CN106046327B - 利用苯甲酸苄酯下脚料改性混胺体系环氧底涂的固化剂及其合成工艺 - Google Patents

利用苯甲酸苄酯下脚料改性混胺体系环氧底涂的固化剂及其合成工艺 Download PDF

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Abstract

一种利用苯甲酸苄酯下脚料改性混胺体系环氧底涂的固化剂，主要由以下重量配比的化学组分合成：混胺20～40份，苯甲酸苄酯下脚料40～70份，腰果酚10～15份，环氧树脂128 1～10份。本发明原料易得、工艺简单、成本低廉、所得固化剂性能优异。环氧树脂128可以对混胺改性，减少游离胺，防止油面。利用本发明制备的固化剂性能优良，各方面性能达到国家标准，6个月以上无沉淀，固化后表面平整光滑、无油面，表干时间4～6h，实干时间12～24h，邵氏硬度能达到80以上。

Description

利用苯甲酸苄酯下脚料改性混胺体系环氧底涂的固化剂及其 合成工艺
技术领域
本发明涉及一种利用苯甲酸苄酯下脚料改性混胺体系环氧底涂的固化剂及其合成工艺。所制备的环氧底涂固化剂性能优良，同时变废为宝，既防止了环境污染，又能增加效益。
背景技术
苯甲酸苄酯下脚料是苯甲酸苄酯在生产过程中产生的高沸，其成分复杂，一般包括35%左右的苯甲酸苄酯、20%到30%的芴酮、1%左右的苯甲酸和其他杂质。外观呈黑色，在常温下粘度很大甚至是固体，在加热的情况下，粘度降低。据不完全统计，全国苯甲酸苄酯下脚料将近3000吨，现场堆积如山，既占场地又污染环境，处理非常困难，严重制约了苯甲酸苄酯产业的可持续发展，因此解决苯甲酸苄酯下脚料已经成了当务之急。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用苯甲酸苄酯下脚料改性混胺体系环氧底涂的固化剂及其合成工艺，以解决苯甲酸苄酯处理难的问题，变废为宝，防止环境污染，增加效益。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种利用苯甲酸苄酯下脚料改性混胺体系环氧底涂的固化剂，其特征是所述固化剂主要由以下重量配比的化学组分合成：混胺20～40份，苯甲酸苄酯下脚料40～70份，腰果酚10～15份，环氧树脂128 1～10份。
作为优选，所述混胺采用扬子石化巴斯夫生产的A1000。
作为优选，所述固化剂还包括0～10份的甲苯。
一种制备利用苯甲酸苄酯下脚料改性混胺体系环氧底涂的固化剂的方法，其特征是该方法制备步骤如下：
第一步：环氧树脂溶液的制备：在溶解釜中加入腰果酚和环氧树脂128，加热搅拌，温度控制在50～70℃，待环氧树脂128溶解完后，停止搅拌，静置，即得环氧树脂溶液，备用；
第二步： 在反应釜中投入混胺A1000，加热升温，温度升至50℃，开始往反应釜中滴加第一步中备用的环氧树脂溶液，温度控制在50～70℃；
第三步：环氧树脂溶液滴加完毕后，保温2h，温度控制在50～70℃；
第四步：反应结束后，开启反应釜真空，在50～70℃维持30min；
第五步：将反应物料转入分散机。
第六步：向分散机中加入预先加热好的苯甲酸苄酯下脚料，温度控制在50～70℃，高速分散，继续反应1～2h；
第七步：采用50目滤布过滤，即得成品。
作为优选，所述制备方法的第六步中，还包括用分散机高速分散1～2h后，加入甲苯降低固化剂粘度的步骤。
本发明原料易得、工艺简单、成本低廉、所得固化剂性能优异。环氧树脂128可以对混胺改性，减少游离胺，防止油面。利用本发明制备的固化剂性能优良，各方面性能达到国家标准，6个月以上无沉淀，固化后表面平整光滑、无油面，表干时间4～6h，实干时间12～24h，邵氏硬度能达到80以上。尤其是容易实现工业化，更主要是变废为宝，节约资源，利国利民，既防止了环境污染，又能增加效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明的实施方法做进一步详细说明。
本发明混胺体系有两种类型，一种是环氧树脂与固化剂的混合质量比例是1:1的类型，一种是环氧树脂与固化剂的混合质量比例是2:1的类型。
实施例1
混胺体系1:1类型苯甲酸苄酯下脚料固化剂的合成（环氧底涂（环氧树脂）与固化剂的混合质量比为1:1的固化剂类型合成）：
第一步：环氧树脂溶液的制备：在溶解釜中加入10份（“份”为重量比单位，表示任意单位重量。如每份=100克、1千克或100千克等，下同）腰果酚和1份环氧树脂128，加热搅拌，温度控制在50～70℃，待环氧树脂128溶解完后，停止搅拌，静置，即得环氧树脂溶液，备用；
第二步： 在反应釜中投入20份混胺A1000，加热升温，温度升至50℃，开始往反应釜中滴加环氧树脂溶液，温度控制在50～70℃；
第三步：环氧树脂溶液滴加完毕后，保温2h，温度控制在50～70℃；
第四步：反应结束后，开启反应釜真空，在50～70℃维持30min；
第五步：将反应物料转入分散机。
第六步：向分散机中加入预先加热好的苯甲酸苄酯下脚料60份，温度控制在50～70℃，高速分散，继续反应1～2h；
第七步：降到室温，加入9份甲苯降温；
第八步：采用50目滤布过滤，即得成品。
固化实验：采用100份环氧树脂128和100份苯甲酸苄酯下脚料固化剂，混合均匀，在水泥板上打样，表干时间4～6h，实干时间12～24h。表面平整光滑，邵氏硬度达到87，无油面。韧性能够达到国家标准，实验证明苯甲酸苄酯下脚料具有增韧的效果。
实施例二
混胺体系1:1类型苯甲酸苄酯下脚料固化剂的合成（环氧底涂（环氧树脂）与固化剂的混合质量比为1:1的固化剂类型合成）：
第一步：环氧树脂溶液的制备：在溶解釜中加入15份腰果酚和2份环氧树脂128，加热搅拌，温度控制在50～70℃，待环氧树脂128溶解完后，停止搅拌，静置，即得环氧树脂溶液，备用；
