CN210085325U - 一种制备3-（n,n-二烯丙基）氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的反应装置 - Google Patents
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Abstract
一种制备3‑(N,N‑二烯丙基)氨基‑4‑甲氧基乙酰苯胺的反应装置，包括进料罐A、进料泵B、泵A、泵B、混合单元、微反应器、背压装置、出料罐、控温装置和若干个管线，进料罐A用于盛装的物料A包括2‑氨基‑4‑乙酰氨基苯甲醚、水和缚酸剂，进料罐B用于盛装的物料B包括氯丙烯，进料罐A、进料罐B分别与泵A、泵B串联，然后并联，再与混合单元连接，混合单元的出口直接连接微反应器进口，微反应器出口连接背压装置，背压装置的出口连接出料罐，所有设备除混合单元与微反应器之间直接连接外都通过管线完成连接。该反应装置用于制备3‑(N,N‑二烯丙基)氨基‑4‑甲氧基乙酰苯胺，可显著缩短反应时间，提高生产效率。
Description
(一)技术领域
本实用新型涉及一种制备3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的反应装置，特别是一种利用微反应器连续化制备3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的反应装置。
(二)背景技术
3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺是合成分散蓝291:1的重要中间体，分散蓝291:1是近十几年广泛推广使用的一种重要染料，对涤纶的染色效果极佳，染色后色泽艳丽，耐洗牢度优良。分散蓝291:1可以替代分散蓝291使用，且不影响染色效果。分散蓝291:1可以单独使用，也可以复拼使用，可以复拼出品质极佳、成本低廉的分散深蓝RD-2R和分散黑EX-SF，增加了产品种类的多样性。
3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺通常是2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚与氯丙烯在缚酸剂的条件下反应10小时以上，即使反应中加入有机溶剂和催化剂，反应时间也要5小时以上，现有反应装置存在反应时间长、生产效率低、设备利用率不高等问题。
(三)发明内容
本实用新型要解决的技术问题是提供一种制备3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的反应装置，该反应装置用于制备3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺，可显著缩短反应时间，提高生产效率。
为解决上述技术问题，本实用新型采用如下技术方案：
一种制备3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的反应装置，包括：进料罐A、进料泵B、泵A、泵B、混合单元、微反应器、背压装置、出料罐、控温装置和若干个管线，进料罐A用于盛装的物料A包括2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚、水和缚酸剂，进料罐B用于盛装的物料B包括氯丙烯，进料罐A、进料罐B分别与泵A、泵B串联，然后并联，再与混合单元连接，混合单元的出口直接连接微反应器进口，微反应器出口连接背压装置，背压装置的出口连接出料罐，所有设备除混合单元与微反应器之间直接连接外都通过管线完成连接；其中泵A为高温泵，所述的混合单元和微反应器均由控温装置进行温度控制，所述的管线中至少以下管线为保温管线：进料罐A与泵A之间的管线、泵A与混合单元之间的管线、混合单元与微反应器之间的管线、微反应器与背压装置之间的管线，所述微反应器为管式微反应器，所述的管式微反应器管子内径为0.4～1.6mm；所述微反应器材质为可熔性聚四氟乙烯(PFA)、聚醚醚酮(PEEK)或316L不锈钢。
作为优选，所述背压装置为背压阀，用于控制反应压力。
作为优选，所述的控温装置为油浴锅，所述的油浴锅套在所述混合单元和微反应器的外面，用于控制反应温度。
作为优选，所述混合单元为混合器，更优选为T型或Y型混合器。
本发明使用的管式微反应器，管子内径为0.4～1.6mm，该管径范围特别适合于进行本发明所述反应，管径太大，接触面大，不易进行本发明的均质反应；管径太小，生产效率太低，也更容易堵塞，存在安全隐患。作为优选，所述微反应器材质为聚醚醚酮(PEEK)或316L不锈钢。作为优选，所述的管式微反应器为螺旋状管式微反应器。
具体地，采用所述反应装置制备3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的工艺如下：将进料罐A中的物料A升温至60～100℃后由泵A连续进入混合单元，所述的物料A包括2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚、水和缚酸剂，同时进料罐B中的物料B由泵B连续进入混合单元，所述的的物料B包括氯丙烯，使混合单元中2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚与氯丙烯的混合质量比为1：0.8～5.0，两种物料通过混合单元连续进入微反应器，混合单元和微反应器通过控温装置控制反应温度为80～180℃，微反应器出口连接背压装置控制反应压力为0.4～40Mpa，反应结束后物料连续地从背压装置出来到出料罐，出料罐中的物料经分离得到3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺产品。
上述工艺中，所述缚酸剂指的是常用的缚酸剂，如醋酸钠、氨水、液碱、三乙胺、磷酸氢二钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾等。作为优选，所述缚酸剂为醋酸钠。
作为优选，所述物料A中2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚、水、缚酸剂以质量比为1：0.6～49.0：0.9～2.7，更优选为1：5～25：1.0～2.5。
作为优选，所述物料A中还加入常用的有机溶剂，如二甲基乙酰胺、乙醇、甲醇等，所述2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚与有机溶剂的质量比为1：0.1～5.0，更优选为1：0.5～2.0。
作为优选，控制物料A的温度为80～95℃。
