CN102719013B - 含柔性链的反应型增溶剂改性Lignin/PP木塑复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含柔性链的反应型增溶剂改性Lignin/PP木塑复合材料的方法。将自制的含柔性链的反应型增溶剂、填料CaCO3、Lignin和PP按一定的质量百分比混合均匀，在温度为180~190℃的开放式塑炼机上塑炼5~10分钟，制成模塑料，然后在模压温度为180~190℃，压力为13~17MPa条件下热压成型，即制得含柔性链的反应型增溶剂改性的Lignin/PP木塑复合材料；所述Lignin为工业级，其他化学试剂均为化学纯以上纯度。本发明的优点：工艺简单、操作容易、利于大规模生产；含柔性链的反应型增溶剂的加入改善木塑复合材料的界面相容性，使复合材料的综合性能提升；Lignin/PP木塑复合材料的制备以造纸工业的废渣Lignin为原料，实现废物利用。
Description
技术领域
本发明所属技术领域为材料化学领域，特别涉及一种含柔性链的反应型增溶剂改性Lignin/PP木塑复合材料的方法。
背景技术
木塑复合材料因具有绿色、低碳和可持续等优点而得到快速开发和利用。木质素(Lignin)是造纸工业的废渣，据估计每生产1 t纸约有0.5 t木质素排出，不仅造成环境污染，而且是对天然资源的一种浪费和对生态环境的破坏。
聚丙烯(PP)是应用最为广泛的通用树脂之一，与其它塑料相比，综合性能较好，加上其制品无毒无味，光泽性好且耐化学药品，被广泛用于电器、汽车、包装及日用品等领域。因此开发Lignin/PP木塑复合材料具有很好的应用前景。但由于木质素表面含有大量的羟基，极性较强，直接与PP共混得到的材料其相容性差而出现严重的相分离，导致复合材料各项性能降低。为改善复合材料界面间相容性，常采用添加增溶剂的方法来改善木塑复合材料的界面相容性，提高木塑复合材料的力学性能。但通过添加含柔性链的反应型增溶剂来改善木塑复合材料的界面相容性的研究未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种含柔性链的反应型增溶剂改性Lignin/PP木塑复合材料的方法，该方法采用自行合成的含柔性链的反应型增溶剂来改善木塑复合材料的界面相容性，从而提升Lignin/PP木塑复合材料的综合性能。
具体步骤如下：
(1)含柔性链的反应型增溶剂的合成：
a、按摩尔比2~3:1:0.01:4~5称取偏苯三酸酐、聚乙二醇600、催化剂氯化亚锡和十二羟基硬脂酸；
b、将步骤(1)a步称取的偏苯三酸酐加入到步骤(1)a步称取的聚乙二醇600中，加热至115~125℃，使偏苯三酸酐溶解于聚乙二醇600中，然后加入步骤(1)a步称取的催化剂氯化亚锡，在N2 保护下恒温搅拌反应4~6 小时，再加入步骤(1)a步称取的十二羟基硬脂酸，升温至145~155℃继续反应4~6小时，反应结束后冷却得到白色的蜡状固体，即为含柔性链的反应型增溶剂（FCL），FCL结构式如下：
(2)含柔性链的反应型增溶剂改性Lignin/PP（木质素/聚丙烯）木塑复合材料的制备：
a、制备木塑复合材料的原料质量百分比为：步骤(1)制得的含柔性链的反应型增溶剂0.2~1%、填料CaCO3 20~30%、木质素(Lignin) 30~35%、聚丙烯(PP) 35~45%，所有组分质量百分比之和为100%；
b、按步骤(2)a步所述的质量百分比称取含柔性链的反应型增溶剂（FCL）、填料CaCO3和Lignin加入到PP中，混合均匀，在温度为180 ~190℃的开放式塑炼机上塑炼5~10分钟，制成模塑料，然后在模压温度为180~190℃，压力为13~17MPa条件下热压成型，即制得含柔性链的反应型增溶剂改性的Lignin/PP木塑复合材料；
所述木质素(Lignin)为工业级，其他化学试剂均为化学纯以上纯度。
本发明采用简单的合成过程制备出一种含柔性链的反应型增溶剂改性的Lignin/PP木塑复合材料，具有以下优点：
(1)制备工艺简单、操作容易、无污染，所需设备也比较简单，易于大规模生产；
(2)含柔性链的反应型增溶剂的加入改善了Lignin/PP木塑复合材料的界面相容性，使复合材料的综合性能提升；
(3) Lignin/PP木塑复合材料的制备以造纸工业的废渣Lignin为原料，实现废物利用。
具体实施方式
Lignin为工业级，其他化学试剂均为化学纯以上纯度。
实施例1：
