CN108070148A - 一种聚丙烯填充母粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚丙烯填充母粒及其制备方法，聚丙烯填充母粒由以下组分按质量份制备而成：聚丙烯回收料：10～20份，聚丙烯蜡：10~30份，马来酸酐接枝聚丙烯蜡：2～6份，无机矿物填料：35～85份，双叔丁过氧基二异丙苯：1.5～1.7份，抗氧剂：0.01～0.02份，润滑剂：1.5～3份。通过本发明制得填充母粒具有更好的刚性、韧性、强度和耐热性，其在相容性、分散性方面也具有明显优势。

Description

一种聚丙烯填充母粒及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种由聚丙烯回收料制备的填充母粒及其制备方法。
背景技术
为增强塑料的机械性能、密度等相关性能，通常通过添加改性剂对其进行改性。塑料改性起初在填充改性方面直接使用粉体，但是，这种改性方式一方面造成生产环境有较大污染，另一方面粉体的分散性较差，影响最终产品性能。近年来，随着塑料改性技术的不断更新和发展，使用填充母粒作为填充改性材料的改性方法成为了不少企业的生产首选。填充母粒在污染和加工工艺方面均得到有效改善。
目前，市场上大部分填充母粒的基料采用新料，而新料成本较高。因此，急需提供一种既降低生产成本又降低环境污染的填充母粒。
发明内容
本发明的目的是提供一种由聚丙烯回收料制备的填充母粒及其制备方法。再生塑料作为基料进行填充母粒生产，再配以相应的助剂，不仅有效降低原材料成本，而且填充母粒的分散性能、相容性良好。本发明中的填充母粒可以广泛运用于塑料改性行业，如汽车、管道、线缆等。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种聚丙烯填充母粒，其由以下组分按质量份制备而成：
聚丙烯回收料：10～20份，
聚丙烯蜡：10～30份，
马来酸酐接枝聚丙烯蜡：2～6份，
无机矿物填料：35～85份，
双叔丁过氧基二异丙苯：1.5～1.7份，
抗氧剂：0.01～0.02份，
润滑剂：1.5～3份。
进一步地，所述聚丙烯回收料是回收后经分拣、清洗、破碎、烘干得到的注塑级聚丙烯，其含水率低于0.5％、燃烧剩余物小于3％、熔融指数在2.16kg/230℃的条件下为15-60g/10min。
进一步地，所述聚丙烯蜡在230℃/2.16Kg条件下的熔融指数为50～60g/10min。
进一步地，所述马来酸酐接枝聚丙烯蜡的接枝率不低于1％。
进一步地，所述无机矿物填料为滑石粉、碳酸钙或云母中的一种或多种，无机矿物填料的粒径不低于1200目。
进一步地，所述抗氧剂为抗氧剂618(季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯)与抗氧剂168(亚磷酸三(2，4--二叔丁基苯基)酯)按质量比为1:4的混合物。
进一步地，所述润滑剂为白矿油、乙撑双硬脂酰胺和硬脂酸钙按质量比为2:1:1的混合物。
一种聚丙烯填充母粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将已干燥处理的10～20份聚丙烯回收料和2～6份马来酸酐接枝聚丙烯蜡、10～30份聚丙烯蜡、0.01～0.02份抗氧剂、1.5～3份润滑剂按质量配方比例倒入温控高速混合机中混合2-3min得到混合料；所述混合机的温度为75-90℃、转速为500-800r/min；
(2)在步骤(1)中混合料中加入75～85份无机矿物填料，在搅拌过程中均匀加入1.5～1.7份双叔丁过氧基二异丙苯后，继续搅拌混合10-15min，得到预混料；
(3)将步骤(2)中预混料投入到L/D＝44:1的双螺杆挤出机中，先预加热2～4min后，再经熔融、挤出、抽真空、风冷、切粒及干燥，得到填充母粒。
进一步地，所述步骤(3)中，双螺杆挤出机温度设置为：预融区140～155℃，第一熔融区190～200℃，第一高温剪切区200～210℃，第二高温剪切区210～220℃，第二熔融温区200～210℃，出料口熔融温区190～200℃。
进一步地，所述步骤(3)中双螺杆挤出机的转速为300～500转/分。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过在聚丙烯回收料中加入马来酸酐接枝聚丙烯蜡引入强极性反应性基团，使材料具有高的极性和反应性,极大的改善了聚丙烯与矿物填料的相容性。
(2)双叔丁过氧基二异丙苯一方面可以大幅增加聚丙烯回收料的交联度、增大组合物熔融指数，提高组合物理学性能；另一方面与马来酸酐接枝聚丙烯蜡共同作用达到与聚合物的紧密结合，使材料的强度、黏结力、分散性能等显著提高，最终使制得的母粒具有良好的分散性、相容性。
(3)本发明中加入聚丙烯蜡的目的是调节熔融挤出时熔体的黏度，使熔体分散好、混合均匀，从而解决挤出时断条、堵塞模头等问题。
(4)本发明中使用由抗氧剂618与抗氧剂168复合而成的特殊抗氧剂，其用量仅为0.01-0.02份，而普通抗氧剂用量为0.5％左右，从而大大减少了抗氧剂的用量，并且同时很好的保持了组合物的力学性能。
(5)本发明解决了目前市场上常规填充母粒的成本高、分散性差、相容性差等问题，同时扩展了再生塑料的使用范围。经本发明加工处理后的填充母粒可广泛用于汽车、管道、线缆等材料的填充改性，在满足产品性能要求的情况下能大幅降低改性原材料成本，提高再生塑料的使用价值。
具体实施方式
本发明下述实施例中：
抗氧剂是由抗氧剂618与抗氧剂168按质量比为1:4进行复配组成。
润滑剂是由白矿油、乙撑双硬脂酰胺(EBS)和硬脂酸钙按质量比为2:1:1进行复配组成。
聚丙烯回收料是选用回收后经分拣、清洗、破碎、烘干制作成的注塑级聚丙烯，其含水率低于0.5％、燃烧剩余物小于3％、熔融指数在2.16kg、230℃条件下为15-60g/10min。
聚丙烯为上海赛科的PP K7926。
下面结合实施例对本发明作进一步描述，以下实施例仅是对本发明进行说明而非对其加以限定。
实施例1
将聚丙烯回收料10份、聚丙烯蜡10份、马来酸酐接枝聚丙烯蜡5份、抗氧剂0.01份、润滑剂1.6份放入温控高速混合机中混合2min，温度控制在80℃，转速700r/min；然后将无机矿物填料碳酸钙85份加入高速混合机中，一边搅拌一边均匀加入双叔丁过氧基二异丙苯1.7份，高混机转速控制在750r/min，加完后继续搅拌12min，得到预混料；最后将预混料喂入L/D＝44:1的双螺杆挤出机中，预融3分钟后，再经熔融、挤出、抽真空、风冷、切粒及干燥，即制得填充母粒，其中双螺杆挤出机的各区温度为：预融区140℃，第一熔融区195℃，第一高温剪切区205℃，第二高温剪切区210℃，第二熔融温区205℃，出料口熔融温区195℃，螺杆转速为350转/分，得到填充母粒。
将上述制得的填充母粒和聚丙烯按质量比为25：75进行混合后再经熔融、挤出得复合材料。
实施例2
将聚丙烯回收料13份、聚丙烯蜡30份、马来酸酐接枝聚丙烯蜡2份、抗氧剂0.02份、润滑剂3份放入温控高速混合机中混合3min，温度控制在75℃，转速600r/min；然后将无机矿物填料碳酸钙55份、滑石粉30份加入高速混合机中，双叔丁过氧基二异丙苯1.5份，高混机转速控制在650r/min，加完后继续搅拌15min，得到预混料；最后将预混料喂入双螺杆挤出机中，预融2分钟后，再经熔融、挤出、抽真空、风冷、切粒及干燥，即制得填充母粒，其中双螺杆挤出机的各区温度为：预融区155℃，第一熔融区200℃，第一高温剪切区210℃，第二高温剪切区220℃，第二熔融温区210℃，出料口熔融温区200℃，螺杆转速为400转/分，得到填充母粒。
将上述制得的填充母粒和聚丙烯按质量比为25：75进行混合后再经熔融、挤出得复合材料。
实施例3
将聚丙烯回收料15份、聚丙烯蜡20份、马来酸酐接枝聚丙烯蜡5份、抗氧剂0.01份、润滑剂2.5份放入温控高速混合机中混合3min，温度控制在90℃，转速800r/min；然后将无机矿物填料云母粉35份、滑石粉45份加入高速混合机中，一边搅拌一边均匀加入双叔丁过氧基二异丙苯1.5份，高混机转速控制在800r/min，加完后继续搅拌12min，得到预混料；最后将预混料喂入双螺杆挤出机中，预融3分钟后，再经熔融、挤出、抽真空、风冷、切粒及干燥，即制得填充母粒，其中双螺杆挤出机的各区温度为：预融区140℃，第一熔融区190℃，第一高温剪切区200℃，第二高温剪切区210℃，第二熔融温区200℃，出料口熔融温区190℃，螺杆转速为300转/分，得到填充母粒。
将上述制得的填充母粒和聚丙烯按质量比为25：75进行混合后再经熔融、挤出得复合材料。
实施例4
将聚丙烯回收料20份、聚丙烯蜡20份、马来酸酐接枝聚丙烯蜡5份、抗氧剂0.01份、润滑剂1.5份放入温控高速混合机中混合3min，温度控制在75℃，转速600r/min；然后将无机矿物填料滑石粉75份加入高速混合机中，一边搅拌一边均匀加入双叔丁过氧基二异丙苯1.6份，高混机转速控制在500r/min，加完后继续搅拌10min，得到预混料；最后将预混料喂入双螺杆挤出机中，预融2分钟后，再经熔融、挤出、抽真空、风冷、切粒及干燥，即制得填充母粒，其中双螺杆挤出机的各区温度为：预融区145℃，第一熔融区200℃，第一高温剪切区205℃，第二高温剪切区215℃，第二熔融温区205℃，出料口熔融温区195℃，螺杆转速为500转/分，得到填充母粒。
将上述制得的填充母粒和聚丙烯按质量比为25：75进行混合后再经熔融、挤出得复合材料。
实施例5
将聚丙烯回收料16份、聚丙烯蜡30份、马来酸酐接枝聚丙烯蜡4份、抗氧剂0.01份、润滑剂2份放入温控高速混合机中混合2min，温度控制在90℃，转速500r/min；然后将无机矿物填料碳酸钙50份、云母粉30份加入高速混合机中，一边搅拌一边均匀加入双叔丁过氧基二异丙苯1.6份，高混机转速控制在600r/min，加完后继续搅拌13min，得到预混料；最后将预混料喂入双螺杆挤出机中，预融2分钟后，再经熔融、挤出、抽真空、风冷、切粒及干燥，即制得填充母粒，其中双螺杆挤出机的各区温度为：预融区150℃，第一熔融区200℃，第一高温剪切区205℃，第二高温剪切区220℃，第二熔融温区205℃，出料口熔融温区195℃，螺杆转速为450转/分，得到填充母粒。
将上述制得的填充母粒和聚丙烯按质量比为25：75进行混合后再经熔融、挤出得复合材料。
实施例6
将聚丙烯回收料14份、聚丙烯蜡10份、马来酸酐接枝聚丙烯蜡6份、抗氧剂0.02份、润滑剂2.8份放入温控高速混合机中混合3min，温度控制在85℃，转速650r/min；然后将无机矿物填料云母粉80份加入高速混合机中，一边搅拌一边均匀加入双叔丁过氧基二异丙苯1.7份，高混机转速控制在550r/min，加完后继续搅拌14min，得到预混料；最后将预混料喂入双螺杆挤出机中，预融4分钟后，再经熔融、挤出、抽真空、风冷、切粒及干燥，即制得填充母粒，其中双螺杆挤出机的各区温度为：预融区145℃，第一熔融区195℃，第一高温剪切区210℃，第二高温剪切区215℃，第二熔融温区200℃，出料口熔融温区195℃，螺杆转速为400转/分，得到填充母粒。
将上述制得的填充母粒和聚丙烯按质量比为25：75进行混合后再经熔融、挤出得复合材料。
上述实施例1-6制备的复合材料经标准注塑成样条，性能如表1所示。
现有在230℃\2.16Kg情况下熔融指数为40～100g/10min的聚丙烯和市售废旧聚丙烯洗衣机筒回收料作为对比例，其含水率低于0.5％、燃烧剩余物小于3％、熔融指数在2.16kg、230℃条件下为15-60g/10min，聚丙烯为上海赛科的PP K7926，同样注塑成样条检测其性能，如下表1所示。
其中各物性的测试方法分别如下：
熔体流动速率根据GB/T 3682-2000进行测试；
拉伸强度、断裂伸长率根据GB/T 1040.2-2006进行测量；
弯曲强度、弯曲模量根据GB/T 9341-2008进行测量；
悬臂梁缺口冲击强度根据GB/T 1834-2008进行测量；
负荷变形温度根据GB/T 1634.2-2004进行测量。
表1：性能指标：
由表1中实施例和对比例结果可以看出，通过本发明制得填充母粒与市售相同比例填充的母粒和聚丙烯回收料相比，它们与PP基体(聚丙烯)复合时性能相当，且比对比例具有更好的刚性、韧性、强度和耐热性，其在相容性、分散性方面也具有明显优势。表1中，实施例1-6得到材料的弯曲强度、弯曲模量、悬臂梁缺口冲、负荷变形温度相比市售的聚丙烯提高3倍以上，材料的物理性能得到很大提高，拓宽了材料的应用领域。另外由于本发明选用的再生材料来源较广，生产工艺简单，大大的节省了原材料成本。
这些实施例仅用于说明本发明而不应该限制本发明的范围。此外，在阅读了本发明所述内容之后，本领域技术人员对本发明做各种等价形式的改动或修改，这些等价形式同样属于本申请的权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种聚丙烯填充母粒，其特征在于，其由以下组分按质量份制备而成：
聚丙烯回收料：10～20份，
聚丙烯蜡：10~30份，
马来酸酐接枝聚丙烯蜡：2～6份，
无机矿物填料：35～85份，
双叔丁过氧基二异丙苯：1.5～1.7份，
抗氧剂： 0.01～0.02份，
润滑剂：1.5～3份。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯填充母粒，其特征在于，所述聚丙烯回收料的含水率低于0.5 %、燃烧剩余物小于3 %、熔融指数在2.16 kg/230 ℃的条件下为15-60 g/10min。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯填充母粒，其特征在于，所述聚丙烯蜡在230 ℃/2.16Kg条件下的熔融指数为50~60 g/10 min。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯填充母粒，其特征在于，所述马来酸酐接枝聚丙烯蜡的接枝率不低于1 %。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯填充母粒，其特征在于，所述无机矿物填料为滑石粉、碳酸钙或云母中的一种或多种，无机矿物填料的粒径不低于1200目。
6.根据权利要求1所述的聚丙烯填充母粒，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂618与抗氧剂168按质量比为1:4的混合物。
7.根据权利要求1所述的聚丙烯填充母粒，其特征在于，所述润滑剂为白矿油、乙撑双硬脂酰胺和硬脂酸钙按质量比为2:1:1的混合物。
8.一种如权利要求1-7任一项所述聚丙烯填充母粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将已干燥处理的10～20份聚丙烯回收料和2～6份马来酸酐接枝聚丙烯蜡、10~30份聚丙烯蜡、0.01～0.02份抗氧剂、1.5～3份润滑剂按质量配方比例倒入温控高速混合机中混合2-3 min得到混合料；所述混合机的温度为75-90 ℃、转速为500-800 r/min；
（2）在步骤（1）中混合料中加入75～85份无机矿物填料，在搅拌过程中均匀加入1.5～1.7份双叔丁过氧基二异丙苯后，继续搅拌混合10-15 min，得到预混料；
（3）将步骤（2）中预混料投入到L/D=44:1 的双螺杆挤出机中，先预加热2～4 min后，再经熔融、挤出、抽真空、风冷、切粒及干燥，得到填充母粒。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，双螺杆挤出机温度设置为：预融区140～155 ℃，第一熔融区190～200 ℃，第一高温剪切区200～210 ℃，第二高温剪切区210～220 ℃，第二熔融温区200～210 ℃，出料口熔融温区190～200 ℃。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中双螺杆挤出机的转速为300～500 转/分。
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