CN112500692B - 遮光pc材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及聚合物材料改性技术领域，具体而言，涉及遮光PC材料及其制备方法；本发明的遮光PC材料的制备原料包括：聚碳酸酯、酸刻蚀的玻璃微珠和用偶联剂处理过的滑石粉，其中，用偶联剂处理过的滑石粉搭载于酸刻蚀的玻璃微珠。本发明的遮光PC材料将偶联剂处理过的滑石粉搭载于酸刻蚀的玻璃微珠的微孔或凹陷中，可以改善滑石粉在聚碳酸酯中团聚的问题，使得混料能够均匀分散，进而可以在利用滑石粉和玻璃微珠改性聚碳酸酯，使得制备的PC材料具有遮光性的同时，确保遮光PC材料不会因为混料分散不均匀而应力集中，进而不会大幅降低遮光PC材料的机械强度，即确保改性后的遮光PC材料保持良好的机械强度。

Description

遮光PC材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚合物材料改性技术领域，具体而言，涉及遮光PC材料及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(Polycarbonate，缩写PC)是在分子主链中含有碳酸酯的高分子化合物的总称。聚碳酸酯具有突出的冲击韧性和尺寸稳定性，优良的力学性能、电绝缘性能，使用温度范围宽，良好的耐蠕变性、耐候性，低吸水性，无毒性，自熄性，是一种综合性能优良的工程塑料。
对聚碳酸酯改性提高其遮光性，可以进一步扩大其应用。但是，相关技术在改性聚碳酸酯以提高其遮光性时，难以保证改性材料维持良好的机械强度。
发明内容
本发明的目的在于提供遮光PC材料和遮光PC材料的制备方法，本公开提供的遮光PC材料不仅具有良好的遮光性能，还同时具有良好的机械强度。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明提供一种遮光PC材料，遮光PC材料的制备原料包括：聚碳酸酯、酸刻蚀的玻璃微珠和用偶联剂处理过的滑石粉，其中，用偶联剂处理过的滑石粉搭载于酸刻蚀的玻璃微珠。
在可选的实施方式中，酸刻蚀的玻璃微珠的制备方法包括：用硫酸和磷酸缓冲溶液对空心玻璃微珠进行酸刻蚀处理。
在可选的实施方式中，磷酸缓冲溶液包括pH为1-5的NaH2PO4或KH2PO4溶液。
在可选的实施方式中，硫酸的浓度为95％-98％。
在可选的实施方式中，硫酸和磷酸缓冲溶液的体积比为10:1-3。
在可选的实施方式中，酸刻蚀的玻璃微珠的制备方法还包括：用偶联剂包覆酸刻蚀处理后的空心玻璃微珠。
在可选的实施方式中，空心玻璃微珠的粒径为50-100μm，壁厚为1-4μm，折射率为1.9-2.2μm。
在可选的实施方式中，酸刻蚀的玻璃微珠的孔隙率为15-30％，酸刻蚀的玻璃微珠的凹陷或微孔的直径为3-5μm。
在可选的实施方式中，用偶联剂处理过的滑石粉的制备方法包括：将偶联剂醇溶液加入到分散后的滑石粉溶液中，超声处理。
在可选的实施方式中，偶联剂醇溶液的制备方法包括：将硅烷偶联剂和乙醇配成质量分数为0.05％-2％的溶液；硅烷偶联剂的用量为滑石粉的用量的0.25％-2％。
在可选的实施方式中，滑石粉溶液使用的滑石粉的粒径为1-2μm，折射率为1.54-1.59。
在可选的实施方式中，用偶联剂处理过的滑石粉搭载于酸刻蚀的玻璃微珠的方法包括：将用偶联剂处理过的滑石粉和酸刻蚀的玻璃微珠混合，并在转速为4000-5000rpm条件下搅拌。
在可选的实施方式中，遮光PC材料的制备原料还包括：阻燃剂、抗滴落剂、相容剂、抗氧化剂、增韧剂和润滑剂中的至少一种。
第二方面，本发明提供一种前述实施方式任一项的遮光PC材料的制备方法，将遮光PC材料的各个制备原料共混挤出。
本发明至少具有以下有益效果：
本发明实施例提供的遮光PC材料，其制备原料包括聚碳酸酯、酸刻蚀的玻璃微珠和用偶联剂处理过的滑石粉，其中，用偶联剂处理过的滑石粉搭载于酸刻蚀的玻璃微珠。玻璃微珠为球形，将玻璃微珠和聚碳酸酯混合时，混料容易滚动，将偶联剂处理过的滑石粉搭载于酸刻蚀的玻璃微珠的微孔或凹陷中，可以改善滑石粉在聚碳酸酯中团聚的问题，使得混料能够均匀分散，进而可以在利用滑石粉和玻璃微珠改性聚碳酸酯，使得制备的PC材料具有遮光性的同时，确保遮光PC材料不会因为混料分散不均匀而应力集中，进而不会大幅降低遮光PC材料的机械强度，即确保改性后的遮光PC材料保持良好的机械强度。
本发明实施例提供的遮光PC材料的制备方法，能够确保制得的遮光PC材料同时具有良好的遮光性能和机械强度。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
本发明提供一种遮光PC材料，其制备原料包括聚碳酸酯(Polycarbonate，缩写PC)、酸刻蚀的玻璃微珠和用偶联剂处理过的滑石粉，其中，用偶联剂处理过的滑石粉搭载于酸刻蚀的玻璃微珠。
