CN113512012A - 一种制备乙酰磺胺酸钾的连续蒸发结晶系统及方法 - Google Patents

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俞新南
庆九
朱小刚
刘芳
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NANTONG ACETIC ACID CHEMICAL CO Ltd
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Abstract

本发明提供了一种制备乙酰磺胺酸钾的连续蒸发结晶系统及方法，与现有技术相比，能够显著缩短生产时间、降低生产成本、提高生产效率，得到晶体粒度可控的乙酰磺胺酸钾成品。

Description

一种制备乙酰磺胺酸钾的连续蒸发结晶系统及方法
技术领域
本发明涉及化工领域，特别是涉及一种制备乙酰磺胺酸钾的连续蒸发结晶系统及方法。
背景技术
乙酰磺胺酸钾，即AK糖(Acesulfame-K)，中文化学名为6-甲基-1,2,3-噁噻嗪-4(3H)-酮-2,2-二氧化钾，英文化学名为6-Methyl-1,2,3-oxathiazin-4(3H)-one 2,2-dioxide potassium salt，俗称安赛蜜。外观性质：无色晶体。溶解性：易溶于水，20℃时溶解度为270g/L。CAS号:55589-62-3。分子式：C4H4O4KNS。分子量：201.24。熔点(℃)：229-232。相对密度(水＝1)：1.81。酸碱度：pH＝5.5-7.5。安赛蜜具有安全无毒、性质稳定、甜味爽口、没有不良后味、价格适宜等优点，是目前世界上稳定性最好的甜味剂之一，用于食品、医药等方面作甜味剂。
目前，乙酰磺胺酸钾的蒸发、结晶方式主要采用间歇工艺，即一个反应釜中完成乙酰磺胺酸钾的全部结晶过程。间歇蒸发结晶缺点有：(1)乙酰磺胺酸钾水溶液在蒸发釜中停留时间过长，易发生分解，导致收率降低；(2)只有当乙酰磺胺酸钾母液结晶全部排出蒸发釜后，才能加入新的乙酰磺胺酸钾水溶液进行蒸发，导致生产效率较低；(3)由于釜空间有限，流动性较差，需要较快搅拌速度来防止晶体结块，直接破坏成品晶型，降低安赛蜜晶体的质量和粒度。
因此，业界亟需一种有效提高乙酰磺胺酸钾收率、生产效率、晶体的质量和粒度的技术。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种制备乙酰磺胺酸钾的连续蒸发结晶系统及方法。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一方面，提供一种制备乙酰磺胺酸钾的连续蒸发结晶系统，包括：
第一蒸发结晶分离子系统，用于将乙酰磺胺酸钾水溶液进行连续蒸发、负压真空结晶、等温冷却连续结晶、离心分离，得到粗品1和一次浓缩母液；
第二蒸发结晶分离子系统，用于将所述一次浓缩母液进行连续蒸发、负压真空结晶、等温冷却连续结晶、离心分离，得到粗品2和二次浓缩母液；
第一溶解结晶分离子系统，用于将所述粗品2进行溶解、负压真空结晶、等温冷却连续结晶、离心分离，得到精制糖和精制母液；
第一溶解脱色分离子系统，用于将所述粗品1和精制糖进行进行溶解、脱色、离心分离，得到精制溶液；
第一结晶分离子系统，用于将所述精制溶液进行连续结晶、等温冷却连续结晶、离心分离，得到乙酰磺胺酸钾潮品和乙酰磺胺酸钾母液；