第二步： 在反应釜中投入25份混胺A1000，加热升温，温度升至50℃，开始往反应釜中滴加环氧树脂溶液，温度控制在50～70℃；
第三步：环氧树脂溶液滴加完毕后，保温2h，温度控制在50～70℃；
第四步：反应结束后，开启反应釜真空，在50～70℃维持30min；
第五步：将反应物料转入分散机。
第六步：向分散机中加入预先加热好的苯甲酸苄酯下脚料55份，温度控制在50～70℃，高速分散，继续反应1～2h；
第七步：采用50目滤布过滤，即得成品。
固化实验：采用100份环氧树脂和100份苯甲酸苄酯下脚料固化剂，混合均匀，在水泥板上打样，表干时间4～6h，实干时间12～24h。表面平整光滑，邵氏硬度达到89，无油面。韧性能够达到国家标准，实验证明苯甲酸苄酯下脚料具有增韧的效果。
实施例三
混胺体系1:1类型苯甲酸苄酯下脚料固化剂的合成（环氧底涂（环氧树脂）与固化剂的混合质量比为1:1的固化剂类型合成）：
第一步：环氧树脂溶液的制备：在溶解釜中加入12份腰果酚和3份环氧树脂128，加热搅拌，温度控制在50～70℃，待环氧树脂128溶解完后，停止搅拌，静置，即得环氧树脂溶液，备用；
第二步： 在反应釜中投入28份混胺A1000，加热升温，温度升至50℃，开始往反应釜中滴加环氧树脂溶液，温度控制在50～70℃；
第三步：环氧树脂溶液滴加完毕后，保温2h，温度控制在50～70℃；
第四步：反应结束后，开启反应釜真空，在50～70℃维持30min；
第五步：将反应物料转入分散机。
第六步：向分散机中加入预先加热好的苯甲酸苄酯下脚料50份，温度控制在50～70℃，高速分散，继续反应1～2h；
第七步：降到室温，加入7份甲苯降低粘度；
第八步：采用50目滤布过滤，即得成品。
固化实验：采用100份环氧树脂和100份苯甲酸苄酯下脚料固化剂，混合均匀，在水泥板上打样，表干时间4～6h，实干时间12～24h。表面平整光滑，邵氏硬度达到90，无油面。韧性能够达到国家标准，实验证明苯甲酸苄酯下脚料具有增韧的效果。
实施例四
混胺体系2:1类型苯甲酸苄酯下脚料固化剂的合成（环氧底涂（环氧树脂）与固化剂的混合质量比为2:1的固化剂类型合成）：
第一步：环氧树脂溶液的制备：在溶解釜中加入10份腰果酚和5份环氧树脂128，加热搅拌，温度控制在50～70℃，待环氧树脂128溶解完后，停止搅拌，静置，即得环氧树脂溶液，备用；
第二步： 在反应釜中投入30份混胺A1000，加热升温，温度升至50℃，开始往反应釜中滴加环氧树脂溶液，温度控制在50～70℃；
第三步：环氧树脂溶液滴加完毕后，保温2h，温度控制在50～70℃；
第四步：反应结束后，开启反应釜真空，在50～70℃维持30min；
第五步：将反应物料转入分散机。
第六步：向分散机中加入预先加热好的苯甲酸苄酯下脚料50份，温度控制在50～70℃，高速分散，继续反应1～2h；
第七步：降到室温，加入5份甲苯降低粘度；
第八步：采用50目滤布过滤，即得成品。
固化实验：采用100份环氧树脂128和50份苯甲酸苄酯下脚料固化剂，混合均匀，在水泥板上打样，表干时间4～6h，实干时间12～24h。表面平整光滑，邵氏硬度达到87，无油面。韧性能够达到国家标准，实验证明苯甲酸苄酯下脚料具有增韧的效果。
实施例五
混胺体系2:1类型苯甲酸苄酯下脚料固化剂的合成（环氧底涂（环氧树脂）与固化剂的混合质量比为2:1的固化剂类型合成）：
第一步：环氧树脂溶液的制备：在溶解釜中加入10份腰果酚和7份环氧树脂128，加热搅拌，温度控制在50～70℃，待环氧树脂128溶解完后，停止搅拌，静置，即得环氧树脂溶液，备用；
第二步： 在反应釜中投入35份混胺A1000，加热升温，温度升至50℃，开始往反应釜中滴加环氧树脂溶液，温度控制在50～70℃；
第三步：环氧树脂溶液滴加完毕后，保温2h，温度控制在50～70℃；
第四步：反应结束后，开启反应釜真空，在50～70℃维持30min；
第五步：将反应物料转入分散机。
第六步：向分散机中加入预先加热好的苯甲酸苄酯下脚料45份，温度控制在50～70℃，高速分散，继续反应1～2h；
第七步：降到室温，加入9份甲苯降低粘度；
第八步：采用50目滤布过滤，即得成品。
固化实验：采用100份环氧树脂和50份苯甲酸苄酯下脚料固化剂，混合均匀，在水泥板上打样，表干时间4～6h，实干时间12～24h。表面平整光滑，邵氏硬度达到88，无油面。韧性能够达到国家标准，实验证明苯甲酸苄酯下脚料具有增韧的效果。
实施例六
混胺体系2:1类型苯甲酸苄酯下脚料固化剂的合成（环氧底涂（环氧树脂）与固化剂的混合质量比为2:1的固化剂类型合成）：
第一步：环氧树脂溶液的制备：在溶解釜中加入10份腰果酚和10份环氧树脂128，加热搅拌，温度控制在50～70℃，待环氧树脂128溶解完后，停止搅拌，静置，即得环氧树脂溶液，备用；
第二步： 在反应釜中投入40份混胺A1000，加热升温，温度升至50℃，开始往反应釜中滴加环氧树脂溶液，温度控制在50～70℃；
第三步：环氧树脂溶液滴加完毕后，保温2h，温度控制在50～70℃；
第四步：反应结束后，开启反应釜真空，在50～70℃维持30min；
第五步：将反应物料转入分散机。
第六步：向分散机中加入预先加热好的苯甲酸苄酯下脚料40份，温度控制在50～70℃，高速分散，继续反应1～2h；
第七步：降到室温；
第八步：采用50目滤布过滤，即得成品。
固化实验：采用100份环氧树脂和50份苯甲酸苄酯下脚料固化剂，混合均匀，在水泥板上打样，表干时间4～6h，实干时间12～24h。表面平整光滑，邵氏硬度达到89，无油面。韧性能够达到国家标准，实验证明苯甲酸苄酯下脚料具有增韧的效果。
本发明各实施例中的混胺可以采用扬子石化巴斯夫生产的下脚料A1000，混胺中有二乙烯三胺、三乙烯四胺和氨乙基哌嗪等。苯甲酸苄酯下脚料可以采用湖北绿色家园精细化工股份有限公司所产生的苯甲酸苄酯下脚料。

