CN113929800A - 一种氧化聚乙烯蜡的生产方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工氧化反应技术领域，尤其涉及一种氧化聚乙烯蜡的生产方法及装置，包括以下步骤：以双氧水为氧化剂，以为催化剂钛酸四丁酯，与聚乙烯蜡进行氧化反应；采用汽提工艺，脱除氧化聚乙烯蜡合成过程中产生的轻组分；最后通过负压操作，在脱水釜中，脱除氧化聚乙烯蜡中游离水，最终得到酸值为18‑35mgKOH/g的氧化聚乙烯蜡产品。本发明的有益效果：生产工艺为绿色工艺，采用双氧水(H2O2)为氧化剂，生产氧化聚乙烯蜡，不易发生火灾或爆炸；产品色泽好，无污染，且含水量和灰分较低，反应温和，可控性高，装置安全系数高。
Description
技术领域
本发明属于化工氧化反应技术领域，具体涉及一种氧化聚乙烯蜡的生产方法及装置。
背景技术
聚烯烃通常指由乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、4-甲基-1-戊烯等α-烯烃以及某些环烯烃单独聚合或共聚合而得到的一类热塑性树脂的总称。较低分子量的聚烯烃常温下为固态，具有良好的化学稳定性、高温下的分散性、流动性、抗冲击性和润滑性，在塑料、橡胶、油墨、油漆、金属铸造等化学领域起着独特的作用。随着其生产工艺和改性产品的开发，其应用领域不断扩展，目前已成为某些行业不可或缺的化工原料。
聚乙烯蜡属于精细化工品，对其进行改性处理，不仅能改变其物理化学性能，使其具有适合特定工艺条件的性能特点，而且能拓宽其应用范围与效果，提高附加值。氧化是聚乙烯蜡改性的方法之一，氧化聚乙烯蜡为优良的新型极性蜡，由于氧化聚乙烯蜡分子链带有一定量的羰基和羟基，所以与填料、颜料、极性树脂的相溶性就得到显著改善。在极性体系中的润湿性、分散性优于聚乙烯蜡，同时还兼具偶联性。氧化聚乙烯蜡(OPW)的利用价值很高,在许多领域里得到广泛的使用。为适应新技术的开发和应用,满足各个领域的不同要求,对聚乙烯蜡(PEW)开展的各种改性研究得到广泛的关注。
国外氧化聚乙烯蜡发展较快，一些大型的聚乙烯蜡生产厂家，例如日本的三井化学公司、美国的霍尼韦尔公司、德国巴斯夫公司的氧化聚乙烯蜡品种非常丰富。近年来，国内也加强对氧化聚乙烯蜡的研究，研究者们使用羧酸盐、硬脂酸锌和硫酸锰等作为催化剂，氧化剂为空气，研究了各因素对氧化反应的影响。
CN201910527722.5提供了一种连续合成氧化聚乙烯蜡的方法，采用微通道反应器或填料塔为反应器，氧化性气体和聚乙烯蜡在填料表面接触反应，获得氧化聚乙烯蜡。
CN201720015346.8提供了一种氧化聚乙烯蜡的生产装置，包括反应仓上壳，反应仓上壳的底部边缘连接有法兰盘，反应仓上壳的底部通过法兰盘连接有反应仓底座，反应仓底座的内腔横向安装有支撑导热板，反应仓底座的内腔设置有电加热管，且电加热管位于支撑导热板的底部，该氧化聚乙烯蜡的生产装置，通过过滤室的设置，使得反应后的材料中的杂质过滤，最终得到氧化聚乙烯蜡产品。
CN201310288659.7提供了一种高密度氧化聚乙烯蜡的制备方法，将高密度聚乙烯树脂热裂解，获得低分子量高密度聚乙烯蜡，然后于压力釜内在高于蜡熔点的温度下，利用分散剂的帮助将所得高密度聚乙烯蜡分散在水介质中，接着在高于蜡熔点的温度下通入氧化性气体，在一定压力下进行氧化，最后洗涤并去除水分得到高密度氧化聚乙烯蜡。
上述工艺中的氧化剂为空气或氧气，易发生火灾或爆炸；产品颜色较深，气味较大、且含水量和灰分较高，装置的安全系数低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种氧化聚乙烯蜡的生产方法及装置，采用双氧水(H2O2)为氧化剂，生产氧化聚乙烯蜡，不易发生火灾或爆炸；产品色泽好，无污染，且含水量和灰分较低，反应温和，可控性高，装置安全系数高。
为达到上述目的，本发明提供了一种氧化聚乙烯蜡的生产方法，其特征在于，以双氧水为氧化剂对聚乙烯蜡进行氧化并制备氧化聚乙烯蜡。
优选地，以双氧水为氧化剂对聚乙烯蜡进行氧化并制备氧化聚乙烯蜡具体包括以下步骤：
步骤一：以双氧水为氧化剂，与聚乙烯蜡进行氧化反应；聚乙烯蜡与双氧水按一定质量比例，在催化剂的作用下进行氧化反应；
步骤二：脱除氧化聚乙烯蜡合成过程中产生的轻组分；
步骤三：脱除氧化聚乙烯蜡中游离水，得到酸氧化聚乙烯蜡产品。
优选地，步骤一中催化剂为钛酸四丁酯，聚乙烯蜡与双氧水聚的质量比为1:0.09～2，双氧水浓度20～30％，催化剂钛酸四丁酯的聚乙烯蜡的0.01～6％。
优选地，步骤一中反应在氧化釜中进行，反应时间：1～5h，反应温度：150～180℃，搅拌速度：10～500rpm。
优选地，步骤二中脱除氧化聚乙烯蜡合成过程中产生的轻组分在脱轻釜中进行，采用汽提工艺。
优选地，脱轻釜操作条件：所用饱和蒸汽温度为：130～150℃，操作时间为：0.5～3h，操作压力为105～110KPa，蒸汽用量与氧化聚乙烯蜡的质量比为1:0.2～1.1。
优选地，步骤三中通过负压操作，在脱水釜中脱除氧化聚乙烯蜡中游离水，操作温度为：120～150℃；操作时间为0.2～2h，操作压力为5～50Kpa；
