CN108191790A - 一种安赛蜜生产中磺化微通道反应方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种磺化微通道反应方法，包括以下步骤：a.将溶剂泵入各反应器、各换热器及水解微反应器；b.分别向各反应器、各换热器输送冷盐水进行制冷，控制溶剂温度在‑10℃至‑20℃之间；c.使中间体原料和环化剂原料分别在第一、二环合微反应器中同时进行反应，反应液溢流至第一微换热器进行冷却，随后进入第二环合微反应器，第二环合微反应器中的反应液溢流进第二微换热器中进行冷却，反应液温度控制在‑10℃至‑20℃之间；d.反应液流至水解微反应器时，往水解微反应器中通入水解水。有益效果：将磺化、水解进行整合，通过提高反应速率降低副反应提高产品质量，利用多级反应提高反应温度，降低冰机负荷，同时将分步操作变为连续操作，同时多级反应提高反应效率，降低原料三氧化硫的用量，减少废酸产生。

Description

一种安赛蜜生产中磺化微通道反应方法及装置

技术领域

本发明属安赛蜜合成工艺领域，涉及一种安赛蜜合成工艺中磺化反应方法，还涉及一种安赛蜜合成工艺中磺化反应装置。

背景技术

安赛蜜（简称ASK）是一种性质稳定、甜度高、不产热量、口感好、协同性好的甜味剂。安赛蜜有多种合成方法，工业上以易得的氨基磺酸、双乙烯酮、三乙胺、三氧化硫和冰醋酸为原料进行生产。

目前安赛蜜生产工艺中，磺化反应工艺设备为传统的釜式喷射器，由于反应物在喷射器中接触面积小，混合反应效果差，反应温度要求在-30℃以下，同时在换热器中换热主要是靠热传递，要求盐水的温度在-40℃以下，管道输送的盐水热损较大，给冰机带来很大的负荷，消耗大量的电能；同时，由于反应效果差，必须保证三氧化硫的量是正常反应物的4～6倍，产生大量的废酸，后续处理成本高。提高反应效率减少原料消耗，提高反应温度，减低电能消耗是目前生产革新的主要方向，因此，该项目的研发十分必要。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中磺化反应存在反应效率低、原料消耗大、电能消耗高的缺点，提供一种安赛蜜合成工艺中磺化微通道反应方法，还涉及一种安赛蜜合成工艺中磺化微通道反应装置。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

1、一种安赛蜜合成工艺中磺化微通道反应装置，包括以下部分：

a.依次将第一环合微反应器、第一微换热器、第二环合微反应器、第二微换热器、水解微反应器、水解微换热器用管道串联；分别用管道将第一环合微反应器、第一微换热器、第二环合微反应器、第二微换热器、水解微反应器、水解微换热器并联至制冷液管道，通过制冷液循环泵输送制冷盐水；

b.将中间体原料罐、中间体泵、流量计一依次用管道串联至第一环合微反应器；

将环化剂原料罐、环化剂泵、流量计二、流量计三依次用管道串联至第一环合微反应器；

将水解水罐、水解泵、流量计四依次用管道串联至水解微反应器；

将溶剂罐用管道分别连接中间体泵、环化剂泵；

c.在流量计二、流量计三之间用管道连接至第二环合微反应器，水解微换热器出口用管道连接至后处理工段。

2、一种磺化微通道反应方法，其特征在于包括以下步骤：

a.将中间体泵和环化剂泵切换连至二氯甲烷溶剂罐，打开中间体泵和环化剂泵，使得流量计一与流量计二的流量比为1：2，流量计三关闭,将溶剂泵入第一环合微反应器、第二环合微反应器中，通过溢流直至第一环合微反应器、第一微换热器、第二环合微反应器、第二微换热器、水解微反应器、水解微换热器被溶剂全部充满；

b.开启制冷液循环泵，分别向第一环合微反应器、第一微换热器、第二环合微反应器、第二微换热器、水解微反应器、水解微换热器输送冷盐水进行制冷，控制各反应器及换热器中溶剂温度在-10℃至-20℃之间；

