CN107286274A - 一种高密度氧化聚乙烯蜡的制备装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高密度氧化聚乙烯蜡的制备装置及方法，属于聚乙烯蜡制备技术领域。一种高密度氧化聚乙烯蜡的制备装置，包括使用管道依次串联连接的裂解装置、集料罐和氧化反应釜；集料罐的进料口与裂解装置的出料口连接，集料罐的出料口与氧化反应釜的进料口连接；所述裂解装置为螺杆式裂解机。所述制备方法包括以下步骤，1)、将聚乙烯树脂加入到裂解装置进行裂解得到聚乙烯蜡蜡水；2)、聚乙烯蜡蜡水进入集料罐去除低聚物后冷却降温；3)、降温后的聚乙烯蜡蜡水排入氧化反应釜进行氧化；4)、氧化反应后得到氧化聚乙烯蜡蜡水，将氧化聚乙烯蜡蜡水使用压片机压片得到产品。本发明得到的产品质量好、成品率高、纯度高的高密度氧化聚乙烯蜡。

Description

一种高密度氧化聚乙烯蜡的制备装置及方法

技术领域

本发明涉及一种高密度氧化聚乙烯蜡的制备装置及方法，属于聚乙烯蜡制备技术领域。

背景技术

高密度聚乙烯蜡是一种非极性蜡，在塑料加工中作为外润滑剂使用。高密度聚乙烯蜡通过氧气或含氧气的混合气体氧化，氧化的聚乙烯蜡即氧化聚乙烯蜡是一种具有极性的蜡。在塑料加工中不仅可以作表面润滑剂，而且可以作内部润滑剂，在油墨、涂料、纺织加工中广泛应用。

目前，国外生产高密度氧化聚乙烯蜡是通过合成得到高密度聚乙烯蜡再进行氧化。但是，国内生产高密度聚乙烯蜡的工艺还不成熟，严重制约着高密度氧化聚乙烯蜡的生产。

根据目前国内情况，要生产高品质的高密度氧化聚乙烯蜡，就必须用高密度聚乙烯树脂通过裂解制得高纯度、分子量和粘度稳定的高密度聚乙烯蜡。在制备高密度氧化聚乙烯蜡的过程中，由于高密度聚乙烯蜡具有高粘度的特性，现有的制备方法，氧化难度极大，氧化时间长，耗能很大，生产效率很低，并且生产过程产生大量废水，对环境影响大。

发明内容

本发明的目的是提供一种生产效率高、能耗低的高密度氧化聚乙烯蜡的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种高密度氧化聚乙烯蜡的制备装置，包括使用管道依次串联连接的裂解装置、集料罐和氧化反应釜；集料罐的进料口与裂解装置的出料口连接，集料罐的出料口与氧化反应釜的进料口连接；所述裂解装置为螺杆式裂解机。

进一步的，螺杆式裂解机包括串联的主机和辅机，主机和辅机均包括螺杆筒以及设置在螺杆筒内由电动机驱动的螺杆。

进一步的，主机的螺杆直径为150～170mm，长径比为1∶32；辅机的螺杆直径为80～100mm，长径比为1∶30。

进一步的，集料罐顶端设置排气口，集料罐的进料口设置在罐体侧壁的上端，集料罐的出料口设置在罐体侧壁的下端；集料罐的外壁设置冷却水腔。

进一步的，氧化反应釜内设置搅拌装置，氧化反应釜的上端设置进气管，氧化反应釜的外壁设置容纳导热油的加热油腔，加热油腔的下端设置进油口，加热油腔的上端设置回油口。

进一步的，所述搅拌装置为带有扇叶的转轴，所述转轴由电机驱动，电机设置变频器。

一种制备高密度氧化聚乙烯蜡的方法，使用聚乙烯树脂为原料经氧化反应制得，所述制备方法包括以下步骤，

1)、将聚乙烯树脂加入到裂解装置进行裂解得到聚乙烯蜡蜡水；

2)、聚乙烯蜡蜡水进入集料罐去除低聚物后冷却降温；

3)、将降温后的聚乙烯蜡蜡水排入氧化反应釜进行氧化反应；

4)、氧化反应后得到氧化聚乙烯蜡蜡水，将氧化聚乙烯蜡蜡水使用压片机压片得到产品。

进一步的，主机的裂解温度为200℃～490℃，辅机的裂解温度为360℃～400℃。

进一步的，步骤3)中氧化反应釜内加入聚乙烯蜡蜡水，升温到145℃保持恒定，加入过氧乙酸，搅拌均匀并升温到150℃～155℃通入空气，将氧化反应釜加压到1.5mpa，反应3～5小时得到氧化聚乙烯蜡蜡水