连续干燥装置，用于将所述乙酰磺胺酸钾潮品进行干燥，得到乙酰磺胺酸钾成品。
一种实施方式中，所述第一蒸发结晶分离子系统包括：
第一连续蒸发器，用于将乙酰磺胺酸钾水溶液进行连续蒸发，得到经提浓后的乙酰磺胺酸钾水溶液；
第一真空结晶器，用于将所述经提浓后的乙酰磺胺酸钾水溶液进行负压真空结晶，得到一次真空结晶溶液；
第一常压连续结晶器，用于将所述一次真空结晶溶液进行等温冷却连续结晶，得到一次冷却结晶溶液；
第一离心装置，用于将所述一次冷却结晶溶液进行离心分离，得到粗品1和一次浓缩母液。
一种实施方式中，所述第二蒸发结晶分离子系统包括：
第二连续蒸发器，用于将所述一次浓缩母液进行连续蒸发，提浓后的二次浓缩母；
第二真空结晶器，用于将所述提浓后的二次浓缩母进行负压真空结晶，得到二次真空结晶溶液；
第二常压连续结晶器，用于将所述二次真空结晶溶液进行等温冷却连续结晶，得到二次冷却结晶溶液；
第二离心装置，用于将所述二次冷却结晶溶液进行离心分离，得到粗品2和二次浓缩母液。
一种实施方式中，所述第一溶解结晶分离子系统包括：
第一连续溶解器，用于将所述粗品2进行溶解，得到第一配制溶液；
第三真空结晶器，用于将所述第一配制溶液进行负压真空结晶，得到三次真空结晶溶液；
第三常压连续结晶器，用于将所述三次真空结晶溶液进行等温冷却连续结晶，得到三次冷却结晶溶液；
第三离心装置，用于将三次冷却结晶溶液进行离心分离，得到精制糖和精制母液。
一种实施方式中，所述第一溶解脱色分离子系统包括：
第二连续溶解器，用于将粗品1和精制糖进行溶解，得到第二配制溶液；
活性炭脱色装置，用于将所述第二配制溶液，进行脱色，得到混合溶液；
压滤装置，用于将脱色后所得混合溶液进行离心分离，得到精制溶液和废碳。
一种实施方式中，所述第一结晶分离子系统包括：
第四真空结晶器，用于将所述精制溶液进行连续结晶，得到四次真空结晶溶液；
第四常压连续结晶器，用于将所述四次真空结晶溶液进行等温冷却连续结晶，得到四次冷却结晶溶液；
第四离心装置，用于对所述四次冷却结晶溶液进行离心分离，得到乙酰磺胺酸钾潮品和乙酰磺胺酸钾母液。
本发明的第二方面，提供前述系统用于生产乙酰磺胺酸钾的用途。
本发明的第三方面，提供一种制备乙酰磺胺酸钾的连续蒸发结晶方法，包括如下步骤：
(1)将乙酰磺胺酸钾水溶液进行连续蒸发、负压真空结晶、等温冷却连续结晶、离心分离，得到粗品1和一次浓缩母液；
(2)将所述一次浓缩母液进行连续蒸发、负压真空结晶、等温冷却连续结晶、离心分离，得到粗品2和二次浓缩母液；
(3)将所述粗品2进行溶解、负压真空结晶、等温冷却连续结晶、离心分离，得到精制糖和精制母液；
(4)将所述粗品1和精制糖进行进行溶解、脱色、离心分离，得到精制溶液；
(5)将所述精制溶液进行连续结晶、等温冷却连续结晶、离心分离，得到乙酰磺胺酸钾潮品和乙酰磺胺酸钾母液；
(6)将所述乙酰磺胺酸钾潮品进行干燥，得到乙酰磺胺酸钾成品。
一种实施方式中，步骤(1)中，所述乙酰磺胺酸钾水溶液中乙酰磺胺酸钾的含量为18％～20％。单位为质量百分比。
一种实施方式中，步骤(1)中，所述粗品1的含水量＜3％。进一步地，所述粗品1的含水量为1.5％～2.8％。
一种实施方式中，步骤(1)中，所述一次浓缩母液中乙酰磺胺酸钾含量≤15％。进一步地，所述一次浓缩母液中乙酰磺胺酸钾含量为12％～15％。
一种实施方式中，步骤(2)中，所述粗品2的含水量＜5％。进一步地，所述粗品2的含水量为2.5％～4.5％。单位为质量百分比。
