CN111377882A - 一种连续化生产安赛蜜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工生产领域，提供一种连续化生产安赛蜜的方法，具体为氨基磺酸、二氯甲烷连续混合溶解，再与三乙胺溶液连续中和，中和反应液和双乙烯酮进入连续反应器，经加成酰化反应得到DKA反应液；三氧化硫、溶剂微混合：S03、二氯甲烷进入微混合器制得环化剂；环合、水解：DKA反应液与环化剂连续进入环化微反应器生成环化反应液，再连续进入水解微反应器得到乙酰磺胺酸反应液；乙酰磺胺酸反应液与二氯甲烷进入连续萃取设备，萃取后的有机相与氢氧化钾水溶液进入连续屮和反应器得到乙酰磺胺酸钾反应液，再经连续浓缩、连续结晶、连续分离、连续干燥后得到乙酰磺胺酸钾成品。该工艺具有工艺简单、成本低、产品质量好、全程连续化等特点。

Description

一种连续化生产安赛蜜的方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种连续化生产安赛蜜的方法。
背景技术
安赛蜜(乙酰磺胺酸钾)，6-甲基-1,2,3-氧恶嗪-4-(3H)-酮-2,2-二氧化物；6-甲基-1,2,3-氧噁嗪-4-(3H)-酮-2,2-二氧钾盐；6-甲基-1,2,3-氧恶嗪-4-(3H)-酮-2,2-二氧钾盐；6-甲基-2,2-二氧代-1,2,3-氧硫氮杂；乙酰磺胺酸钾；6-甲基-1,2,3-氧嗪-4-(3H)-酮-2,2-二氧钾盐；AK糖英文名：RARECHEM AM UC 0205；SWEET ONE；SUNETTE；POTASSIUM 6-METHYL-1,2,3-OXATHIAZIN-4(3H)-ONE 2,2-DIOXIDE；6-methyl-3,4-dihydro-1,2,3-oxathiazin-4-one 2,2-dioxide；acesulfame；ACE SULFAME K；ACESULFAME POTASSIUM。外观性质：白色结晶性粉末，易溶于水，微溶于乙醇；CAS号:55589-62-3；分子式:C4H4KNO4S；分子量:201.2；熔点：225°；水溶解性：270g/L at 20℃；
密度：1.81；结构式：
Figure BDA0001932108550000011
作用和用途：该品具有强烈甜味，甜度约为蔗糖的130倍，呈味性质与糖精相似。高浓度时有苦味。不吸湿，室温下稳定，与糖醇、蔗糖等有很好的混合性。作为非营养型甜味剂，可广泛用于各种食品。按我国GB2760－90规定，可用于液体、固体饮料、冰淇淋、糕点、果酱类、酱菜类、蜜饯、胶姆糖、餐桌用甜味料，最大使用量0.3g/kg。
现有技术处理工艺：
(1)氨基磺酰氟-双乙烯酮法：以氨基磺酰氟为原料与双乙烯酮在低温条件下反应生产乙酰乙酰胺基磺酰氯，然后在碱或酸催化条件下关环制备AK糖；
(2)乙酰乙酰胺-氯磺酸法：以乙酰乙酰胺为原料与氯磺酸在低温条件下反应生产乙酰乙酰胺基磺酰氯，然后在低温下水解制备AK糖；
(3)氨基磺酸-三氧化硫法：以氨基磺酸为原料在三乙胺存在的条件下，与双乙烯酮反应生成乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺盐，然后在低温条件下用三氧化硫关环制备AK糖。