步骤三中得到氧化聚乙烯蜡产品视为酸值为18～35mgKOH/g，收率为92～97％。
一种氧化聚乙烯蜡的生产装置，其特征在于，包括聚乙烯蜡储罐、氧化釜、双氧水储罐、换热器；
所述氧化釜包括第一进料口、第二进料口、循环口和出料口；
所述聚乙烯蜡储罐通过管线与第一进料口连接，将聚乙烯蜡储中的聚乙烯蜡通过进料泵打入氧化釜中；所述双氧水储罐通过管线与第二进料口连接，将双氧水储罐中的双氧水通过进料泵打入氧化釜内；聚乙烯蜡与双氧水按一定质量比例，在催化剂的作用下在氧化釜氧化进行氧化反应；
出料口的通过管线与循环口连接，出料口的与循环口间的管线上设置有氧化釜循环泵和换热器，出料口设置有调节阀，反应温度通过氧化釜循环泵使物流c进入换热器进行控制，出料口排出通过物流c通过循环泵使物流c进入换热器达到反应温度通过循环口进入氧化釜达到反应时间后，通过系统压力，使用氧化釜出料调节阀7调节出料排出物流d。
优选地，还包括脱轻釜，脱轻釜包括脱轻进料口、脱轻出料口，氧化釜的出料口通过管线连接脱轻釜，脱轻釜内设置分布口蒸汽进料管，氧化釜出料调节阀调节出料排出物流d进入脱轻釜，脱轻釜采用带分布口蒸汽进料管进入蒸汽，汽提氧化聚乙烯蜡中的轻组分，蒸汽将大大降低轻组分分压，脱除反应所得的氧化聚乙烯蜡中的轻组分，得到物流g。
优选地，还包括脱水釜和真空泵，脱水釜包括脱水进料口、脱水出料口和真空口，脱轻釜出料口通过管线连接脱水釜，真空口通过管线连接真空泵，脱除轻组分的物流g进入脱水釜，通过真空泵控制脱水釜的真空度，操作时间一段时间后，得到氧化聚乙烯蜡产品物流i，由脱水釜出料泵出料得到成品氧化聚乙烯蜡。
本发明的有益效果：
(1)采用双氧水为氧化剂，为绿色合成路线，反应过程温和，降低了反应温度，生产的轻组分较少，最终产品收率高，所得氧化聚乙烯蜡产品酸值适中，工艺安全；
(2)脱轻工序采用汽提工艺，大大降低了轻组分的分压，使操作温度降低，保证了氧化聚乙烯蜡的气味小；
(3)脱水工序采用负压操作，降低了操作温度，使氧化聚乙烯蜡中的游离水脱除彻底，保证了产品的软化点；
(4)整体装置结构设合理，便于易于生产，装置的安全系数高，热能得到有效利用，减低能耗，副产品轻组分和游离水得到回收利用。
附图说明
图1为本发明实施例2提供的一种氧化聚乙烯蜡的生产方法的工艺流程图；
图2为本发明实施例15提供的一种氧化聚乙烯蜡的生产装置的结构示意图；
图3为本发明实施例16提供的一种氧化聚乙烯蜡生产装置的结构示意图；
图4为本发明实施例17提供的一种氧化聚乙烯蜡的生产装置的结构示意图；
图5为本发明实施例18提供的一种氧化聚乙烯蜡的生产装置的结构示意图；
附图中：1、聚乙烯蜡储罐；2、聚乙烯蜡进料泵；3、双氧水储罐；4、双氧水进料泵；5、氧化釜；5-1、第一进料口；5-2、第二进料口、5-3循环口；5-4、出料口；5-5、搅拌叶；6、氧化釜循环泵；7、氧化釜出料调节阀；8、换热器；9、脱轻釜；9-1、脱轻进料口；9-2、脱轻出料口；9-3、冷凝口；10、分布口蒸汽进料管；11、冷凝器；12、脱水釜；12-1、脱水进料口；12-2、脱水出料口；12-3、真空口13、真空泵；14、脱水釜出料泵。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的一种氧化聚乙烯蜡的生产方法及装置进行详细描述。
一种氧化聚乙烯蜡的生产方法，以双氧水为氧化剂对聚乙烯蜡进行氧化并制备氧化聚乙烯蜡。
以双氧水为氧化剂对聚乙烯蜡进行氧化并制备氧化聚乙烯蜡具体包括以下步骤：
步骤一：以双氧水为氧化剂，与聚乙烯蜡进行氧化反应；聚乙烯蜡与双氧水按一定质量比例，在催化剂的作用下进行氧化反应；
步骤二：脱除氧化聚乙烯蜡合成过程中产生的轻组分；
步骤三：脱除氧化聚乙烯蜡中游离水，得到酸氧化聚乙烯蜡产品。
步骤一中催化剂为钛酸四丁酯，聚乙烯蜡与双氧水聚的质量比为1:0.09～2，双氧水浓度20～30％，催化剂钛酸四丁酯的聚乙烯蜡的0.01～6％。
步骤一中反应在氧化釜中进行，反应时间：1～5h，反应温度：150～180℃，搅拌速度：10～500rpm。
步骤二中脱除氧化聚乙烯蜡合成过程中产生的轻组分在脱轻釜中进行，采用汽提工艺。
脱轻釜操作条件：所用饱和蒸汽温度为：130～150℃，操作时间为：0.5～3h，操作压力为105～110KPa，蒸汽用量与氧化聚乙烯蜡的质量比为1:0.2～1.1。
步骤三中通过负压操作，在脱水釜中脱除氧化聚乙烯蜡中游离水，操作温度为：120～150℃；操作时间为0.2～2h，操作压力为5～50Kpa；
步骤三中得到氧化聚乙烯蜡产品视为酸值为18～35mgKOH/g，收率为92～97％。
一种氧化聚乙烯蜡的生产装置，包括聚乙烯蜡储罐1、氧化釜5、双氧水储罐3、换热器8；
氧化釜5-1包括第一进料口5-1、第二进料口5-2、循环口5-3和出料口5-4；
聚乙烯蜡储罐1通过管线与氧化釜5的第一进料口5-1连接，将聚乙烯蜡储罐1中的聚乙烯蜡通过进料泵2打入氧化釜5中；双氧水储罐2通过管线与与氧化釜5的第二进料口5-2连接，将双氧水储罐3中的双氧水通过进料泵4打入氧化釜5内；聚乙烯蜡与双氧水按一定质量比例，在催化剂的作用下在氧化釜5氧化进行氧化反应,得到物流c；
