泛的用途，可用于医药、染料工业以及有机化学反应的催化剂、碱性介质中金属防腐蚀剂，也可用于生产抗氧化剂、稳定剂、显影剂等。
间氨基苯酚的传统生产方法是硝基苯磺化碱熔法。随着科学技术的进步，经国内外科技人员不断地探索和努力，开发出了多种合成路线，如间氨基磺酸钠碱熔法、间硝基苯酚电解法、间苯二胺水解法、间苯二酚氨化法、苯胺羟基化法，但这些合成方法多数均处于研究阶段。因此，国内多数的厂家仍然采用传统的硝基苯磺化碱熔法来生产间氨基苯酚，即氨基苯磺化制得间氨基苯磺酸，间氨基苯磺酸中和得间氨基苯磺酸钠溶液，然后碱熔生产间氨基苯酚。其中碱熔目前都是采用釜式间歇法，即在釜中投入定量的片碱，待片碱熔融后滴加间氨基磺酸钠盐，然后进行保温2h左右到达反应终点，反应到达终点后进行加水稀释，最后导入二合一除盐后进行中和及后续提纯操作，整个碱熔过程合计约8 - 10h。在滴加钠盐和保温过程中，由于反应体系较大且反应过程中放出大量的热，极易出现冲温现象，造成碱熔操作难度大，因此对工人的操作技能要求较高。在碱熔过程中，当温度高于310℃时，极易生成醚类，造成副反应增多，因此目前间氨基苯酚的产率一般仅为80%左右。
发明内容
本发明为克服现有技术之弊端，提供一种连续化生产间氨基苯酚的方法及装置，实现了间氨基苯酚生产过程中碱熔的连续化，可将碱熔温度控制在280-310℃范围内，在保证反应速率的情况下减少了副反应产物醚类的生成，减轻了碱熔的操作强度，降低了对工人操作水平的要求，碱熔工艺时间由8-10h缩短至3h以内，产品的产率较间歇式碱熔提高约10%，提高了生产效率。
解决上述问题所采用的技术方案是：
一种连续化生产间氨基苯酚的方法，利用碱熔连续化反应生产间氨基苯酚，具体生产步骤如下：
a、配料：将间氨基磺酸钠溶液与强碱颗粒按一定比例依次加入到配料罐内，搅拌并升温至230-250℃，使反应体系充分混合，此时反应体系处于一种流动性良好的沸腾状态；
b、升温反应：将配料罐内的物料连续放料至升温螺旋管道反应器内，升温至280-310℃，反应一定时间；
c、保温：反应后的物料经所述升温螺旋管道反应器推送至出料口，并连续放料至保温螺旋管道反应器中，280-310℃下保温一定时间；
d、稀释：保温结束后将物料连续放料至浸渍稀释罐，稀释用水总量和折纯后的钠盐质量相等，先在所述浸渍稀释罐内加入200kg的底水，开启搅拌，再将剩余量的水在碱熔反应时间内均匀打入浸渍稀释罐中，持续将保温螺旋管道反应器中的物料推送至浸渍稀释罐内，从浸渍稀释罐底通过输料泵将稀释合格的物料转移至后序的工艺段进行后续处理，浸渍稀释罐搅拌始终为开启状态；
e、后续工艺处理：稀释后的产物进行除盐、酸析和提纯后得到间氨基酚粗品。
上述连续化生产间氨基苯酚的方法，所述步骤a中，强碱为氢氧化钠和氢氧化钾的混合物，所述氢氧化钠与所述氢氧化钾的混合比例为（1-3）：1。
上述连续化生产间氨基苯酚的方法，所述步骤a中，所述间氨基磺酸钠溶液的浓度为30-70%。
上述连续化生产间氨基苯酚的方法，所述步骤a中，所述间氨基磺酸钠与所述强碱混合物添加量的摩尔比为1：（2-4）。
上述连续化生产间氨基苯酚的方法，所述步骤b中，所述物料在所述升温螺旋管道反应器和保温螺旋管道反应器中的保留时间均为1-3h。
上述连续化生产间氨基苯酚的方法，所述升温螺旋管道反应器和保温螺旋管道反应器的夹套内均通入高温导热油，通过高温导热油对物料进行升温及保温；升温螺旋管道反应器内的高温导热油温度为350℃，所述保温螺旋管道反应器内的高温导热油温度不高于所述步骤c中物料的保温温度。
一种连续化生产间氨基苯酚的装置，所述装置包括配料罐、升温螺旋管道反应器、保温螺旋管道反应器及浸渍稀释罐，所述配料罐上端设置有钠盐加料口、碱加料口和测温计，所述配料罐侧壁设置夹套，低温导热油由配料罐侧壁下部的低温导热油进口进入，再由其上部的低温导热油出口流出，完成物料加热，所述配料罐底部设置出料口，通过管道与所述升温螺旋管道反应器上壁一端的升温反应进料口连接，所述升温螺旋管道反应器下壁另一端的升温反应出料口通过管道与所述保温螺旋管道反应器上壁一端的保温进料口连接，所述保温螺旋管道反应器下壁另一端的保温出料口通过管道与所述浸渍稀释罐连接，所述升温螺旋管道反应器和保温螺旋管道反应器内均设置绞龙，实现物料的连续输送；连接管道上均设置有阀门，所述升温螺旋管道反应器和保温螺旋管道反应器上均设置有夹套，利用高温导热油实现物料的加热升温与保温。