三种合成方法中，方法(1)、(2)均存在原料来源困难，反应条件苛刻等缺点，不利于工业化生产；方法(3)以工业上易得的氨基磺酸、双乙烯酮、三乙胺、三氧化硫和冰醋酸为原料，反应条件温和，产品收率高，纯度高，是一种很理想的工业化方法。但目前此方法采用的是间歇釜式反应模式，存在需要装卸料、清洗等辅助工序，产品质量不易稳定等缺点。相关文献：(1)谭东.第四代合成甜味剂安赛蜜的制法[J].广西化工，1997(3)：10；(2)李家林、杜晨光、张素娟.一种一线磺胺酸钾的合成工艺[P].CN201010129639.2010-03-17.；(3)段湘生，王洪成，王楚萍等.乙酰磺胺酸钾的合成[J].精细化工，1996(5)：22；(4)冯锐.甜味剂安赛蜜的合成研究[J].四川师范学院学报，1999，20(1)：55。
发明内容
本发明的目的在于提供一种连续化生产安赛蜜的方法，以氨基磺酸为原料在三乙胺存在的条件下，与双乙烯酮连续反应生成乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺盐(DKA)，然后与三氧化硫连续环合、连续水解、连续萃取、连续分离、连续结晶制备AK糖的连续工艺，该工艺具有工艺简单、成本低、产品质量好、全程连续化等特点。
本发明技术方案如下：
一种连续化生产安赛蜜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)酰化工段
氨基磺酸、二氯甲烷连续混合溶解，再与三乙胺溶液连续中和，中和反应液和双乙烯酮进入连续反应器，经加成酰化反应得到DKA反应液；
(2)环合、水解工段
A)三氧化硫、溶剂微混合：S03、二氯甲烷进入微混合器制得环化剂；
B)环合、水解：DKA反应液与环化剂连续进入环化微反应器生成环化反应液，再连续进入水解微反应器得到乙酰磺胺酸反应液；
(3)萃取、中和、结晶工段
乙酰磺胺酸反应液与二氯甲烷进入连续萃取设备，萃取后的有机相与氢氧化钾水溶液进入连续屮和反应器得到乙酰磺胺酸钾反应液，再经连续浓缩、连续结晶、连续分离、连续干燥后得到乙酰磺胺酸钾成品。
进一步，所述连续反应器为釜式连续、管道连续、微反应器的一种或几种。
根据本发明所述一种连续化生产安赛蜜的方法，在所述步骤(1)酰化工段：
所述连续混合溶解，氨基磺酸与二氯甲烷的摩尔比为n氨基磺酸：n二氯甲烷＝1：1～20，优选1:8～12；混合温度为0～40℃；优选15～25℃；
所述连续中和，其中和的pH＝7～9；所述三乙胺溶液为三乙胺与二氯甲烷的混合溶液，三乙胺与二氯甲烷的摩尔比例为n三乙胺：n二氯甲烷＝1:0～5，优选1:0～2；中和温度为10℃～40℃，优选20℃～30℃；
所述加成酰化反应，氨基磺酸与双乙烯酮的摩尔比例为n氨基磺酸：n双乙烯酮＝1:0.5～1.5,优选1:1～1.2；双乙烯酮与二氯甲烷的摩尔比例为n双乙烯酮：n二氯甲烷＝1:0～1.5，优选1:0～1；酰化反应温度为0～30℃，控制在20～25℃最佳；酰化停留时间0.01s～30min，优选30s～10min。
根据本发明所述一种连续化生产安赛蜜的方法，在所述步骤(2)中，三氧化硫、溶剂微混合：所述环化剂比重为1.4～1.9g/cm3；所述混合温度为-15～50℃，优选0～20℃；混合压力0～lOMPa，优选0～5MPa；停留时间0.01s～1min，优选0.01s～20s。
根据本发明所述一种连续化生产安赛蜜的方法，在所述步骤(2)中微混合器选自静态微混合器、同层微混合器、多层互交薄层微混合器中的一种或多种。
根据本发明所述一种连续化生产安赛蜜的方法，在所述步骤(2)中
所述DKA反应液、环化剂和水的进料体积比为1:0.2～3：0.3～3，优选1：1～3:1～2；
所述DKA反应液比重为1.19～1.32g/cm3，环化剂比重为1.4～1.9g/cm3，DKA反应黏度为5～30cp，环化剂黏度为5～25cp；
所述环化反应温度25℃～100℃，优选25℃～40℃；反应压力0～lOMPa,优选0～5MPa；