其中氧化釜5内设置搅拌叶5-5，其搅拌速度：10～500rpm，使聚乙烯蜡与双氧水分布更均匀，促进聚乙烯蜡氧化反应的发生。
出料口5-4的通过管线与与氧化釜5的循环口5-3连接，出料口5-4的与循环口5-3间的管线上设置有氧化釜循环泵6和换热器8，出料口5-4设置有调节阀7，反应温度通过氧化釜循环泵6使物流c进入换热器8进行控制，具体地:氧化釜5出料口排出通过物流c,通过循环泵使物流c进入换热器8达到反应温度,通过循环口进入氧化釜5达到反应时间后，通过系统压力，使用氧化釜出料调节阀7调节出料排出物流d。
还包括脱轻釜9，脱轻釜9包括脱轻进料口9-1、脱轻出料口9-2，氧化釜5的出料口5-4通过管线连接脱轻釜9，脱轻釜9内设置分布口蒸汽进料管10，氧化釜出料调节阀7调节出料排出物流d进入脱轻釜9，脱轻釜9采用带分布口蒸汽进料管10进入蒸汽，汽提氧化聚乙烯蜡中的轻组分，蒸汽将大大降低轻组分分压，脱除反应所得的氧化聚乙烯蜡中的轻组分，得到物流g。
脱轻釜9还包括冷凝口9-3，脱出的物流e冷凝器11冷凝后回收得物流f，可以进行二次利用，合理利用，避免浪费。脱出的物流e包括轻组分和水蒸汽。
还包括脱水釜12和真空泵13，脱水釜12包括脱水进料口12-1、脱水出料口12-2和真空口12-3，脱轻釜9出料口通过管线连接脱水釜12，真空口通过管线连接真空泵13，脱除轻组分的物流g进入脱水釜，通过真空泵13控制脱水釜的真空度，操作时间一段时间后，得到氧化聚乙烯蜡产品物流i，由脱水釜出料泵14出料得到成品氧化聚乙烯蜡,同时通过真空泵13脱出游离水形成物流h,可以进行二次利用，合理利用，避免浪费。
实施例1
一种氧化聚乙烯蜡的生产方法，以双氧水为氧化剂对聚乙烯蜡进行氧化并制备氧化聚乙烯蜡。
实施例2
一种氧化聚乙烯蜡的生产方法，包括以下步骤：
步骤一：以双氧水为氧化剂，与聚乙烯蜡进行氧化反应；聚乙烯蜡与双氧水按一定质量比例，在催化剂的作用下进行氧化反应；
步骤二：脱除氧化聚乙烯蜡合成过程中产生的轻组分；
步骤三：脱除氧化聚乙烯蜡中游离水，得到酸氧化聚乙烯蜡产品。
实施例3
一种氧化聚乙烯蜡的生产方法，包括以下步骤：
步骤一：以双氧水为氧化剂，与聚乙烯蜡进行氧化反应；聚乙烯蜡与双氧水按一定质量比例，在催化剂的作用下进行氧化反应；
步骤一具体地包括：(1)将聚乙烯蜡储罐1中的聚乙烯蜡通过进料泵2打入氧化釜5中，将双氧水储罐3中的双氧水通过进料泵4打入氧化釜5内，聚乙烯蜡与双氧水按一定质量比例，在催化剂的作用下进行氧化反应；
(2)在一定的工艺条件，催化剂的作用下，聚乙烯蜡与双氧水在氧化釜5进行氧化反应，反应温度通过循环泵使物流c进入换热器8进行控制，当达到反应时间后，通过系统压力，使用氧化釜出料调节阀7调节出料，使物流d进入脱轻釜9。
步骤二：脱除氧化聚乙烯蜡合成过程中产生的轻组分；
步骤三：脱除氧化聚乙烯蜡中游离水，得到酸氧化聚乙烯蜡产品。
实施例4
一种氧化聚乙烯蜡的生产方法，包括以下步骤：
步骤一：以双氧水为氧化剂与聚乙烯蜡进行氧化反应；聚乙烯蜡与双氧水按一定质量比例，在催化剂的作用下进行氧化反应；
步骤一具体地包括：(1)将聚乙烯蜡储罐1中的聚乙烯蜡通过进料泵2打入氧化釜5中，将双氧水储罐3中的双氧水通过进料泵4打入氧化釜5内，聚乙烯蜡与双氧水按一定质量比例，在催化剂钛酸四丁酯的作用下进行氧化反应；
加料条件：聚乙烯蜡物流a：双氧水物流b＝1:0.09～2(质量比)；所用双氧水浓度20～30％(质量百分数)；催化剂为钛酸四丁酯，其用量为聚乙烯蜡加入量的0.01～6％；。
(2)在一定的工艺条件，催化剂的作用下，聚乙烯蜡与双氧水在氧化釜5进行氧化反应，反应温度通过循环泵使物流c进入换热器8进行控制，当达到反应时间后，通过系统压力，使用氧化釜出料调节阀7调节出料，使物流d进入脱轻釜9；
氧化釜5操作条件：反应时间：1～5h，反应温度：150～180℃；系统压力：0.5～2MPa(G)；搅拌速度：10～500rpm；
步骤二：脱除氧化聚乙烯蜡合成过程中产生的轻组分；
步骤三：脱除氧化聚乙烯蜡中游离水，得到酸氧化聚乙烯蜡产品。
实施例5
一种氧化聚乙烯蜡的生产方法，包括以下步骤：
步骤一：以双氧水为氧化剂与聚乙烯蜡进行氧化反应；聚乙烯蜡与双氧水按一定质量比例，在催化剂的作用下进行氧化反应；
步骤二：脱除氧化聚乙烯蜡合成过程中产生的轻组分；
步骤二具体地包括：在脱轻釜内，脱除反应所得的氧化聚乙烯蜡中的轻组分，采用带分布口蒸汽进料管10进入蒸汽，汽提氧化聚乙烯蜡中的轻组分，蒸汽将大大降低轻组分分压，轻组分与水蒸汽经冷凝器冷凝后回收得物流f；
脱轻釜9操作条件：所用饱和蒸汽温度为：130～150℃，操作时间为：0.5～3h，操作压力为105～110KPa，蒸汽用量：氧化聚乙烯蜡＝1:0.2～1.1(质量比)；
步骤三：脱除氧化聚乙烯蜡中游离水，得到酸氧化聚乙烯蜡产品。
实施例6
步骤一：以双氧水为氧化剂，与聚乙烯蜡进行氧化反应；聚乙烯蜡与双氧水按一定质量比例，在催化剂的作用下进行氧化反应；
步骤二：脱除氧化聚乙烯蜡合成过程中产生的轻组分；
步骤三：脱除氧化聚乙烯蜡中游离水，得到酸氧化聚乙烯蜡产品。
