CN102336990B - 一种具有改善脱模性能的氟橡胶预混胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有改善脱模性能的氟橡胶预混胶及其制备方法，包括如下组份：L2母炼胶：50-100份，硫酸钡1-5份，PFPE衍生物0.1-1.5份，脂肪醇0.1-1.5，其制备方法包括如下步骤：A、制备L2母炼胶；B、按次序加入硫酸钡、PFPE衍生物、脂肪醇，塑炼、薄通至充分混合后，出片；通过本发明所得到的改性的氟橡胶预混炼胶，以其为原料制备的氟橡胶混炼胶，具有流好的分散性和优良的易脱模性，有利于各种氟橡胶制品的生产，使其更利于制品加工，提高成品率。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种氟橡胶预混胶及其制备方法，更具体的说，涉及的是一种明显改善脱模性能、同时具有高分散性能的氟橡胶预混胶及其制备方法。
背景技术
在橡胶工业中，氟橡胶具有其他橡胶无可比拟的优异性能，如耐高温、耐油、耐各种强酸强碱及化学品的腐蚀，抗臭氧及各种氧化剂，抗辐射等特性。氟橡胶已广泛应用于军工航天、石油化工、机械制造、建筑工程、仪器仪表及汽车制造等领域。氟橡胶的特殊性能是由于其分子中含有氟原子的结构特性所决定的，但正是由于这种结构特点，也给氟橡胶在性能上带来不足，如分散性差，加工过程中不易脱模等。为此人们对氟橡胶的改进作了各种研究。
中国专利200910223537.3所公开的一种易脱模抗撕裂氟胶混炼胶及其制备方法，改发明通过对氟橡胶胶料配方的改进，选用新型脱模剂WS280、巴西棕榈蜡，使硫化后产生的胶边可以随产品一起取下,减少操作工清理时间,避免模具温度降低而造成废品。通过氟胶混炼胶的密炼方法的改进,可以提高氟胶混炼胶的分散性能,从而在硫化时提高其脱模性,减少产品的撕裂,使某一规格的产品因撕裂引起的废品率由原来的0.36%降至0.15%,降低了近60%，但该方法未从根本上改变氟橡胶的分散性能。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现在技术的中氟橡胶预混胶的不易脱模和分散性能差的缺点，提供了一种具有改善脱模性能和高分散性能的氟橡胶预混胶及其制备方法，本发明通过对氟橡胶预混胶配方的改进，提高其分散性，加强了易脱模性，有利于各种氟橡胶制品的生产，使其更利于制品加工，提高成品率。
本发明的目的是通过如下的技术方案来实现的：
一种具有改善脱模性能的氟橡胶预混胶，其特征在于：由如下重量份的原料组成：
L2母炼胶50-100份、硫酸钡1-5份、PFPE衍生物0.1-1.5份、脂肪醇0.1-1.5份；
所述L2母炼胶由双酚AF：硫化促进剂BPP：氟橡胶生胶按照质量比为1-3:0.2-1:50-100进行配制；
所述氟橡胶生胶，选自氟橡胶26或者氟橡胶246，或者是它们的混合物；
其中，更进一步的方案为：
（1）相同门尼粘度的相同牌号氟橡胶；
（2）不同门尼粘度的不同牌号氟橡胶；
（3）相同门尼粘度的不同牌号氟橡胶；
（4）不同门尼粘度的相同牌号氟橡胶；
上述四种方案的氟橡胶的门尼粘度为15-170，所以再更进一步的方案为：
（1）在门尼粘度为15-170的氟橡胶26或者氟橡胶246中任意选择一种门尼粘度的氟橡胶；
（2）在门尼粘度为15-170的氟橡胶26中任意选择两种不同门尼粘度的氟橡胶按照任意重量比例进行混合；
（3）在门尼粘度为15-170的氟橡胶246中任意选择两种不同门尼粘度的氟橡胶按照任意重量比例进行混合；
（4）在门尼粘度为15-170的氟橡胶26和氟橡胶246中任意各选择一种门尼粘度的氟橡胶按照任意重量比例进行混合；