所述水解反应温度25℃～100℃，优选25℃～40℃；反应压力0～lOMPa，优选0～5MPa。
根据本发明所述一种连续化生产安赛蜜的方法，在所述步骤(3)中
所述m(乙酰磺胺酸反应液):m(二氯甲烷)的质量比为1:0.5～15，优选1:0.8～5；
所述n(氨基磺酸)：n(K0H)的摩尔比为1:0.8～2，优选1:1～1.5；
所述乙酰磺胺酸钾反应液浓缩后的水含量10％～90％，优选10％～40％；
根据本发明所述一种连续化生产安赛蜜的方法，在所述步骤(3)中
所述连续萃取设备、连续中和反应器选自塔式连续、釜式连续、管式连续、微通道连续中的一种或几种；连续浓缩的设备包括釜式浓缩、膜式浓缩、多效浓缩、MVR浓缩中的一种或几种；连续结晶的设备包括釜式连续、管式连续、真空连续结晶器中的一种或几种；连续干燥的设备包括流化床干燥、盘式烘干、耙式烘干中的一种或几种。
所述微混合器为Y型、T型、U型和心型中的一种或两种的组合，其中Y型的角度范围为10～170°，优选30～100°。
心型通道是一个剖面图，弧形和圆点的阴影部分起到阻挡作用，为了增加流体在通道里面的混合均匀程度。Y的开口角度10-170o，Y与平行四边形的通道连接是为了增加流体在通道里面的混合均匀程度。
从流体力学角度讲，U与下面一个接近于圆形的通道连接是为了增加流体在通道里面的混合均匀程度。可以接其他形状。
从流体力学角度讲，T与下面的长方形通道连接是为了增加流体在通道里面的混合均匀程度。可以接其他形状。
发明详述：
一种连续化生产安赛蜜的方法，包括如下步骤：
(1)酰化工段
1、氨基磺酸、二氯甲烷连续混合溶解，再与三乙胺溶液连续中和，中和反应液和双乙烯酮进入连续反应器，经加成酰化反应得到DKA反应液。
2、所述连续混合溶解，其摩尔比例为：n(氨基磺酸)：n(二氯甲烷1：1～20，优选1:8～12；其温度为0～40℃；优选15～25℃；
3、所述连续中和，其中和的pH＝7～9；其三乙胺溶液为三乙胺与二氯甲烷的混合溶液，摩尔比例为n(三乙胺)：n(二氯甲烷)＝1:0～5，优选1:0～2；中和温度为10℃～40℃，优选20℃～30℃。
4、所述加成酰化反应，其摩尔比例n(氨基磺酸(双乙烯酮)＝1:0.5～1.5,优选1:1～1.2；摩尔比例n(双乙烯酮(二氯甲烷)＝1:0～1.5，优选1:0～1；酰化反应温度为0～30℃，控制在20～25℃最佳；酰化停留时间0.01s～30min，优选30s～10min；
5、所述连续反应器为釜式连续、管道连续、微反应器的一种或几种。
6、以氨基磺酸计，DKA的反应收率为95％～98％。
2)环合、水解工段
A)三氧化硫、溶剂微混合：
1、S03、二氯甲烷进入微混合器制得环化剂。
2、缩短停留时间，减少S03与二氯甲烷生成的含氯副产物，提高产品品质，含氯副产物20ppm减少至0～5ppm。
3、所述环化剂比重为1.4～1.9g/cm3
4、所述混合温度为-15～50℃，优选0～20℃；混合压力0～lOMPa，优选0～5MPa；停留时间0.01s～1min，优选0.01s～20s；
5、所述微混合器结构包括静态微混合器、同层微混合器、多层互交薄层微混合器中的一种或多种。
B)环合、水解：
1、DKA反应液与环化剂连续进入环化微反应器生成环化反应液，再连续进入水解微反应器得到乙酰磺胺酸反应液。
2、所述DKA反应液、环化剂和水的进料体积比为1:0.2～3：0.3～3，优选1：1～3:1～2；
3、所述DKA反应液比重为1.19～1.32g/cm3，环化剂比重为1.4～1.9g/cm3，DKA反应黏度为5～30cp，环化剂黏度为5～25cp；