步骤三具体地包括：脱除轻组分的物流g进入脱水釜，通过真空泵13控制脱水釜的真空度，操作时间一段时间后，得到氧化聚乙烯蜡产品物流i，由脱水釜出料泵14出料，成品氧化聚乙烯蜡的酸值为18～35mgKOH/g，收率为92～97％；
脱水釜12操作条件：操作温度为：120～150℃；操作时间为0.2～2h，操作压力为5～50KPa。
实施例7
一种氧化聚乙烯蜡的生产方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯蜡储罐1中的聚乙烯蜡通过进料泵2打入氧化釜5中，将双氧水储罐3中的双氧水通过进料泵4打入氧化釜5内，聚乙烯蜡与双氧水按一定质量比例，在催化剂的作用下进行氧化反应；
(2)在一定的工艺条件，催化剂的作用下，聚乙烯蜡与双氧水在氧化釜5进行氧化反应，反应温度通过循环泵使物流c进入换热器8进行控制，当达到反应时间后，通过系统压力，使用氧化釜出料调节阀7调节出料，使物流d进入脱轻釜9；
(3)在脱轻釜内，脱除反应所得的氧化聚乙烯蜡中的轻组分，采用带分布口蒸汽进料管10进入蒸汽，汽提氧化聚乙烯蜡中的轻组分，蒸汽将大大降低轻组分分压，轻组分与水蒸汽经冷凝器冷凝后回收得物流f；
(4)脱除轻组分的物流g进入脱水釜，通过真空泵13控制脱水釜的真空度，操作时间一段时间后，得到氧化聚乙烯蜡产品物流i，由脱水釜出料泵14出料。
实施例8
一种氧化聚乙烯蜡的生产方法，包括以下步骤：
步骤一：以双氧水为氧化剂，与聚乙烯蜡进行氧化反应；聚乙烯蜡与双氧水按一定质量比例，在催化剂的作用下进行氧化反应；
步骤一具体地包括：步骤一具体地包括：(1)将聚乙烯蜡储罐1中的聚乙烯蜡通过进料泵2打入氧化釜5中，将双氧水储罐3中的双氧水通过进料泵4打入氧化釜5内，聚乙烯蜡与双氧水按一定质量比例，在催化剂钛酸四丁酯的作用下进行氧化反应；
加料条件：聚乙烯蜡物流a：双氧水物流b＝1:0.09～2(质量比)；所用双氧水浓度20～30％(质量百分数)；催化剂为钛酸四丁酯，其用量为聚乙烯蜡加入量的0.01～6％；。
(2)在一定的工艺条件，催化剂的作用下，聚乙烯蜡与双氧水在氧化釜5进行氧化反应，反应温度通过循环泵使物流c进入换热器8进行控制，当达到反应时间后，通过系统压力，使用氧化釜出料调节阀7调节出料，使物流d进入脱轻釜9；
氧化釜5操作条件：反应时间：1～5h，反应温度：150～180℃；系统压力：0.5～2MPa(G)；搅拌速度：10～500rpm；
步骤二：脱除氧化聚乙烯蜡合成过程中产生的轻组分；
步骤二具体地包括：在脱轻釜内，脱除反应所得的氧化聚乙烯蜡中的轻组分，采用带分布口蒸汽进料管10进入蒸汽，汽提氧化聚乙烯蜡中的轻组分，蒸汽将大大降低轻组分分压，轻组分与水蒸汽经冷凝器冷凝后回收得物流f
脱轻釜9操作条件：所用饱和蒸汽温度为：130～150℃，操作时间为：0.5～3h，操作压力为105～110KPa，蒸汽用量：氧化聚乙烯蜡＝1:0.2～1.1(质量比)；
步骤三：脱除氧化聚乙烯蜡中游离水，得到酸氧化聚乙烯蜡产品。
步骤三具体地包括：脱除轻组分的物流g进入脱水釜，通过真空泵13控制脱水釜的真空度，操作时间一段时间后，得到氧化聚乙烯蜡产品物流i，由脱水釜出料泵14出料，成品氧化聚乙烯蜡的酸值为18～35mgKOH/g，收率为92～97％。
脱水釜12操作条件：操作温度为：120～150℃；操作时间为0.2～2h，操作压力为5～50KPa。
确定最佳工艺参数
实施例9
一种氧化聚乙烯蜡的生产方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯蜡储罐1中的聚乙烯蜡通过进料泵2打入氧化釜5中，将双氧水储罐3中的双氧水通过进料泵4打入氧化釜5内，聚乙烯蜡与双氧水按一定质量比例，在催化剂的作用下进行氧化反应；
(2)在一定的工艺条件，催化剂的作用下，聚乙烯蜡与双氧水在氧化釜5进行氧化反应，反应温度通过循环泵使物流c进入换热器8进行控制，当达到反应时间后，通过系统压力，使用氧化釜出料调节阀7调节出料，使物流d进入脱轻釜9；
(3)在脱轻釜内，脱除反应所得的氧化聚乙烯蜡中的轻组分，采用带分布口蒸汽进料管10进入蒸汽，汽提氧化聚乙烯蜡中的轻组分，蒸汽将大大降低轻组分分压，轻组分与水蒸汽经冷凝器冷凝后回收得物流f；
(4)脱除轻组分的物流g进入脱水釜，通过真空泵13控制脱水釜的真空度，操作时间一段时间后，得到氧化聚乙烯蜡产品物流i，由脱水釜出料泵14出料。
在上述的流程中，各操作单元操作条件如下：
(1)加料条件：聚乙烯蜡物流a：双氧水物流b＝1:0.09(质量比)；所用双氧水浓度20％(质量百分数)；催化剂为钛酸四丁酯，其用量为聚乙烯蜡加入量的0.01％。
(2)氧化釜操作条件：反应时间：1h，反应温度：150℃；系统压力：1.4MPa(G)；搅拌速度：200rpm；
(3)脱轻釜操作条件：所用饱和蒸汽温度为：145℃，操作时间为：3h，操作压力为105KPa，蒸汽用量：氧化聚乙烯蜡＝1:0.5(质量比)；
(4)脱水釜操作条件：操作温度为：120℃；操作时间为1.0h，操作压力为5KPa。
该工艺条件下，所得成品氧化聚乙烯蜡的酸值为18.6mgKOH/g，收率为92.3％。