所述的PFPE衍生物为PFPE即全氟聚醚端基以18胺基封端的聚合物；
所述脂肪醇为醇类混合物，采用国外进口的成型原料，商品名为PAT-777，包括15%的C18-OH、15%的C20-OH、70%的C22-OH。
所述L2母炼胶的配制工艺为：
A、先将双酚AF、硫化促进剂BPP按照上述比例在不锈钢熔融罐中进行熔融，熔融温度为150-300℃，熔融时间为4-6小时，熔融后出料放置在不锈钢接料盘中，在常温条件下自然冷却，得到固体块状物料；
B、将步骤A得到的固体块状物料用高效粉碎机进行粉碎，制得粒度为1-5μm的粉末原料；
C、将步骤B得到的粉末原料与氟橡胶生胶使用密炼机进行充分混合，混合时间为5-15分钟，温度控制不高于110℃，制得L2母炼胶。
所述具有改善脱模性能的氟橡胶预混胶的制备方法按照如下工艺步骤进行：
A、将L2母炼胶放入密炼机中进行塑炼5-15分钟，塑炼温度控制不高于110℃；
B、按照所述的重量份数向密炼机内依次加入硫酸钡、PFPE衍生物、脂肪醇，继续塑炼10-25分钟，确保充分混合，胶料的温度不超过130℃，得到胶料；
C、将步骤B得到的胶料用开炼机进行塑炼，薄通3次至充分混合后，出片，得到氟橡胶预混胶。
本发明与现有技术相比，具有以下突出技术效果：
1、本发明配方中L2母炼胶由双酚AF：硫化促进剂：氟橡胶生胶按照质量比为1-3:0.2-1:5，先将双酚、硫化通过熔融温度为150-300℃进行熔融，将其造粒后与氟橡胶生胶进行预混制备而成。通过该方法制备出的L2母炼胶可有效的提高氟橡胶混炼胶的分散性。
2、本发明各配方用量和制备工艺相互作用，构成一个完整的技术方案，特别是硫化剂双酚AF与硫化促进剂BPP具有高分散，有利于氟混炼胶的制备，在配方中添加PFPE衍生物及脂肪醇，极大的提高了氟橡胶的脱模性，有利于制品加工，提高成品率。
3、通过本发明各配方成分和工艺所制得的氟橡胶预混胶，相比现有的氟橡胶预混胶分散性差和不易脱模的缺点，本发明所制得的氟橡胶预混胶具有良好的分散性和优良的易脱模性。
4、由于氟橡胶预混胶具有分散性和易脱模性，所以将其作为制备氟混炼胶的原材料时，最后得到的氟混炼胶也具备了高分散性和易脱模性的优点。
具体实施方式
实施例1
一种具有改善脱模性能的氟橡胶预混胶，由如下重量份的原料组成：
L2母炼胶50份、PFPE衍生物0.1、硫酸钡1份、脂肪醇0.1份；
所述L2母炼胶由双酚AF：硫化促进剂BPP：氟橡胶生胶按照质量比为1:0.5:50进行配制，其中氟橡胶生胶为氟橡胶26，门尼粘度为20；
所述L2母炼胶的配制工艺为：
A、先将上述质量比的双酚AF、硫化促进剂BPP在不锈钢熔融罐中进行熔融，熔融温度为180℃，熔融时间为4小时，熔融后出料放置在不锈钢接料盘中，在常温条件下自然冷却，得到固体块状物料；
B、将步骤A得到的固体块状物料用高效粉碎机进行粉碎，制得粒度为2μm的白色粉末原料；
C、将步骤B得到的粉末原料与氟橡胶生胶使用密炼机进行充分混合10分钟，温度控制在80℃，制得L2母炼胶。
所述氟橡胶预混胶的制备方法按照如下工艺步骤进行：
A、取所述重量份的L2母炼胶，放入密炼机中进行塑炼5分钟，塑炼温度为80℃；
B、按照所述的重量份数向密炼机内依次加入硫酸钡、PFPE衍生物、脂肪醇，继续塑炼15分钟，确保充分混合，胶料温度为80℃；
C、将步骤B得到的胶料用开炼机进行塑炼，薄通3次至充分混合后，出片，得到氟橡胶预混胶。
实施例2
一种具有改善脱模性能的氟橡胶预混胶，由如下重量份的原料组成：
L2母炼胶50份、PFPE衍生物1.5份、硫酸钡5份、脂肪醇1.5份；