Claims (5)

1.一种利用苯甲酸苄酯下脚料改性混胺体系环氧底涂的固化剂，其特征是所述固化剂主要由以下重量配比的化学组分合成：混胺20～40份，苯甲酸苄酯下脚料40～70份，腰果酚10～15份，环氧树脂128 1～10份。
2.根据权利要求1所述的一种利用苯甲酸苄酯下脚料改性混胺体系环氧底涂的固化剂，其特征是所述混胺采用扬子石化巴斯夫生产的A1000。
3.根据权利要求1所述的一种利用苯甲酸苄酯下脚料改性混胺体系环氧底涂的固化剂，其特征是所述固化剂还包括0～10份的甲苯。
4.根据权利要求1-3之一所述利用苯甲酸苄酯下脚料改性混胺体系环氧底涂的固化剂的制备方法，其特征是该方法的制备步骤如下：
第一步：环氧树脂溶液的制备：在溶解釜中加入腰果酚和环氧树脂128，加热搅拌，温度控制在50～70℃，待环氧树脂128溶解完后，停止搅拌，静置，即得环氧树脂溶液，备用；
第二步： 在反应釜中投入混胺A1000，加热升温，温度升至50℃，开始往反应釜中滴加第一步中备用的环氧树脂溶液，温度控制在50～70℃；
第三步：环氧树脂溶液滴加完毕后，保温2h，温度控制在50～70℃；
第四步：反应结束后，开启反应釜真空，在50～70℃维持30min；
第五步：将反应物料转入分散机；
第六步：向分散机中加入预先加热好的苯甲酸苄酯下脚料，温度控制在50～70℃，高速分散，继续反应1～2h；
第七步：采用50目滤布过滤，即得成品。
5.根据权利要求4所述的一种利用苯甲酸苄酯下脚料改性混胺体系环氧底涂的固化剂的制备方法，其特征是所述制备方法的第六步中，还包括用分散机高速分散1～2h后，加入甲苯降低固化剂粘度的步骤。
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