CN109553785A - 一种微流控制备微米级单分散聚苯乙烯球的方法 - Google Patents

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马星
郑婷婷
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
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    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
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Abstract

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种微流控制备单分散的微米级别聚苯乙烯球的方法。该方法制备的微米级聚苯乙烯球单分散性好，尺寸大，粒径介于10到50微米间，能实现大批量生产。由于微米级单分散聚苯乙烯球作为模板有着在科学研究领域有着广泛的应用，所以十微米甚至数十微米级别的聚苯乙烯微球制备有着极大的市场前景和很广泛的科研应用。

Description

一种微流控制备微米级单分散聚苯乙烯球的方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种微流控制备单分散的微米级别聚苯乙烯球的方法。
背景技术
目前市面上的单分散的聚苯乙烯球通常是由乳液聚合法等化学方法合成，分散性较差，造价很高。其粒径是介于100纳米至一个微米之间，最多可以达到2 微米。
由于微米级单分散聚苯乙烯球作为模板有着在科学研究领域有着广泛的应用，所以十微米甚至数十微米级别的聚苯乙烯微球制备有着极大的市场前景和很广泛的科研应用。
现有技术CN104292495A提供一种聚苯乙烯类泡沫微球的制备方法。该方法主要通过在聚苯乙烯类溶液中引入致孔剂和超声振荡引入微泡的方式，利用微流控技术制备聚苯乙烯类溶液包覆水的复合乳粒或聚苯乙烯类实心乳粒，旋蒸去除溶解聚苯乙烯类聚合物的有机溶剂，干燥去除水和残余溶剂，从而获得窄粒径分布的聚苯乙烯类泡沫微球。该方案制备的空心微泡粒径范围较小，小于一个微米，粒径分布不均匀，不能实现实心单分散微球的制备。
CN106927510A公开了一种微流控法制备磁性多孔碳球的方法，涉及一种微流控法制备磁性多孔碳球的方法。本发明：一、制备分散相；二、制备微珠；三、碳化处理。本发明通过本发明的方法制备出的微球尺寸可控，粒径均一，形貌一致，以聚苯乙烯微球为模板制备出的微孔孔径一致，微孔呈蜂窝状。该方案制备的微球为高温碳化的碳球，完全丧失了本体高分子材料的功能，更不用说装载药物等温度敏感的物质了，在生物医用方面应用面太小。
发明内容
鉴于现有技术存在的问题，本发明提供了一种微流控制备单分散的微米级别聚苯乙烯球的方法，特点是利用微流控技术制备微米聚苯乙烯球。该方法制备的微米级聚苯乙烯球单分散性好，尺寸大，粒径介于10到50微米间，能实现大批量生产。具体的样品可见图1。
本发明通过以下及时方案来实现：
一种微流控制备单分散的微米级别聚苯乙烯球的方法，包含以下步骤：
步骤S1：将质量为25g的十二烷基硫酸钠和10g聚乙烯吡咯烷酮加入500ml 去离子水并均匀溶解，记为连续相P1；
步骤S2：将质量为0.4g的聚苯乙烯颗粒加入25ml甲苯中均匀溶解，记为分散相P2；
步骤S3：将上面制备的溶液通过管道与微流芯片和气压控制器连接起来；
步骤S4：调节分散相与连续相气压，制备出一定尺寸的单分散聚苯乙烯甲苯液滴，并带有磁搅拌，边搅拌边收集液滴，转速为100rpm；
步骤S5：收集完毕后，室温下持续搅拌1天，转速为100rpm，到溶液中的甲苯完全挥发；
步骤S6：将获得的溶液离心清洗即得到微米级单分散的聚苯乙烯球，离心速度8000rpm，时间5min。
本发明通过大量的实验研究发现，前述方案实现了20微米单分散PS微球的制备，效果见图1，制备的单分散PS微球偏差CV小于3％。
作为本发明的一种优选方案，调节连续相气压选择为130-150mbar，分散相气压为100-120mbar。本发明通过大量的实验研究发现，这一优选方案可以实现粒径更大(30微米)的PS球的高效大批量制备。
作为本发明的一种优选方案，调节连续相气压选择为130、140、150mbar，分散相气压为100、110、117mbar。本发明通过大量的实验研究发现，这一优选方案可以实现粒径更大(50微米)的PS球的高效大批量制备。
本发明另一目的在于提供了一种微米级别聚苯乙烯球，所述微米级别聚苯乙烯球通过前述制备方法制备得到。
所述微米级别聚苯乙烯球的尺寸范围为20-50μm，这一范围基本能满足现有的生物医药应用。
本发明相对于现有技术的有益效果包括：
(1)该方法制备的微米级聚苯乙烯球单分散性好，尺寸大，粒径介于10到 50微米间，能实现大批量生产。
(2)该方法能实现微米级单分散聚苯乙烯球的多功能化和多种物质的一步化装载，能很好的相应生物医用微米化多功能化精细化的发展需求。
附图说明
图1、微流控制备粒径为20μm(1a),30μm(1b),50μm(1c)的单分散聚苯乙烯示意图，图中标尺为50微米；
图2、微流控系统设备示意图；
