CN114956188A - 一种微流控连续制备特定晶型二氧化锰的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微流控连续制备特定晶型二氧化锰的方法。本发明所述制备方法具体步骤如下：将高锰酸钾溶液与硫酸锰溶液预热后，加入微流控反应装置中的反应釜进行反应，通过调控高锰酸钾溶液与硫酸锰溶液的投料浓度、进料流量以及反应温度，来控制制备得到的二氧化锰的晶型。本发明通过改变反应温度、反应物浓度和进料流量，可以快速、可控地连续化制备δ晶型和α晶型的二氧化锰，为其他材料的连续可控合成提供了一种潜在的方案。

Description

一种微流控连续制备特定晶型二氧化锰的方法
技术领域
本发明属于无机物催化剂合成技术领域，具体涉及一种微流控连续制备特定晶型二氧化锰的方法。
背景技术
二氧化锰是一种重要的工业材料和催化剂，应用广泛。在干电池中用作消极剂；在有色金属湿法冶金、对苯二酸生产、铀的提炼上作氧化剂；在陶瓷和搪瓷生产中作氧化剂和釉色；在玻璃生产中用于除杂色和制作装饰玻璃。在化学工业上是生产硫酸锰、高锰酸钾、碳酸锰、氯化锰、硝酸锰、一氧化锰等的原料，是化学试剂、医药、焊接、油漆、合成工业等的重要原料，在橡胶工业中作为硫化剂使用。据统计每年仅在电池工业中消耗的二氧化锰就在40吨以上，随着电池工业和化学工业的发展，二氧化锰的的需求量也在不断增加。二氧化锰结构可以被分为三大类：第一类是链状或隧道状结构，包括α，β，γ型；第二类是层状或片状结构，包括δ型；第三类是三维立体结构，λ(尖晶石结构)，ε型。而二氧化锰的晶型对其物理和化学性质具有重要的影响，通过改变反应条件连续可控制备不同晶型的二氧化锰材料具有重要意义。
在传统间歇釜中制备二氧化锰，是将原料一次性加入釜中，反应结束后产物一次性排出。物料和产物的浓度及化学反应速率均随时间变化，是一个非定态过程，其生产能力小，产品质量不太稳定，劳动强度较大，不易自动控制和自动调节，不适用于大批量、不同晶型的二氧化锰的连续化生产。
微流控是指在几十至几百微米的微管道中,精确调控更小体积流体的一项技术，上世纪90年代初Manz等首次提出了微全分析系统的概念，并于1995年首次报道了微流控技术用于化学合成，此后，又成功地将其用于多种重要的反应,取得了优于宏观规模反应的效果,展示了其广泛而独特的应用前景。随着材料、制造和微混合技术的发展,微流控技术已经成为化学领域的研究热点之一。
鉴于传统间歇釜制备二氧化锰存在的各种问题，考虑到微流控方法反应条件精确连续可控等优势，本发明提出一种微流控连续制备特定晶型二氧化锰的方法，通过改变反应物温度，反应物浓度和进料流量可以快速连续可控生产不同晶型的二氧化锰。
发明内容
为了解决现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种微流控连续制备特定晶型二氧化锰的方法。所述微流控连续制备特定晶型二氧化锰的方法通过改变反应温度、反应物浓度和进料流量，可以快速、可控地连续化制备δ晶型和α晶型的二氧化锰。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种微流控连续制备特定晶型二氧化锰的方法，包括如下步骤：分别将一定浓度的高锰酸钾溶液与硫酸锰溶液预热到一定温度，然后以一定的进料流量将上述高锰酸钾溶液与硫酸锰溶液同时加入到微流控反应装置的反应釜中进行反应，即制备得到所述特定晶型二氧化锰。
优选的，所述微流控反应装置包括第一原料罐、第二原料罐、哈氏合金泵、不锈钢泵、反应釜、产品罐，所述第一原料罐中储存高锰酸钾溶液，所述第二原料罐中储存硫酸锰溶液，所述第一原料罐和所述第二原料罐底部均设置有给溶液预热的第一温控装置，所述哈氏合金泵的进出口通过保温管道分别与所述第一原料罐和所述反应釜相连通，所述不锈钢泵的进出口通过保温管道分别与所述第二原料罐和所述反应釜相连通，所述反应釜的底部设置有第二温控装置，所述反应釜的出料口通过管道与所述产品罐相连通。