实施例10
一种氧化聚乙烯蜡的生产方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯蜡储罐1中的聚乙烯蜡通过进料泵2打入氧化釜5中，将双氧水储罐3中的双氧水通过进料泵4打入氧化釜5内，聚乙烯蜡与双氧水按一定质量比例，在催化剂的作用下进行氧化反应；
(2)在一定的工艺条件，催化剂的作用下，聚乙烯蜡与双氧水在氧化釜5进行氧化反应，反应温度通过循环泵使物流c进入换热器8进行控制，当达到反应时间后，通过系统压力，使用氧化釜出料调节阀7调节出料，使物流d进入脱轻釜9；
(3)在脱轻釜内，脱除反应所得的氧化聚乙烯蜡中的轻组分，采用带分布口蒸汽进料管10进入蒸汽，汽提氧化聚乙烯蜡中的轻组分，蒸汽将大大降低轻组分分压，轻组分与水蒸汽经冷凝器冷凝后回收得物流f；
(4)脱除轻组分的物流g进入脱水釜，通过真空泵13控制脱水釜的真空度，操作时间一段时间后，得到氧化聚乙烯蜡产品物流i，由脱水釜出料泵14出料。
在上述的流程中，各操作单元操作条件如下：
(1)加料条件：聚乙烯蜡物流a：双氧水物流b＝1:0.72(质量比)；所用双氧水浓度24.7％(质量百分数)；催化剂为钛酸四丁酯，其用量为聚乙烯蜡加入量的1.09％。
(2)氧化釜操作条件：反应时间：2.5h，反应温度：162℃；系统压力：1.6MPa(G)；搅拌速度：300rpm；
(3)脱轻釜操作条件：所用饱和蒸汽温度为：150℃，操作时间为：2.1h，操作压力为108KPa，蒸汽用量：氧化聚乙烯蜡＝1:0.8(质量比)；
(4)脱水釜操作条件：操作温度为：135℃；操作时间为2h，操作压力为10KPa。
该工艺条件下，成品氧化聚乙烯蜡的酸值为21.8mgKOH/g，收率为95.1％。
实施例11
一种氧化聚乙烯蜡的生产方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯蜡储罐1中的聚乙烯蜡通过进料泵2打入氧化釜5中，将双氧水储罐3中的双氧水通过进料泵4打入氧化釜5内，聚乙烯蜡与双氧水按一定质量比例，在催化剂的作用下进行氧化反应；
(2)在一定的工艺条件，催化剂的作用下，聚乙烯蜡与双氧水在氧化釜5进行氧化反应，反应温度通过循环泵使物流c进入换热器8进行控制，当达到反应时间后，通过系统压力，使用氧化釜出料调节阀7调节出料，使物流d进入脱轻釜9；
(3)在脱轻釜内，脱除反应所得的氧化聚乙烯蜡中的轻组分，采用带分布口蒸汽进料管10进入蒸汽，汽提氧化聚乙烯蜡中的轻组分，蒸汽将大大降低轻组分分压，轻组分与水蒸汽经冷凝器冷凝后回收得物流f；
(4)脱除轻组分的物流g进入脱水釜，通过真空泵13控制脱水釜的真空度，操作时间一段时间后，得到氧化聚乙烯蜡产品物流i，由脱水釜出料泵14出料。
在上述的流程中，各操作单元操作条件如下：
(1)加料条件：聚乙烯蜡物流a：双氧水物流b＝1:1.1(质量比)；所用双氧水浓度30％(质量百分数)；催化剂为钛酸四丁酯，其用量为聚乙烯蜡加入量的2.41％。
(2)氧化釜操作条件：反应时间：4h，反应温度：170℃；系统压力：1.8MPa(G)；搅拌速度：400rpm；
(3)脱轻釜操作条件：所用饱和蒸汽温度为：150℃，操作时间为：2.5h，操作压力为110KPa，蒸汽用量：氧化聚乙烯蜡＝1:1.1(质量比)；
(4)脱水釜操作条件：操作温度为：150℃；操作时间为2h，操作压力为20KPa。
该工艺条件下，成品氧化聚乙烯蜡的酸值为34.4mgKOH/g，收率为96.3％
实施例12
一种氧化聚乙烯蜡的生产方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯蜡储罐1中的聚乙烯蜡通过进料泵2打入氧化釜5中，将双氧水储罐3中的双氧水通过进料泵4打入氧化釜5内，聚乙烯蜡与双氧水按一定质量比例，在催化剂的作用下进行氧化反应；
(2)在一定的工艺条件，催化剂的作用下，聚乙烯蜡与双氧水在氧化釜5进行氧化反应，反应温度通过循环泵使物流c进入换热器8进行控制，当达到反应时间后，通过系统压力，使用氧化釜出料调节阀7调节出料，使物流d进入脱轻釜9；
(3)在脱轻釜内，脱除反应所得的氧化聚乙烯蜡中的轻组分，采用带分布口蒸汽进料管10进入蒸汽，汽提氧化聚乙烯蜡中的轻组分，蒸汽将大大降低轻组分分压，轻组分与水蒸汽经冷凝器冷凝后回收得物流f；
(4)脱除轻组分的物流g进入脱水釜，通过真空泵13控制脱水釜的真空度，操作时间一段时间后，得到氧化聚乙烯蜡产品物流i，由脱水釜出料泵14出料。
在上述的流程中，各操作单元操作条件如下：
(1)加料条件：聚乙烯蜡物流a：双氧水物流b＝1:1.2(质量比)；所用双氧水浓度30％(质量百分数)；催化剂为钛酸四丁酯，其用量为聚乙烯蜡加入量的2.41％。
(2)氧化釜操作条件：反应时间：5h，反应温度：180℃；系统压力：1.8MPa(G)；搅拌速度：500rpm；
(3)脱轻釜操作条件：所用饱和蒸汽温度为：150℃，操作时间为：2.5h，操作压力为110KPa，蒸汽用量：氧化聚乙烯蜡＝1:1.1(质量比)；