(1)含柔性链的反应型增溶剂的合成：
将0.2mol的偏苯三酸酐、0.1mol的聚乙二醇600置于250ml的三口烧瓶中，油浴加热至120℃，待偏苯三酸酐溶解于聚乙二醇600后，向三口烧瓶中加入0.226g氯化亚锡催化剂，N2 保护下恒温搅拌反应5小时后，再向三口烧瓶中加入0.4mol十二羟基硬脂酸，升温至150℃继续反应5小时，反应结束后冷却得到白色的蜡状固体，即为含柔性链的反应型增溶剂；
(2)含柔性链的反应型增溶剂改性Lignin/PP木塑复合材料的制备：
称取0.6克步骤(1)制得的含柔性链的反应型增溶剂、29.4克填料CaCO3和30克Lignin一起加入到40克PP中，混合均匀，在温度为180℃的开放式塑炼机上塑炼8分钟，制成模塑料，然后在模压温度为185℃，压力为15MPa条件下热压成型，即制得含柔性链的反应型增溶剂改性Lignin/PP木塑复合材料。经测试，所制得的含柔性链的反应型增溶剂改性Lignin/PP木塑复合材料的冲击强度、弯曲强度和弯曲模量较未处理前分别提高了56.8%、37.3%和20.6%。
实施例2：
(1)含柔性链的反应型增溶剂的合成：
同实施例1中的步骤(1)；
(2)含柔性链的反应型增溶剂改性Lignin/PP木塑复合材料的制备：
称取0.2克步骤(1)制得的含柔性链的反应型增溶剂、29.8克填料CaCO3和30克Lignin一起加入到40克PP中，混合均匀，在温度为180℃的开放式塑炼机上塑炼8分钟，制成模塑料，然后在模压温度为185℃，压力为15MPa条件下热压成型，即制得含柔性链的反应型增溶剂改性的Lignin/PP木塑复合材料。经测试，所制得的含柔性链的反应型增溶剂改性的Lignin/PP木塑复合材料的冲击强度、弯曲强度和弯曲模量较未处理前分别提高了24.1%、14.3%和13.6%。
实施例3：
(1)含柔性链的反应型增溶剂的合成：
同实施例1中的步骤(1)；
(2)含柔性链的反应型增溶剂改性Lignin/PP木塑复合材料的制备：
称取1克步骤(1)制得的含柔性链的反应型增溶剂、29克填料CaCO3和30克Lignin一起加入到40克PP中，混合均匀，在温度为180℃的开放式塑炼机上塑炼8分钟，制成模塑料，然后在模压温度为185℃，压力为15MPa条件下热压成型，即制得含柔性链的反应型增溶剂改性的Lignin/PP木塑复合材料。经测试，所制得的含柔性链的反应型增溶剂改性的Lignin/PP木塑复合材料的冲击强度、弯曲强度和弯曲模量较未处理前分别提高了24.5%、14.7%和14.1%。
Claims (1)
1.一种含柔性链的反应型增容剂改性Lignin/PP木塑复合材料的方法，其特征在于具体步骤为：
(1)含柔性链的反应型增容剂的合成：
a、按摩尔比2～3:1:0.01:4～5称取偏苯三酸酐、聚乙二醇600、催化剂氯化亚锡和十二羟基硬脂酸；
b、将步骤(1)a步称取的偏苯三酸酐加入到步骤(1)a步称取的聚乙二醇600中，加热至115～125℃，使偏苯三酸酐溶解于聚乙二醇600中，然后加入步骤(1)a步称取的催化剂氯化亚锡，在N2保护下恒温搅拌反应4～6小时，再加入步骤(1)a步称取的十二羟基硬脂酸，升温至145～155℃继续反应4～6小时，反应结束后冷却得到白色的蜡状固体，即为含柔性链的反应型增容剂即FCL，FCL结构式如下：
(2)含柔性链的反应型增容剂改性Lignin/PP木塑复合材料的制备：
a、制备木塑复合材料的原料质量百分比为：步骤(1)制得的含柔性链的反应型增容剂0.2～1%、填料CaCO320～30%、木质素30～35%、聚丙烯35～45%，所有组分质量百分比之和为100%；
b、按步骤(2)a步所述的质量百分比称取含柔性链的反应型增容剂、填料CaCO3和木质素加入到聚丙烯中，混合均匀，在温度为180～190℃的开放式塑炼机上塑炼5～10分钟，制成模塑料，然后在模压温度为180～190℃，压力为13～17MPa条件下热压成型，即制得含柔性链的反应型增容剂改性的Lignin/PP木塑复合材料；
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| 端羧基超分散剂对剑麻纤维/聚丙烯性能的影响;罗崇禧等;《现代塑料加工应用》;20120430;第24卷(第2期);第35-38页 * |
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