进一步的，过氧乙酸加入量为0.05％～0.1％，空气的通入量为3000L/H。

由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术效果有：

本发明采用包括主机和辅机的螺杆式裂解机裂解高密度聚乙烯树脂，能够很好地控制裂解温度、分子量和粘度。

本发明的螺杆式裂解机在使用过程中能稳定地连续地生产，使聚乙烯蜡蜡裂解更彻底、均匀，生产效率高。

本发明中裂解好的聚乙烯蜡蜡水首先进入料罐提纯、降温，能够保证最后进入氧化反应釜内的物料纯度更高，保证最终的产品质量。

本发明的氧化反应釜设置了搅拌装置能够保证物料的充分混合均匀进行氧化反应，并加入了过氧乙酸促进氧化反应，最终能够得到质量好、成品率高、纯度高的高密度氧化聚乙烯蜡。

本发明的氧化反应釜设置了加热油腔，以使用加热油对氧化反应釜内的物料进行加热，该设置能够保证加热油在加热油腔内保持较长的时间，并使加热更加均匀，提高加热效果。

本发明的制备装置及制备方法能耗低，无污染，生产效率高。

附图说明

图1是本发明螺杆式裂解机示意图；

图2是本发明集料罐与氧化反应釜连接示意图；

其中，1、主机，2、辅机，3、集料罐，3-1、排气口，3-2、进料口，3-3、出料口，4、氧化反应釜，4-1、进气管，4-2、搅拌装置，4-3、电机，5、加热油腔，5-1、进油口，5-2、回油口，6、送料泵。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步详细说明：

本发明公开了一种高密度氧化聚乙烯蜡的制备装置及方法，首先制备高密度聚乙烯蜡然后将高密度氧化聚乙烯蜡通过氧气或含氧气的混合气体氧化制得。下面对高密度氧化聚乙烯蜡的制备装置以及使用该装置进行高密度氧化聚乙烯蜡进行制备的方法进行说明。

所述制备装置包括使用管道依次串联连接的裂解装置、集料罐3和氧化反应釜4，原料依次通过裂解装置进行裂解反应，然后在集料罐3进行冷却提纯，最后进入氧化反应釜4进行氧化。

裂解装置设置进料口，集料罐3的进料口3-2与裂解装置的出料口通过管道连接，集料罐3的出料口3-1与氧化反应釜4的进料口通过管道连接，在集料罐3与氧化反应釜4之间的管道上设置送料泵6用于向氧化反应釜4内供料。

本发明中的裂解装置优先地选用螺杆式裂解机，螺杆式裂解机包括串联的主机1和辅机2。主机1和辅机2的结构相似，均包括螺杆筒以及设置在螺杆筒内由电动机驱动的螺杆，主机1和辅机2的不同之处在于螺杆的尺寸参数。其中，主机1的螺杆直径为150～170mm，长径比为1∶32；辅机2的螺杆直径为80～100mm，长径比为1∶30。螺杆式裂解机的进料口设置在主机1上。具体结构如图1所示。

集料罐3为设置空腔的罐体，一般外形设置为形状规则的罐体，优先地设置为圆柱形的罐体。在集料罐3的顶端设置排气口3-1用于排出裂解过程中产生的低聚物。集料罐3设置进料口3-2和出料口3-3，其中进料口3-2设置在罐体侧壁的上端，集料罐3的出料口3-3设置在罐体侧壁的下端。集料罐3的外壁设置冷却水腔，向冷却水腔内通入循环的冷却水对集料罐3内的物料进行冷却。集料罐的结构如图2所示。