一种实施方式中，步骤(2)中，所述二次浓缩母液中乙酰磺胺酸钾含量＜5％。进一步地，所述二次浓缩母液中乙酰磺胺酸钾含量为1.0％～4.8％。
一种实施方式中，步骤(3)中，所述精制糖含水量＜3％。进一步地，所述精制糖含水量为1.1％～2.8％。
一种实施方式中，步骤(3)中，所述精制母液中乙酰磺胺酸钾含量≤15％。进一步地，所述精制母液中乙酰磺胺酸钾含量为10％～15％。单位是质量百分比。
一种实施方式中，步骤(4)中，所述精制溶液的透光度T＞90％。进一步地，所述透光度为92％～95.6％。
一种实施方式中，步骤(5)中，所述乙酰磺胺酸钾潮品的水分含量＜3％。单位为质量百分比。
一种实施方式中，步骤(5)中，所述乙酰磺胺酸钾母液中乙酰磺胺酸钾含量为10～15％。单位为质量百分比。
一种实施方式中，步骤(6)中，干燥时的进风温度100℃～120℃。
一种实施方式中，步骤(6)中，干燥时的床层温度40～60℃。
一种实施方式中，步骤(6)中，干燥时的冷却温度10～30℃。
本发明的制备乙酰磺胺酸钾的连续蒸发结晶系统及方法，具有以下有益效果：
本发明通过提供一种制备乙酰磺胺酸钾的连续蒸发结晶系统及方法，缩短生产时间、降低生产成本、提高生产效率，得到晶体粒度可控的乙酰磺胺酸钾成品。
附图说明
图1：本发明提供的制备乙酰磺胺酸钾的连续蒸发结晶系统示意图。
图2：本发明提供的制备乙酰磺胺酸钾的连续蒸发结晶系统示意图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
一种制备乙酰磺胺酸钾的连续蒸发结晶系统，如图1所示，包括：
第一蒸发结晶分离子系统1，用于将乙酰磺胺酸钾水溶液进行连续蒸发、负压真空结晶、等温冷却连续结晶、离心分离，得到粗品1和一次浓缩母液；
第二蒸发结晶分离子系统2，用于将所述一次浓缩母液进行连续蒸发、负压真空结晶、等温冷却连续结晶、离心分离，得到粗品2和二次浓缩母液；
第一溶解结晶分离子系统3，用于将所述粗品2进行溶解、负压真空结晶、等温冷却连续结晶、离心分离，得到精制糖和精制母液；
第一溶解脱色分离子系统4，用于将所述粗品1和精制糖进行进行溶解、脱色、离心分离，得到精制溶液；
第一结晶分离子系统5，用于将所述精制溶液进行连续结晶、等温冷却连续结晶、离心分离，得到乙酰磺胺酸钾潮品和乙酰磺胺酸钾母液；
连续干燥装置6，用于将所述乙酰磺胺酸钾潮品进行干燥，得到乙酰磺胺酸钾成品。
如图2，可选地，所述第一蒸发结晶分离子系统1包括：
连续蒸发器11，用于将乙酰磺胺酸钾水溶液进行连续蒸发，得到经提浓后的乙酰磺胺酸钾水溶液；
真空结晶器12，用于将所述经提浓后的乙酰磺胺酸钾水溶液进行负压真空结晶，得到一次真空结晶溶液；
常压连续结晶器13，用于将所述一次真空结晶溶液进行等温冷却连续结晶，得到一次冷却结晶溶液；
离心装置14，用于将所述一次冷却结晶溶液进行离心分离，得到粗品1和一次浓缩母液。
可选地，所述第二蒸发结晶分离子系统2包括：
连续蒸发器21，用于将所述一次浓缩母液进行连续蒸发，提浓后的二次浓缩母；
真空结晶器22，用于将所述提浓后的二次浓缩母进行负压真空结晶，得到二次真空结晶溶液；
常压连续结晶器23，用于将所述二次真空结晶溶液进行等温冷却连续结晶，得到二次冷却结晶溶液；
离心装置24，用于将所述二次冷却结晶溶液进行离心分离，得到粗品2和二次浓缩母液。
可选地，所述第一溶解结晶分离子系统3包括：