优选的，高锰酸钾溶液的投料浓度c1控制为0mol/L＜c1≤5mol/L。
优选的，硫酸锰溶液的投料浓度c2控制为0mol/L＜c2≤5mol/L。
优选的，高锰酸钾溶液进入微流控反应器的进料流量Q1控制为0g/min＜Q1≤200g/min。
优选的，硫酸锰溶液进入微流控反应器的进料流量Q2控制为0g/min＜Q2≤200g/min。
优选的，微流控反应器中的反应温度T控制在0℃≤T≤150℃
更优选的，当微流控反应器中的反应温度T控制在0℃≤T＜80℃时，反应生成的产物为α型二氧化锰。
更优选的，当微流控反应器中的反应温度T控制在80℃≤T≤150℃时，反应生成的产物为δ型二氧化锰。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明使用微流控法制备二氧化锰，由于微流控反应器传热快、传质效率高以及反应器尺寸小的特点，使得高锰酸钾和硫酸锰在微流控反应器中的混合速率极快，反应速率得到显著提升；同时，由于微流控反应器能够快速传导、散去反应热，减少了副反应，提高了产物的选择性、产率和纯度。
2、本发明使用微流控法制备二氧化锰，所有物料的反应时间相同，物料和产物的浓度及化学反应速率不随时间变化，是一个定态过程，传热传质较快，反应参数能够精确控制。
3、本发明使用微流控法制备二氧化锰，适合大批量不同晶型二氧化锰的连续生产，在保证产品质量的同时，只需改变反应参数就可以稳定且连续化地生产δ晶型和α晶型的二氧化锰。
附图说明
图1为实例一所得δ-二氧化锰的XRD图；
图2为实例二所得δ-二氧化锰的XRD图；
图3为实例三所得α-二氧化锰的XRD图；
图4为实例四所得α-二氧化锰的XRD图；
图5为微流控反应装置示意图，其中，1为第一原料罐；2为第二原料罐；3为哈氏合金泵；4为不锈钢泵；5为保温管道；6为微流控反应器；第一原料罐1中储存高锰酸钾溶液，第二原料罐2中储存硫酸锰溶液，9为产品罐。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚，以下结合实施例，对本发明作进一步的详细说明。当然，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明中的步骤虽然用标号进行了排列，但并不用于限定步骤的先后次序，除非明确说明了步骤的次序或者某步骤的执行需要其他步骤作为基础，否则步骤的相对次序是可以调整的。可以理解，本文中所使用的术语“和/或”涉及且涵盖相关联的所列项目中的一者或一者以上的任何和所有可能的组合。
如无特殊说明外，本发明中的化学试剂和材料均通过市场途径购买或通过市场途径购买的原料合成。
实施例1
一种微流控连续制备特定晶型二氧化锰的方法，包括如下步骤：
分别将1mol/L的高锰酸钾溶液与0.8mol/L的硫酸锰溶液预热到85℃，然后将上述高锰酸钾溶液以60g/min的进料流量、硫酸锰溶液以100g/min的进料流量同时加入到微流控反应装置的反应釜中进行反应，得到δ-二氧化锰；
其中，所述微流控反应装置包括第一原料罐1、第二原料罐2、哈氏合金泵3、不锈钢泵4、反应釜6、产品罐9，所述第一原料罐1中储存高锰酸钾溶液，所述第二原料罐2中储存硫酸锰溶液，所述第一原料罐1和所述第二原料罐2底部均设置有给溶液预热的第一温控装置7，所述哈氏合金泵3的进出口通过保温管道5分别与所述第一原料罐1和所述反应釜6相连通，所述不锈钢泵4的进出口通过保温管道5分别与所述第二原料罐2和所述反应釜6相连通，所述反应釜6的底部设置有第二温控装置8，所述反应釜6的出料口通过管道与所述产品罐9相连通；