作为优选，所述物料B中还包括常用的有机溶剂，如二甲基乙酰胺、乙醇、甲醇，二甲基甲酰胺(DMF)，二甲亚砜(DMSO)等，所述氯丙烯与有机溶剂的质量比为1：0.1～5.0，更优选为1：0.1～3.0。
作为优选，物料在微反应器中的反应停留时间控制为2～50min，优选8～25min。
上述工艺中，出料罐中的物料的分离方法，如果物料A和物料B没有加入有机溶剂，直接将反应得到的物料静置分层，有机相即为3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺产品。如果物料A或/和物料B中加入有机溶剂，则将反应得到的物料减压蒸馏回收有机溶剂，收集产品即为3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺。
与现有技术相比，本实用新型所述的制备3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的反应装置，其有益效果体现在：(1)利用微反应器的高效传质、传热特性，大大缩短了反应时间，显著提高了生产效率；(2)实现连续化生产，设备利用率提高，得到的产品收率高、纯度高。
(四)附图说明
图1为本实用新型的结构示意图，图1中：1、3分别为进料罐A和进料罐B，2为泵A，4为泵B，5为T型混合器，6为油浴锅，7为螺旋状管式微反应器，8为背压阀，9为出料罐，10～13为带保温的管线，14、15为不带保温的管线。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本实用新型进行进一步描述，但本实用新型的保护范围并不限于此。
实施例1
请参考图1，本实用新型提供了一种制备3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的反应装置，包括两个进料罐(1为进料罐A，内装的物料A包括2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚、缚酸剂和水，3为进料罐B，内装的物料B包括氯丙烯)、高温泵A(2)、泵B(4)、T型混合器(5)、油浴锅(6)、螺旋状管式微反应器(7，内径为0.5mm的316L不锈钢材质)、背压阀(8)，出料罐(9)，4个带保温的管线(10～13)，2个不带保温的管线(14和15)。进料罐A(1)通过带保温的管线(10)与高温泵A(2)连接，高温泵A(2)通过带保温的管线(11)与T型混合器(5)连接；进料罐B(3)通过管线(14)与泵B(4)连接，泵B(4)通过管线(15)与T型混合器(5)连接；T型混合器(5)出口与螺旋状管式微反应器(7)连接，T型混合器(5)和螺旋状管式微反应器(7)外面套着油浴锅(6)，螺旋状管式微反应器(7)的出口通过带保温的管线(12)与背压阀(8)连接，背压阀(8)出口通过带保温的管线(13)与出料罐(9)连接。
实施例1
反应装置参见图1，将2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚、水、醋酸钠以质量比1：19：1.9混合，升温至90℃作为物料A；氯丙烯作为物料B。将物料A、物料B分别以1.46g/min和0.11g/min速度通过T型混合器(5)连续进入螺旋状管式微反应器(7，管子内径为0.5mm)，通过油浴锅(6)控制反应温度120℃，背压阀(8)控制反应压力1.0Mpa，反应停留时间12min，得到的物料经静置分层，有机相即为3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺产品，纯度89.81％，收率94.1％。
实施例2
反应装置参见图1，将2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚、水、醋酸钠和二甲基乙酰胺以质量比1：8：1.7：1混合，升温至90℃作为物料A；将氯丙烯与乙醇以质量比1：2.3混合，作为物料B。将物料A、物料B分别以0.52g/min和0.28g/min速度通过T型混合器(5)连续进入螺旋状管式微反应器(7，管子内径为0.5mm)，通过油浴锅(6)控制反应温度120℃、背压阀(8)控制反应压力1.0Mpa，反应停留时间10min，得到的物料减压蒸馏回收有机溶剂，收集3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺产品，纯度91.81％，收率95％。
Claims (7)
1.一种制备3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的反应装置，包括：进料罐A、进料罐B、泵A、泵B、混合单元、微反应器、背压装置、出料罐、控温装置和若干个管线，进料罐A用于盛装的物料A包括2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚、水和缚酸剂，进料罐B用于盛装的物料B包括氯丙烯，进料罐A、进料罐B分别与泵A、泵B串联，然后并联，再与混合单元连接，混合单元的出口直接连接微反应器进口，微反应器出口连接背压装置，背压装置的出口连接出料罐，所有设备除混合单元与微反应器之间直接连接外都通过管线完成连接；其中泵A为高温泵，所述的混合单元和微反应器均由控温装置进行温度控制，所述的管线中至少以下管线为保温管线：进料罐A与泵A之间的管线、泵A与混合单元之间的管线、混合单元与微反应器之间的管线、微反应器与背压装置之间的管线，所述微反应器为管式微反应器，所述的管式微反应器管子内径为0.4～1.6mm；所述微反应器材质为可熔性聚四氟乙烯、聚醚醚酮或316L不锈钢。
2.如权利要求1所述的反应装置，其特征在于：所述背压装置为背压阀。
3.如权利要求1所述的反应装置，其特征在于：所述的控温装置为油浴锅，所述的油浴锅套在所述混合单元和微反应器的外面。
4.如权利要求1所述的反应装置，其特征在于：所述混合单元为混合器。
5.如权利要求4所述的反应装置，其特征在于：所述的混合器为T型或Y型混合器。
6.如权利要求1-5之一所述的反应装置，其特征在于：所述微反应器材质为聚醚醚酮或316L不锈钢。
7.如权利要求1-5之一所述的反应装置，其特征在于：作为优选，所述的管式微反应器为螺旋状管式微反应器。
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| CN114364456A (zh) * | 2020-07-24 | 2022-04-15 | 株式会社Lg化学 | 用于制备低聚物的装置 |
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