所述L2母炼胶由双酚AF：硫化促进剂BPP：氟橡胶生胶按照质量比为2:0.6:50进行配制，其中氟橡胶生胶为氟橡胶246，门尼粘度为100；
所述L2母炼胶的配制工艺为：
A、先将双酚AF、硫化促进剂BPP按照上述比例在不锈钢熔融罐中进行熔融，熔融温度为220℃，熔融时间为5小时，熔融后出料放置在不锈钢接料盘中，在常温条件下自然冷却，得到固体块状物料；
B、将步骤A得到的固体物料用高效粉碎机进行粉碎，制得粒度为4μm的粉末原料；
C、将步骤B得到的粉末原料与氟橡胶生胶使用密炼机进行充分混合7分钟，温度控制在85℃，制得L2母炼胶。
所述氟橡胶预混胶的制备方法按照如下工艺步骤进行：
A、取所述重量份的L2母炼胶，放入密炼机中进行塑炼10分钟，塑炼温度为85℃；
B、、按照所述的重量份数向密炼机内依次加入硫酸钡、PFPE衍生物、脂肪醇，继续塑炼15分钟，确保充分混合，胶料温度为90℃；
C、将步骤B得到的胶料用开炼机进行塑炼，薄通3次至充分混合后，出片，得到氟橡胶预混胶。
实施例3
一种具有改善脱模性能的氟橡胶预混胶，由如下重量份的原料组成：
L2母炼胶80份、硫酸钡3份、PFPE衍生物1份、脂肪醇1份；
所述L2母炼胶由双酚AF：硫化促进剂BPP：氟橡胶生胶按照质量比为2:1:50进行配制，其中氟橡胶生胶为氟橡胶246，门尼粘度为170的氟橡胶246为85份，门尼粘度为15的氟橡胶246为15份；
所述L2母炼胶的配制工艺为：
A、先将上述比例的双酚AF、硫化促进剂BPP在不锈钢熔融罐中进行熔融，熔融温度为240℃，熔融时间为6小时，熔融后出料放置在不锈钢接料盘中，在常温条件下自然冷却，得到固体块状原料；
B、将步骤A得到的固体物料用高效粉碎机进行粉碎，制得粒度为3μm的粉末原料；
C、将步骤B得到的粉末原料与氟橡胶生胶使用密炼机进行充分混合10分钟，温度控制在85℃，制得L2母炼胶。
所述氟橡胶预混胶的制备方法按照如下工艺步骤进行：
A、取所述重量份的L2母炼胶，放入密炼机中进行塑炼15分钟；
B、按照所述的重量份数向密炼机内依次加入硫酸钡、PFPE衍生物、脂肪醇，继续塑炼15分钟，确保充分混合，胶料温度为110℃，得到胶料；
C、将步骤B得到的胶料用开炼机进行塑炼，薄通3次至充分混合后，出片，得到氟橡胶预混胶。
实施例4
一种具有改善脱模性能的氟橡胶预混胶，由如下重量份的原料组成：
L2母炼胶100份、硫酸钡2份、PFPE衍生物1.5份、脂肪醇1份；
所述L2母炼胶由双酚AF：硫化促进剂BPP：氟橡胶生胶按照质量比为2:0.8:50进行配制，其中氟橡胶生胶为85份的门尼粘度为20氟橡胶26与15份的门尼粘度为150氟橡胶246的混合；
所述L2母炼胶的配制工艺为：
A、先将上述比例的双酚AF、硫化促进剂BPP在不锈钢熔融罐中进行熔融，熔融温度为150℃，熔融时间为4小时，熔融后出料放置在不锈钢接料盘中，在常温条件下自然冷却，得到固体块状原料；
B、将步骤A得到的固体物料用高效粉碎机进行粉碎，制得粒度为2μm的粉末原料；
C、将步骤B得到的粉末原料与氟橡胶生胶使用密炼机进行充分混合15分钟，温度控制在90℃，制得L2母炼胶。
所述氟橡胶预混胶的制备方法按照如下工艺步骤进行：
A、取所述重量份的L2母炼胶，放入密炼机中进行塑炼5分钟，塑炼温度为90℃；
B、按照所述的重量份数向密炼机内依次加入硫酸钡、PFPE衍生物、脂肪醇，继续塑炼20分钟，确保充分混合，胶料温度为90℃，得到胶料；
C、将步骤B得到的胶料用开炼机进行塑炼，薄通3次至充分混合后，出片，得到氟橡胶预混胶。
实施例5
一种具有改善脱模性能的氟橡胶预混胶，由如下重量份的原料组成：