制备δ-二氧化锰的具体步骤为：将1mol/L的高锰酸钾溶液与0.8mol/L的硫酸锰溶液分别放入第一原料管罐1和第二原料罐2中，通过第一温控装置7将高锰酸钾溶液和硫酸锰溶液加热至85℃，加热完毕的高锰酸钾溶液通过哈氏合金泵3以60g/min的进料流量经保温管道5进入反应釜6，同时，加热完毕的硫酸锰溶液通过不锈钢泵4以100g/min的进料流量经保温管道5进入反应釜6，控制上述两种溶液在同一时间进入反应釜6进行反应，反应生成的δ-二氧化锰由保温管道5输送至产品罐中9。
实施例2
一种微流控连续制备特定晶型二氧化锰的方法，包括如下步骤：
分别将0.5mol/L的高锰酸钾溶液与0.5mol/L的硫酸锰溶液预热到100℃，然后将上述高锰酸钾溶液以60g/min的进料流量、硫酸锰溶液以60g/min的进料流量同时加入到微流控反应装置的反应釜中进行反应，得到δ-二氧化锰。
其中，所述微流控反应装置包括第一原料罐1、第二原料罐2、哈氏合金泵3、不锈钢泵4、反应釜6、产品罐9，所述第一原料罐1中储存高锰酸钾溶液，所述第二原料罐2中储存硫酸锰溶液，所述第一原料罐1和所述第二原料罐2底部均设置有给溶液预热的第一温控装置7，所述哈氏合金泵3的进出口通过保温管道5分别与所述第一原料罐1和所述反应釜6相连通，所述不锈钢泵4的进出口通过保温管道5分别与所述第二原料罐2和所述反应釜6相连通，所述反应釜6的底部设置有第二温控装置8，所述反应釜6的出料口通过管道与所述产品罐9相连通；
制备δ-二氧化锰的具体步骤为：将0.5mol/L的高锰酸钾溶液与0.5mol/L的硫酸锰溶液分别放入第一原料管罐1和第二原料罐2中，通过第一温控装置7将高锰酸钾溶液和硫酸锰溶液加热至100℃，加热完毕的高锰酸钾溶液通过哈氏合金泵3以60g/min的进料流量经保温管道5进入反应釜6，同时，加热完毕的硫酸锰溶液通过不锈钢泵4以60g/min的进料流量经保温管道5进入反应釜6，控制上述两种溶液在同一时间进入反应釜6进行反应，反应生成的δ-二氧化锰由保温管道5输送至产品罐中9。
实施例3
一种微流控连续制备特定晶型二氧化锰的方法，包括如下步骤：
分别将1.5mol/L的高锰酸钾溶液与1mol/L的硫酸锰溶液预热到40℃，然后将上述高锰酸钾溶液以75g/min的进料流量、硫酸锰溶液以80g/min的进料流量同时加入到微流控反应装置的反应釜中进行反应，得到α-二氧化锰。
其中，所述微流控反应装置包括第一原料罐1、第二原料罐2、哈氏合金泵3、不锈钢泵4、反应釜6、产品罐9，所述第一原料罐1中储存高锰酸钾溶液，所述第二原料罐2中储存硫酸锰溶液，所述第一原料罐1和所述第二原料罐2底部均设置有给溶液预热的第一温控装置7，所述哈氏合金泵3的进出口通过保温管道5分别与所述第一原料罐1和所述反应釜6相连通，所述不锈钢泵4的进出口通过保温管道5分别与所述第二原料罐2和所述反应釜6相连通，所述反应釜6的底部设置有第二温控装置8，所述反应釜6的出料口通过管道与所述产品罐9相连通；
制备δ-二氧化锰的具体步骤为：将1.5mol/L的高锰酸钾溶液与1mol/L的硫酸锰溶液分别放入第一原料管罐1和第二原料罐2中，通过第一温控装置7将高锰酸钾溶液和硫酸锰溶液加热至40℃，加热完毕的高锰酸钾溶液通过哈氏合金泵3以75g/min的进料流量经保温管道5进入反应釜6，同时，加热完毕的硫酸锰溶液通过不锈钢泵4以80g/min的进料流量经保温管道5进入反应釜6，控制上述两种溶液在同一时间进入反应釜6进行反应，反应生成的α-二氧化锰由保温管道5输送至产品罐中9。
实施例4
一种微流控连续制备特定晶型二氧化锰的方法，包括如下步骤：
分别将0.3mol/L的高锰酸钾溶液与0.5mol/L的硫酸锰溶液预热到60℃，然后将上述高锰酸钾溶液以65g/min的进料流量、硫酸锰溶液以70g/min的进料流量同时加入到微流控反应装置的反应釜中进行反应，得到α-二氧化锰。