上述连续化生产间氨基苯酚的装置，所述升温螺旋管道反应器和保温螺旋管道反应器内的绞龙均为双联绞龙，所述升温螺旋管道反应器内的的上下两个绞龙分别通过输料绞龙电机Ⅰ和输料绞龙电机Ⅱ控制驱动，所述保温螺旋管道反应器内的上下两个绞龙分别通过输料绞龙电机Ⅲ和输料绞龙电机Ⅳ来变频调节其运转状态。
上述连续化生产间氨基苯酚的装置，所述升温螺旋管道反应器和保温螺旋管道反应器上分别设置有三个放空阀，输料过程中放空所述升温螺旋管道反应器和保温螺旋管道反应器内反应产生的蒸汽，保证输料在常压下进行，所述升温螺旋管道反应器和保温螺旋管道反应器内部两端头还分别设置有两个测温探头，监测物料的温度。
上述连续化生产间氨基苯酚的装置，高温导热油通过设置在所述保温螺旋管道反应器下壁上出料端的高温导热油泵进入所述保温螺旋管道反应器的夹套内，对物料进行保温后，由所述保温螺旋管道反应器上方进料端的保温导热油出口排出，再通过所述升温螺旋管道反应器下方出料端的升温导热油进口进入升温螺旋管道反应器的夹套内，对物料进行传热升温，并由升温螺旋管道反应器上方进料端的升温导热油出口排出。
本发明的有益效果是：本发明与传统的间歇釜式反应工艺相比，实现了物料的连续进料、升温、保温及连续出料，实现了间氨基苯酚生产过程中碱熔的连续化和温度控制的精准化，减轻了碱熔的操作强度，降低了对工人操作水平的要求，碱熔工艺的时间由8-10h缩短至3h以内，产品的产率较间歇式碱熔提高约10%，提高了生产效率。本发明升温螺旋管道反应器及保温螺旋管道反应器均采用的双联输料绞龙，其既能起到推进物料的作用，又能起到充分搅拌混合管道反应器中物料的作用，从而使物料在反应器中的传质更好，保证反应速率；螺旋管道反应器的夹套使用导热油来实现对反应器中物料的升温与保温过程，可使物料在反应过程中的传热效果更好，使温度的控制更加精准化，避免出现冲温现象，减少副产物的产生。
强碱利用氢氧化钠和氢氧化钾的混合物，氢氧化钾活性比氢氧化钠高，其引发碱熔反应所需的温度较低，但是成本高，而氢氧化钠引发碱熔反应所需的温度较高，成本低，综合碱熔反应温度和成本的考虑，选用氢氧化钠和氢氧化钾混合物。利用导热油使得碱熔温度控制在280-310℃范围内，280℃时，碱熔反应开始引发，而当反应温度超过310℃时，反应易产生醚类副产物，本发明方法将碱熔温度控制在280-310℃范围内，在保证反应速率的情况下减少了副反应产物醚类的生成。
附图说明
下面结合附图对发明作进一步说明。
图1为本发明生产装置整体结构示意图。
图中：1、配料罐；1-1、钠盐加料口；1-2、碱加料口；1-3、测温计；1-4、低温导热油进口；1-5、低温导热油出口；1-6、出料口；2、升温螺旋管道反应器；2-1、升温反应进料口；2-2、升温反应出料口；2-3、升温导热油进口；2-4、升温导热油出口；3、保温螺旋管道反应器；3-1、保温进料口；3-2、保温出料口；3-3、高温导热油泵；3-4、保温导热油出口；4、浸渍稀释罐；5、阀门；6-1、输料绞龙电机Ⅰ；6-2、输料绞龙电机Ⅱ；6-3、输料绞龙电机Ⅲ；6-4、输料绞龙电机Ⅳ；7、放空阀；8、测温探头；9、输料泵；10、绞龙。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明采用升温螺旋管道反应器及保温螺旋管道反应器进行碱熔过程中物料的升温及保温，采用双联绞龙输送物料，实现物料的连续进料、升温、保温及出料，缩短了碱熔的周期，反应过程中通过反应器内的测温探头监测反应器内的实时温度，通过导热油进行物料的升温与保温，传热效果更好，温控更加精准化，副产物少，提高了产品的产率。