L2母炼胶90份、硫酸钡3份、PFPE衍生物1.5份、脂肪醇1份。
所述L2母炼胶由双酚AF：硫化促进剂BPP：氟橡胶生胶按照质量比为3:1:50进行配制，其中氟橡胶生胶为80份的门尼粘度为30氟橡胶26与20份的门尼粘度为20氟橡胶246的混合。
所述L2母炼胶的配制工艺为：
A、先将上述重量份的双酚AF、硫化促进剂BPP在不锈钢熔融罐中进行熔融，熔融温度为180℃，熔融时间为5小时，熔融后出料放置在不锈钢接料盘中，在常温条件下自然冷却，得到固体块状原料；
B、将步骤A得到的固体物料用高效粉碎机进行粉碎，制得粒度为3μm的粉末原料；
C、将步骤B得到的粉末原料与氟橡胶生胶使用密炼机进行充分混合9分钟，温度控制在85℃，制得L2母炼胶。
所述氟橡胶预混胶的制备方法按照如下工艺步骤进行：
A、取所述重量份的L2母炼胶，放入密炼机中进行塑炼5分钟，塑炼温度为85℃；
B、按照所述的重量份数向密炼机内依次加入硫酸钡、PFPE衍生物、脂肪醇，继续塑炼20分钟，确保充分混合，胶料温度为95℃；
C、将步骤B得到的胶料用开炼机进行塑炼，薄通3次至充分混合后，出片，得到氟橡胶预混胶。
将本发明实施例1-5的预混胶以及一般预混胶用以上方法制成混炼胶，比较其性能：
对比例所用氟预混炼胶配方如下：
氟橡胶（平均分子量为5万的二元生胶） 100份
双酚AF 3份
BPP 1.5份
硫酸钡 3份
WS-280 1.5份
通过实验对比，使用本专利所述的氟预混胶，脱模性有较大改善，脱模量提高近一倍。污模情况明显改善，有效的提高了制品产率。
实施例6
制造混炼胶：
将预混炼胶取100份，加入氧化镁3-5份、氢氧化钙4-8份、碳黑1-60份，采用密炼机进行塑炼，塑炼过程中，温度控制在80-110℃，时间为5-15分钟，再经开炼机采用薄通方式塑炼均匀，塑炼过程中，胶料温度不得超过110℃，出片即制得氟混炼胶。
实施例7
L2母炼胶中氟橡胶生胶的取用：
一种具有改善脱模性能的氟橡胶预混胶，其特征在于：由如下重量份的原料组成：
L2母炼胶50-100份、硫酸钡1-5份、PFPE衍生物0.1-1.5份、脂肪醇0.1-1.5份；
所述L2母炼胶由双酚AF：硫化促进剂BPP：氟橡胶生胶按照质量比为1-3:0.2-1:50-100进行配制；
L2母炼胶中所述的氟橡胶生胶为相同门尼粘度的相同牌号氟橡胶（氟橡胶26）：门尼粘度为15的氟橡胶26；
或者门尼粘度为170的氟橡胶26；
或者门尼粘度为90的氟橡胶26。
实施例8
L2母炼胶中氟橡胶生胶的取用：
一种具有改善脱模性能的氟橡胶预混胶，其特征在于：由如下重量份的原料组成：
L2母炼胶50-100份、硫酸钡1-5份、PFPE衍生物0.1-1.5份、脂肪醇0.1-1.5份；
所述L2母炼胶由双酚AF：硫化促进剂BPP：氟橡胶生胶按照质量比为1-3:0.2-1:50-100进行配制；
L2母炼胶中所述的氟橡胶生胶为相同门尼粘度的相同牌号氟橡胶（氟橡胶246）：门尼粘度为15的氟橡胶246；
或者门尼粘度为170的氟橡胶246；
或者门尼粘度为80的氟橡胶246。
实施例9
L2母炼胶中氟橡胶生胶的取用：
一种具有改善脱模性能的氟橡胶预混胶，其特征在于：由如下重量份的原料组成：
L2母炼胶50-100份、硫酸钡1-5份、PFPE衍生物0.1-1.5份、脂肪醇0.1-1.5份；
所述L2母炼胶由双酚AF：硫化促进剂BPP：氟橡胶生胶按照质量比为1-3:0.2-1:50-100进行配制；
L2母炼胶中所述的氟橡胶生胶为不同门尼粘度的相同牌号氟橡胶以任意重量比混合（氟橡胶26）：
（1）门尼粘度为15的氟橡胶26与门尼粘度为170的氟橡胶26以9:1或者1:9的重量比混合；