滑石粉呈片状结构，玻璃微珠为球形，将偶联剂处理过的滑石粉搭载于酸刻蚀的玻璃微珠的微孔或凹陷中，使得混料容易滚动，以便于改善滑石粉在聚碳酸酯中团聚的问题，即使得混料均匀分散，进而可以在利用滑石粉和玻璃微珠改性聚碳酸酯，使得制备的PC材料具有遮光性的同时，确保遮光PC材料不会因为混料分散不均匀而应力集中，进而不会大幅降低遮光PC材料的机械强度，即确保改性后的遮光PC材料保持良好的机械强度。
需要说明的是，由于PC、玻璃微珠和滑石粉对光的折射和散射程度不一样，当光在本公开的遮光PC材料中传播时，能量会不断地衰减，进而能够达到良好的遮光效果。
需要进一步说明的是，滑石粉的加入可以调节PC基料的白度，满足多元化的产品需求。
需要进一步说明的是，玻璃微珠和滑石粉可以聚集在塑料的表面形成传质和传热的屏障，增加燃烧表面的辐射热损耗和由传导引起的热传递，延缓塑料分解生成的挥发产物在气相中的流动。
本申请的PC基体，折射率为1.6，PC为非晶聚合物，其具有突出的冲击韧性和尺寸稳定性，优良的力学性能、电绝缘性能，使用温度范围宽，良好的耐蠕变性、耐候性，低吸水性，无毒性，自熄性。
将用偶联剂处理过的滑石粉搭载于酸刻蚀的玻璃微珠的方法包括：将用偶联剂处理过的滑石粉和酸刻蚀的玻璃微珠混合，并在转速为4000-5000rpm的条件下搅拌。如此，即可使得用偶联剂处理过的滑石粉能够可靠地搭载于酸刻蚀的玻璃微珠的微孔或凹陷中，进而确保用滑石粉搭载于酸刻蚀的玻璃微珠均匀的分散在PC基料中。
可选地，可以用高速混合机混合酸刻蚀的玻璃微珠和用偶联剂处理的滑石粉，即可以利用高速混合机中搅拌混合酸刻蚀的玻璃微珠和用偶联剂处理的滑石粉，以使滑石粉填充于玻璃微珠的微孔中。
酸刻蚀的玻璃微珠的制备方法包括：用硫酸和磷酸缓冲液对空心玻璃微珠进行酸刻蚀处理。
用硫酸和磷酸缓冲溶液的混合溶液酸刻蚀空心玻璃微珠，其中，磷酸缓冲溶液可以是pH范围在1～5的NaH2PO4或KH2PO4溶液，硫酸溶液可以是质量分数为95％～98％的硫酸，酸刻蚀的时间可以是20～30s，且硫酸和磷酸缓冲溶液的混合溶液对空心玻璃微珠酸刻蚀的温度为20-30℃。进一步地，硫酸和磷酸缓冲溶液的体积比可以是10:1-3。
本申请的空心玻璃微珠的粒径为50-100μm，壁厚1-4μm，折射率1.9-2.2。需要说明的是，采用空心玻璃微珠在其酸刻蚀后，空心玻璃微珠的表面的孔洞和凹陷可以搭载更多的滑石粉，进而可靠地改善滑石粉在PC基体中分散不均匀的问题，且能够更好地提升遮光效果。
进一步地，酸刻蚀的玻璃微珠的孔隙率为15-30％，所述酸刻蚀的玻璃微珠的凹陷或微孔的直径为3-5μm。
可选地，利用硫酸和磷酸缓冲液对空心玻璃微珠进行酸刻蚀处理后，还可以用平均孔径为10-20μm的微孔膜进行过滤，并用去离子水清洗多次，直至滤液用pH试纸检测pH值为7。将清洗后的玻璃微珠在100-120℃烘箱中烘干，烘干的时间可以是2-3h。
酸刻蚀的玻璃微珠的制备方法还包括：用偶联剂包覆酸刻蚀处理后的空心玻璃微珠。
进一步地，用偶联剂包覆酸刻蚀处理后的空心玻璃微珠的方法包括：将偶联剂溶液滴入酸刻蚀且烘干后的空心玻璃微珠，搅拌一段时间(例如：40-60min)，再放入烘箱中，烘箱温度保持在70-90℃，恒温2-4h后，取出放入密封容器中备用。需要说明的是，上述偶联剂的浓度可以是任意值，例如：1％、2％、5％等，即偶联剂溶液的质量分数不作具体限定，只要偶联剂可以包覆于酸刻蚀后的玻璃微珠即可。
再进一步地，上述偶联剂溶液可以是硅烷偶联剂A-1100配成溶液。
需要说明的是，在酸刻蚀的玻璃微珠与PC基体复合时，一些高聚物的链段进入玻璃微珠的空穴中，能够起到类似锚固的作用，增加了玻璃微珠和聚合物界面之间的结合力。
用偶联剂处理过的滑石粉的制备方法包括：将偶联剂醇溶液加入到分散后的滑石粉溶液中，超声处理。
进一步地，上述偶联剂为硅烷偶联剂，硅烷偶联剂包括A-1100、A-1102和A-1160中的至少一种。硅烷偶联剂的用量为滑石粉用量的0.25％-2％。将硅烷偶联剂和乙醇配成质量分数为0.05％-2％的溶液，即可获得偶联剂醇溶液。在滑石粉中加入去离子水，搅拌30-40min，再超声处理30-40min，即可得到滑石粉溶液。将硅烷偶联剂的乙醇溶液加入到分散好的滑石粉的水溶液中，超声条件下处理，超声处理的时间可以是1～2h，然后用孔径为0.15的微孔膜真空抽滤，最后在70～80℃真空烘箱中烘干，烘干时间可以是2-3h，即可得到用偶联剂处理过的滑石粉。
需要说明的是，上述乙醇可以是体积浓度为90％，95％的乙醇，在此不作具体限定。
本申请的滑石粉的粒径为1-2μm，折射率为1.54-1.59。
本申请的遮光PC材料的制备原料还包括：阻燃剂、抗滴落剂、相容剂、抗氧化剂、增韧剂和润滑剂中的至少一种。
阻燃剂可以选用磷酸三(2,4-二溴苯基)酯，简称BPP。需要说明的是，添加阻燃剂可以确保制得的遮光PC材料保持良好的阻燃性，即可以避免其他原料的添加导致PC基体的阻燃性降低的问题。