连续溶解器31，用于将所述粗品2进行溶解，得到第一配制溶液；
真空结晶器32，用于将所述第一配制溶液进行负压真空结晶，得到三次真空结晶溶液；
常压连续结晶器33，用于将所述三次真空结晶溶液进行等温冷却连续结晶，得到三次冷却结晶溶液；
离心装置34，用于将三次冷却结晶溶液进行离心分离，得到精制糖和精制母液。
可选地，所述第一溶解脱色分离子系统4包括：
连续溶解器41，用于将粗品1和精制糖进行溶解，得到第二配制溶液；
活性炭脱色装置42，用于将所述第二配制溶液，进行脱色，得到混合溶液；
压滤装置43，用于将脱色后所得混合溶液进行离心分离，得到精制溶液和废碳。
可选地，所述第一结晶分离子系统5包括：
真空结晶器51，用于将所述精制溶液进行连续结晶，得到四次真空结晶溶液；
常压连续结晶器52，用于将所述四次真空结晶溶液进行等温冷却连续结晶，得到四次冷却结晶溶液；
离心装置53，用于对所述四次冷却结晶溶液进行离心分离，得到乙酰磺胺酸钾潮品和乙酰磺胺酸钾母液；
可选地，所述乙酰磺胺酸钾水溶液中乙酰磺胺酸钾的含量为18％～20％。单位为质量百分比。
可选地，所述连续蒸发器11的温度条件设置范围是100～110℃。
可选地，所述经提浓后的乙酰磺胺酸钾水溶液中，乙酰磺胺酸钾的含量范围是42％～50％。单位为质量百分比。
可选地，所述真空结晶器12在压力-0.075～-0.09MPa，温度30～55℃条件下连续结晶。
可选地，经过真空结晶器12所形成的一次真空结晶溶液中，固体含量范围是15～20％。单位是质量百分比。
可选地，所述常压连续结晶器13在15～20℃条件下常压等温冷却连续结晶。
可选地，所述一次冷却结晶溶液中，固体含量25～30％。单位为质量百分比。
可选地，所述离心装置14的转速为2000～3000r/min。
可选地，所述粗品1的含水量＜3％。进一步地，所述粗品1的含水量为1.5％～2.8％。单位为质量百分比。
可选地，所述一次浓缩母液中乙酰磺胺酸钾含量≤15％。进一步地，所述一次浓缩母液中乙酰磺胺酸钾含量为12％～15％。单位为质量百分比。
可选地，所述连续蒸发器21的温度范围是100～110℃。
可选地，所述提浓后的二次浓缩母液中，乙酰磺胺酸钾含量35～40％。单位为质量百分比。
可选地，所述真空结晶器22在压力-0.07～-0.09MPa，温度30～60℃条件下连续结晶。
可选地，所述二次真空结晶溶液中，固体含量15～20％。单位为质量百分比。
可选地，所述常压连续结晶器23在15～20℃条件下常压等温冷却连续结晶。
可选地，所述二次冷却结晶溶液中，固体含量15～25％。
可选地，所述离心装置24的转速范围是2800～4000r/min。
可选地，所述粗品2的含水量＜5％。进一步地，所述粗品2的含水量为2.5％～4.5％。单位为质量百分比。
可选地，所述二次浓缩母液中乙酰磺胺酸钾含量＜5％。进一步地，所述二次浓缩母液中乙酰磺胺酸钾含量为1.0％～4.8％。
可选地，所述连续溶解器31在温度70～95℃的条件下进行连续溶解。
可选地，所述第一配制溶液中乙酰磺胺酸钾含量为32～50％。单位为质量百分比。
可选地，所述真空结晶器32在压力-0.07～-0.09MPa，温度30～60℃条件下连续结晶。
可选地，所述三次真空结晶溶液的固体含量为10％～20％。单位为质量百分比。
可选地，所述常压连续结晶器33在12～20℃条件下常压等温冷却连续结晶。
可选地，所述三次冷却结晶溶液中的固体含量范围是20～30％。单位为质量百分比。
可选地，所述离心装置34的转速是2000～3000r/min。
可选地，所述精制糖含水量＜3％。进一步地，所述精制糖含水量为1.1％～2.8％。
可选地，所述精制母液中乙酰磺胺酸钾含量≤15％。进一步地，所述精制母液中乙酰磺胺酸钾含量为10％～15％。单位是质量百分比。
可选地，所述连续溶解器41的温度是70～90℃。
可选地，所述第二配制溶液中乙酰磺胺酸钾含量40～60％。单位为质量百分比。
可选地，经过活性炭脱色装置42所形成的混合液中含碳量为0.5％～2％。
可选地，经过压滤装置43分离后的精制溶液的透光度T＞90％。进一步地，所述透光度为92％～95.6％。
可选地，所述真空结晶器51在压力-0.075Mpa～-0.09Mpa，温度45～60℃条件下连续结晶。
可选地，所述四次真空结晶溶液中固体含量15％～20％。单位为质量百分比。
可选地，所述常压连续结晶器52在5～10℃条件下常压等温冷却连续结晶。
可选地，所述四次冷却结晶溶液中的固体含量为20～30％。单位是质量百分比。
可选地，所述离心装置53的转速为2000～3000r/min。
可选地，所述乙酰磺胺酸钾潮品的水分含量＜3。单位为质量百分比。
可选地，所述乙酰磺胺酸钾母液中乙酰磺胺酸钾含量为10～15％。单位为质量百分比。
可选地，所述连续干燥装置6的进风温度100℃～120℃。
可选地，所述连续干燥装置6的床层温度40～60℃。
可选地，所述连续干燥装置6的冷却温度10～30℃。
实施例1
将乙酰磺胺酸钾含量为18％的水溶液，按照流量为147.2kg/h进入连续蒸发器11进行一次连续蒸发，控制连续蒸发器11的温度100℃，得到经提浓后乙酰磺胺酸钾含量42％的水溶液(a)。所述经提浓后的乙酰磺胺酸钾水溶液(a),按照流量57.7kg/h，连续进入真空结晶器12进行负压真空结晶，在压力-0.075MPa，温度55℃条件下连续结晶，得到一次真空结晶溶液(b)，控制其中的固体含量18％。所述一次真空结晶溶液(b)按照流量52kg/h进入常压连续结晶器13，在15℃条件下常压等温冷却连续结晶，得到一次冷却结晶溶液(c)，控制其中的固体含量28％。所述一次冷却结晶溶液(c)经离心装置14在转速2000r/min的条件下，进行连续离心分离，得到粗品1和一次浓缩母液(d)，粗品1含水量2.8％，一次浓缩母液(d)中乙酰磺胺酸钾含量14％。所述一次浓缩母液(d),按照流量25.9kg/h，进入连续蒸发器21，进行二次连续蒸发，控制连续蒸发器21的温度106℃，得到提浓后乙酰磺胺酸钾含量35％的二次浓缩母液(e)。经提浓后的二次浓缩母液(e),按照流量10.0kg/h，进入真空结晶器22，在压力-0.08MPa，温度50℃条件下连续结晶，，得到二次真空结晶溶液(f)，控制其中的固体含量20％。所述二次真空结晶溶液(f),按照流量9kg/h，进入常压连续结晶器23，在20℃条件下、常压等温冷却连续结晶后，得到二次冷却结晶溶液(g)，控制其中的固体含量15％。所述二次冷却结晶溶液(g)经离心装置24在转速2800r/min的条件下，进行连续离心分离，得到粗品2和二次浓缩母液(h)，粗品2含水量4.5％，二次浓缩母液(h)中乙酰磺胺酸钾含量4.8％。所述粗品2进入连续溶解器31，在温度70℃的条件下，进行连续溶解，得到乙酰磺胺酸钾含量为32％配制溶液(i)。