CN108822004B - 连续生产安赛蜜中间体的管式反应合成方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种连续生产安赛蜜中间体的管式反应合成方法和装置，所述装置包括：氨基磺酸混配罐及第一计量泵、螺旋推进器、合成管式反应器、酰化管式反应器、三乙胺计量罐及第二计量泵、第一管道混合器、第二管道混合器、氨基磺酸三乙胺盐计量罐及第三计量泵、双乙烯酮计量罐及第四计量泵、第一保温中间槽和第二保温中间槽。本发明的连续生产安赛蜜中间体的管式反应合成装置，反应周期短，能连续化生产，生产能耗低，提高了中间体的收率，降低生产成本，具有竞争力。自动化程度高，实现远程控制，安全可靠，提高产能和效率。

Description

连续生产安赛蜜中间体的管式反应合成方法和装置
技术领域
本发明涉及一种连续生产安赛蜜中间体的管式反应合成方法和装置。
背景技术
安赛蜜是一种安全且经济的无糖甜味剂，具有良好的口感，协同性好，不参与人体内的生理代谢、不积蓄的特点，被广泛用于日化、食品、饮品、医药制造等方面。
目前，安赛蜜的合成方法有四种：(1)氨基磺酞氟--双乙烯酮法；(2)乙酰乙酰胺--三氧化硫法；(3)乙酰乙酰胺--氟硫酰氟法；(4)双乙烯酮--三氧化硫法。乙酰乙酰胺--氟硫酰氟法氟化物腐蚀性强，且环境污染严重；氨基磺酞氟--双乙烯酮法和乙酰乙酰胺--三氧化硫法工业化价值不大，成本较高；双乙烯酮--三氧化硫法生产工艺原料容易获得、工艺改造性强，易于工业化生产。双乙烯酮--三氧化硫法安赛蜜生产工艺，其反应过程有合成、酰化、环化、水解和中和、萃取和结晶工序。安赛蜜中间体的生产工艺包括合成和酰化工序。目前，同行业采用的是间歇式的釜式反应，存在传质传热效果差，反应转化率低，副反应较多，造成产品收率低，合成反应周期长、生产效率低等缺陷。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种连续生产安赛蜜中间体的管式反应合成装置。
本发明的连续生产安赛蜜中间体的管式反应合成装置，包括：氨基磺酸混配罐及第一计量泵、螺旋推进器、合成管式反应器、酰化管式反应器、三乙胺计量罐及第二计量泵、第一管道混合器、第二管道混合器、氨基磺酸三乙胺盐计量罐及第三计量泵、双乙烯酮计量罐及第四计量泵、第一保温中间槽和第二保温中间槽；其中，所述螺旋推进器与所述氨基磺酸混配罐连通，所述氨基磺酸混配罐与所述第一计量泵连通，所述第一计量泵与所述第一管道混合器连通；所述三乙胺计量罐与所述第二计量泵连通，所述第二计量泵与所述第一管道混合器连通；所述第一管道混合器与所述合成管式反应器连通，所述合成管式反应器与所述第一保温中间槽连通，所述第一保温中间槽与所述氨基磺酸三乙胺盐计量罐连通，所述氨基磺酸三乙胺盐计量罐与所述第三计量泵连通，所述第三计量泵与所述第二管道混合器连通，所述第二管道混合器与所述酰化管式反应器连通，所述酰化管式反应器与所述第二保温中间槽连通；所述双乙烯酮计量罐与所述第四计量泵连通，所述第四计量泵与所述第二管道混合器连通。
本发明的连续生产安赛蜜中间体的管式反应合成装置，采用连续进料管式反应器反应，稳定好操作，氨基磺酸反应转化率100％，酰化反应氨基磺酸三乙胺盐转化率98％。中间体双乙酰氨基磺酸三乙胺盐质量稳定，含量46.5％以上。原工艺为间歇式反应，合成和酰化反应时间为30h～45h。采用连续进料管式反应器反应，稳定好操作，缩短反应和操作时间，合成和酰化反应时间为8h～12h。另外，本发明的装置，反应周期短，能连续化生产，生产能耗低，提高了中间体的收率，降低生产成本，具有竞争力。自动化程度高，实现远程控制，安全可靠，提高产能和效率。
另外，本发明上述的连续生产安赛蜜中间体的管式反应合成装置，还可以具有如下附加的技术特征：
进一步地，所述合成管式反应器包括内管和外管，内管由若干个预设尺寸的管子组成，所述管子的连接处由法兰和接管对接，所述接管内设置了扰流板，所述外管为夹套，所述夹套走冷却介质，所述内管走物料；所述酰化管式反应器包括内管和外管，内管由若干个预设尺寸的管子组成，所述管子的连接处由法兰和接管对接，所述接管内设置了扰流板，所述外管为夹套，所述夹套走冷却介质，所述内管走物料。
进一步地，所述合成管式反应器包括进料口A、进料口B和进料口C，所述进料口C设置在所述管式反应器总长2/3的处。
进一步地，所述酰化管式反应器包括进料口D和进料口E。
进一步地，所述的连续生产安赛蜜中间体的管式反应合成装置，还包括二氯甲烷活性炭吸附装置，所述二氯甲烷活性炭吸附装置分别与所述第二保温中间槽和所述氨基磺酸混配罐连通；其中，所述氨基磺酸混配罐挥发的有机废气经放空口直接接入二氯甲烷活性炭吸附装置回收二氯甲烷溶剂；所述第二保温中间槽挥发的有机废气直接接入二氯甲烷活性炭吸附装置回收二氯甲烷溶剂。
进一步地，所述第二保温中间槽的排气口设置冷凝器。
本发明的另一个目的在于提出所述的装置连续生产安赛蜜中间体的管式反应合成方法。
所述的装置连续生产安赛蜜中间体的管式反应合成方法，包括如下步骤：S101：首先通过原料输送泵将二氯甲烷打入所述氨基磺酸混配罐中进行搅拌，再将氨基磺酸料包通过所述螺旋推进器投入所述氨基磺酸混配罐中，持续搅拌0.4h～0.8h，然后将搅拌均匀的氨基磺酸溶液转入第一计量泵中；S102：开启所述合成管式反应器的夹套浅冷循环水阀门，并通过温度控制仪控制循环水的温度为10℃～15℃，然后同时启动所述第二计量泵和第一计量泵，将所述氨基磺酸溶液和三乙胺同时进入所述第一管道混合器中，并分别通过进料口A、B进入所述合成管式反应器，然后控制氨基磺酸溶液和三乙胺同时进料的摩尔比为(0.95～1.05)：(1.0～1.5)，并在所述合成管式反应器长度的2/3处的C口均匀加入反应前总物料质量的2％的醋酸或酸酐或甲酸，反应1h～2h，得到氨基磺酸三乙胺盐，然后将其转入所述第一保温中间槽中放置1.3h～1.8h，然后转入所述氨基磺酸三乙胺盐计量罐中；S103：开启所述酰化管式反应器夹套浅冷循环水阀门，并通过温度控制仪控制循环水的温度为0℃～5℃，同时启动所述第三计量泵和第四计量泵，氨基磺酸三乙胺盐溶液和双乙烯酮同时分别进入所述第二管道混合器后由进料口D、E进入酰化管式反应器，并控制氨基磺酸三乙胺盐溶液和双乙烯酮同时进料的摩尔比为(0.95～1.05)：(0.95～1.05)，反应1h～2h后，得到双乙酰氨磺酸三乙胺盐，再将所述产物由所述管道反应器转入所述第二保温中间槽中放置4h～6h。
进一步地，所述合成管式反应器的管内物料速率为0.01m/s～0.1m/s，所述酰化管式反应器的管内物料速率为0.01m/s～0.1m/s。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1是本发明的连续生产安赛蜜中间体的管式反应合成装置的结构示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
第一方面，本发明提出了连续生产安赛蜜中间体的管式反应合成装置，如图1所示，包括：氨基磺酸混配罐110及第一计量泵111、螺旋推进器120、第一管道混合器130、第二管道混合器131、合成管式反应器140、第一保温中间槽150和第二保温中间槽151、氨基磺酸三乙胺盐计量罐160及第三计量泵113、双乙烯酮计量罐170及第四计量泵114、酰化管式反应器180、三乙胺计量罐190及第二计量泵112。
其中，所述螺旋推进器120与所述氨基磺酸混配罐110连通，所述氨基磺酸混配罐110与所述第一计量泵111连通，所述第一计量泵111与所述第一管道混合器130连通；所述三乙胺计量罐190与所述第二计量泵112连通，所述第二计量泵112与所述第一管道混合器130连通；所述第一管道混合器130与所述合成管式反应器140连通，所述合成管式反应器140与所述第一保温中间槽150连通，所述第一保温中间槽150与所述氨基磺酸三乙胺盐计量罐160连通，所述氨基磺酸三乙胺盐计量罐160与所述第三计量泵113连通，所述第三计量泵113与所述第二管道混合器131连通，所述第二管道混合器131与所述酰化管式反应器180连通，所述酰化管式反应器180与所述第二保温中间槽151连通；所述双乙烯酮计量罐170与所述第四计量泵114连通，所述第四计量泵114与所述第二管道混合器131连通。
本发明的连续生产安赛蜜中间体的管式反应合成装置，采用连续进料管式反应器反应，稳定好操作，氨基磺酸反应转化率100％，酰化反应氨基磺酸三乙胺盐转化率98％。中间体双乙酰氨基磺酸三乙胺盐质量稳定，含量46.5％以上。原工艺为间歇式反应，合成和酰化反应时间为30h～45h。采用连续进料管式反应器反应，稳定好操作，缩短反应和操作时间，合成和酰化反应时间为8h～12h。另外，本发明的装置，反应周期短，能连续化生产，生产能耗低，提高了中间体的收率，降低生产成本，具有竞争力。自动化程度高，实现远程控制，安全可靠，提高产能和效率。
另一方面，本发明提出了一种连续生产安赛蜜中间体的管式反应合成方法，包括如下步骤：
(1)首先通过原料输送泵将二氯甲烷打入所述氨基磺酸混配罐中进行搅拌，再将氨基磺酸料包通过所述螺旋推进器投入所述氨基磺酸混配罐中，持续搅拌0.4h～0.8h，然后将搅拌均匀的氨基磺酸溶液转入第一计量泵中；
(2)开启所述合成管式反应器的夹套浅冷循环水阀门，并通过温度控制仪控制循环水的温度为10℃～15℃，然后同时启动所述第二计量泵和第一计量泵，将所述氨基磺酸溶液和三乙胺同时进入所述第一管道混合器中，并分别通过进料口A、B进入所述合成管式反应器，然后控制氨基磺酸溶液和三乙胺同时进料的摩尔比为(0.95～1.05)：(1.0～1.5)，并在所述合成管式反应器长度的2/3处的C口均匀加入反应前总物料质量的2％的醋酸或酸酐或甲酸，反应1h～2h，得到氨基磺酸三乙胺盐，然后将其转入所述第一保温中间槽中放置1.3h～1.8h，然后转入所述氨基磺酸三乙胺盐计量罐中；
(3)开启所述酰化管式反应器夹套浅冷循环水阀门，并通过温度控制仪控制循环水的温度为0℃～5℃，同时启动所述第三计量泵和第四计量泵，氨基磺酸三乙胺盐溶液和双乙烯酮同时分别进入所述第二管道混合器后由进料口D、E进入酰化管式反应器，并控制氨基磺酸三乙胺盐溶液和双乙烯酮同时进料的摩尔比为(0.95～1.05)：(0.95～1.05)，反应1h～2h后，得到双乙酰氨磺酸三乙胺盐，再将所述产物由所述管道反应器转入所述第二保温中间槽中放置4h～6h。
具体实施例
(1)氨基磺酸溶液配制
罐区原料输送泵将二氯甲烷打入氨基磺酸氨基磺酸混配罐R-101A/B中(两只交替使用)，启动搅拌，再将片状氨基磺酸料包由行吊升起，料包开口与螺旋推进器M-101投料口对接经推进器一次性投入氨基磺酸混配罐。氨基磺酸混配罐口与螺旋推进器出料口特殊软连接。氨基磺酸氨基磺酸混配罐为全密闭，氨基磺酸为片状，起尘量极小。氨基磺酸混配罐持续搅拌0.5h，搅拌均匀的19％左右的氨基磺酸溶液由输送泵P-101A/B转入计量罐V-101。氨基磺酸混配罐挥发的有机废气经放空口直接接入二氯甲烷活性炭吸附装置回收二氯甲烷溶剂。