聚四氟乙烯是常用的抗滴落剂，其原理为利用F4在塑料加工中的纤维化作用，显著增加熔体强度和弹性模量，熔体即使拉长，因为强度高也不会滴落，可以起到抗滴落的作用，减少火焰的蔓延；此外，聚四氟乙烯还可以增加聚合物的熔体强度和抗坍塌性。纯的聚四氟乙烯直接利用分散性不好，很容易结团导致分散性不好，从而使得制品表面不良和抗滴落性差。本申请的抗滴落剂可以选用PA-5935，其是以聚四氟乙烯为基础的含氟添加剂，具体为用SAN进行了包覆处理，聚四氟乙烯与SAN的质量比例为7:3-5:5。用SAN包覆处理的抗滴落剂具有更好的相容性。
相容剂可以选用PC-g-MAH。相容剂可以提高各个组分的相容性，可以大大提高成炭量，从而提高燃烧炭层的致密性。
抗氧剂可以由主抗氧剂和辅助抗氧剂以一定比例混合而成。主抗氧剂为受阻酚类抗氧剂Px，辅助抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂Py，Px与Py的质量比可以是1/3～1/2。抗氧化剂的添加可以防止PC在加工过程中的热氧化降解，使其成型加工能顺利进行。
增韧剂可以选用甲基丙烯酸甲酯–丁二烯–苯乙烯共聚物(MBS)，增韧剂分散在PC基体中，可提高PC的耐应力开裂性能，同时改善对水的敏感性；可保持PC在长期高温环境中的冲击性能。需要说明的是，增韧性的添加可以进一步确保遮光PC材料的韧性，进而确保遮光PC材料不会因其他材料的添加而降低韧性的问题，例如：可以确保PC基体与玻璃微珠等材料集合，以提高遮光性后，制得的遮光PC材料的韧性不会降低。
润滑剂可以选用季戊四醇硬脂酸酯，内外润滑性均好，在高温下具有良好的热稳定性和低挥发性，良好的脱模和流动性能。在加工过程中起润滑作用。
本申请还提供了一种遮光PC材料的制备方法，该方法包括将PC基料、阻燃剂、抗滴落剂、相容剂、抗氧剂、处理后的滑石粉、偶联剂、增韧剂、润滑剂、酸刻蚀的玻璃微珠搭载用偶联剂处理过的滑石粉的复合物投入双螺杆挤出机，共混挤出冷却切粒。螺杆转速可以是250～300rpm，温度范围可以是260～280℃。在螺杆的作用下，相容剂使搭载的复合物与PC连接更紧密，同时也使得抗滴落剂与复合物、PC基体的连接更紧密。
由于玻璃微珠在PC加工过程中不会熔融，依然会保持原搭载滑石粉的模式，在螺杆与相容剂的作用下，玻璃微珠搭载滑石粉的复合物会在PC中均匀分散。
进一步地，制备遮光PC材料的各个原料可以按照以下重量份来配备：PC100份、阻燃剂5-10份、抗滴落剂0.2-0.5份、相容剂3-10份、抗氧剂0.5-2份、滑石粉5-10份、偶联剂0.15-0.25份、增韧剂10-20份、润滑剂0.2-0.5份、空心玻璃微珠10-15份。
以下列举具体实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
将空心玻璃微珠放在温度为20℃的硫酸和磷酸缓冲溶液的混合溶液中酸刻蚀30s，硫酸的质量分数为98％，KH2PO4磷酸缓冲溶液的pH为1；酸刻蚀后，玻璃微珠的表面的孔隙率大致为15％、且形成直径为3～5μm凹陷或微孔。然后用平均孔径大致为10μm的微孔膜进行过滤，并用去离子水清洗多次，直至滤液用pH试纸检测pH值为7。将清洗后的玻璃微珠在大致为100℃烘箱中烘干2h。硫酸和磷酸缓冲溶液的体积比可以是10:1。
将硅烷偶联剂A-1100配成溶液，搅拌均匀。将溶液滴入前述烘干后空心玻璃微珠中，搅拌40min左右，使偶联剂充分包覆玻璃微珠。然后，将偶联剂包覆的玻璃微珠放入烘箱中，烘箱温度保持在70℃左右，恒温4h后，制得酸刻蚀的玻璃微珠，取出放入密封容器中备用。
将硅烷偶联剂和乙醇配成质量分数为0.05％的溶液；在滑石粉中加入去离子水，搅拌40min，再超声处理30min；将硅烷偶联剂的乙醇溶液加入到分散好的滑石粉的水溶液中，超声条件下处理，超声处理的时间可以是2h，然后用孔径为0.15的微孔膜真空抽滤，最后在80℃真空烘箱中烘干，烘干时间可以是3h，即可得到用偶联剂处理过的滑石粉。硅烷偶联剂的用量为滑石粉用量的1.5％。
其中，空心玻璃微珠的粒径为50-100μm，壁厚为1-4μm，折射率为1.9-2.2μm；滑石粉的粒径为1-2μm，折射率为1.54-1.59。
将15份酸刻蚀的玻璃微珠，10份用偶联剂处理的滑石粉在80℃下干燥4h，然后加入高速混合机中进行混合，转速为4500rpm，空心玻璃微珠表面的凹陷或微孔被滑石粉填充，得到空心玻璃微珠搭载滑石粉的复合物。
空心玻璃微珠搭载滑石粉的复合物与PC、阻燃剂、抗滴落剂、相容剂、抗氧剂、偶联剂、增韧剂、润滑剂投入双螺杆挤出机，共混挤出冷却切粒，螺杆转速250rpm，温度范围280℃得到遮光PC材料。其中PC 100份，阻燃剂10份、抗滴落剂0.5份、相容剂10份、抗氧剂1份、偶联剂0.2份、增韧剂15份、润滑剂0.3份。
实施例2
将空心玻璃微珠放在温度为30℃的硫酸和磷酸缓冲溶液的混合溶液中酸刻蚀20s，硫酸的质量分数为95％，NaH2PO4磷酸缓冲溶液的pH为5；酸刻蚀后，玻璃微珠的表面的孔隙率大致为30％、且形成直径为3～5μm凹陷或微孔，然后用平均孔径大致为20μm的微孔膜进行过滤，并用去离子水清洗多次，直至滤液用pH试纸检测pH值为7。将清洗后的玻璃微珠在大致为120℃烘箱中烘干3h。硫酸和磷酸缓冲溶液的体积比可以是10:3。