本发明使用氧化反应釜4对裂解冷却后的物料进行氧化。氧化反应釜44内设置搅拌装置4-2，用于物料和混合的更加均匀。氧化反应釜4一般设置为圆柱形罐体，在罐体的上端和下端设置半球形罐盖和罐底。氧化反应釜4的进料口设置罐体的上端。在氧化反应釜4的上端设置进气管4-1与氧化反应釜4连通，氧化反应釜4的外壁设置容纳导热油的加热油腔5，以便为氧化反应釜4内的物料进行使物料达到合适的反应温度。加热油腔5的下端设置进油口，加热油腔5的上端设置回油口5-2，该设置能够保证加热油在加热油腔5内保持较长的时间，提高加热效果。具体结构如图2所示。

本发明中氧化反应釜4还设置了搅拌装置4-2，在具体实施过程中搅拌装置4-2为带有扇叶的转轴，所述转轴设置在氧化反应釜4内的顶端并由电机4-3驱动，电机4-3上安装变频器，方便调节转轴的转速以适应不同的产品需求。

本发明还提供了一种制备高密度氧化聚乙烯蜡的方法，该方法使用聚乙烯树脂为原料，使用上面的制备装置进行制作。

所述制备方法包括以下工艺步骤：

1)、将聚乙烯树脂加入到裂解装置也就是螺杆式裂解机内进行裂解，将主机1的裂解温度设置为200℃～490℃，将辅机2的裂解温度设置为360℃～400℃。经过在主机1和辅机2的裂解，聚乙烯树脂能够裂解的更加彻底充分，得到聚乙烯蜡蜡水；经主机和辅机的裂解能得到分子量和粘度相对稳定的高密度聚乙烯蜡水。

2)、将聚乙烯蜡蜡水通过管道注入集料罐3去除低聚物后冷却降温，保证进入氧化反应釜内的物料纯度更高，保证最终的产品质量较好。

3)、将降温后的聚乙烯蜡蜡水排入氧化反应釜4进行氧化反应；聚乙烯蜡蜡水注入氧化反应釜内后升温到145℃并保持恒定，加入单元羧酸，如乙酸、丙酸或过氧乙酸，优先选用过氧乙酸，加入量为0.05％～0.1％，即过氧乙酸的质量占总反应物的质量百分比为0.05％～0.1％，过氧乙酸能够促进氧化反应的进行。然后使用搅拌装置将混合后的物料搅拌均匀并升温到150℃～155℃通入氧气或含氧气的混合气体，优选空气，进而进行氧化反应得到具有很多氧官能团，再将氧化反应釜加压到1.5mpa，反应3～5小时得到氧化聚乙烯蜡蜡水。

4)、氧化反应后得到氧化聚乙烯蜡蜡水，将氧化聚乙烯蜡蜡水使用压片机压片得到产品。

在具体的制备过程中选用HDPE2200J，其裂解到粘度7500mpa.s时主机所需温度为200℃～460℃。辅机温度360℃～380℃。裂解的粘度到2500mpa.s时主机所需温度为200℃～490℃，辅机温度360℃～400℃的。

以下是两个具体的氧化反应即步骤3)的实施例，

实施例1

将500千克粘度为7500mpa.s的聚乙烯蜡蜡水加入到氧化反应釜，将温度保持到

145℃，加入过氧乙酸，过氧乙酸加入量为0.05％～0.1％。搅拌均匀升温到150℃～155℃通入空气，空气的通入量为3000L/H。氧化反应釜内加压到1.5mpa，计时反应3小时后取样可得到酸值15mgKOH/G的氧化后的聚乙烯蜡蜡水，反应5小时后得到酸值30mgKOH/G的氧化蜡水。

实施例2

将500千克粘度为2500mpa.s的聚乙烯蜡蜡水加入到氧化反应釜，将温度保持到145℃，加入过氧乙酸，过氧乙酸加入量为0.05％～0.1％。搅拌均匀升温到150℃～155℃通入空气，空气的通入量为3000L/H，即每小时空气的通入量为3000L。氧化反应釜内加压到1.5mpa，计时反应2小时后取样可得到酸值15mgKOH/G的氧化后的聚乙烯蜡蜡水，反应4小时后得到酸值30mgKOH/G的氧化蜡水。