(4)脱水釜操作条件：操作温度为：150℃；操作时间为2h，操作压力为20KPa。
该工艺条件下，成品氧化聚乙烯蜡的酸值为35mgKOH/g，收率为97％。
实施例13
一种氧化聚乙烯蜡的生产方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯蜡储罐1中的聚乙烯蜡通过进料泵2打入氧化釜5中，将双氧水储罐3中的双氧水通过进料泵4打入氧化釜5内，聚乙烯蜡与双氧水按一定质量比例，在催化剂的作用下进行氧化反应；
(2)在一定的工艺条件，催化剂的作用下，聚乙烯蜡与双氧水在氧化釜5进行氧化反应，反应温度通过循环泵使物流c进入换热器8进行控制，当达到反应时间后，通过系统压力，使用氧化釜出料调节阀7调节出料，使物流d进入脱轻釜9；
(3)在脱轻釜内，脱除反应所得的氧化聚乙烯蜡中的轻组分，采用带分布口蒸汽进料管10进入蒸汽，汽提氧化聚乙烯蜡中的轻组分，蒸汽将大大降低轻组分分压，轻组分与水蒸汽经冷凝器冷凝后回收得物流f；
(4)脱除轻组分的物流g进入脱水釜，通过真空泵13控制脱水釜的真空度，操作时间一段时间后，得到氧化聚乙烯蜡产品物流i，由脱水釜出料泵14出料。
在上述的流程中，各操作单元操作条件如下：
(1)加料条件：聚乙烯蜡物流a：双氧水物流b＝1:0.09(质量比)；所用双氧水浓度20(质量百分数)；催化剂为钛酸四丁酯，其用量为聚乙烯蜡加入量的0.01％。
(2)氧化釜5操作条件：反应时间：1h，反应温度：150℃；系统压力：0.5(G)；搅拌速度：10rpm；
(3)脱轻釜9操作条件：所用饱和蒸汽温度为：130～150℃，操作时间为：0.5h，操作压力为105KPa，蒸汽用量：氧化聚乙烯蜡＝1:0.2(质量比)；
(4)脱水釜12操作条件：操作温度为：120℃；操作时间为0.2，操作压力为5～50KPa。
该工艺条件下，成品氧化聚乙烯蜡的酸值为18mgKOH/g，收率为92％。
实施例14
一种氧化聚乙烯蜡的生产方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯蜡储罐1中的聚乙烯蜡通过进料泵2打入氧化釜5中，将双氧水储罐3中的双氧水通过进料泵4打入氧化釜5内，聚乙烯蜡与双氧水按一定质量比例，在催化剂的作用下进行氧化反应；
(2)在一定的工艺条件，催化剂的作用下，聚乙烯蜡与双氧水在氧化釜5进行氧化反应，反应温度通过循环泵使物流c进入换热器8进行控制，当达到反应时间后，通过系统压力，使用氧化釜出料调节阀7调节出料，使物流d进入脱轻釜9；
(3)在脱轻釜内，脱除反应所得的氧化聚乙烯蜡中的轻组分，采用带分布口蒸汽进料管10进入蒸汽，汽提氧化聚乙烯蜡中的轻组分，蒸汽将大大降低轻组分分压，轻组分与水蒸汽经冷凝器冷凝后回收得物流f；
(4)脱除轻组分的物流g进入脱水釜，通过真空泵13控制脱水釜的真空度，操作时间一段时间后，得到氧化聚乙烯蜡产品物流i，由脱水釜出料泵14出料。
在上述的流程中，各操作单元操作条件如下：
(1)加料条件：聚乙烯蜡物流a：双氧水物流b＝1:2(质量比)；所用双氧水浓度30％(质量百分数)；催化剂为钛酸四丁酯，其用量为聚乙烯蜡加入量的6％。
(2)氧化釜5操作条件：反应时间：5h，反应温度：180℃；系统压力：2MPa(G)；搅拌速度：500rpm；
(3)脱轻釜9操作条件：所用饱和蒸汽温度为：150℃，操作时间为：3h，操作压力为110KPa，蒸汽用量：氧化聚乙烯蜡＝1:1.1(质量比)；
(4)脱水釜12操作条件：操作温度为：120～150℃；操作时间为0.2～2h，操作压力为5～50KPa。
该工艺条件下，成品氧化聚乙烯蜡的酸值为34.2mgKOH/g，收率为96.1％。
成品氧化聚乙烯蜡
实验测定成品氧化聚乙烯蜡的酸值和收率。
其中，酸值用来表示有机物中含有的脂肪酸的浓度，是1g聚乙烯蜡与氢氧化钾中和时消耗多少毫克氢氧化钾。酸值的大小可以判断氧化程度的高低，酸值越大，氧化程度越高。
收率＝目的产物(实际)生成量/目的产物的理论生成量×100％＝生成目产物的原料量/原料进料量×100％，可用生成某产物的实际产量占按加入的某一反应物计算生成该产物的理论产量的百分数来表示。
其中，综上通过测定比对实施例9-14的成品氧化聚乙烯蜡的酸值和收率，实施例12的成品氧化聚乙烯蜡的酸值为35mgKOH/g，收率为97％。实施例12的实验参数为最优参数，即最佳工艺参数如下
(1)加料条件：聚乙烯蜡物流a：双氧水物流b＝1:1.2(质量比)；所用双氧水浓度30％(质量百分数)；催化剂为钛酸四丁酯，其用量为聚乙烯蜡加入量的2.41％。
(2)氧化釜操作条件：反应时间：5h，反应温度：180℃；系统压力：1.8MPa(G)；搅拌速度：500rpm；
(3)脱轻釜操作条件：所用饱和蒸汽温度为：150℃，操作时间为：2.5h，操作压力为110KPa，蒸汽用量：氧化聚乙烯蜡＝1:1.1(质量比)；
(4)脱水釜操作条件：操作温度为：150℃；操作时间为2h，操作压力为20KPa。
实施例15
一种氧化聚乙烯蜡的生产装置，包括聚乙烯蜡储罐1、氧化釜5、双氧水储罐3、换热器8；
氧化釜5-1包括第一进料口5-1、第二进料口5-2和出料口5-4；
