CN111377834A - 一种乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺的连续制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺的连续制备方法，包括如下步骤：氨基磺酸、二氯甲烷连续混合溶解，再与三乙胺溶液连续中和，得到中和反应液，所述中和反应液和双乙烯酮进入连续反应器，经加成酰化反应得到DKA反应液；所述连续混合溶解，其摩尔比例为：n(氨基磺酸)∶n(二氯甲烷)为1∶1～20；其温度为0～40℃；所述连续中和，其中和的pH＝7～9；中和温度为10℃～40℃；所述加成酰化反应，其摩尔比例n(氨基磺酸)∶n(双乙烯酮)＝1∶0.5～1.5；酰化反应温度为0～30℃；酰化停留时间0.01s～30min。本发明提供一种连续制备DKA溶液的工艺，工艺简单、成本低、全程连续化、产率高。

Description

一种乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺的连续制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺的连续制备方法。
背景技术
乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺结构式：
Figure BDA0001932611270000011
分子量：282
作用和用途：是一种乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺盐，是氨基磺酸-三氧化硫法制备乙酰磺酸钾工艺中重要的中间体。
现有技术处理工艺：
目前乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺(DKA，下同)的常规工艺为釜式间歇生产工艺，且反应温度较低(0℃)，反应时间较长(4～16h)，且酰化剂滴加速度缓慢，若速度过快，会导致反应温度急速上升，不易控制，严重时会发生冲料，生产安全系数较高，影响产品质量及产率。
现有技术处理工艺：
(1)卡尔·克劳布阿道夫·林基斯迪特尔·罗伊斯克.一种制备乙酰乙酰胺-N-磺酸(盐)的方法[P].CN90108023，1985-06-05.
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(3)段湘生，王洪成，王楚萍等.乙酰磺胺酸钾的合成[J].精细化工，1996(5)：22
(4)冯锐.甜味剂安赛蜜的合成研究[J].四川师范学院学报，1999，20(1)：55
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题是，改变原有间歇式反应的反应模式，提供一种乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺的连续制备方法，该工艺具有工艺简单、成本低、收率高、全程连续化等特点。
本发明的技术方案是，一种乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺的连续制备方法，包括如下步骤：
氨基磺酸、二氯甲烷连续混合溶解，再与三乙胺溶液连续中和，得到中和反应液，所述中和反应液和双乙烯酮进入连续反应器，经加成酰化反应得到DKA反应液；
所述连续混合溶解，其摩尔比例为∶n(氨基磺酸)∶n(二氯甲烷)为1∶1～20；其温度为0～40℃；
所述连续中和，其中和的pH＝7～9；中和温度为10℃～40℃；
所述加成酰化反应，其摩尔比例n(氨基磺酸)∶n(双乙烯酮)＝1∶0.5～1.5；摩尔比例n(双乙烯酮)∶n(二氯甲烷)＝1∶0～1.5；酰化反应温度为0～30℃；酰化停留时间0.01s～30min。
中和的pH在7-9，是通过三乙胺溶液的添加量保持的。
三乙胺溶液即三乙胺液体。
根据本发明的一种乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺的连续制备方法，优选的是，所述连续反应器为釜式连续反应器、管道连续反应器、微通道反应器的一种或几种。
微通道反应器即微反应器：利用精密加工技术制造的特征尺寸在10到1000微米(优选10-300微米)之间的微型反应器，微反应器的“微”表示工艺流体的通道在微米级别，而不是指微反应设备的外形尺寸小或产品的产量小。微反应器中可以包含有成百万上千万的微型通道，因此可以实现很高的产量。
釜式连续反应器的优点：是一种以釜式反应器实现连续生产的操作方式。与间歇釜相比，具有生产效率高，劳动强度低，操作费用小，产品质量稳定，易实现自控等优点。
管道连续反应器、微通道反应器的优点：由于其内部的特殊结构使得设备具有极大比表面积可达搅拌釜比表面积的几倍甚至几百倍。有着极好的传热和传质能力，可以实现物料的瞬间均匀混合和高效的传热。
根据本发明的一种乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺的连续制备方法，优选的是，以氨基磺酸计，DKA的反应收率为95％～98％。
根据本发明的一种乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺的连续制备方法，优选的是，所述连续混合溶解中，摩尔比例为∶n(氨基磺酸)∶n(二氯甲烷)为1∶8～12；连续混合溶解的温度为15～25℃。