将硅烷偶联剂A-1100配成溶液，搅拌均匀。将溶液滴入前述烘干后空心玻璃微珠中，搅拌60min左右，使偶联剂充分包覆玻璃微珠。然后，将偶联剂包覆的玻璃微珠放入烘箱中，烘箱温度保持在90℃左右，恒温4h后，制得酸刻蚀的玻璃微珠，取出放入密封容器中备用。
将硅烷偶联剂和乙醇配成质量分数为2％的溶液；在滑石粉中加入去离子水，搅拌30min，再超声处理40min；将硅烷偶联剂的乙醇溶液加入到分散好的滑石粉的水溶液中，超声条件下处理，超声处理的时间可以是1h，然后用孔径为0.15的微孔膜真空抽滤，最后在70℃真空烘箱中烘干，烘干时间可以是2h，即可得到用偶联剂处理过的滑石粉。硅烷偶联剂的用量为滑石粉用量的1％。
其中，空心玻璃微珠的粒径为50-100μm，壁厚为1-4μm，折射率为1.9-2.2μm；滑石粉的粒径为1-2μm，折射率为1.54-1.59。
将10份酸刻蚀的玻璃微珠，5份用偶联剂处理的滑石粉在80℃下干燥4h，然后加入高速混合机中进行混合，转速为4500rpm，空心玻璃微珠表面的凹陷或微孔被滑石粉填充，得到空心玻璃微珠搭载滑石粉的复合物。
空心玻璃微珠搭载滑石粉的复合物与PC、阻燃剂、抗滴落剂、相容剂、抗氧剂、偶联剂、增韧剂、润滑剂投入双螺杆挤出机，共混挤出冷却切粒，螺杆转速300rpm，温度范围260℃得到遮光PC材料。其中PC 100份，阻燃剂0份、抗滴落剂0份、相容剂0份、抗氧剂1份、偶联剂0.2份、增韧剂15份、润滑剂0.3份。
实施例3
将空心玻璃微珠放在温度为25℃的硫酸和磷酸缓冲溶液的混合溶液中酸刻蚀25s，硫酸的质量分数为96％，NaH2PO4磷酸缓冲溶液的pH为2；酸刻蚀后，玻璃微珠的表面的孔隙率大致为20％、且形成直径为3～5μm凹陷或微孔，然后用平均孔径大致为15μm的微孔膜进行过滤，并用去离子水清洗多次，直至滤液用pH试纸检测pH值为7。将清洗后的玻璃微珠在110℃烘箱中烘干2.5h。硫酸和磷酸缓冲溶液的体积比可以是10:2。
将硅烷偶联剂A-1100配成溶液，搅拌均匀。将溶液滴入前述烘干后空心玻璃微珠中，搅拌50min左右，使偶联剂充分包覆玻璃微珠。然后，将偶联剂包覆的玻璃微珠放入烘箱中，烘箱温度保持在80℃，恒温34h后，制得酸刻蚀的玻璃微珠，取出放入密封容器中备用。
将硅烷偶联剂和乙醇配成质量分数为1％的溶液；在滑石粉中加入去离子水，搅拌35min，再超声处理35min；将硅烷偶联剂的乙醇溶液加入到分散好的滑石粉的水溶液中，超声条件下处理，超声处理的时间可以是1.5h，然后用孔径为0.15的微孔膜真空抽滤，最后在75℃真空烘箱中烘干，烘干时间可以是2.5h，即可得到用偶联剂处理过的滑石粉。硅烷偶联剂的用量为滑石粉用量的2％。
其中，空心玻璃微珠的粒径为50-100μm，壁厚为1-4μm，折射率为1.9-2.2μm；滑石粉的粒径为1-2μm，折射率为1.54-1.59。
将12.5份酸刻蚀的玻璃微珠，7份用偶联剂处理的滑石粉在80℃下干燥4h，然后加入高速混合机中进行混合，转速为4000rpm，空心玻璃微珠表面的凹陷或微孔被滑石粉填充，得到实施例三空心玻璃微珠搭载滑石粉的复合物。
空心玻璃微珠搭载滑石粉的复合物与PC、阻燃剂、抗滴落剂、相容剂、抗氧剂、偶联剂、增韧剂、润滑剂投入双螺杆挤出机，共混挤出冷却切粒，螺杆转速260rpm，温度范围270℃得到遮光PC材料。其中PC 100份，阻燃剂7.5份、抗滴落剂0.35份、相容剂7份、抗氧剂1份、偶联剂0.2份、增韧剂15份、润滑剂0.3份。
实施例4
将空心玻璃微珠放在温度为27℃的硫酸和磷酸缓冲溶液的混合溶液中酸刻蚀22s，硫酸的质量分数为97％，NaH2PO4磷酸缓冲溶液的pH为3；酸刻蚀后，玻璃微珠的表面的孔隙率大致为25％、且形成直径为3～5μm凹陷或微孔，然后用孔径为10-20μm的微孔膜进行过滤，并用去离子水清洗多次，直至滤液用pH试纸检测pH值为7。将清洗后的玻璃微珠在120℃烘箱中烘干。硫酸和磷酸缓冲溶液的体积比可以是10:1.5。
将硅烷偶联剂A-1100配成溶液，搅拌均匀。将溶液滴入前述烘干后空心玻璃微珠中，搅拌50min，使偶联剂充分包覆玻璃微珠。然后，将偶联剂包覆的玻璃微珠放入烘箱中，烘箱温度保持在85℃左右，恒温4h左右后，制得酸刻蚀的玻璃微珠，取出放入密封容器中备用。
将硅烷偶联剂和乙醇配成质量分数为1.5％的溶液；在滑石粉中加入去离子水，搅拌大概30min，再超声处理大概40min；将硅烷偶联剂的乙醇溶液加入到分散好的滑石粉的水溶液中，超声条件下处理，超声处理的时间可以是2h，然后用孔径为0.15的微孔膜真空抽滤，最后在80℃真空烘箱中烘干，即可得到用偶联剂处理过的滑石粉。硅烷偶联剂的用量为滑石粉用量的0.25％。
其中，空心玻璃微珠的粒径为50-100μm，壁厚为1-4μm，折射率为1.9-2.2μm；滑石粉的粒径为1-2μm，折射率为1.54-1.59。
