CN201762110U - 一种用于连续化批量生产碳纳米管的高温管式炉设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种用于连续化批量生产碳纳米管的高温管式炉设备。包括有独立的进料区(1)、反应区(2)、冷却与出料区(3)，进料区(1)与反应区(2)之间、反应区(2)与冷却与出料区(3)之间设有密封件；反应区(2)为高温管式炉(200)，所述进料区(1)包括有一N通管(100)，所述N通管(100)与最多N-1个独立进料室连接。不同形态的起始物料与载体舟分别通过不同的独立进料室置入反应区(2)，产物则由独立的冷却室冷却与取出。具有一次升温而连续化批量生产的特点，还具有低能耗、低成本、高效率、结构紧凑、操作方便等多优点，可广泛地应用于制备各种新材料。

Description

一种用于连续化批量生产碳纳米管的高温管式炉设备

〖技术领域〗

本实用新型属于新材料制备技术领域，特别是提供一种用于连续化批量生产碳纳米管的高温管式炉设备。

〖背景技术〗

新材料是指人类社会基于自身对材料的物理和化学性能的了解而为了特定的需要而设计、加工而成的物质，其最基本的特征是“人造”所得，而非自然界所现有物质。

高温管式炉由于能够提供人造的高温环境、真空环境和特定气体的气氛环境，因此在各种新材料的研究与生产实践中，是一种必不可少的工具，目前已经得到了广泛应用。

现有高温管式炉产品，其基本结构大体如图1所示，通常包括有提供高温反应场所的炉芯1；创造高温环境的温控炉膛2；炉芯1一端为起始物料置入口11，另一端为物料导出口12；炉芯两端通常配设有法兰3、4，用于密封反应场所(炉芯)，法兰3上通常安装有气嘴、阀门、压力表等附件，用于气态物料的连续置入与切换，炉芯1还可以设置用于装载各种固液态反应物料的载体舟5。法兰4也可安装气嘴、阀门、压力表等附件，能够实现气态物料的导出。

使用这类高温管式炉进行新材料的制作，比较适合实验室试验，而不太适合工厂大规模工业化生产。图2所示是使用高温管式炉进行新材料的制作的一个典型工艺流程，包括：装载起始固液物料于载体舟中，置入炉芯反应区→装配好法兰3、4，对炉芯进行密封→通入反应气态物料或对炉芯进行抽真空处理→对炉芯1进行升温至反应温度→物料在炉芯1恒温区间高温反应，生成产物→冷却炉芯1→打开法兰4，取出产物。整个过程需要将炉芯反应区密封，并经历升温与降温操作，无法持续通入反应气体或置入固液起始反应物料；如大规模连续生产，需要对炉芯1进行反复升温与降温，造成了能源大量消耗与浪费，且生产成本(时间成本)非常高。

中国专利文献CN1800763A披露了一种“三室式智能周期性可控气氛炉”，其目的是为了提供一种可连续化批量生产新材料的气氛炉，但是该方案并不适合某些新材料，如碳纳米管的制备与生产。

碳纳米管是一类新型的富勒烯碳系新材料，具有优异的电学性能、综合力学性能以及热学性能和吸附性能等，在微电子、复合功能材料、能源、环保、催化、生物医学、国防和航空航天等领域中有着重要的应用价值，因此被大家誉为一维结构材料与纳米材料的典型代表，也是新材料领域中的典型代表。

从现有碳纳米管的各类制备(合成)方法来看，由于制备碳纳米管，既需要气体、也需要液体、固体反应物，包括载体舟在内，主要的反应物料包括气态、液态、固态三种形态，使用现有的高温管式炉设备或者中国专利文献CN1800763A披露的“三室式智能周期性可控气氛炉”，需要从同一个起始物料置入口放置不同形态的反应物料，操作起来程序繁琐，费时，效率低。