c.将中间体泵和环化剂泵切换连接至中间体原料罐和环化剂原料罐，并保持流量计一、流量计二的流量不变，使流量计三的流量为流量计二流量的1/3-1/4，使中间体原料和环化剂原料分别在第一环合微反应器和第二环合微反应器中同时进行反应，反应液温度控制在-10℃至-20℃之间，第一环合微反应器中的反应液溢流至第一微换热器进行冷却，反应液温度控制在-10℃至-20℃之间，随后进入第二环合微反应器，使第一环合微反应器中未完全反应的原料在第二环合微反应器中继续参与反应，第二环合微反应器中的反应液溢流进第二微换热器中进行冷却，反应液温度控制在-10℃至-20℃之间；

d. 当经第二微换热器制冷后的反应液流至水解微反应器时，打开水解泵往水解微反应器中通入水解水（酸水），并调节流量计四与流量计二的流量一样，水解反应生成的水解液进入水解微换热器进行冷却，水解液温度控制在-10℃至-20℃之间，水解微换热器出来的反应液送至后处理工段（水解分层槽）；

e.当中间体原料罐及环化剂原料罐液位显示为零时，将第一环合微反应器及第二环合微反应器中的反应液排入水解微反应器，待水解反应完成后，关闭水解泵，水解反应液进入水解微换热器冷却进行冷却，水解液温度控制在-10℃至-20℃之间，经水解微换热器制冷后的水解液进入后处理工段（水解分层槽）；

f.将连接中间体原料罐的中间体泵和连接环化剂原料罐的环化剂泵切换至溶剂罐，清洗管道、各微反应器以及各微换热器。

本发明利用多级反应原理，将原料与产物分离后继续进行反应，并将分步操作变为连续操作，多级反应同时进行，提高反应效率，减少三氧化硫使用，降低冰机负荷。

本发明的有益效果：整合、优化磺化、水解反应过程，降低副反应的发生；利用多级反应提高反应温度，降低冰机负荷，节约电力；降低原料三氧化硫的用量，减少废酸产生；并将分步操作变为连续操作，同时进行多级反应来提高反应效率，提高产品收率；降低操作难度，降低劳动强度，降低劳动力成本。

附图说明：

图1为现有安赛蜜合成工艺中磺化反应工艺流程简图；

图2为本发明的安赛蜜合成工艺中磺化微通道反应工艺流程简图。

具体实施方法

如图2所示，本发明提供一种安赛蜜合成工艺中磺化微通道反应装置，包括以下部分：

a.依次将第一环合微反应器、第一微换热器、第二环合微反应器、第二微换热器、水解微反应器、水解微换热器用管道串联；分别用管道将第一环合微反应器、第一微换热器、第二环合微反应器、第二微换热器、水解微反应器、水解微换热器并联至制冷液管道，通过制冷液循环泵输送制冷盐水；

b.将中间体原料罐、中间体泵、流量计一依次用管道串联至第一环合微反应器；

将环化剂原料罐、环化剂泵、流量计二、流量计三依次用管道串联至第一环合微反应器；

将水解水罐、水解泵、流量计四依次用管道串联至水解微反应器；

将溶剂罐用管道分别连接中间体泵、环化剂泵；

c.在流量计二、流量计三之间用管道连接至第二环合微反应器，水解微换热器出口用管道连接至后处理工段。

一种安赛蜜合成工艺中磺化微通道反应方法，具体包含以下操作步骤：

1)打开连至溶剂二氯甲烷罐的中间体泵和环化剂泵，并控制流量计一为40L/H和流量计二为80L/H，关闭流量计三，将溶剂泵入第一环合微反应器、第二环合微反应器中，溢流直至第一环合微反应器、第一微换热器、第二环合微反应器、第二微换热器、水解微反应器、水解微换热器都被溶剂充满，防止物料分布不均匀，导致反应器堵塞；

2) 开启制冷液循环泵，向第一环合微反应器、第一微换热器、第二环合微反应器、第二微换热器、水解微反应器、水解微换热器输送冷盐水进行制冷；

3）打开连接至中间体原料罐和环化剂SO₃原料罐的中间体泵和环化剂泵，调节流量计一为40L/H、流量计二为80L/H，调整流量计三为25L/H，使中间体原料与环化剂原料在第一环合微反应器和第二环合微反应器中进行反应，反应液温度为-15℃；

4）在水解微反应器中观察到第二微换热器中的反应液溢流至水解微反应器时，打开水解泵向水解微反应器中通入水解水（酸水），并调节流量计四为80L/H，水解反应生成的水解液进入水解微换热器进行冷却，水解液温度为-15℃，经水解微换热制冷后的水解液进入后处理工段（水解分层槽）；