利用连续化生产装置生产间氨基苯酚，所述装置包括配料罐1、升温螺旋管道反应器2、保温螺旋管道反应器3及浸渍稀释罐4，所述配料罐1上端设置有钠盐加料口1-1、碱加料口1-2和测温计1-3，所述配料罐侧壁设置夹套，低温导热油由配料罐侧壁下部的低温导热油进口1-4进入，再由其上部的低温导热油出口1-5流出，完成物料加热，所述配料罐1底部设置出料口1-6，通过管道与所述升温螺旋管道反应器2上壁一端的升温反应进料口2-1连接，所述升温螺旋管道反应器2下壁另一端的升温反应出料口2-2通过管道与所述保温螺旋管道反应器3上壁一端的保温进料口3-1连接，所述保温螺旋管道反应器3下壁另一端的保温出料口3-2通过管道与所述浸渍稀释罐4连接，所述升温螺旋管道反应器2和保温螺旋管道反应器3内均设置绞龙10，实现物料的连续输送；连接管道上均设置有阀门5，所述升温螺旋管道反应器2和保温螺旋管道反应器3上均设置有夹套，利用高温导热油实现物料的加热升温与保温。
实施例1
用于连续化生产间氨基苯酚的生产装置示意图如图1所示，向配料罐1内依次投入间氨基磺酸钠盐360kg（折纯后）、氢氧化钠154kg和氢氧化钾160kg，搅拌，通入低温导热油升温至250℃。连续放料至升温螺旋管道反应器2中，升温至300℃，升温时间1.0h。然后利用双联绞龙将物料连续放料至保温螺旋管道反应器3中，保持300℃保温1.0h。保温结束后，利用双联绞龙推料至稀释罐4中进行稀释，然后经除盐、酸析和提纯后得间氨基苯酚粗品183.3kg，产率91.19%，其中间氨基酚含量GC测试为99.70%。
实施例2
用于连续化生产间氨基苯酚的生产装置示意图如图1所示，在配料罐1依次投入间氨基磺酸钠盐360kg（折纯）、氢氧化钠154kg、氢氧化钾160kg，搅拌使用导热油升温至250℃。连续放料至升温螺旋管道反应器2中，升温至300℃，升温时间2.0h。然后连续放料至保温螺旋管道反应器3中，保持300℃保温2.0h。保温结束后，推料至稀释罐4中进行稀释，然后经除盐、酸析和提纯后得间氨基苯酚粗品180.2kg，产率89.65%，其中间氨基酚含量GC测试为99.68%。
实施例3
用于连续化生产间氨基苯酚的生产装置示意图如图1所示，在配料罐1依次投入间氨基磺酸钠盐360kg（折纯）、氢氧化钠140kg、氢氧化钾145kg，搅拌使用导热油升温至250℃。连续放料至升温螺旋管道反应器2中，升温至300℃，升温时间2.0h。然后连续放料至保温螺旋管道反应器3中，保持300℃保温2.0h。保温结束后，推料至稀释罐4中进行稀释，然后经除盐、酸析和提纯后得间氨基苯酚粗品179.5kg，产率89.30%，其中间氨基酚含量GC测试为99.75%。
实施例4
用于连续化生产间氨基苯酚的生产装置示意图如图1所示，在配料罐1依次投入间氨基磺酸钠盐360kg（折纯）、氢氧化钠196kg、氢氧化钾100kg，搅拌使用导热油升温至250℃。连续放料至升温螺旋管道反应器2中，升温至300℃，升温时间2.0h。然后连续放料至保温螺旋管道反应器3中，保持300℃保温2.0h。保温结束后，推料至稀释罐4中进行稀释，然后经除盐、酸析和提纯后得间氨基苯酚粗品181.6kg，产率90.35%，其中间氨基酚含量GC测试为99.63%。
实施例5
参看图1，利用连续化生产装置生产间氨基苯酚，所述装置包括配料罐1、升温螺旋管道反应器2、保温螺旋管道反应器3及浸渍稀释罐4，所述配料罐1上端设置有钠盐加料口1-1、碱加料口1-2和测温计1-3，所述配料罐侧壁设置夹套，低温导热油由配料罐侧壁下部的低温导热油进口1-4进入，再由其上部的低温导热油出口1-5流出，完成物料加热，所述配料罐1底部设置出料口1-6，通过管道与所述升温螺旋管道反应器2上壁一端的升温反应进料口2-1连接，所述升温螺旋管道反应器2下壁另一端的升温反应出料口2-2通过管道与所述保温螺旋管道反应器3上壁一端的保温进料口3-1连接，所述保温螺旋管道反应器3下壁另一端的保温出料口3-2通过管道与所述浸渍稀释罐4连接，所述升温螺旋管道反应器2和保温螺旋管道反应器3内均设置绞龙10，实现物料的连续输送，所述绞龙10均为双联绞龙，物料进入升温螺旋管道反应器2时，流动状态非常好，此时输料绞龙电机Ⅰ6-1和输料绞龙电机Ⅱ6-2同时运转拉料，即将流向升温反应出料口2-2方向的物料拉向升温反应进料口方向，保证物料在升温螺旋管道反应器2内有充足的反应时间，反应结束后，物料由升温反应出料口2-2进入保温螺旋管道反应器3内，保温螺旋管道反应器3上的输料绞龙泵Ⅲ6-3和输料绞龙电机Ⅳ6-4同时运转推料，此时物料呈粘稠状态，流动性差，通过输料绞龙电机控制绞龙反转，将物料有保温进料口3-1处推送至保温出料口3-2处，再进入浸渍稀释罐4内进行稀释；稀释后的产物通过输料泵9进入后续的除盐、酸析和提纯工序，最终得到间氨基酚粗品；连接管道上均设置有阀门5，所述升温螺旋管道反应器2和保温螺旋管道反应器3上均设置有夹套，利用高温导热油实现物料的加热升温与保温。