〖发明内容〗

针对上述现有技术的不足，提供了一种用于连续化批量生产如碳纳米管的高温管式炉设备，将不同存在形态的起始物料与载体舟由独立的进料室分别置入，产物则由独立的冷却室冷却与取出，反应则在独立的高温管式炉中进行，成功地实现了碳纳米管的大批量、低成本、高质量的批量生产。

为实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案：

一种用于连续化批量生产碳纳米管的高温管式炉设备，包括有独立的进料区1、反应区2、冷却与出料区3，进料区1与反应区2之间、反应区2与冷却与出料区3之间设有密封件；反应区2为高温管式炉200，包括炉芯201、温控炉膛202；其不同之处在于：所述进料区1包括有一N通管100，所述N通管100可与最多N-1个独立进料室连接。

其中，

N通管100包含N个接口，其中1个直接口与反应区2连接，另N-1个接口为连接独立进料室的接口。

N为2～6，独立进料室接口(N-1个)包括1个直接口、N-2个侧接口。

所述侧接口的方向为左右水平状、或上下垂直状、或呈一定倾斜角度的倾斜状、或其组合形状。

整个高温管式炉设备，还包括自动控制系统、智能温控系统、真空系统以及用于承载固液态物料的载体舟。

本实用新型的有益之处在于：

(1)实现了不同形态的反应物料的连续投放与产物的及时取出

本实用新型巧妙地利用了一个N通管，即通过N通管设计了多个独立的进料室——为气态物料、液态物料、固态物料以及承载固液态物料的载体舟的分别置入创造了条件。

(2)与现有高温管式炉产品相比，本实用新型所提供的产品可以一套当多套用，从而节约了设备需占据的大量空间——结构更紧凑，功能却更强大。

(3)本实用新型很好地将进料、反应、出料进行了流水化设计——三大步骤既独立又同步进行，从而实现了连续化批量生产的功能，无需反复地升温与降温操作——一次升温而连续化批量生产，极大提高了生产效率，实现了节能减排效果。

本实用新型可广泛应用于各种新材料(而不仅限于碳纳米管)的制备，必将给新材料制备技术领域带来好的产品与新的技术突破。

〖附图说明〗

图1是现有高温管式炉设备的横截面结构示意图。

图2是使用现有技术制作新材料的的典型工艺流程图。

图3是本实用新型的一个优选实施例的横截面结构示意图。

图4是使用本实用新型进行连续化批量生产碳纳米管的工艺流程图。

〖具体实施方式〗

下面结合附图对本实用新型进一步说明。

图3是本实用新型的一个优选实施例的横截面结构示意图，本优选实施例在空间领域上，包括有进料区1、反应区2、冷却与出料区3三大区域，区与区之间分别通过法兰连接件连接与密封。

其中，进料区1包括一个四通管100(N为四)与三个独立的进料室101、103、104，该四通管100的右直接口12通过法兰连接件1021与反应区2的进料口21相连接导通，四通管100的左直接口11通过法兰连接件1011与进料室101相连接及密封，上下侧接口13、14通过法兰连接件1031、1041与进料室103、104相连接及密封，进料室103、104的另一端通过法兰连接件1032、1042密封。独立进料室101为气态物料进料室，对应的法兰连接件1011上安装有气嘴、阀门、压力表以及推杆1012；独立进料室103为固态物料进料室，包括载体舟1033，对应的法兰连接件1031上安装有气嘴、阀门、压力表以及推杆1034；独立进料室104为液态进料室，包括载体舟1043，对应的法兰连接件1041上安装有气嘴、阀门、压力表以及推杆1044。

本实用新型，N通管100的N为2～6，独立进料室接口最多为N-1个，具体应用中可以少于N-1个。

反应区2为高温管式炉200，包括炉芯201、温控炉膛202，炉芯201的左侧进料口21通过法兰连接件1021与进料区1中的四通管100的右侧接口12相连接导通，右侧出料口22通过法兰连接件2001与冷却与出料区3相连接导通。