（2）门尼粘度为20的氟橡胶26与门尼粘度为100的氟橡胶26以1:3或者3:1的重量比混合；
（3）门尼粘度为90的氟橡胶26与门尼粘度为30的氟橡胶26以2:5或者5:2的重量比混合。
实施例10
L2母炼胶中氟橡胶生胶的取用：
一种具有改善脱模性能的氟橡胶预混胶，其特征在于：由如下重量份的原料组成：
L2母炼胶50-100份、硫酸钡1-5份、PFPE衍生物0.1-1.5份、脂肪醇0.1-1.5份；
所述L2母炼胶由双酚AF：硫化促进剂BPP：氟橡胶生胶按照质量比为1-3:0.2-1:50-100进行配制；
L2母炼胶中所述的氟橡胶生胶为不同门尼粘度的相同牌号氟橡胶以任意重量比混合（氟橡胶246）：
（1）门尼粘度为15的氟橡胶246与门尼粘度为170的氟橡胶246以9:1或者1:9的重量比混合；
（2）门尼粘度为20的氟橡胶246与门尼粘度为100的氟橡胶246以1:3或者3:1的重量比混合；
（3）门尼粘度为90的氟橡胶246与门尼粘度为30的氟橡胶246以2:5或者5:2的重量比混合。
实施例11
L2母炼胶中氟橡胶生胶的取用：
一种具有改善脱模性能的氟橡胶预混胶，其特征在于：由如下重量份的原料组成：
L2母炼胶50-100份、硫酸钡1-5份、PFPE衍生物0.1-1.5份、脂肪醇0.1-1.5份；
所述L2母炼胶由双酚AF：硫化促进剂BPP：氟橡胶生胶按照质量比为1-3:0.2-1:50-100进行配制；
L2母炼胶中所述的氟橡胶生胶为不同门尼粘度的不同牌号氟橡胶以任意重量比混合：
（1）门尼粘度为15的氟橡胶26与门尼粘度为170的氟橡胶246以9:1或者1:9的重量比混合；
（2）门尼粘度为20的氟橡胶246与门尼粘度为100的氟橡胶26以1:3或者3:1的重量比混合；
（3）门尼粘度为90的氟橡胶246与门尼粘度为30的氟橡胶26以2:5或者5:2的重量比混合。
实施例12
L2母炼胶中氟橡胶生胶的取用：
一种具有改善脱模性能的氟橡胶预混胶，其特征在于：由如下重量份的原料组成：
L2母炼胶50-100份、硫酸钡1-5份、PFPE衍生物0.1-1.5份、脂肪醇0.1-1.5份；
所述L2母炼胶由双酚AF：硫化促进剂BPP：氟橡胶生胶按照质量比为1-3:0.2-1:50-100进行配制；
L2母炼胶中所述的氟橡胶生胶为相同门尼粘度的不同牌号氟橡胶以任意重量比混合：
（1）门尼粘度为15的氟橡胶26与门尼粘度为15的氟橡胶246以9:1或者1:9的重量比混合；
（2）门尼粘度为170的氟橡胶246与门尼粘度为170的氟橡胶26以1:3或者3:1的重量比混合；
（3）门尼粘度为90的氟橡胶246与门尼粘度为90的氟橡胶26以2:5或者5:2的重量比混合。
Claims (9)
1.一种具有改善脱模性能的氟橡胶预混胶，其特征在于：由如下重量份的原料组成：
L2母炼胶50-100份、硫酸钡1-5份、PFPE衍生物0.1-1.5份、脂肪醇0.1-1.5份；
所述L2母炼胶由双酚AF：硫化促进剂BPP：氟橡胶生胶按照质量比为1-3:0.2-1:50-100配制；
所述的PFPE衍生物为PFPE即全氟聚醚端基以18胺基封端的聚合物；
所述脂肪醇为醇类混合物，商品名为PAT -777包括15%的C18-OH、15%的C20-OH、70%的C22-OH；
所述的一种具有改善脱模性能的氟橡胶预混胶由如下工艺步骤制成：
A、先将双酚AF、硫化促进剂BPP按照所述的重量份数比例在带有搅拌的不锈钢熔融罐中进行熔融，熔融完成后出料至不锈钢接料盘，放置在常温条件下自然冷却，所得物料为无色或偏黄色透明的块状固体；