聚乙烯蜡储罐1通过管线与氧化釜5的第一进料口5-1连接，将聚乙烯蜡储罐1中的聚乙烯蜡a通过进料泵2打入氧化釜5中；双氧水储罐2通过管线与与氧化釜5的第二进料口5-2连接，将双氧水储罐3中的双氧水b通过进料泵4打入氧化釜5内；聚乙烯蜡与双氧水按一定质量比例，在催化剂的作用下在氧化釜5氧化进行氧化反应,得到物流c，通过出料口5-4排出；
实施例16
一种氧化聚乙烯蜡的生产装置，包括聚乙烯蜡储罐1、氧化釜5、双氧水储罐3、换热器8；
氧化釜5-1包括第一进料口5-1、第二进料口5-2、循环口5-3和出料口5-4；；所述第一进料口、和第二进料口设置在所述氧化釜一侧上部，循环口5-3设置在所述氧化釜另一侧上部
所述出料口设置在所述氧化釜的最排液位处；
聚乙烯蜡储罐1通过管线与氧化釜5的第一进料口5-1连接，将聚乙烯蜡储罐1中的聚乙烯蜡通过进料泵2打入氧化釜5中；双氧水储罐2通过管线与与氧化釜5的第二进料口5-2连接，将双氧水储罐3中的双氧水通过进料泵4打入氧化釜5内；聚乙烯蜡与双氧水按一定质量比例，在催化剂的作用下在氧化釜5氧化进行氧化反应,得到物流c，通过出料口5-4排出；
其中氧化釜5内设置搅拌叶5-5，其搅拌速度：10～500rpm，使聚乙烯蜡与双氧水分布更均匀，促进聚乙烯蜡氧化反应的发生。
出料口5-4的通过管线与与氧化釜5的循环口5-3连接，出料口5-4的与循环口5-3间的管线上设置有氧化釜循环泵6和换热器8，出料口5-4设置有调节阀7，反应温度通过氧化釜循环泵6使物流c进入换热器8进行控制，具体地:氧化釜5出料口排出通过物流c,通过循环泵使物流c进入换热器8达到反应温度,通过循环口进入氧化釜5达到反应时间后，通过系统压力，使用氧化釜出料调节阀7调节出料排出物流d。
实施例17
一种氧化聚乙烯蜡的生产装置，包括聚乙烯蜡储罐1、氧化釜5、双氧水储罐3、换热器8；
氧化釜5-1包括第一进料口5-1、第二进料口5-2、循环口5-3和出料口5-4；
聚乙烯蜡储罐1通过管线与氧化釜5的第一进料口5-1连接，将聚乙烯蜡储罐1中的聚乙烯蜡通过进料泵2打入氧化釜5中；双氧水储罐2通过管线与与氧化釜5的第二进料口5-2连接，将双氧水储罐3中的双氧水通过进料泵4打入氧化釜5内；聚乙烯蜡与双氧水按一定质量比例，在催化剂的作用下在氧化釜5氧化进行氧化反应,得到物流c，通过出料口5-4排出；
其中氧化釜5内设置搅拌叶5-5，其搅拌速度：10～500rpm，使聚乙烯蜡与双氧水分布更均匀，促进聚乙烯蜡氧化反应的发生。
出料口5-4的通过管线与与氧化釜5的循环口5-3连接，出料口5-4的与循环口5-3间的管线上设置有氧化釜循环泵6和换热器8，出料口5-4设置有调节阀7，反应温度通过氧化釜循环泵6使物流c进入换热器8进行控制，具体地:氧化釜5出料口排出通过物流c,通过循环泵使物流c进入换热器8达到反应温度,通过循环口进入氧化釜5达到反应时间后，通过系统压力，使用氧化釜出料调节阀7调节出料排出物流d。
还包括脱轻釜9，脱轻釜9包括脱轻进料口、脱轻出料口，氧化釜5的出料口5-4通过管线连接脱轻釜9，脱轻釜9内设置分布口蒸汽进料管10，氧化釜出料调节阀7调节出料排出物流d进入脱轻釜9，脱轻釜9采用带分布口蒸汽进料管10进入蒸汽，汽提氧化聚乙烯蜡中的轻组分，蒸汽将大大降低轻组分分压，脱除反应所得的氧化聚乙烯蜡中的轻组分，得到物流g。
脱轻釜9包括冷凝口9-3，脱出的轻组分e与水蒸汽经冷凝器11冷凝后回收得物流f，可以进行二次利用，合理利用，避免浪费。
实施例18
一种氧化聚乙烯蜡的生产装置，包括聚乙烯蜡储罐1、氧化釜5、双氧水储罐3、换热器8；
氧化釜5-1包括第一进料口5-1、第二进料口5-2、循环口5-3和出料口5-4；
聚乙烯蜡储罐1通过管线与氧化釜5的第一进料口5-1连接，将聚乙烯蜡储罐1中的聚乙烯蜡通过进料泵2打入氧化釜5中；双氧水储罐2通过管线与与氧化釜5的第二进料口5-2连接，将双氧水储罐3中的双氧水通过进料泵4打入氧化釜5内；聚乙烯蜡与双氧水按一定质量比例，在催化剂的作用下在氧化釜5氧化进行氧化反应,得到物流c；
其中氧化釜5内设置搅拌叶5-5，其搅拌速度：10～500rpm，使聚乙烯蜡与双氧水分布更均匀，促进聚乙烯蜡氧化反应的发生。
出料口5-4的通过管线与与氧化釜5的循环口5-3连接，出料口5-4的与循环口5-3间的管线上设置有氧化釜循环泵6和换热器8，出料口5-4设置有调节阀7，反应温度通过氧化釜循环泵6使物流c进入换热器8进行控制，具体地:氧化釜5出料口排出通过物流c,通过循环泵使物流c进入换热器8达到反应温度,通过循环口进入氧化釜5达到反应时间后，通过系统压力，使用氧化釜出料调节阀7调节出料排出物流d。
还包括脱轻釜9，脱轻釜9包括脱轻进料口、脱轻出料口，氧化釜5的出料口5-4通过管线连接脱轻釜9，脱轻釜9内设置分布口蒸汽进料管10，氧化釜出料调节阀7调节出料排出物流d进入脱轻釜9，脱轻釜9采用带分布口蒸汽进料管10进入蒸汽，汽提氧化聚乙烯蜡中的轻组分，蒸汽将大大降低轻组分分压，脱除反应所得的氧化聚乙烯蜡中的轻组分，得到物流g。
脱轻工序采用汽提工艺，大大降低了轻组分的分压，使操作温度降低，保证了氧化聚乙烯蜡的气味小.