图3、实施例一20μm的单分散聚苯乙烯示意图，标尺为50微米；
图4、实施例二30μm的单分散聚苯乙烯示意图，标尺为50微米；
图5、实施例三50μm的单分散聚苯乙烯示意图，标尺为50微米。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明进行解释说明，但本发明不局限于此。
实施例一
参照图2的制备流程图，将质量为25g的十二烷基硫酸钠和10g聚乙烯吡咯烷酮加入500ml去离子水并均匀溶解，记为连续相P1；将质量为0.4g的聚苯乙烯颗粒加入25ml甲苯中均匀溶解，记为分散相P2；
调节连续相气压为：150mbar，分散相气压为：100mbar，制备出20μm的均匀的聚苯乙烯甲苯液滴，并带有磁搅拌，边搅拌边收集液滴，转速为100rpm。收集完毕后，室温下持续搅拌1天，转速为100rpm，到溶液中的甲苯完全挥发，将获得的溶液离心清洗即得到微米级单分散的聚苯乙烯球，离心速度600rpm，时间5min。单分散聚苯乙烯球示意图如图3所示。
实施例二
参照图2的制备流程图，将质量为25g的十二烷基硫酸钠和10g聚乙烯吡咯烷酮加入500ml去离子水并均匀溶解，记为连续相P1；将质量为0.4g的聚苯乙烯颗粒加入25ml甲苯中均匀溶解，记为分散相P2；
调节连续相气压为：140mbar，分散相气压为：110mbar，制备出30μm的均匀的聚苯乙烯甲苯液滴，并带有磁搅拌，边搅拌边收集液滴，转速为100rpm。收集完毕后，室温下持续搅拌1天，转速为100rpm，到溶液中的甲苯完全挥发，将获得的溶液离心清洗即得到微米级单分散的聚苯乙烯球，离心速度500rpm，时间5min。单分散聚苯乙烯球示意图如图4所示。
实施例三
参照图2的制备流程图，将质量为25g的十二烷基硫酸钠和10g聚乙烯吡咯烷酮加入500ml去离子水并均匀溶解，记为连续相P1；将质量为0.4g的聚苯乙烯颗粒加入25ml甲苯中均匀溶解，记为分散相P2；
调节连续相气压为：130mbar，分散相气压为：117mbar，制备出50μm的均匀的聚苯乙烯甲苯液滴，并带有磁搅拌，边搅拌边收集液滴，转速为100rpm。收集完毕后，室温下持续搅拌1天，转速为100rpm，到溶液中的甲苯完全挥发，将获得的溶液离心清洗即得到微米级单分散的聚苯乙烯球，离心速度350rpm，时间5min。单分散聚苯乙烯球示意图如图5所示。
实施例四性能检测
将实施例1、2和3得到的聚苯乙烯球，经过统计1000个样品发现制备的微球单分散性非常良好，CV(Coefficient of Variation)离散系数小于3％。
对比实施例一
对比现有技术CN104292495A实施例1，其制备的具有空心微泡的微球的分散性很差，基本不具有单分散性。
对比实施例二
对比现有技术CN106927510A具体实施方式一，其制备的微球为高温碳化的碳球，完全丧失了本体高分子材料的功能，更不用说装载药物等温度敏感的物质了，在生物医用方面应用面太小。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推理或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种微流控制备单分散的微米级别聚苯乙烯球的方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤S1：将质量为25g的十二烷基硫酸钠和10g聚乙烯吡咯烷酮加入500ml去离子水并均匀溶解，记为连续相P1；
步骤S2：将质量为0.4g的聚苯乙烯颗粒加入25ml甲苯中均匀溶解，记为分散相P2；
步骤S3：将上面制备的溶液通过管道与微流芯片和气压控制器连接起来；
步骤S4：调节分散相与连续相气压，制备出一定尺寸的单分散聚苯乙烯甲苯液滴，并带有磁搅拌，边搅拌边收集液滴，转速为100rpm；
步骤S5：收集完毕后，室温下持续搅拌1天，转速为100rpm，到溶液中的甲苯完全挥发；
步骤S6：将获得的溶液离心清洗即得到微米级单分散的聚苯乙烯球，离心速度8000rpm，时间5min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，调节连续相气压选择为130-150mbar，分散相气压为100-120mbar。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，调节连续相气压选择为130、140、150mbar，分散相气压为100、110、117mbar。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，一定尺寸的单分散聚苯乙烯甲苯液滴为20-50μm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，一定尺寸的单分散聚苯乙烯甲苯液滴选自20、30、50μm。
6.一种微米级别聚苯乙烯球，其特征在于，所述微米级别聚苯乙烯球通过前述权利要求1-5任一项所述的制备方法制备得到。
7.根据权利要求6所述的一种微米级别聚苯乙烯球，其特征在于，所述微米级别聚苯乙烯球的尺寸为20-50μm。
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