B、将步骤A得到的物质用粉碎机进行粉碎，制得粒度为1-5μm的白色粉末；
C、将步骤B得到的物质与氟橡胶生胶使用密炼机进行充分混合，制得L2母炼胶；
D、将L2母炼胶一次性加入密闭式炼胶机中进行塑炼；
E、按照所述的重量份数比例向密闭式炼胶机内依次加入硫酸钡、PFPE衍生物、脂肪醇，继续塑炼，得到胶料；
F、将步骤E得到的胶料用开炼机进行塑炼，薄通3次至充分混合后，出片，得到氟橡胶预混胶。
2.根据权利要求1所述的一种具有改善脱模性能的氟橡胶预混胶，其特征在于：
所述的氟橡胶生胶为在门尼粘度为15-170的氟橡胶26中选取一种门尼粘度的氟橡胶26；
或者为其中任意两种不同门尼粘度的氟橡胶26按照任意重量比例混合组成。
3.根据权利要求1所述的一种具有改善脱模性能的氟橡胶预混胶，其特征在于：
所述的氟橡胶生胶为在门尼粘度为15-170的氟橡胶246中选取一种门尼粘度的氟橡胶246；
或者为其中任意两种不同门尼粘度的氟橡胶246按照任意重量比例混合组成。
4.根据权利要求1所述的一种具有改善脱模性能的氟橡胶预混胶，其特征在于：
所述的氟橡胶生胶为在门尼粘度为15-170的氟橡胶26中任意选一种门尼粘度的氟橡胶26，同时在门尼粘度为15-170的氟橡胶246中任意选一种门尼粘度的氟橡胶246，将两种氟橡胶按照任意重量比例混合制得。
5.根据权利要求1所述的一种具有改善脱模性能的氟橡胶预混胶，其特征在于：在所述的制备工艺的步骤A中，所述熔融的温度为150-300℃，熔融时间为4-6小时。
6.根据权利要求1所述的一种具有改善脱模性能的氟橡胶预混胶，其特征在于：在所述的制备工艺的步骤C中，所述混合的时间为5-15分钟，混合时的温度控制不高于110℃。
7.根据权利要求1所述的一种具有改善脱模性能的氟橡胶预混胶，其特征在于：在步骤D中所述的塑炼的时间为5-15分钟，塑炼温度控制不高于110℃。
8.根据权利要求1所述的一种具有改善脱模性能的氟橡胶预混胶，其特征在于：在步骤E中所述的塑炼的时间为10-25分钟，塑炼控制胶料温度不高于130℃。
9.根据权利要求1-4之一所述的改善脱模性能的氟橡胶预混胶在制备改善脱模性能的氟橡胶混炼胶中的应用。
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| CN101153120A (zh) * | 2007-08-28 | 2008-04-02 | 扬中市橡胶塑料厂 | 一种改性的氟橡胶混炼胶及其制备方法 |
| CN101397390A (zh) * | 2007-09-26 | 2009-04-01 | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 | 一种可改性的氟橡胶制备方法 |
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2011
- 2011-07-13 CN CN 201110195651 patent/CN102336990B/zh active Active
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| CN101397390A (zh) * | 2007-09-26 | 2009-04-01 | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 | 一种可改性的氟橡胶制备方法 |
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