4、所述环化反应温度25℃～100℃，优选25℃～40℃；反应压力0～lOMPa,优选0～5MPa；
5、所述水解反应温度25℃～100℃，优选25℃～40℃；反应压力0～lOMPa，优选0～5MPa；
6、所述以DKA计，环化、水解的反应收率为90％～95％。
3)萃取、中和、结晶工段
1、乙酰磺胺酸反应液与二氯甲烷进入连续萃取设备，萃取后的有机相与氢氧化钾水溶液进入连续屮和反应器得到乙酰磺胺酸钾反应液，再经连续浓缩、连续结晶、连续分离、连续干燥后得到乙酰磺胺酸钾成品。
2、所述质量比例m(乙酰磺胺酸反应液):m(二氯甲烷)＝1:0.5～15，优选1:0.8～5；
3、所述摩尔比例n(氨基磺酸)：n(K0H)＝1:0.8～2，优选1:1～1.5；
4、所述乙酰磺胺酸钾反应液浓缩后的水含量10％～90％，优选10％～40％；
5、所述连续萃取、连续中和设备包括塔式连续、釜式连续、管式连续、微通道连续中的一种或几种；连续浓缩设备包括釜式浓缩、膜式浓缩、多效浓缩、MVR浓缩中的一种或几种；连续结晶设备包括釜式连续、管式连续、真空连续结晶器中的一种或几种；连续干燥设备包括流化床干燥、盘式烘干、耙式烘干中的一种或几种。
6、以氨基磺酸计，产品收率为80％～85％，AK糖含量99％～99.3％。
本发明提供的一种连续化生产安赛蜜的方法，进一步可具体为：
1)酰化工段
将氨基磺酸、二氯甲烷连续投入混合器A溶解，控制溶解温度，得氨基磺酸的二氯甲烷溶液；
将三乙胺、二氯甲烷连续投入混合器B混合，控制溶解温度，得三乙胺溶液；
将双乙烯酮、连续混合器C混合，控制溶解温度，得双乙烯酮溶液；
将氨基磺酸的二氯甲烷溶液、三乙胺溶液连续投入混合器D中和，控制中和温度，中和液pH7～9，得中和反应液；再与双乙烯酮溶液一起连续投入酰化反应器E，控制酰化温度，酰化得DKA反应液。
2)环合、水解工段
将三氧化硫、二氯甲烷连续投入混合器F混合，控制混合温度和停留时间，得氨基磺酸的二氯甲烷溶液。其中混合器F的结构为静态微混合器。
将DKA反应液、三氧化硫的二氯甲烷溶液连续投入环化器G反应，控制反应温度，反应压力，得环化液；再与水连续投入水解混合器H进行水解，控制反应温度，反应压力，得乙酰磺胺酸反应液。
3)萃取、中和、结晶工段
将乙酰磺胺酸反应液、二氯甲烷连续投入连续萃取器I萃取，萃取后有机相与KOH水溶液连续投入连续中和设备J中和，中和液再依次经过连续浓缩K、连续分离L、连续结晶M、连续干燥N，得成品安赛蜜。
本发明有益技术效果：
本发明提供一种氨基磺酸-三氧化硫法制备AK糖的连续工艺，该工艺具有工艺简单、成本低、产品质量好、收率高、全程连续化等特点。在酰化工段以氨基磺酸计，DKA的反应收率为95％～98％。在环合、水解工段，以DKA计，环化、水解的反应收率为90％～95％。以氨基磺酸计，产品收率为80％～85％，AK糖含量99％～99.3％。
附图说明
图1为一种连续化生产安赛蜜的方法工艺流程图。
图2为微混合器的结构图，其中1-Y型，2-U型，3-T型，4-心型。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步阐述，本领域技术人员应当理解，所述实施例仅用于示例，而不对本发明构成任何限制。
实施例1：一种连续化生产安赛蜜的方法
1)酰化工段
将氨基磺酸97g/h(1mol/h)、二氯甲烷850g/h(10mol/h)连续投入混合器A溶解，控制溶解温度20～25℃，得氨基磺酸的二氯甲烷溶液947g/h；
将三乙胺101g/h(1mol/h)、二氯甲烷85g/h(1mol/h)连续投入混合器B混合，控制溶解温度20～24℃，得三乙胺溶液186g/h；