双联绞龙还可以通过齿轮和介轮传动，同时由一个输料绞龙电机控制驱动。
高温导热油通过设置在所述保温螺旋管道反应器3下壁上出料端的高温导热油泵3-3进入所述保温螺旋管道反应器3的夹套内，对物料进行保温后，由所述保温螺旋管道反应器3上方进料端的保温导热油出口3-4排出，再通过所述升温螺旋管道反应器2下方出料端的升温导热油进口2-3进入升温螺旋管道反应器2的夹套内，对物料进行传热升温，并由升温螺旋管道反应器2上方进料端的升温导热油出口2-4排出。
所述升温螺旋管道反应器2和保温螺旋管道反应器3上分别设置有三个放空阀7，输料过程中放空所述升温螺旋管道反应器2和保温螺旋管道反应器3内反应产生的蒸汽，保证输料在常压下进行，所述升温螺旋管道反应器2和保温螺旋管道反应器3内部两端头还分别设置有两个测温探头8，实时监测物料的温度。

Claims (10)

1.一种连续化生产间氨基苯酚的方法，其特征是：利用碱熔连续化反应生产间氨基苯酚，具体生产步骤如下：
a、配料：将间氨基苯磺酸钠溶液与强碱按一定比例依次加入到配料罐（1）内，搅拌并升温至230-250℃，使反应体系充分混合，此时反应体系处于一种流动性良好的沸腾状态；
b、升温反应：将配料罐内的物料连续放料至升温螺旋管道反应器（2）内，升温至280-310℃，进行升温反应；
c、保温：反应后的物料经所述升温螺旋管道反应器（2）推送至出料口，并连续放料至保温螺旋管道反应器（3）中，280-310℃下保温反应；
d、稀释：保温结束后将物料连续放料至浸渍稀释罐（4），稀释用水总量和折纯后的钠盐质量相等，先在所述浸渍稀释罐内加入200kg的底水，开启搅拌，再将剩余量的水在碱熔反应时间内均匀打入浸渍稀释罐中，持续将保温螺旋管道反应器（3）中的物料推送至浸渍稀释罐（4）内，从浸渍稀释罐底通过输料泵（9）将稀释合格的物料转移至后序的工艺段进行后续处理，浸渍稀释罐搅拌始终为开启状态；
e、后续工艺处理：稀释后的产物进行除盐、酸析和提纯后得到间氨基酚粗品。
2.根据权利要求1所述的连续化生产间氨基苯酚的方法，其特征在于：所述步骤a中，强碱为氢氧化钠和氢氧化钾的混合物，所述氢氧化钠与所述氢氧化钾的混合比例为（1-3）：1。
3.根据权利要求2所述的连续化生产间氨基苯酚的方法，其特征在于：所述步骤a中，所述间氨基苯磺酸钠溶液的浓度为30-70%。
4.根据权利要求3所述的连续化生产间氨基苯酚的方法，其特征在于：所述步骤a中，所述间氨基苯磺酸钠与所述强碱混合物添加量的摩尔比为1：（2-4）。
5.根据权利要求4所述的连续化生产间氨基苯酚的方法，其特征在于：所述步骤b中，所述物料在所述升温螺旋管道反应器（2）和保温螺旋管道反应器（3）中的升温反应和保温反应时间均为1-3h。
6.根据权利要求5所述的连续化生产间氨基苯酚的方法，其特征在于：所述升温螺旋管道反应器（2）和保温螺旋管道反应器（3）的夹套内均通入高温导热油，通过高温导热油对物料进行升温及保温；升温螺旋管道反应器（2）内的高温导热油温度为350℃，所述保温螺旋管道反应器（3）内的高温导热油温度不高于所述步骤c中物料的保温温度。
7.一种连续化生产权利要求1-6任一项所述的间氨基苯酚的装置，其特征在于：所述装置包括配料罐（1）、升温螺旋管道反应器（2）、保温螺旋管道反应器（3）及浸渍稀释罐（4），所述配料罐（1）上端设置有钠盐加料口（1-1）、碱加料口（1-2）和测温计（1-3），所述配料罐侧壁设置夹套，低温导热油由配料罐侧壁下部的低温导热油进口（1-4）进入，再由其上部的低温导热油出口（1-5）流出，完成物料加热，所述配料罐（1）底部设置出料口（1-6），通过管道与所述升温螺旋管道反应器（2）上壁一端的升温反应进料口（2-1）连接，所述升温螺旋管道反应器（2）下壁另一端的升温反应出料口（2-2）通过管道与所述保温螺旋管道反应器（3）上壁一端的保温进料口（3-1）连接，所述保温螺旋管道反应器（3）下壁另一端的保温出料口（3-2）通过管道与所述浸渍稀释罐（4）连接，所述升温螺旋管道反应器（2）和保温螺旋管道反应器（3）内均设置绞龙（10），实现物料的连续输送；连接管道上均设置有阀门（5），所述升温螺旋管道反应器（2）和保温螺旋管道反应器（3）上均设置有夹套，利用高温导热油实现物料的加热升温与保温。