将10份酸刻蚀的玻璃微珠，5份用偶联剂处理的滑石粉在80℃下干燥4h，然后加入高速混合机中进行混合，转速为4500rpm，空心玻璃微珠表面的凹陷或微孔被滑石粉填充，得到空心玻璃微珠搭载滑石粉的复合物。
空心玻璃微珠搭载滑石粉的复合物与PC、阻燃剂、抗滴落剂、相容剂、抗氧剂、偶联剂、增韧剂、润滑剂投入双螺杆挤出机，共混挤出冷却切粒，螺杆转速255rpm，温度范围265℃得到遮光PC材料。其中PC 100份，阻燃剂5份、抗滴落剂0.2份、相容剂3份、抗氧剂1份、偶联剂0.2份、增韧剂15份、润滑剂0.3份。
实施例5
将空心玻璃微珠放在温度为22℃的硫酸和磷酸缓冲溶液的混合溶液中酸刻蚀28s，硫酸的质量分数为95％，KH2PO4磷酸缓冲溶液的pH为4；酸刻蚀后，玻璃微珠的表面的孔隙率大致为18％、且形成直径为3～5μm凹陷或微孔，然后用平均孔径为20μm的微孔膜进行过滤，并用去离子水清洗多次，直至滤液用pH试纸检测pH值为7。将清洗后的玻璃微珠在120℃烘箱中烘干3h。硫酸和磷酸缓冲溶液的体积比可以是10:2.5。
将硅烷偶联剂A-1100配成溶液，搅拌均匀。将溶液滴入前述烘干后空心玻璃微珠中，搅拌60min，使偶联剂充分包覆玻璃微珠。然后，将偶联剂包覆的玻璃微珠放入烘箱中，烘箱温度保持在90℃，恒温3h后，制得酸刻蚀的玻璃微珠，取出放入密封容器中备用。
将硅烷偶联剂和乙醇配成质量分数为0.12％的溶液；在滑石粉中加入去离子水，搅拌30min，再超声处理30min；将硅烷偶联剂的乙醇溶液加入到分散好的滑石粉的水溶液中，超声条件下处理，超声处理的时间可以是1h，然后用孔径为0.15的微孔膜真空抽滤，最后在70℃真空烘箱中烘干，烘干时间可以是3h，即可得到用偶联剂处理过的滑石粉。硅烷偶联剂的用量为滑石粉用量的0.8％。
其中，空心玻璃微珠的粒径为50-100μm，壁厚为1-4μm，折射率为1.9-2.2μm；滑石粉的粒径为1-2μm，折射率为1.54-1.59。
将15份酸刻蚀的玻璃微珠，10份用偶联剂处理的滑石粉在80℃下干燥4h，然后加入高速混合机中进行混合，转速为5000rpm，空心玻璃微珠表面的凹陷或微孔被滑石粉填充，得到空心玻璃微珠搭载滑石粉的复合物。
空心玻璃微珠搭载滑石粉的复合物与PC、阻燃剂、抗滴落剂、相容剂、抗氧剂、偶联剂、增韧剂、润滑剂投入双螺杆挤出机，共混挤出冷却切粒，螺杆转速280rpm，温度范围280℃得到遮光PC材料。其中PC 100份，阻燃剂10份、抗滴落剂0份、相容剂10份、抗氧剂1份、偶联剂0.2份、增韧剂15份、润滑剂0.3份。
实施例6
将空心玻璃微珠放在温度为24℃的硫酸和磷酸缓冲溶液的混合溶液中酸刻蚀24s，硫酸的质量分数为97％，NaH2PO4磷酸缓冲溶液的pH为2.5；酸刻蚀后，玻璃微珠的表面的孔隙率大致为22％、且形成直径为3～5μm凹陷或微孔，然后用平均孔径为20μm的微孔膜进行过滤，并用去离子水清洗多次，直至滤液用pH试纸检测pH值为7。将清洗后的玻璃微珠在100℃左右烘箱中烘干2h。硫酸和磷酸缓冲溶液的体积比可以是10:3。
将硅烷偶联剂A-1100配成溶液，搅拌均匀。将溶液滴入前述烘干后空心玻璃微珠中，搅拌60min，使偶联剂充分包覆玻璃微珠。然后，将偶联剂包覆的玻璃微珠放入烘箱中，烘箱温度保持在82℃左右，恒温3h，制得酸刻蚀的玻璃微珠，取出放入密封容器中备用。
将硅烷偶联剂和乙醇配成质量分数为2％的溶液；在滑石粉中加入去离子水，搅拌32min，再超声处理33min；将硅烷偶联剂的乙醇溶液加入到分散好的滑石粉的水溶液中，超声条件下处理，超声处理的时间可以是2h，然后用孔径为0.15的微孔膜真空抽滤，最后在77℃真空烘箱中烘干，烘干时间可以是2.5h，即可得到用偶联剂处理过的滑石粉。硅烷偶联剂的用量为滑石粉用量的0.5％。
其中，空心玻璃微珠的粒径为50-100μm，壁厚为1-4μm，折射率为1.9-2.2μm；滑石粉的粒径为1-2μm，折射率为1.54-1.59。
将10份酸刻蚀的空心玻璃微珠，5份偶联剂处理的滑石粉在80℃下干燥4h，然后加入高速混合机中进行混合，转速为4000rpm，空心玻璃微珠表面的凹陷或微孔被滑石粉填充，得到空心玻璃微珠搭载滑石粉的复合物。
空心玻璃微珠搭载滑石粉的复合物与PC、阻燃剂、抗滴落剂、相容剂、抗氧剂、偶联剂、增韧剂、润滑剂投入双螺杆挤出机，共混挤出冷却切粒，螺杆转速290rpm，温度范围270℃得到遮光PC材料。其中PC 100份，阻燃剂5份、抗滴落剂0.5份、相容剂0份、抗氧剂1份、偶联剂0.2份、增韧剂15份、润滑剂0.3份。
实施例7
将空心玻璃微珠放在温度为26℃的硫酸和磷酸缓冲溶液的混合溶液中酸刻蚀30s，硫酸的质量分数为98％，NaH2PO4磷酸缓冲溶液的pH为2；酸刻蚀后，玻璃微珠的表面的孔隙率大概为27％、且形成直径为3～5μm凹陷或微孔，然后用平均孔径为10-20μm的微孔膜进行过滤，并用去离子水清洗多次，直至滤液用pH试纸检测pH值为7。将清洗后的玻璃微珠在105℃烘箱中烘干2.8h。硫酸和磷酸缓冲溶液的体积比可以是10:1.2。