本发明的方法根据所需产品的不同性能要求设定不同的反应时间。

本发明采用包括主机和辅机的螺杆式裂解机裂解高密度聚乙烯树脂，能够很好地控制裂解温度、分子量和粘度。

本发明中裂解好的聚乙烯蜡蜡水首先进入料罐提纯、降温，能够保证最后进入氧化反应釜内的物料纯度更高，保证最终的产品质量。

本发明的氧化反应釜设置了搅拌装置能够保证物料的充分混合均匀进行氧化反应，并加入了过氧乙酸促进氧化反应，最终能够得到质量好、成品率高、纯度高的高密度氧化聚乙烯蜡。

Claims (10)

1.一种高密度氧化聚乙烯蜡的制备装置，其特征在于：包括使用管道依次串联连接的裂解装置、集料罐(3)和氧化反应釜(4)；集料罐(3)的进料口(3-2)与裂解装置的出料口连接，集料罐的出料口(3-3)与氧化反应釜(4)的进料口连接；所述裂解装置为螺杆式裂解机。

2.根据权利要求1所述的一种高密度氧化聚乙烯蜡的制备装置，其特征在于：螺杆式裂解机包括串联的主机(1)和辅机(2)，主机(1)和辅机(2)均包括螺杆筒以及设置在螺杆筒内由电动机驱动的螺杆。

3.根据权利要求2所述的一种高密度氧化聚乙烯蜡的制备装置，其特征在于：主机(1)的螺杆直径为150～170mm，长径比为1∶32；辅机(2)的螺杆直径为80～100mm，长径比为1∶30。

4.根据权利要求1所述的一种高密度氧化聚乙烯蜡的制备装置，其特征在于：集料罐(3)顶端设置排气口(3-1)，集料罐(3)的进料口(3-2)设置在罐体侧壁的上端，集料罐(3)的出料口(3-3)设置在罐体侧壁的下端；集料罐(3)的外壁设置冷却水腔。

5.根据权利要求1所述的一种高密度氧化聚乙烯蜡的制备装置，其特征在于：氧化反应釜(4)内设置搅拌装置(4-2)，氧化反应釜(4)的上端设置进气管(4-1)，氧化反应釜(4)的外壁设置容纳导热油的加热油腔(5)，加热油腔(5)的下端设置进油口(5-1)，加热油腔(5)的上端设置回油口(5-2)。

6.根据权利要求1所述的一种高密度氧化聚乙烯蜡的制备装置，其特征在于：所述搅拌装置(4-2)为带有扇叶的转轴，所述转轴由电机(4-3)驱动，电机(4-3)设置变频器。

7.一种使用权利要求1～6任一项的装置制备高密度氧化聚乙烯蜡的方法，其特征在于：使用聚乙烯树脂为原料经氧化反应制得，所述制备方法包括以下步骤，

1)、将聚乙烯树脂加入到裂解装置进行裂解得到聚乙烯蜡蜡水；

2)、聚乙烯蜡蜡水进入集料罐(3)去除低聚物后冷却降温；

3)、将降温后的聚乙烯蜡蜡水排入氧化反应釜(4)进行氧化反应；

4)、氧化反应后得到氧化聚乙烯蜡蜡水，将氧化聚乙烯蜡蜡水使用压片机压片得到产品。

8.根据权利要求7所述的一种高密度氧化聚乙烯蜡的制备方法，其特征在于：主机(1)的裂解温度为200℃～490℃，辅机(2)的裂解温度为360℃～400℃。

9.根据权利要求7所述的一种高密度氧化聚乙烯蜡的制备方法，其特征在于：步骤3)中氧化反应釜(4)内加入聚乙烯蜡蜡水，升温到145℃保持恒定，加入过氧乙酸，搅拌均匀并升温到150℃～155℃通入空气，将氧化反应釜(4)加压到1.5mpa，反应3～5小时得到氧化聚乙烯蜡蜡水。

10.根据权利要求9所述的一种高密度氧化聚乙烯蜡的制备方法，其特征在于：过氧乙酸加入量为0.05％～0.1％，空气的通入量为3000L/H。