8.根据权利要求7所述的连续化生产间氨基苯酚的装置，其特征在于：所述升温螺旋管道反应器（2）和保温螺旋管道反应器（3）内的绞龙均为双联绞龙，所述升温螺旋管道反应器内的的上下两个绞龙分别通过输料绞龙电机Ⅰ（6-1）和输料绞龙电机Ⅱ（6-2）控制驱动，所述保温螺旋管道反应器（3）内的上下两个绞龙分别通过输料绞龙电机Ⅲ（6-3）和输料绞龙电机Ⅳ（6-4）来变频调节其运转状态。
9.根据权利要求8所述的连续化生产间氨基苯酚的装置，其特征在于：所述升温螺旋管道反应器（2）和保温螺旋管道反应器（3）上分别设置有三个放空阀（7），输料过程中放空所述升温螺旋管道反应器（2）和保温螺旋管道反应器（3）内反应产生的蒸汽，保证输料在常压下进行，所述升温螺旋管道反应器（2）和保温螺旋管道反应器（3）内部两端头还分别设置有两个测温探头（8），监测物料的温度。
10.根据权利要求8所述的连续化生产间氨基苯酚的装置，其特征在于：高温导热油通过设置在所述保温螺旋管道反应器（3）下壁上出料端的高温导热油泵（3-3）进入所述保温螺旋管道反应器（3）的夹套内，对物料进行保温后，由所述保温螺旋管道反应器（3）上方进料端的保温导热油出口（3-4）排出，再通过所述升温螺旋管道反应器（2）下方出料端的升温导热油进口（2-3）进入升温螺旋管道反应器（2）的夹套内，对物料进行传热升温，并由升温螺旋管道反应器（2）上方进料端的升温导热油出口（2-4）排出。
CN201910534745.9A 2019-06-20 2019-06-20 一种连续化生产间氨基苯酚的方法及装置 Active CN110283086B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910534745.9A CN110283086B (zh) 2019-06-20 2019-06-20 一种连续化生产间氨基苯酚的方法及装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910534745.9A CN110283086B (zh) 2019-06-20 2019-06-20 一种连续化生产间氨基苯酚的方法及装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110283086A CN110283086A (zh) 2019-09-27
CN110283086B true CN110283086B (zh) 2022-04-01

Family

ID=68005140

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910534745.9A Active CN110283086B (zh) 2019-06-20 2019-06-20 一种连续化生产间氨基苯酚的方法及装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110283086B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112979479A (zh) * 2021-02-26 2021-06-18 山东创蓝垚石环保技术有限公司 一种母液循环利用生产间氨基酚的工艺
CN113694873A (zh) * 2021-09-14 2021-11-26 朱枫 一种聚氨酯防水涂料生产加工设备及其工艺

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB722074A (en) * 1951-11-28 1955-01-19 Sumner Chemical Company Inc Improvements in or relating to the preparation of metaaminophenol