将硅烷偶联剂A-1100配成溶液，搅拌均匀。将溶液滴入前述烘干后空心玻璃微珠中，搅拌65min，使偶联剂充分包覆玻璃微珠。然后，将偶联剂包覆的玻璃微珠放入烘箱中，烘箱温度保持在83℃，恒温4h后，制得酸刻蚀的玻璃微珠，取出放入密封容器中备用。
将硅烷偶联剂和乙醇配成质量分数为0.8％的溶液；在滑石粉中加入去离子水，搅拌40min，再超声处理40min；将硅烷偶联剂的乙醇溶液加入到分散好的滑石粉的水溶液中，超声条件下处理，超声处理的时间可以是1.5h，然后用孔径为0.15的微孔膜真空抽滤，最后在78℃真空烘箱中烘干，烘干时间可以是2.5h，即可得到用偶联剂处理过的滑石粉。硅烷偶联剂的用量为滑石粉用量的1.2％。
其中，空心玻璃微珠的粒径为50-100μm，壁厚为1-4μm，折射率为1.9-2.2μm；滑石粉的粒径为1-2μm，折射率为1.54-1.59。
将10份酸刻蚀的玻璃微珠，5份偶联剂处理的滑石粉在80℃下干燥4h，然后加入高速混合机中进行混合，转速为5000rpm，空心玻璃微珠表面的凹陷或微孔被滑石粉填充，得到空心玻璃微珠搭载滑石粉的复合物。
空心玻璃微珠搭载滑石粉的复合物与PC、阻燃剂、抗滴落剂、相容剂、抗氧剂、偶联剂、增韧剂、润滑剂投入双螺杆挤出机，共混挤出冷却切粒，螺杆转速300rpm，温度范围280℃得到遮光PC材料。其中PC 100份，阻燃剂5份、抗滴落剂0.5份、相容剂3份、抗氧剂1份、偶联剂0.2份、增韧剂15份、润滑剂0.3份。
实施例8
将空心玻璃微珠放在温度为20℃的硫酸和磷酸缓冲溶液的混合溶液中酸刻蚀22s，硫酸的质量分数为98％，KH2PO4磷酸缓冲溶液的pH为3；酸刻蚀后，玻璃微珠的表面的孔隙率大致为18％、且形成直径为3～5μm凹陷或微孔，然后用平均孔径为10μm的微孔膜进行过滤，并用去离子水清洗多次，直至滤液用pH试纸检测pH值为7。将清洗后的玻璃微珠在120℃烘箱中烘干2h。硫酸和磷酸缓冲溶液的体积比可以是10:2。
将硅烷偶联剂A-1100配成溶液，搅拌均匀。将溶液滴入前述烘干后空心玻璃微珠中，搅拌60min，使偶联剂充分包覆玻璃微珠。然后，将偶联剂包覆的玻璃微珠放入烘箱中，烘箱温度保持在72℃，恒温4h后，制得酸刻蚀的玻璃微珠，取出放入密封容器中备用。
将硅烷偶联剂和乙醇配成质量分数为0.16％的溶液；在滑石粉中加入去离子水，搅拌30min，再超声处理40min；将硅烷偶联剂的乙醇溶液加入到分散好的滑石粉的水溶液中，超声条件下处理，超声处理的时间可以是1.5h，然后用孔径为0.15的微孔膜真空抽滤，最后在70℃真空烘箱中烘干，烘干时间可以是3h，即可得到用偶联剂处理过的滑石粉。硅烷偶联剂的用量为滑石粉用量的0.6％。
其中，空心玻璃微珠的粒径为50-100μm，壁厚为1-4μm，折射率为1.9-2.2μm；滑石粉的粒径为1-2μm，折射率为1.54-1.59。
将10份酸刻蚀的玻璃微珠，5份用偶联剂处理的滑石粉在80℃下干燥4h，然后加入高速混合机中进行混合，转速为4000rpm，空心玻璃微珠表面的凹陷或微孔被滑石粉填充，得到空心玻璃微珠搭载滑石粉的复合物。
空心玻璃微珠搭载滑石粉的复合物与PC、阻燃剂、抗滴落剂、相容剂、抗氧剂、偶联剂、增韧剂、润滑剂投入双螺杆挤出机，共混挤出冷却切粒，螺杆转速250rpm，温度范围260℃得到遮光PC材料。其中PC 100份，阻燃剂5份、抗滴落剂0.5份、相容剂10份、抗氧剂1份、偶联剂0.2份、增韧剂15份、润滑剂0.3份。
实施例9
将空心玻璃微珠放在温度为25.5℃的硫酸和磷酸缓冲溶液的混合溶液中酸刻蚀25s，硫酸的质量分数为95％，NaH2PO4磷酸缓冲溶液的pH为5；酸刻蚀后，玻璃微珠的表面的孔隙率大致为27％、且形成直径为3～5μm凹陷或微孔，然后用平均孔径为10-20μm的微孔膜进行过滤，并用去离子水清洗多次，直至滤液用pH试纸检测pH值为7。将清洗后的玻璃微珠在100℃烘箱中烘干3h。硫酸和磷酸缓冲溶液的体积比可以是10:1。
将硅烷偶联剂A-1100配成溶液，搅拌均匀。将溶液滴入前述烘干后空心玻璃微珠中，搅拌50min，使偶联剂充分包覆玻璃微珠。然后，将偶联剂包覆的玻璃微珠放入烘箱中，烘箱温度保持在83℃，恒温3h后，制得酸刻蚀的玻璃微珠，取出放入密封容器中备用。
将硅烷偶联剂和乙醇配成质量分数为0.1％的溶液；在滑石粉中加入去离子水，搅拌40min，再超声处理30min；将硅烷偶联剂的乙醇溶液加入到分散好的滑石粉的水溶液中，超声条件下处理，超声处理的时间可以是2h，然后用孔径为0.15的微孔膜真空抽滤，最后在80℃真空烘箱中烘干，烘干时间可以是3h，即可得到用偶联剂处理过的滑石粉。硅烷偶联剂的用量为滑石粉用量的2％。
其中，空心玻璃微珠的粒径为50-100μm，壁厚为1-4μm，折射率为1.9-2.2μm；滑石粉的粒径为1-2μm，折射率为1.54-1.59。
将10酸刻蚀的玻璃微珠，10份用偶联剂处理的滑石粉在80℃下干燥4h，然后加入高速混合机中进行混合，转速为4000rpm，空心玻璃微珠表面的凹陷或微孔被滑石粉填充，得到空心玻璃微珠搭载滑石粉的复合物。
空心玻璃微珠搭载滑石粉的复合物与PC、阻燃剂、抗滴落剂、相容剂、抗氧剂、偶联剂、增韧剂、润滑剂投入双螺杆挤出机，共混挤出冷却切粒，螺杆转速270rpm，温度范围270℃得到遮光PC材料。其中PC 100份，阻燃剂5份、抗滴落剂0.5份、相容剂10份、抗氧剂1份、偶联剂0.2份、增韧剂15份、润滑剂0.3份。
实施例10
将空心玻璃微珠放在温度为30℃的硫酸和磷酸缓冲溶液的混合溶液中酸刻蚀30s，硫酸的质量分数为98％，NaH2PO4磷酸缓冲溶液的pH为1；酸刻蚀后，玻璃微珠的表面的孔隙率大致为30％、且形成直径为3～5μm凹陷或微孔，然后用平均孔径为20μm的微孔膜进行过滤，并用去离子水清洗多次，直至滤液用pH试纸检测pH值为7。将清洗后的玻璃微珠在110℃烘箱中烘干2h。硫酸和磷酸缓冲溶液的体积比可以是10:2。
将硅烷偶联剂A-1100配成溶液，搅拌均匀。将溶液滴入前述烘干后空心玻璃微珠中，搅拌50min，使偶联剂充分包覆玻璃微珠。然后，将偶联剂包覆的玻璃微珠放入烘箱中，烘箱温度保持在90℃，恒温2h后，制得酸刻蚀的玻璃微珠，取出放入密封容器中备用。
将硅烷偶联剂和乙醇配成质量分数为0.12％的溶液；在滑石粉中加入去离子水，搅拌30min，再超声处理40min；将硅烷偶联剂的乙醇溶液加入到分散好的滑石粉的水溶液中，超声条件下处理，超声处理的时间可以是1h，然后用孔径为0.15的微孔膜真空抽滤，最后在70℃真空烘箱中烘干，烘干时间可以是3h，即可得到用偶联剂处理过的滑石粉。硅烷偶联剂的用量为滑石粉用量的0.3％。
其中，空心玻璃微珠的粒径为50-100μm，壁厚为1-4μm，折射率为1.9-2.2μm；滑石粉的粒径为1-2μm，折射率为1.54-1.59。
将12.5份酸刻蚀空心玻璃微珠，7份用偶联剂处理的滑石粉在80℃下干燥4h，单独添加，与PC、阻燃剂、抗滴落剂、相容剂、抗氧剂、偶联剂、增韧剂、润滑剂投入双螺杆挤出机，共混挤出冷却切粒，螺杆转速250rpm，温度范围280℃得到遮光PC材料。其中PC 100份，阻燃剂7.5份、抗滴落剂0.35份、相容剂7份、抗氧剂1份、偶联剂0.2份、增韧剂15份、润滑剂0.3份。
实施例11
将硅烷偶联剂和乙醇配成质量分数为0.2％的溶液；在滑石粉中加入去离子水，搅拌35min，再超声处理35min；将硅烷偶联剂的乙醇溶液加入到分散好的滑石粉的水溶液中，超声条件下处理，超声处理的时间可以是2h，然后用孔径为0.15的微孔膜真空抽滤，最后在75℃真空烘箱中烘干，烘干时间可以是3h，即可得到用偶联剂处理过的滑石粉。硅烷偶联剂的用量为滑石粉用量的1.8％。
其中，空心玻璃微珠的粒径为50-100μm，壁厚为1-4μm，折射率为1.9-2.2μm；滑石粉的粒径为1-2μm，折射率为1.54-1.59。
将12.5份未处理的空心玻璃微珠，7份处理后的滑石粉在80℃下干燥4h，然后加入高速混合机中进行混合，转速为4500rpm，空心玻璃微珠表面的凹陷或微孔被滑石粉填充，得到空心玻璃微珠搭载滑石粉的复合物。
空心玻璃微珠搭载滑石粉的复合物与PC、阻燃剂、抗滴落剂、相容剂、抗氧剂、偶联剂、增韧剂、润滑剂投入双螺杆挤出机，共混挤出冷却切粒，螺杆转速300rpm，温度范围260℃得到遮光PC材料。其中PC 100份，阻燃剂7.5份、抗滴落剂0.35份、相容剂7份、抗氧剂1份、偶联剂0.2份、增韧剂15份、润滑剂0.3份。
对比例1
将PC、阻燃剂、抗滴落剂、相容剂、抗氧剂、偶联剂、增韧剂和润滑剂投入双螺杆挤出机，共混挤出冷却切粒，螺杆转速300rpm，温度范围280℃得到改性PC材料。其中PC 100份，阻燃剂5份、抗滴落剂0.2份、相容剂3份、抗氧剂1份、偶联剂0.2份、增韧剂15份、润滑剂0.3份。
对比例2
PC、抗氧剂、增韧剂和润滑剂投入双螺杆挤出机，共混挤出冷却切粒，螺杆转速300rpm，温度范围280℃得到改性PC材料。其中PC 100份，抗氧剂1份、增韧剂15份、润滑剂0.3份。
对实施例1-11以及对比例1和2进行测试，测试执行标准包括：拉伸强度：CB/T1040.1和GB/T 1040.2、弯曲强度：GB/T 9341、悬臂梁缺口冲击强度：GB/T 1843、垂直燃烧：UL 94；结果见表1。
表1
从对比例2来看，添加增韧剂以后的PC树脂的阻燃性能会在一定程度上降低，虽然PC具有一定的阻燃性，但是由于增韧剂的阻燃性较差，增韧剂的加入会使得PC材料的阻燃性能变差。
而比较实施例2和对比例2的检测结构可以看出，空心玻璃微珠和滑石粉的加入，聚集在塑料表面，可形成传质和传热的屏障。因此，填料还可以增加燃烧表面的辐射热损耗和由传导引起的热传递，延缓塑料分解生成的挥发性产物在气相中流动。因此，相对于对比例2，实施例2添加了酸刻蚀的玻璃微珠搭载用偶联剂处理过的滑石粉的复合物，能够使值得的遮光PC材料的阻燃性得到一定程度的提升，即本申请公开的遮光PC材料不仅可以利用酸刻蚀的玻璃微珠搭载偶联剂处理过的滑石粉增加PC材料的遮光性，且同时保持PC材料的机械强度，还能在一定程度上避免PC材料的阻燃性降低。
从实施例7和8可以看出，随着相容剂的添加，配方组分的相容性提高后，大大提高了成炭量，从而提高了燃烧炭层的致密性，从而提高材料的抗滴落性能。也就是说，玻璃微珠在相容剂的作用下，与抗滴落剂、PC基体结合更加紧密，大大提升燃烧炭层的致密性，从而提高材料的抗滴落性能；而且，抗滴落剂在相容剂的作用下，与PC基体结合更紧密，对增加熔体强度和弹性模量效果更为显著，更加提高材料的抗滴落性。
从实施例1和实施例5可以看出，抗滴落剂的添加，利用抗滴落剂在塑料加工过程中的纤维化作用，显著增加熔体强度和弹性模量，熔体即使拉长，因为强度高也不会滴落，起到抗滴落的作用，减少火焰的蔓延。此外，还可以增加聚合物的熔体强度和抗坍塌性。故可以利用抗滴落剂使得改性PC材料的抗滴落性得以提升。
从实施例3和实施例10可以看出，玻璃微珠和滑石粉以复合物搭载的方式添加，不仅可以更好的改善复合改性材料的力学性能(机械强度)，同时确保改性材料具有良好的阻燃性；这是因为搭载的方式使得滑石粉在基体中分散更均匀，在力学性能测试过程中不容易形成应力集中点，而且燃烧过程中更有利于热传递，确保了改性材料仍然具有良好的阻燃性。
从实施例1和实施例6可以看出，随玻璃微珠和滑石粉搭载物的添加，光线在复合材料中传递时，被衰减的次数增加，从而使得复合材料的遮光性能得以提升。虽然，随搭载物的增加，PC基体逐渐被隔开，当受到应力冲击时，PC基体吸收的能量降低，从而使得冲击性能下降，实施例1的复合材料的冲击性能相比于实施例6有一定程度降低，但是，实施例1的复合材料的抗拉强度和弯曲强度均更优于实施例6；使得复合改性材料仍然具有良好的机械性能。
在表中的填料范围内，随填料含量增加，复合材料的拉伸强度逐渐增加，弯曲强度和弯曲模量逐渐增加，遮光性能和阻燃性能逐渐增加，虽然冲击强度逐渐降低。综合来看，实施例3为综合性能更优的方案，其即能阻燃抗滴落，又具有良好的遮光和机械性能。
综上所述，本发明提供的遮光PC材料，将偶联剂处理过的滑石粉搭载于酸刻蚀的玻璃微珠的微孔或凹陷中，可以改善滑石粉在聚碳酸酯中团聚的问题，使得混料能够均匀分散，进而可以在利用滑石粉和玻璃微珠改性聚碳酸酯，使得制备的PC材料具有遮光性的同时，确保遮光PC材料不会因为混料分散不均匀而应力集中，进而不会大幅降低遮光PC材料的机械强度，即确保改性后的遮光PC材料保持良好的机械强度。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种遮光PC材料，其特征在于，所述遮光PC材料的制备原料按照重量份计包括：100份的聚碳酸酯、10-15份的酸刻蚀的玻璃微珠和5-10份的用偶联剂处理过的滑石粉、以及0.2-0.5份的抗滴落剂、3-10份的相容剂和5-10份的阻燃剂，其中，所述用偶联剂处理过的滑石粉搭载于所述酸刻蚀的玻璃微珠；
所述酸刻蚀的玻璃微珠的制备方法包括：用硫酸和磷酸缓冲溶液对空心玻璃微珠进行酸刻蚀处理，最后用偶联剂包覆所述酸刻蚀处理后的所述空心玻璃微珠；所述磷酸缓冲溶液包括pH为1-5的NaH2PO4或KH2PO4溶液；所述硫酸的浓度为95%-98%，所述硫酸和所述磷酸缓冲溶液的体积比为10:1-3；
所述用偶联剂处理过的滑石粉搭载于所述酸刻蚀的玻璃微珠的方法包括：将所述用偶联剂处理过的滑石粉和所述酸刻蚀的玻璃微珠混合，并在转速为4000-5000rpm条件下搅拌。
2.根据权利要求1所述的遮光PC材料，其特征在于，所述空心玻璃微珠的粒径为50-100μm，壁厚为1-4μm，折射率为1.9-2.2μm。
3.根据权利要求1所述的遮光PC材料，其特征在于，所述酸刻蚀的玻璃微珠的孔隙率为15-30%，所述酸刻蚀的玻璃微珠的凹陷或微孔的直径为3-5μm。
4.根据权利要求1所述的遮光PC材料，其特征在于，所述用偶联剂处理过的滑石粉的制备方法包括：将偶联剂醇溶液加入到分散后的滑石粉溶液中，超声处理。
5.根据权利要求4所述的遮光PC材料，其特征在于，所述偶联剂醇溶液的制备方法包括：将硅烷偶联剂和乙醇配成质量分数为0.05%-2%的溶液；所述硅烷偶联剂的用量为滑石粉的用量的0.25%-2%。
6.根据权利要求4所述的遮光PC材料，其特征在于，所述滑石粉溶液使用的滑石粉的粒径为1-2μm，折射率为1.54-1.59。
7.根据权利要求1所述的遮光PC材料，其特征在于，所述遮光PC材料的制备原料还包括：抗氧化剂、增韧剂和润滑剂中的至少一种。
8.一种权利要求1-7任一项所述的遮光PC材料的制备方法，其特征在于，将所述遮光PC材料的各个制备原料共混挤出。
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