②合成
先开启合成管式反应器T-101夹套浅冷循环水阀门，(温度控制仪温度调节浅冷循环水阀门，温度控制10℃～15℃，常压)，温降至15℃以下时，同时启动氨基磺酸溶液计量泵P-102和三乙胺计量罐V-102计量泵P-103，氨基磺酸溶液和三乙胺同时经计量泵分别进入管道混合器M-102进料口A、B后由管道混合进入管式反应器。
管式反应器由内、外管组成，内管由若干个定尺的管子组成，管子的连接处由法兰和接管对接，接管内设置了扰流板F，夹套走冷却介质，管内走物料，管内物料速率控制在0.01m/s～0.1m/s，保证氨基磺酸溶液和三乙胺同时进料的摩尔比为(0.95～1.05)：(1.0～1.5)。在管式反应器总长2/3处C口由计量泵P-103均匀加入2％的醋酸或酸酐或甲酸中的一种(反应前体总质量)，反应液转入中间槽V-103，反应合成物即为氨基磺酸三乙胺盐。
反应时间为1.0h～2.0h，反应液在中间槽停留时间约1.5h。
③酰化
先开启酰化管式反应器T-102夹套浅冷循环水阀门，(温度控制仪温度调节浅冷循环水阀门，温度控制0℃～5℃，常压)，温降至5℃以下时，同时启动氨基磺酸三乙胺盐溶液计量泵P-104和双乙烯酮计量泵P-105，氨基磺酸三乙胺盐溶液和双乙烯酮同时经计量泵分别进入管道混合器进料口D、E经混合后进入管式反应器。管式反应器由内、外管组成，内管由若干个定尺的管子组成，管子的连接处由法兰和接管对接，接管内设置了扰流板F，夹套走冷却介质，管内走物料，管内物料速率控制在0.01m/s～0.1m/s，保证氨基磺酸三乙胺盐溶液和双乙烯酮同时进料的摩尔比为(0.95～1.05)：(0.95～1.05)。反应液由管道反应器出料口转入保温中间槽R-102，此反应合成物即为双乙酰氨基磺酸三乙胺盐。
反应时间为1.0h～2.0h，反应液在保温中间槽停留时间约5h。
保温中间槽排气口设置冷凝器冷凝回流，保温中间槽挥发的有机废气直接接入二氯甲烷活性炭吸附装置回收二氯甲烷溶剂。
本发明技术方案优点或效果：
(1)原工艺为间歇式反应，每一步由多套反应釜，操作繁琐，传质传热效果差，造成反应转化率低，副反应多，质量不好控制；采用连续进料管式反应器反应，稳定好操作，氨基磺酸反应转化率100％，酰化反应氨基磺酸三乙胺盐转化率98％。中间体双乙酰氨基磺酸三乙胺盐质量稳定，含量46.5％以上。
(2)原工艺为间歇式反应，合成和酰化反应时间为30h～45h。采用连续进料管式反应器反应，稳定好操作，缩短反应和操作时间，合成和酰化反应时间为8h～12h。
(3)一种连续生产安赛蜜中间体的管式反应合成工艺和装置，反应周期短，能连续化生产，生产能耗低，提高了中间体的收率，降低生产成本，具有竞争力。
(4)一种连续生产安赛蜜中间体的管式反应合成工艺和装置，自动化程度高，实现远程控制，安全可靠，提高产能和效率。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (3)

1.一种连续生产安赛蜜中间体的管式反应合成装置，其特征在于，包括：氨基磺酸混配罐及第一计量泵、螺旋推进器、合成管式反应器、酰化管式反应器、三乙胺计量罐及第二计量泵、第一管道混合器、第二管道混合器、氨基磺酸三乙胺盐计量罐及第三计量泵、双乙烯酮计量罐及第四计量泵、第一保温中间槽和第二保温中间槽；
其中，所述螺旋推进器与所述氨基磺酸混配罐连通，所述氨基磺酸混配罐与所述第一计量泵连通，所述第一计量泵与所述第一管道混合器连通；
所述三乙胺计量罐与所述第二计量泵连通，所述第二计量泵与所述第一管道混合器连通；
所述第一管道混合器与所述合成管式反应器连通，所述合成管式反应器与所述第一保温中间槽连通，所述第一保温中间槽与所述氨基磺酸三乙胺盐计量罐连通，所述氨基磺酸三乙胺盐计量罐与所述第三计量泵连通，所述第三计量泵与所述第二管道混合器连通，所述第二管道混合器与所述酰化管式反应器连通，所述酰化管式反应器与所述第二保温中间槽连通；
所述双乙烯酮计量罐与所述第四计量泵连通，所述第四计量泵与所述第二管道混合器连通；
所述合成管式反应器包括内管和外管，内管由若干个预设尺寸的管子组成，所述管子的连接处由法兰和接管对接，所述接管内设置了扰流板，所述外管为夹套，所述夹套走冷却介质，所述内管走物料；
所述酰化管式反应器包括内管和外管，内管由若干个预设尺寸的管子组成，所述管子的连接处由法兰和接管对接，所述接管内设置了扰流板，所述外管为夹套，所述夹套走冷却介质，所述内管走物料；
所述合成管式反应器包括进料口A、进料口B和进料口C，所述进料口C设置在所述合成管式反应器总长2/3处；
所述酰化管式反应器包括进料口D和进料口E；
所述的连续生产安赛蜜中间体的管式反应合成装置还包括二氯甲烷活性炭吸附装置，所述二氯甲烷活性炭吸附装置分别与所述第二保温中间槽和所述氨基磺酸混配罐连通；其中，所述氨基磺酸混配罐挥发的有机废气经放空口直接接入二氯甲烷活性炭吸附装置回收二氯甲烷溶剂；所述第二保温中间槽挥发的有机废气直接接入二氯甲烷活性炭吸附装置回收二氯甲烷溶剂；
所述第二保温中间槽的排气口设置冷凝器。
2.利用权利要求1所述的装置连续生产安赛蜜中间体的管式反应合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
S101：首先通过原料输送泵将二氯甲烷打入所述氨基磺酸混配罐中进行搅拌，再将氨基磺酸料包通过所述螺旋推进器投入所述氨基磺酸混配罐中，持续搅拌0.4h～0.8h，然后将搅拌均匀的氨基磺酸溶液转入第一计量泵中；
S102：开启所述合成管式反应器的夹套浅冷循环水阀门，并通过温度控制仪控制循环水的温度为10℃～15℃，然后同时启动所述第二计量泵和第一计量泵，将所述氨基磺酸溶液和三乙胺同时进入所述第一管道混合器中，并分别通过进料口A、B进入所述合成管式反应器，然后控制氨基磺酸溶液和三乙胺同时进料的摩尔比为(0.95～1.05)：(1.0～1.5)，并在所述合成管式反应器长度的2/3处的C口均匀加入反应前总物料质量的2％的醋酸或酸酐或甲酸，反应1h～2h，得到氨基磺酸三乙胺盐，然后将其转入所述第一保温中间槽中放置1.3h～1.8h，然后转入所述氨基磺酸三乙胺盐计量罐中；
S103：开启所述酰化管式反应器夹套浅冷循环水阀门，并通过温度控制仪控制循环水的温度为0℃～5℃，同时启动所述第三计量泵和第四计量泵，氨基磺酸三乙胺盐溶液和双乙烯酮同时分别进入所述第二管道混合器后由进料口D、E进入酰化管式反应器，并控制氨基磺酸三乙胺盐溶液和双乙烯酮同时进料的摩尔比为(0.95～1.05)：(0.95～1.05)，反应1h～2h后，得到双乙酰氨磺酸三乙胺盐，再将所得产物由所述酰化管式反应器转入所述第二保温中间槽中放置4h～6h。
3.根据权利要求2所述的连续生产安赛蜜中间体的管式反应合成方法，其特征在于，所述合成管式反应器的管内物料速率为0.01m/s～0.1m/s，所述酰化管式反应器的管内物料速率为0.01m/s～0.1m/s。
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