将双乙烯酮85.7g/h(1mol/h)、二氯甲烷85g/h(1mol/h)连续混合器C混合，控制溶解温度20～24℃，得双乙烯酮溶液170.7g/h；
将氨基磺酸的二氯甲烷溶液947g/h、三乙胺溶液186g/h连续投入混合器D中和，控制中和温度25～30℃，中和液pH7～9，得中和反应液1133g/h；再与双乙烯酮溶液170.7g/h一起连续投入酰化反应器E，控制酰化温度20～25℃，酰化停留时间40s得DKA反应液1303.7g/h。其中混合器A和B均为釜式连续反应器、混合器C和D均为管式连续反应器、混合器E为微通道反应器。
2)环合、水解工段
将三氧化硫1.55L/h、二氯甲烷1.55L/h连续投入混合器F混合，控制混合温度10～15℃，停留时间10s，得氨基磺酸的二氯甲烷溶液3.105L/h。其中混合器F的结构为静态微混合器。
将DKA反应液1.035L/h、三氧化硫的二氯甲烷溶液3.105L/h连续投入环化器G反应，控制反应温度25～30℃，反应压力0～1MPa，得环化液4.14L/h；再与水1.035L/h连续投入水解混合器H进行水解，控制反应温度25～30℃，反应压力0～1MPa，得乙酰磺胺酸反应液5.175L/h。其中环化器G和水解混合器H的结构为微反应器。
3)萃取、中和、结晶工段
将乙酰磺胺酸反应液6624g/h、二氯甲烷6624g/h连续投入连续萃取器I萃取，萃取后有机相与KOH水溶液117g/h连续投入连续中和设备J中和，中和液再依次经过连续浓缩K(浓缩后的水含量为30％)、连续分离L、连续结晶M、连续干燥N，得成品安赛蜜162.5g，收率80％，成品AK糖含量99％。其中萃取器I为塔式连续萃取，连续中和设备J为管式连续反应器，连续浓缩设备K为膜式浓缩；连续结晶设备L为釜式连续结晶；连续干燥设备M为盘式烘干。
实施例2：一种连续化生产安赛蜜的方法
1)酰化工段
将氨基磺酸97g/h(1mol/h)、二氯甲烷1020g/h(12mol/h)连续投入混合器A溶解，控制溶解温度20～25℃，得氨基磺酸的二氯甲烷溶液1117g/h；
将三乙胺101g/h(1mol/h)、二氯甲烷170g/h(2mol/h)连续投入混合器B混合，控制溶解温度20～25℃，得三乙胺溶液271g/h；
将双乙烯酮85.7g/h(1mol/h)、二氯甲烷85g/h(1mol/h)连续混合器C混合，控制溶解温度20～25℃，得双乙烯酮溶液170.7g/h；
将氨基磺酸的二氯甲烷溶液1117g/h、三乙胺溶液271g/h连续投入混合器D中和，控制中和温度20～25℃，中和液pH7～9，得中和反应液1388g/h；再与双乙烯酮溶液170.7g/h一起连续投入酰化反应器E，控制酰化温度20～25℃，酰化停留时间30s得DKA反应液1558.7g/h。其中混合器A和B均为釜式连续反应器、混合器C和D均为管式连续反应器、混合器E为微通道反应器。
2)环合、水解工段
将三氧化硫1.24L/h、二氯甲烷1.24L/h连续投入混合器F混合，控制混合温度15～20℃，停留时间10s，得氨基磺酸的二氯甲烷溶液2.48L/h。其中混合器F的结构为静态微混合器。
将DKA反应液1.237L/h、三氧化硫的二氯甲烷溶液2.48L/h连续投入环化器G反应，控制反应温度30～40℃，反应压力1～2MPa，得环化液3.717L/h；再与水1.035L/h连续投入水解混合器H进行水解，控制反应温度35～40℃，反应压力1～2MPa，得乙酰磺胺酸反应液4.752L/h。其中环化器G和水解混合器H的结构为微反应器。
3)萃取、中和、结晶工段
将乙酰磺胺酸反应液6083g/h、二氯甲烷12000g/h连续投入连续萃取器I萃取，萃取后有机相与KOH水溶液117g/h连续投入连续中和设备J中和，中和液再依次经过连续浓缩K(浓缩后的水含量为40％)、连续分离L、连续结晶M、连续干燥N，得成品安赛蜜166.5g，收率82％，成品AK糖含量99％。其中萃取器I为塔式连续萃取，连续中和设备J为管式连续反应器，连续浓缩设备K为膜式浓缩；连续结晶设备L为管式连续结晶；连续干燥设备M为耙式烘干。
实施例3：一种连续化生产安赛蜜的方法
1)酰化工段
将氨基磺酸97g/h(1mol/h)、二氯甲烷680g/h(8mol/h)连续投入混合器A溶解，控制溶解温度20～25℃，得氨基磺酸的二氯甲烷溶液777g/h；
将三乙胺101g/h(1mol/h)、二氯甲烷170g/h(2mol/h)连续投入混合器B混合，控制溶解温度20～25℃，得三乙胺溶液271g/h；
将双乙烯酮85.7g/h(1mol/h)、二氯甲烷85g/h(1mol/h)连续混合器C混合，控制溶解温度20～25℃，得双乙烯酮溶液170.7g/h；
将氨基磺酸的二氯甲烷溶液777g/h、三乙胺溶液271g/h连续投入混合器D中和，控制中和温度20～25℃，中和液pH7～9，得中和反应液1048g/h；再与双乙烯酮溶液170.7g/h一起连续投入酰化反应器E，控制酰化温度20～25℃，酰化停留时间30s得DKA反应液1218.7g/h。其中混合器A和B均为釜式连续反应器、混合器C和D均为管式连续反应器、混合器E为微通道反应器。
2)环合、水解工段
将三氧化硫1L/h、二氯甲烷1L/h连续投入混合器F混合，控制混合温度10～15℃，停留时间10s，得氨基磺酸的二氯甲烷溶液2L/h。其中混合器F的结构为静态微混合器。
将DKA反应液0.967L/h、三氧化硫的二氯甲烷溶液2L/h连续投入环化器G反应，控制反应温度25～40℃，反应压力0～1MPa，得环化液2.967L/h；再与水1.035L/h连续投入水解混合器H进行水解，控制反应温度25～30℃，反应压力0～1MPa，得乙酰磺胺酸反应液4L/h。其中环化器G和水解混合器H的结构为微反应器。
3)萃取、中和、结晶工段
将乙酰磺胺酸反应液5120g/h、二氯甲烷10000g/h连续投入连续萃取器I萃取，萃取后有机相与KOH水溶液122g/h连续投入连续中和设备J中和，中和液再依次经过连续浓缩K(浓缩后的水含量为25％)、连续分离L、连续结晶M、连续干燥N，得成品安赛蜜172.5g，收率85％，成品AK糖含量99.1％。其中萃取器I为微通道连续萃取，连续中和设备J为微通道连续反应器，连续浓缩设备K为膜式浓缩；连续结晶设备L为真空连续结晶；连续干燥设备M为流化床干燥。
以上已以较佳实施例公开了本发明，然其并非用以限制本发明，凡采用等同替换或者等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种连续化生产安赛蜜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)酰化工段
氨基磺酸、二氯甲烷连续混合溶解，再与三乙胺溶液连续中和，中和反应液和双乙烯酮进入连续反应器，经加成酰化反应得到DKA反应液；
(2)环合、水解工段
A)三氧化硫、溶剂微混合：S03、二氯甲烷进入微混合器制得环化剂；
B)环合、水解：DKA反应液与环化剂连续进入环化微反应器生成环化反应液，再连续进入水解微反应器得到乙酰磺胺酸反应液；
(3)萃取、中和、结晶工段
乙酰磺胺酸反应液与二氯甲烷进入连续萃取设备，萃取后的有机相与氢氧化钾水溶液进入连续屮和反应器得到乙酰磺胺酸钾反应液，再经连续浓缩、连续结晶、连续分离、连续干燥后得到乙酰磺胺酸钾成品。