CN102179225A (zh) * 2011-03-22 2011-09-14 江苏中丹集团股份有限公司 一种间苯二酚碱熔工段反应装置及其反应工艺
CN203370555U (zh) * 2013-06-26 2014-01-01 邯郸惠达化工有限公司 一种连续碱熔装置

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB722074A (en) * 1951-11-28 1955-01-19 Sumner Chemical Company Inc Improvements in or relating to the preparation of metaaminophenol
CN102179225A (zh) * 2011-03-22 2011-09-14 江苏中丹集团股份有限公司 一种间苯二酚碱熔工段反应装置及其反应工艺
CN203370555U (zh) * 2013-06-26 2014-01-01 邯郸惠达化工有限公司 一种连续碱熔装置

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
间氨基苯酚生产的技术经济分析;李付刚;《辽宁化工》;19960320(第2期);第54-56页 *
间氨基酚生产与发展;梁诚;《染料工业》;20010228;第38卷(第1期);第14-16页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN110283086A (zh) 2019-09-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110283086B (zh) 一种连续化生产间氨基苯酚的方法及装置
CN108822004B (zh) 连续生产安赛蜜中间体的管式反应合成方法和装置
CN106943978B (zh) 一种适用于高粘度快速反应体系的反应器
CN104907008B (zh) 一种甲苯直接氧化制备苯甲酸和苯甲醛的反应装置和方法
CN203790949U (zh) 一种甲基封端聚醚生产装置
CN109879746A (zh) 用微通道反应器连续合成2,3,4,5-四氟苯甲酸的方法
CN201988366U (zh) 一种连续式亚临界水管式反应设备
CN106187711A (zh) 管式重氮化制备2,5‑二氯苯酚的方法及专用装置
CN104447362A (zh) 釜式连续加氢制备对氨基苯酚的反应系统及方法
CN106281727A (zh) 一种新型酯交换反应装置
CN216260770U (zh) 一种聚酯多元醇连续生产装置
CN104765342A (zh) 聚合糖胺自动化生产设备及其制备方法
CN210085325U (zh) 一种制备3-（n,n-二烯丙基）氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的反应装置
CN109593053A (zh) 连续反应制备clt酸硝化物的方法
CN115043734A (zh) 一种连续化2,4,4'-三氯-2'-硝基二苯醚生产工艺
CN104930350A (zh) 对硝基甲苯输送装置、对硝基甲苯硝化制备梯恩梯的装置
CN107236597B (zh) 一种生物柴油转酯化实时动态分离连续反应系统及其应用
CN207760256U (zh) 一种1,2-重氮氧基-4-萘磺酸的硝化装置
CN213050611U (zh) 一种循环式原料药还原釜
CN209906684U (zh) 一种3,4-二甲基吡唑磷酸盐的半连续化生产装置
CN106966930B (zh) 一种超重力反应器中绿色合成三次采油用石油磺酸盐的方法
CN211463137U (zh) 低温生产聚羧酸减水剂的工艺设备
CN208182894U (zh) 一种用于连续氰化合成氰乙酸钠及其衍生物的系统
CN111644118B (zh) 一种三氯蔗糖生产氯化步骤中低温连续配料的方法
CN213791667U (zh) 水合反应进料混合器预热装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant