CN112694552A - 一种具有较低分子量分布指数的聚乙烯蜡的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有较低分子量分布指数的聚乙烯蜡的制备方法，包括如下步骤：（1）向一级螺杆挤出机中加入聚乙烯原料，开启一级螺杆挤出机，设置一级螺杆转速为10~20r/min、裂解温度为350~380℃；（2）经一级螺杆挤出后进入二级螺杆挤出机，设置二级螺杆转速为5~10r/min、裂解温度为300~400℃；（3）经二级螺杆裂解后进入冷却罐，裂解产物在冷却罐中停留5~60min，待温度降至200℃以下，将裂解产物排出冷却罐；（4）对步骤（3）得到的聚乙烯蜡进行萃取、精制，得到具有较低分子量分布指数的聚乙烯蜡。本发明优化了聚乙烯蜡的分子量分布知书，实现了聚乙烯蜡性能的调控。
Description
技术领域
本发明涉属于聚乙烯蜡工业生产技术领域，具体涉及一种具有较低分子量分布指数的聚乙烯蜡的制备方法。
背景技术
聚乙烯蜡又称低相对分子质量聚乙烯，根据制造方法的不同，可分为聚合型聚乙烯蜡和裂解型聚乙烯蜡两种。前者是聚乙烯聚合时的副产物，后者是聚乙烯树脂解热裂解而成。目前市场上裂解型聚乙烯蜡都是用纯净的聚乙烯树脂裂解而成，其成本较高。聚合型聚乙烯蜡和裂解型聚乙烯蜡在相对分子量分布和分子结构等方面存在着一定的差异，所以其应用场合有所不同。相对分子质量影响聚乙烯蜡的力学性能，分子结构影响聚乙烯蜡的结晶情况。
聚乙烯蜡的颜色多为白色或淡黄色，形状可根据不同需要制成块状、片状或粉末状相对分子质量为1000~4000，熔点为95℃，聚乙烯蜡具有无毒，无腐蚀性，硬度较大，软化点高，熔融黏度低等特点，在常温下具有良好的抗湿性、耐化学品性、电气性能和耐磨耐热性能，且润滑性、分散性、流动性号，可以预涂料、油漆、油墨等配合使用，能产生消光、分散光和光滑的效果，与其他种类的蜡及其聚烯烃树脂有良好的相容性。
低相对分子质量聚乙烯一般称为聚乙烯蜡，指相对分子质量在1000~5000左右的聚乙烯。低分子量聚乙烯蜡对提高色母粒产量和降低成本的同事色母粒着色力会有显著提高。
聚乙烯蜡的制备发展至今现有市场上常见的聚乙烯蜡生产方法有三种：（1）乙烯聚合法，（2）聚乙烯裂解法，（3）聚乙烯副产提纯法。现有技术中在制备低相对分子质量聚乙烯时存在分子量不容易控制的问题，导致生产成本增加、产品质量不稳定。
因此，亟需提供一种具有较低分子量分布指数的聚乙烯蜡的制备方法。
发明内容
发明目的：本发明要解决的技术问题是提供一种具有较低分子量分布指数的聚乙烯蜡的制备方法，以解决现有技术中聚乙烯蜡分子量不容易控制的问题。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种具有较低分子量分布指数的聚乙烯蜡的制备方法，包括如下步骤：
（1）向一级螺杆挤出机中加入聚乙烯原料，开启一级螺杆挤出机，设置一级螺杆转速为10~20r/min、裂解温度为350~380℃；
（2）经一级螺杆挤出后进入二级螺杆挤出机，设置二级螺杆转速为5~10r/min、裂解温度为300~400℃；
（3）经二级螺杆裂解后进入冷却罐，裂解产物在冷却罐中停留5~60min，待温度降至200℃以下，将裂解产物排出冷却罐；
（4）对步骤（3）得到的聚乙烯蜡进行萃取、精制，得到具有较低分子量分布指数的聚乙烯蜡。
进一步地，在反应开始之前，先分别打开一级螺杆挤出机和二级螺杆挤出机，分别将其温度预热至设定的裂解温度。
步骤（1）中，将聚乙烯原料预热至120~140℃。
步骤（1）中，向聚乙烯原料中加入介孔分子筛催化剂。
所述的介孔分子筛为MCM-41、SBA-15，所述介孔分子筛催化剂与聚乙烯原料的质量比为0.1~0.5：100。
步骤（1）中，一级螺杆转速为15r/min、裂解温度为350℃；步骤（2）中，二级螺杆转速为10r/min、裂解温度为400℃。
步骤（4）中，所述的萃取是利用十氢萘溶剂与聚乙烯蜡混合、溶解，再分离、洗涤，得到具有较低分子量分布指数的聚乙烯蜡。
有益效果：
本发明公开了一种利用双螺杆挤出机制备有较低分子量分布指数的聚乙烯蜡的方法，本发明得到的聚乙烯蜡数均分子量为4117、熔点106.38℃、分子量分布指数为3.47，本发明优化了聚乙烯蜡的分子量分布指数，实现了聚乙烯蜡性能的调控。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1：
一种具有较低分子量分布指数的聚乙烯蜡的制备方法，包括如下步骤：
（1）将聚乙烯原料与MCM-41催化剂混合，催化剂的质量分数为0.05%，将其的温度预热至250℃，；
（2）将聚乙烯原料加入一级螺杆挤出机中，设置一级螺杆转速为20r/min、裂解温度为380℃；在一级螺杆挤出机中裂解后的原料加入二级螺杆挤出机，设置二级螺杆转速为10r/min、裂解温度为300℃；
（3）经二级螺杆裂解后进入冷却罐，裂解产物在冷却罐中停留5~60min，待温度降至200℃以下，将裂解产物排出冷却罐，制备聚乙烯蜡粉末；