2.根据权利要求1所述一种连续化生产安赛蜜的方法，其特征在于，所述连续反应器为釜式连续、管道连续、微反应器的一种或几种。
3.根据权利要求1所述一种连续化生产安赛蜜的方法，其特征在于，在所述步骤(1)酰化工段：
所述连续混合溶解，氨基磺酸与二氯甲烷的摩尔比为n氨基磺酸：n二氯甲烷＝1：1～20；混合温度为0～40℃；
所述连续中和，其中和的pH＝7～9；所述三乙胺溶液为三乙胺与二氯甲烷的混合溶液，三乙胺与二氯甲烷的摩尔比例为n三乙胺：n二氯甲烷＝1:0～5；中和温度为10℃～40℃；
所述加成酰化反应，氨基磺酸与双乙烯酮的摩尔比例为n氨基磺酸：n双乙烯酮＝1:0.5～1.5；双乙烯酮与二氯甲烷的摩尔比例为n双乙烯酮：n二氯甲烷＝1:0～1.5；酰化反应温度为0～30℃；酰化停留时间30s～10min。
4.根据权利要求1所述一种连续化生产安赛蜜的方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，三氧化硫、溶剂微混合：所述环化剂比重为1.4～1.9g/cm3；所述混合温度为-15～50℃；混合压力0～lOMPa；停留时间0.01s～1min。
5.根据权利要求1所述一种连续化生产安赛蜜的方法，其特征在于，在所述步骤(2)中微混合器选自静态微混合器、同层微混合器、多层互交薄层微混合器中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述一种连续化生产安赛蜜的方法，其特征在于，在所述步骤(2)中所述DKA反应液、环化剂和水的进料体积比为1:0.2～3：0.3～3；
所述DKA反应液比重为1.19～1.32g/cm3，环化剂比重为1.4～1.9g/cm3，DKA反应黏度为5～30cp，环化剂黏度为5～25cp；
所述环化反应温度25℃～100℃；反应压力0～lOMPa；
所述水解反应温度25℃～100℃；反应压力0～lOMPa。
7.根据权利要求1所述一种连续化生产安赛蜜的方法，其特征在于，在所述步骤(3)中所述乙酰磺胺酸反应液与二氯甲烷的质量比m乙酰磺胺酸反应液:m二氯甲烷＝1:0.5～15；
所述氨基磺酸与K0H的摩尔比n氨基磺酸：nK0H＝1:0.8～2；
所述乙酰磺胺酸钾反应液浓缩后的水含量10％～90％。
8.根据权利要求1所述一种连续化生产安赛蜜的方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，三氧化硫、溶剂微混合：所述混合温度为0～20℃；混合压力0～5MPa；停留时间0.01s～20s。
9.根据权利要求1所述一种连续化生产安赛蜜的方法，其特征在于，在所述步骤(2)中所述DKA反应液、环化剂和水的进料体积比为1：1～3:1～2；
所述DKA反应液比重为1.19～1.32g/cm3，环化剂比重为1.4～1.9g/cm3，DKA反应黏度为5～30cp，环化剂黏度为5～25cp；
所述环化反应温度25℃～40℃；反应压力0～5MPa；
所述水解反应温度25℃～40℃；反应压力0～5MPa。
10.根据权利要求1所述一种连续化生产安赛蜜的方法，其特征在于，在所述步骤(3)中
所述连续萃取设备、连续中和反应器选自塔式连续、釜式连续、管式连续、微通道连续中的一种或几种；连续浓缩的设备包括釜式浓缩、膜式浓缩、多效浓缩、MVR浓缩中的一种或几种；连续结晶的设备包括釜式连续、管式连续、真空连续结晶器中的一种或几种；连续干燥的设备包括流化床干燥、盘式烘干、耙式烘干中的一种或几种。
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