根据本发明的一种乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺的连续制备方法，优选的是，所述连续中和中，所述三乙胺溶液中还可含有二氯甲烷，摩尔比例为n(三乙胺)∶n(二氯甲烷)＝1∶0.1～5；中和温度20℃～30℃。
进一步地，所述连续中和中，摩尔比例为n(三乙胺)∶n(二氯甲烷)＝1∶0.1～2。
根据本发明的一种乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺的连续制备方法，优选的是，所述加成酰化反应中，摩尔比例n(氨基磺酸)∶n(双乙烯酮)＝1∶1～1.2；
所述加成酰化反应中，还加入二氯甲烷，摩尔比例n(双乙烯酮)∶n(二氯甲烷)＝1∶0.1～1.5。
更优选的是，所述加成酰化反应中，摩尔比例n(双乙烯酮)∶n(二氯甲烷)＝1∶0.1～1。
根据本发明的一种乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺的连续制备方法，优选的是，加成酰化反应中，所述酰化反应温度控制在10～28℃；所述酰化停留时间30s～10min。
进一步地，所述酰化反应温度控制在20～25℃。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种连续制备乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺的工艺，该工艺具有工艺简单、成本低、全程连续化、产率高等特点。
本发明的方法，相对于釜式反应器，连续反应器存在换热面积大、停留时间短、安全系数高等特点。在连续进料的过程中，通过控制不同的流量、反应温度，控制反应停留时间，降低了原料的消耗，提高了产率。以氨基磺酸计，现有技术的反应收率为85～90％，DKA的反应收率为95％～98％。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：
将氨基磺酸97g/h(1mol/h)、二氯甲烷850g/h(10mol/h)连续投入混合器A溶解，控制溶解温度20～25℃，得氨基磺酸的二氯甲烷溶液947g/h；将三乙胺101g/h(1mol/h)、二氯甲烷85g/h(1mol/h)连续投入混合器B混合，控制溶解温度20～24℃，得三乙胺溶液186g/h；将双乙烯酮85.7g/h(1mol/h)、二氯甲烷85g/h(1mol/h)连续混合器C混合，控制溶解温度20～24℃，得双乙烯酮溶液170.7g/h。
将氨基磺酸的二氯甲烷溶液947g/h、三乙胺溶液186g/h连续投入混合器D中和，控制中和温度25～30℃，中和液pH7～9，得中和反应液1133g/h；再与双乙烯酮溶液170.7g/h一起连续投入酰化反应器E，控制酰化温度20～25℃，酰化停留时间40s得DKA反应液1303.7g/h；以氨基磺酸计，DKA反应收率95.8％。其中混合器A和B均为釜式连续反应器、混合器C和D均为管式连续反应器、混合器E为微通道反应器(见图1)。
实施例2：
将氨基磺酸97g/h(1mol/h)、二氯甲烷1020g/h(12mol/h)连续投入混合器A溶解，控制溶解温度20～25℃，得氨基磺酸的二氯甲烷溶液1117g/h；将三乙胺101g/h(1mol/h)、二氯甲烷170g/h(2mol/h)连续投入混合器B混合，控制溶解温度20～25℃，得三乙胺溶液271g/h；将双乙烯酮85.7g/h(1mol/h)、二氯甲烷85g/h(1mol/h)连续混合器C混合，控制溶解温度20～25℃，得双乙烯酮溶液170.7g/h。
将氨基磺酸的二氯甲烷溶液1117g/h、三乙胺溶液271g/h连续投入混合器D中和，控制中和温度20～25℃，中和液pH7～9，得中和反应液1388g/h；再与双乙烯酮溶液170.7g/h一起连续投入酰化反应器E，控制酰化温度20～25℃，酰化停留时间10min得DKA反应液1558.7g/h；以氨基磺酸计，DKA反应收率96.5％。其中混合器A和B均为釜式连续反应器、混合器C和D均为管式连续反应器、混合器E为微通道反应器。
实施例3：
将氨基磺酸97g/h(1mol/h)、二氯甲烷680g/h(8mol/h)连续投入混合器A溶解，控制溶解温度20～25℃，得氨基磺酸的二氯甲烷溶液777g/h；将三乙胺101g/h(1mol/h)、二氯甲烷170g/h(2mol/h)连续投入混合器B混合，控制溶解温度20～25℃，得三乙胺溶液271g/h；将双乙烯酮85.7g/h(1mol/h)、二氯甲烷85g/h(1mol/h)连续混合器C混合，控制溶解温度20～25℃，得双乙烯酮溶液170.7g/h。
将氨基磺酸的二氯甲烷溶液777g/h、三乙胺溶液271g/h连续投入混合器D中和，控制中和温度20～25℃，中和液pH7～9，得中和反应液1048g/h；再与双乙烯酮溶液170.7g/h一起连续投入酰化反应器E，控制酰化温度20～25℃，酰化停留时间5min得DKA反应液1218.7g/h；以氨基磺酸计，DKA反应收率98％。其中混合器A和B均为釜式连续反应器、混合器C和D均为管式连续反应器、混合器E为微通道反应器。
实施例4：
将氨基磺酸97g/h(1mol/h)、二氯甲烷850g/h(10mol/h)连续投入混合器A溶解，控制溶解温度10～15℃，得氨基磺酸的二氯甲烷溶液947g/h；将三乙胺101g/h(1mol/h)连续投入混合器B混合，控制温度15～20℃，得三乙胺溶液101g/h；将双乙烯酮85.7g/h(1mol/h)、二氯甲烷85g/h(1mol/h)连续混合器C混合，控制溶解温度20～24℃，得双乙烯酮溶液170.7g/h。
将氨基磺酸的二氯甲烷溶液947g/h、三乙胺溶液101g/h连续投入混合器D中和，控制中和温度10～15℃，中和液pH7～9，得中和反应液1048g/h；再与双乙烯酮溶液170.7g/h一起连续投入酰化反应器E，控制酰化温度20～25℃，酰化停留时间40s得DKA反应液1218.7g/h；以氨基磺酸计，DKA反应收率95.5％。其中混合器A和B均为釜式连续反应器、混合器C为管式连续反应器、混合器D、E为微通道反应器。
实施例5：
将氨基磺酸97g/h(1mol/h)、二氯甲烷1700g/h(20mol/h)连续投入混合器A溶解，控制溶解温度5～10℃，得氨基磺酸的二氯甲烷溶液1797g/h；将三乙胺101g/h(1mol/h)、二氯甲烷170g/h(2mol/h)连续投入混合器B混合，控制溶解温度20～25℃，得三乙胺溶液271g/h；将双乙烯酮85.7g/h(1mol/h)连续混合器C混合，控制溶解温度10～15℃，得双乙烯酮溶液85.7g/h。
将氨基磺酸的二氯甲烷溶液1797g/h、三乙胺溶液271g/h连续投入混合器D中和，控制中和温度30～35℃，中和液pH7～9，得中和反应液2068g/h；再与双乙烯酮溶液85.7g/h一起连续投入酰化反应器E，控制酰化温度20～25℃，酰化停留时间5min得DKA反应液2153.7g/h；以氨基磺酸计，DKA反应收率95％。其中混合器A为釜式连续反应器、混合器B、C和D均为管式连续反应器、混合器E为微通道反应器。
本发明的方法，相对于釜式反应器，连续反应器存在换热面积大、停留时间短、安全系数高等特点。

Claims (10)

1.一种乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺的连续制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
氨基磺酸、二氯甲烷连续混合溶解，再与三乙胺溶液连续中和，得到中和反应液，所述中和反应液和双乙烯酮进入连续反应器，经加成酰化反应得到DKA反应液；
所述连续混合溶解，其摩尔比例为：n(氨基磺酸)∶n(二氯甲烷)为1∶1～20；其温度为0～40℃；
所述连续中和，其中和的pH＝7～9；中和温度为10℃～40℃；
所述加成酰化反应，其摩尔比例n(氨基磺酸)∶n(双乙烯酮)＝1∶0.5～1.5；酰化反应温度为0～30℃；酰化停留时间0.01s～30min。
2.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺的连续制备方法，其特征在于：所述连续反应器为釜式连续反应器、管道连续反应器、微通道反应器的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺的连续制备方法，其特征在于：以氨基磺酸计，DKA的反应收率为95％～98％。
4.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺的连续制备方法，其特征在于：所述连续混合溶解中，摩尔比例为∶n(氨基磺酸)∶n(二氯甲烷)为1∶8～12；连续混合溶解的温度为15～25℃。
5.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺的连续制备方法，其特征在于：所述三乙胺溶液中含有二氯甲烷，摩尔比例为n(三乙胺)∶n(二氯甲烷)＝1∶0.1～5；中和温度20℃～30℃。
6.根据权利要求5所述的一种乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺的连续制备方法，其特征在于：所述连续中和中，摩尔比例为n(三乙胺)∶n(二氯甲烷)＝1∶0.1～2。
7.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺的连续制备方法，其特征在于：所述加成酰化反应中，摩尔比例n(氨基磺酸)∶n(双乙烯酮)＝1∶1～1.2；
所述加成酰化反应中，还加入二氯甲烷，摩尔比例n(双乙烯酮)∶n(二氯甲烷)＝1∶0.1～15。
8.根据权利要求7所述的一种乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺的连续制备方法，其特征在于：所述加成酰化反应中，摩尔比例n(双乙烯酮)∶n(二氯甲烷)＝1∶0.1～1。
9.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺的连续制备方法，其特征在于：加成酰化反应中，所述酰化反应温度控制在10～28℃；所述酰化停留时间30s～10min。
10.根据权利要求9所述的一种乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺的连续制备方法，其特征在于：所述酰化反应温度控制在20～25℃。
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