脱轻釜9包括冷凝口9-3，脱出的轻组分与水蒸汽经冷凝器11冷凝后回收得物流f，可以进行二次利用，合理利用，避免浪费。
还包括脱水釜12和真空泵13，脱水釜12包括脱水进料口12-1、脱水出料口12-2和真空口12-3，脱轻釜9出料口通过管线连接脱水釜12，真空口通过管线连接真空泵13，脱除轻组分的物流g进入脱水釜，通过真空泵13控制脱水釜的真空度，操作时间一段时间后，得到氧化聚乙烯蜡产品物流i，脱水出料口12-2的管线上设置脱水釜出料泵14，脱水釜出料泵14出料得到成品氧化聚乙烯蜡,同时通过真空泵13脱出游离水形成物流h,可以进行二次利用，合理利用，避免浪费。
脱水工序采用真空泵负压操作，降低了操作温度，使氧化聚乙烯蜡中的游离水脱除彻底，保证了产品的软化点。
以上，仅为本发明的具体实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种氧化聚乙烯蜡的生产方法，其特征在于，以双氧水为氧化剂对聚乙烯蜡进行氧化并制备氧化聚乙烯蜡。
2.根据权利要求1所述一种氧化聚乙烯蜡的生产方法及装置，其特征在于，以双氧水为氧化剂对聚乙烯蜡进行氧化并制备氧化聚乙烯蜡具体包括以下步骤：
步骤一：以双氧水为氧化剂，与聚乙烯蜡进行氧化反应；聚乙烯蜡与双氧水按一定质量比例，在催化剂的作用下进行氧化反应；
步骤二：脱除氧化聚乙烯蜡合成过程中产生的轻组分；
步骤三：脱除氧化聚乙烯蜡中游离水，得到酸氧化聚乙烯蜡产品。
3.根据权利要求2所述一种氧化聚乙烯蜡的生产方法及装置，其特征在于，步骤一中催化剂为钛酸四丁酯，聚乙烯蜡与双氧水聚的质量比为1:0.09～2，双氧水浓度20～30％，催化剂钛酸四丁酯的聚乙烯蜡的0.01～6％。
4.根据权利要求2或3所述一种氧化聚乙烯蜡的生产方法及装置，其特征在于，步骤一中反应在氧化釜中进行，反应时间：1～5h，反应温度：150～180℃，搅拌速度：10～500rpm。
5.根据权利要求2所述一种氧化聚乙烯蜡的生产方法及装置，其特征在于，步骤二中脱除氧化聚乙烯蜡合成过程中产生的轻组分在脱轻釜中进行，采用汽提工艺。
6.根据权利要求5所述一种氧化聚乙烯蜡的生产方法及装置，其特征在于，脱轻釜操作条件：所用饱和蒸汽温度为：130～150℃，操作时间为：0.5～3h，操作压力为105～110KPa，蒸汽用量与氧化聚乙烯蜡的质量比为1:0.2～1.1。
7.根据权利要求2所述一种氧化聚乙烯蜡的生产方法及装置，其特征在于，步骤三中通过负压操作，在脱水釜中脱除氧化聚乙烯蜡中游离水，操作温度为：120～150℃；操作时间为0.2～2h，操作压力为5～50Kpa；
步骤三中得到氧化聚乙烯蜡产品视为酸值为18～35mgKOH/g，收率为92～97％。
8.一种氧化聚乙烯蜡的生产装置，其特征在于，包括聚乙烯蜡储罐、氧化釜、双氧水储罐、换热器；
所述氧化釜包括第一进料口、第二进料口、循环口和出料口；
所述聚乙烯蜡储罐通过管线与第一进料口连接，将聚乙烯蜡储罐中的聚乙烯蜡通过进料泵打入氧化釜中；所述双氧水储罐通过管线与第二进料口连接，将双氧水储罐中的双氧水通过进料泵打入氧化釜内；聚乙烯蜡与双氧水按一定质量比例，在催化剂的作用下在氧化釜氧化进行氧化反应；
出料口的通过管线与循环口连接，出料口的与循环口间的管线上设置有氧化釜循环泵和换热器，出料口设置有调节阀，反应温度通过氧化釜循环泵使物流c进入换热器进行控制，出料口排出通过物流c通过循环泵使物流c进入换热器达到反应温度通过循环口进入氧化釜达到反应时间后，通过系统压力，使用氧化釜出料调节阀调节出料排出物流d。
9.根据权利要求8所述一种氧化聚乙烯蜡的生产装置，其特征在于，还包括脱轻釜，脱轻釜包括脱轻进料口、脱轻出料口，氧化釜的出料口通过管线连接脱轻釜，脱轻釜内设置分布口蒸汽进料管，物流d进入脱轻釜，脱轻釜采用带分布口蒸汽进料管进入蒸汽，汽提氧化聚乙烯蜡中的轻组分，蒸汽将大大降低轻组分分压，脱除反应所得的氧化聚乙烯蜡中的轻组分，得到物流g。
10.根据权利要求9所述一种氧化聚乙烯蜡的生产装置，其特征在于，还包括脱水釜和真空泵，脱水釜包括脱水进料口、脱水出料口和真空口，脱轻釜出料口通过管线连接脱水釜，真空口通过管线连接真空泵，脱除轻组分的物流g进入脱水釜，通过真空泵控制脱水釜的真空度，操作时间一段时间后，得到氧化聚乙烯蜡产品物流i，由脱水釜出料泵出料得到成品氧化聚乙烯蜡。
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