冷却与出料区3为独立的冷却室，包括独立冷却室300，其上配设有密封用的法兰连接件3001。法兰连接件3001上安装有气嘴、阀门、压力表以及推杆3002。

本实用新型巧妙地利用了一个N通管，即通过N通管与多个独立的进料室相导通，为制备碳纳米管的不同形态反应物料(气态物料、液态物料、固态物料以及承载固液态物料的载体舟)的分别置入创造了条件。

采用独立的部件(进料室)进行连续投放不同形态的物料，而大大了提高生产效率。另外，与现有高温管式炉产品相比，本实用新型还可以一套当多套使用，节约了设备空间——结构更紧凑，功能却更强大。

图4是采用本实用新型连续化批量生产碳纳米管的工艺流程图。

在制备碳纳米管的某一工艺中，反应物料包括：固态物料S、液态物料L、气态物料G1、G2、G3，另外还有陶瓷或金属的载体舟，产物则是承载于载体舟中的碳纳米管P_SL(包括不挥发性的起始物料S、L)，以及反应中所产生的气态产物P_G(一般通过冷却与出料区的气嘴直接排出)。

如图4所示，一个典型的连续化批量生产碳纳米管的工艺流程包括如下步骤：

(1)在生产之前，首先是检查装置与系统的密封性能，确保系统工作正常。

(2)碳纳米管生产的前期工作：在载体舟1033内装载固态物料S，开启法兰1032，将物料S(含载体舟)置入独立进料室103中，关闭法兰1032；开启法兰1031，用推杆1034将物料S通过N通管100置于反应区2的恒温的高温区203内，关闭法兰1031；

在载体舟1043内装载液态物料L，开启法兰1042，将物料L(含载体舟)置入独立进料室104中，关闭法兰1042；开启法兰1041，用推杆1044将物料L通过N通管100置于反应区2的恒温的高温区203内，关闭法兰1041；

开启法兰2001；

由独立进料室101通入气态物料G1，然后开启智能温控系统并程序升温至设定的特定温度T。

(3)还原、活化与碳纳米管的合成：待恒温高温区的温度达到设定的特定温度时，由独立进料室101改通气态物料G2以还原与活化物料S与物料L，历经还原与活化后，改通气态物料G3开始碳纳米管的合成，经历一段时间后，碳纳米管产品P_SL得以形成。

(4)产物的推出与冷却：由独立进料室101再次改通气态物料G1，并通过法兰1011上的推杆1012将碳纳米管产物P_SL(包括载体舟)推送到独立冷却室300。此时，碳纳米管的第一周期生产得以完成。

(5)碳纳米管的第二周期生产：由于独立进料室的独立特性，在上述碳纳米管生产过程中，可以分别装载物料S、物料L于独立进料室103、104中。在产物P_SL推送到独立冷却室300时，就可打开法兰1031、1041，并将物料S、物料L推送至高温恒温区203内，然后关闭法兰1031、1041。由独立进料室101改通气态物料G2，以还原与活化物料S与物料L，经还原与活化后，改通气态物料G3开始碳纳米管的合成，经历一段时间后，则碳纳米管的产品得以形成。在此要指出的是，在此碳纳米管的生产过程中，第一次生产的碳纳米管已经冷却好，打开法兰3001，将产物取出。而待第二次生产的碳纳米管完成时，则独立进料室101再次改通气态物料G1，由推杆1012将产物(包括载体舟)推送到独立冷却室300。此时，碳纳米管的合成第二次生产过程得以完成。

(6)以此类推，第三周期、第四周期……，我们就如此而成功地实现了碳纳米管的大批量、低成本、高质量的连续化批量生产。

在本实用新型中，

N通管100与所述独立进料室间的各法兰连接件为法兰型刀型闸阀装置、或法兰型球阀装置、或法兰型多接口直板装置；开启方式为气动、或手动、或链动。

N通管100、独立进料室、法兰连接件为金属、或陶瓷、或石英玻璃，或其组合材质。

炉芯201为金属、或石英玻璃、或陶瓷材质；炉芯管数目为单管、或双管、或多管。

温控炉膛202的加热方式为直接加热方式、或高频感应方式、或微波加热方式、或等离子体方式、或红外线加热方式、或激光方式、或电弧放电方式、或磁场方式、或这些方式的任意组合；在温区数量上为单温区、或双温区、或多温区；在装配方式上为对开型的开启式、或全密封的密闭式。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，凡依本实用新型权利要求范围所做的均等变化与修饰，皆应属本实用新型权利要求的涵盖范围。

Claims (8)

1.一种用于连续化批量生产碳纳米管的高温管式炉设备，包括有独立的进料区(1)、反应区(2)、冷却与出料区(3)，进料区(1)与反应区(2)之间、反应区(2)与冷却与出料区(3)之间设有密封件；反应区(2)包括炉芯(201)、温控炉膛(202)；其特征在于：所述进料区(1)包括有一N通管(100)，所述N通管(100)与最多N-1个独立进料室连接。

2.根据权利要求1所述的高温管式炉设备，其特征在于，所述N通管(100)的接口数N为2～6。

3.根据权利要求1或2所述的高温管式炉设备，其特征在于，N通管(100)的接口中，1个直接口与反应区(2)连接，另外N-1个接口与独立进料室相连接，包括1个直接口、N-2个侧接口；所述侧接口的方向为左右水平状、或上下垂直状、或呈一定倾斜角度的倾斜状、或其组合形状。

4.根据权利要求1或2所述的高温管式炉设备，其特征在于，所述N通管(100)与所述独立进料室通过法兰连接件相连接，所述法兰连接件为法兰型刀型闸阀装置、或法兰型球阀装置、或法兰型多接口直板装置；所述法兰连接件的开启方式为气动、或手动、或链动。

5.根据权利要求1所述的高温管式炉设备，其特征在于，所述炉芯(201)采用金属、或石英玻璃、或陶瓷材质；炉芯管的数目为单管、或双管、或多管。

6.根据权利要求1所述的高温管式炉设备，其特征在于，所述温控炉膛(202)结构为对开型的开启式结构、或全密封的密闭式结构；所述温控炉膛(202)内包含的温度区间为单温区间、或双温区间、或多温区间；所述温控炉膛(202)的加热方式为直接加热方式、或高频感应方式、或微波加热方式、或等离子体方式、或红外线加热方式、或激光方式、或电弧放电方式、或磁场方式、或任意组合。

7.根据权利要求1所述的高温管式炉设备，其特征在于，冷却与出料 区(3)中包括独立冷却室(300)，并在两端配设有连接反应区的法兰连接件(2001)、物料出口法兰连接件(3001)；所述的独立冷却室(300)的材质为金属、或陶瓷、或石英玻璃；所述法兰连接件(2001)为法兰型刀型闸阀装置、或法兰型球阀装置、或法兰型直通口装置；所述物料出口法兰连接件(3001)上安装有气嘴、阀门、压力表以及推杆(3002)。

8.根据权利要求1或2所述的高温管式炉设备，其特征在于，所述的N通管(100)为四通管，其中，所述四通管(100)连接有三个独立的进料室(101)、(103)、(104)，所述四通管(100)的一直接口(12)通过法兰连接件(1021)与反应区(2)的进料口(21)相连接导通，所述四通管(100)一直接口(11)通过法兰连接件(1011)与所述进料室(101)相连接及密封，另两个侧接口(13)、(14)通过法兰连接件(1031)、(1041)与进料室(103)、(104)相连接及密封，进料室(103)、(104)的另一端通过法兰连接件(1032)、(1042)密封；独立进料室(101)，为气态物料进料室，对应的法兰连接件(1011)上安装有气嘴、阀门、压力表以及推杆(1012)；独立进料室(103)，为固态物料进料室，包括载体舟(1033)，对应的法兰连接件(1031)上安装有气嘴、阀门、压力表以及推杆(1034)；独立进料室(104)为液态进料室，包括载体舟(1043)，对应的法兰连接件(1041)上安装有气嘴、阀门、压力表以及推杆(1044)。 

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