（4）步骤（3）得到的聚乙烯蜡粉末与十氢萘混合，溶解，萃取、精制，得到的聚乙烯蜡数均分子量为3850、熔点105.31℃、分子量分布指数为3.31。
实施例2：
一种具有较低分子量分布指数的聚乙烯蜡的制备方法，包括如下步骤：
（1）将聚乙烯原料与MCM-41催化剂混合，催化剂的质量分数为0.05%，将其温度预热至280℃，；
（2）将聚乙烯原料加入一级螺杆挤出机中，设置一级螺杆转速为15r/min、裂解温度为380℃；在一级螺杆挤出机中裂解后的原料加入二级螺杆挤出机，设置二级螺杆转速为5r/min、裂解温度为320℃；
（3）经二级螺杆裂解后进入冷却罐，裂解产物在冷却罐中停留30min，待温度降至200℃以下，将裂解产物排出冷却罐，制备聚乙烯蜡粉末；
（4）步骤（3）得到的聚乙烯蜡粉末与十氢萘混合，溶解，萃取、精制，得到的聚乙烯蜡数均分子量为4217、熔点106.82℃、分子量分布指数为3.64。
实施例3：
一种具有较低分子量分布指数的聚乙烯蜡的制备方法，包括如下步骤：
（1）将聚乙烯原料与SBA-15催化剂混合，催化剂的质量分数为0.05%，将其温度预热至300℃，；
（2）将聚乙烯原料加入一级螺杆挤出机中，设置一级螺杆转速为20r/min、裂解温度为400℃；在一级螺杆挤出机中裂解后的原料加入二级螺杆挤出机，设置二级螺杆转速为10r/min、裂解温度为300℃；
（3）经二级螺杆裂解后进入冷却罐，裂解产物在冷却罐中停留30min，待温度降至200℃以下，将裂解产物排出冷却罐，制备聚乙烯蜡粉末；
（4）步骤（3）得到的聚乙烯蜡粉末与十氢萘混合，溶解，萃取、精制，得到的聚乙烯蜡数均分子量为4127、熔点106.39℃、分子量分布指数为3.41。
实施例4：
一种具有较低分子量分布指数的聚乙烯蜡的制备方法，包括如下步骤：
（1）将聚乙烯原料与SBA-15催化剂混合，催化剂的质量分数为0.05%，将其温度预热至200℃，；
（2）将聚乙烯原料加入一级螺杆挤出机中，设置一级螺杆转速为15r/min、裂解温度为300℃；在一级螺杆挤出机中裂解后的原料加入二级螺杆挤出机，设置二级螺杆转速为8r/min、裂解温度为320℃；
（3）经二级螺杆裂解后进入冷却罐，裂解产物在冷却罐中停留30min，待温度降至200℃以下，将裂解产物排出冷却罐，制备聚乙烯蜡粉末；
（4）步骤（3）得到的聚乙烯蜡粉末与十氢萘混合，溶解，萃取、精制，得到的聚乙烯蜡数均分子量为3912、熔点106.81℃、分子量分布指数为3.59。
Claims (8)
1.一种具有较低分子量分布指数的聚乙烯蜡的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)向一级螺杆挤出机中加入聚乙烯原料，开启一级螺杆挤出机，设置一级螺杆转速为10～20r/min、裂解温度为350～380℃；
(2)经一级螺杆挤出后进入二级螺杆挤出机，设置二级螺杆转速为5～10r/min、裂解温度为300～400℃；
(3)经二级螺杆裂解后进入冷却罐，裂解产物在冷却罐中停留5～60min，待温度降至200℃以下，将裂解产物排出冷却罐；
(4)对步骤(3)得到的聚乙烯蜡进行萃取、精制，得到具有较低分子量分布指数的聚乙烯蜡。
2.根据权利要求1所述的具有较低分子量分布指数的聚乙烯蜡的制备方法，其特征在于，在反应开始之前，先分别打开一级螺杆挤出机和二级螺杆挤出机，分别将其温度预热至设定的裂解温度。
3.根据权利要求1所述的具有较低分子量分布指数的聚乙烯蜡的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，将聚乙烯原料预热至120～140℃。
4.根据权利要求1所述的具有较低分子量分布指数的聚乙烯蜡的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，向聚乙烯原料中加入介孔分子筛催化剂。
5.根据权利要求4所述的具有较低分子量分布指数的聚乙烯蜡的制备方法，其特征在于，所述的介孔分子筛为MCM-41、SBA-15。
6.根据权利要求4所述的具有较低分子量分布指数的聚乙烯蜡的制备方法，其特征在于，介孔分子筛催化剂与聚乙烯原料的质量比为0.1～0.5：100。
7.根据权利要求4所述的具有较低分子量分布指数的聚乙烯蜡的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，一级螺杆转速为15r/min、裂解温度为350℃；步骤(2)中，二级螺杆转速为10r/min、裂解温度为400℃。
8.根据权利要求4所述的具有较低分子量分布指数的聚乙烯蜡的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的萃取是利用十氢萘溶剂与聚乙烯蜡混合、溶解，再分离、洗涤，得到具有较低分子量分布指数的聚乙烯蜡。
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