其中，所述微流控反应装置包括第一原料罐1、第二原料罐2、哈氏合金泵3、不锈钢泵4、反应釜6、产品罐9，所述第一原料罐1中储存高锰酸钾溶液，所述第二原料罐2中储存硫酸锰溶液，所述第一原料罐1和所述第二原料罐2底部均设置有给溶液预热的第一温控装置7，所述哈氏合金泵3的进出口通过保温管道5分别与所述第一原料罐1和所述反应釜6相连通，所述不锈钢泵4的进出口通过保温管道5分别与所述第二原料罐2和所述反应釜6相连通，所述反应釜6的底部设置有第二温控装置8，所述反应釜6的出料口通过管道与所述产品罐9相连通；
制备δ-二氧化锰的具体步骤为：将0.3mol/L的高锰酸钾溶液与0.5mol/L的硫酸锰溶液分别放入第一原料管罐1和第二原料罐2中，通过第一温控装置7将高锰酸钾溶液和硫酸锰溶液加热至60℃，加热完毕的高锰酸钾溶液通过哈氏合金泵3以65g/min的进料流量经保温管道5进入反应釜6，同时，加热完毕的硫酸锰溶液通过不锈钢泵4以70g/min的进料流量经保温管道5进入反应釜6，控制上述两种溶液在同一时间进入反应釜6进行反应，反应生成的α-二氧化锰由保温管道5输送至产品罐中9。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种微流控连续制备特定晶型二氧化锰的方法，其特征在于，包括如下步骤：分别将一定浓度的高锰酸钾溶液与硫酸锰溶液预热到一定温度，然后以一定的进料流量将上述高锰酸钾溶液与硫酸锰溶液同时加入到微流控反应装置的反应釜中进行反应，即制备得到所述特定晶型二氧化锰。
2.根据权利要求1所述的一种微流控连续制备特定晶型二氧化锰的方法，其特征在于，所述微流控反应装置包括第一原料罐(1)、第二原料罐(2)、哈氏合金泵(3)、不锈钢泵(4)、反应釜(6)、产品罐(9)，所述第一原料罐(1)中储存高锰酸钾溶液，所述第二原料罐(2)中储存硫酸锰溶液，所述第一原料罐(1)和所述第二原料罐(2)底部均设置有给溶液预热的第一温控装置(7)，所述哈氏合金泵(3)的进出口通过保温管道(5)分别与所述第一原料罐(1)和所述反应釜(6)相连通，所述不锈钢泵(4)的进出口通过保温管道(5)分别与所述第二原料罐(2)和所述反应釜(6)相连通，所述反应釜(6)的底部设置有第二温控装置(8)，所述反应釜(6)的出料口通过管道与所述产品罐(9)相连通。
3.根据权利要求1所述的一种微流控连续制备特定晶型二氧化锰的方法，其特征在于，高锰酸钾溶液的投料浓度c1控制为0mol/L＜c1≤5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种微流控连续制备特定晶型二氧化锰的方法，其特征在于，硫酸锰溶液的投料浓度c2控制为0mol/L＜c2≤5mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种微流控连续制备特定晶型二氧化锰的方法，其特征在于，高锰酸钾溶液进入微流控反应器的进料流量Q1控制为0g/min＜Q1≤200g/min。
6.根据权利要求1所述的一种微流控连续制备特定晶型二氧化锰的方法，其特征在于，硫酸锰溶液进入微流控反应器的进料流量Q2控制为0g/min＜Q2≤200g/min。
7.根据权利要求1所述的一种微流控连续制备特定晶型二氧化锰的方法，其特征在于，微流控反应器中的反应温度T控制在0℃≤T≤150℃。
8.根据权利要求1-6任一项所述的一种微流控连续制备特定晶型二氧化锰的方法，其特征在于，当微流控反应器中的反应温度T控制在0℃≤T＜80℃时，反应生成的产物为α型二氧化锰。
9.根据权利要求1-6任一项所述的一种微流控连续制备特定晶型二氧化锰的方法，其特征在于，当微流控反应器中的反应温度T控制在80℃≤T≤150℃时，反应生成的产物为δ型二氧化锰。
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