5）当中间体原料罐及环化剂原料罐液位显示为零时，将第一环合微反应器及第二环合微反应器中的反应液排入水解微反应器，待水解反应完成后，关闭水解泵，水解反应液进入水解微换热器冷却进行冷却，水解液温度为-15℃，经水解微换热器制冷后的水解液进入后处理工段（水解分层槽）；

6）将连接中间体原料罐的中间体泵和连接环化剂原料罐的环化剂泵切换至溶剂罐，清洗管道、各微反应器以及各微换热器。

本发明利用多级反应同时进行磺化、水解两步反应，提高了反应温度，由原来的-40℃提升到-20℃，大大降低了冰机制冷负荷，降低电能消耗，节约大量煤炭资源；将分步操作变为连续操作，同时进行多级反应提高反应效率，降低原料三氧化硫的用量，减少废酸产生；同时避免了因反应时间长而产生大量的副反应，提高了产品收率。

上述实施例作为本发明的较佳实施方式，详细说明了本发明的技术构思和实施要点，并非是对本发明的保护范围进行限制，凡根据本发明精神实质所作的任何简单修改及等效结构变换或修饰，均应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种磺化微通道反应方法，其特征在于包括以下步骤：

a.将中间体泵和环化剂泵切换连至二氯甲烷溶剂罐，打开中间体泵和环化剂泵，使得流量计一与流量计二的流量比为1：2，流量计三关闭,将溶剂泵入第一环合微反应器、第二环合微反应器中，通过溢流直至第一环合微反应器、第一微换热器、第二环合微反应器、第二微换热器、水解微反应器、水解微换热器被溶剂全部充满；

b.开启制冷液循环泵，分别向第一环合微反应器、第一微换热器、第二环合微反应器、第二微换热器、水解微反应器、水解微换热器输送冷盐水进行制冷，控制各反应器及换热器中溶剂温度在-10℃至-20℃之间；

c.将中间体泵和环化剂泵切换连接至中间体原料罐和环化剂原料罐，并保持流量计一、流量计二的流量不变，使流量计三的流量为流量计二流量的1/3-1/4，使中间体原料和环化剂原料分别在第一环合微反应器和第二环合微反应器中同时进行反应，反应液温度控制在-10℃至-20℃之间，第一环合微反应器中的反应液溢流至第一微换热器进行冷却，反应液温度控制在-10℃至-20℃之间，随后进入第二环合微反应器，使第一环合微反应器中未完全反应的原料在第二环合微反应器中继续参与反应，第二环合微反应器中的反应液溢流进第二微换热器中进行冷却，反应液温度控制在-10℃至-20℃之间；

d.当经第二微换热器制冷后的反应液流至水解微反应器时，打开水解泵往水解微反应器中通入水解水，并调节流量计四与流量计二的流量一样，水解反应生成的水解液进入水解微换热器进行冷却，水解液温度控制在-10℃至-20℃之间，水解微换热器出来的反应液送至后处理工段；

e.当中间体原料罐及环化剂原料罐液位显示为零时，将第一环合微反应器及第二环合微反应器中的反应液排入水解微反应器，待水解反应完成后，关闭水解泵，水解反应液进入水解微换热器冷却进行冷却，水解液温度控制在-10℃至-20℃之间，经水解微换热器制冷后的水解液进入后处理工段；

f.将连接中间体原料罐的中间体泵和连接环化剂原料罐的环化剂泵切换至溶剂罐，清洗管道、各微反应器以及各微换热器。

2.一种实现安赛蜜合成工艺中磺化微通道反应方法的装置，包括以下部分：

a.依次将第一环合微反应器、第一微换热器、第二环合微反应器、第二微换热器、水解微反应器、水解微换热器用管道串联；分别用管道将第一环合微反应器、第一微换热器、第二环合微反应器、第二微换热器、水解微反应器、水解微换热器并联至制冷液管道，通过制冷液循环泵输送制冷盐水；

b.将中间体原料罐、中间体泵、流量计一依次用管道串联至第一环合微反应器；

将环化剂原料罐、环化剂泵、流量计二、流量计三依次用管道串联至第一环合微反应器；

将水解水罐、水解泵、流量计四依次用管道串联至水解微反应器；

将溶剂罐用管道分别连接中间体泵、环化剂泵；

c.在流量计二、流量计三之间用管道连接至第二环合微反应器，水解微换热器出口用管道连接至后处理工段。