所述配制溶液(i),按照流量9.5kg/h，进入真空结晶器32，在压力-0.07MPa，温度60℃条件下连续结晶，得到三次真空结晶溶液，其中的固体含量10％。所述三次真空结晶溶液(j)，按照流量9.1kg/h，进入常压连续结晶器33，在12℃条件下、常压等温冷却连续结晶后，得到三次冷却结晶溶液(k)，其中的固体含量20％。所述三次冷却结晶溶液(k)经离心装置34，在转速20000r/min的条件下，进行连续离心分离，得到精制糖和精制母液，精制糖含水量2.8％，精制母液中乙酰磺胺酸钾含量14.5％。粗品1和精制糖进入连续溶解器41，在70℃进行连续溶解，得到乙酰磺胺酸钾含量40％的配制溶液(m)。所述配制溶液(m)经活性炭脱色装置42进行脱色，得到含碳量为0.5％的混合溶液(n),所述混合溶液(n)，经过压滤装置43分离，得到透光度T为92％的精制溶液(0)和废碳。所述精制溶液(0)，按照流量58.6kg/h，进入真空结晶器51，在压力-0.075MPa，温度58℃条件下连续结晶，得到四次真空结晶溶液(p)，控制其中的固体含量15％。所述四次真空结晶溶液(p)，按照流量54kg/h，进入常压连续结晶器52，在5℃条件下、常压等温冷却连续结晶后，得到四次冷却结晶溶液(q)，控制其中的固体含量20％。所述四次冷却结晶溶液(q)经离心装置53，在转速2000r/min的条件下，进行连续离心分离，得到水分含量2.5％的乙酰磺胺酸钾潮品(r)和乙酰磺胺酸钾含量10％的母液。所述乙酰磺胺酸钾潮品(r)进入连续干燥装置6，在进风温度100℃，床层温度40℃，冷却温度10℃的条件下进行连续干燥，即可每小时得到21.5kg的乙酰磺胺酸钾成品。经分析，乙酰磺胺酸钾成品含量99.38％。
实施例2
将乙酰磺胺酸钾含量为20％的水溶液，按照流量为147.2kg/h进入连续蒸发器11进行一次连续蒸发，控制连续蒸发器11的温度110℃，得到经提浓后乙酰磺胺酸钾含量50％的水溶液(a)。所述经提浓后的乙酰磺胺酸钾水溶液(a),按照流量57.7kg/h，连续进入真空结晶器12进行负压真空结晶，在压力-0.09MPa，温度30℃条件下连续结晶，得到一次真空结晶溶液(b)，控制其中的固体含量20％。所述一次真空结晶溶液(b),按照流量52kg/h，进入常压连续结晶器13，在20℃条件下常压等温冷却连续结晶，得到一次冷却结晶溶液(c)，控制其中的固体含量30％。所述一次冷却结晶溶液(c)经离心装置14在转速3000r/min的条件下，进行连续离心分离，得到粗品1和一次浓缩母液(d)，粗品1含水量1.5％，一次浓缩母液(d)中乙酰磺胺酸钾含量15％。所述一次浓缩母液(d),按照流量25.9kg/h，进入连续蒸发器21，进行二次连续蒸发，控制连续蒸发器21的温度110℃，得到提浓后乙酰磺胺酸钾含量40％的二次浓缩液(e)。经提浓后的二次浓缩母液(e),按照流量10.0kg/h，进入真空结晶器22，在压力-0.09MPa，温度30℃条件下连续结晶，得到二次真空结晶溶液(f)，控制其中的固体含量20％。所述二次真空结晶溶液(f),按照流量9kg/h，进入常压连续结晶器23，在20℃条件下、常压等温冷却连续结晶后，得到二次冷却结晶溶液(g)，控制其中的固体含量25％。所述二次冷却结晶溶液(g)经离心装置24在转速4000r/min的条件下，进行连续离心分离，得到粗品2和二次浓缩母液(h)，粗品2含水量2.5％，二次浓缩母液(h)中乙酰磺胺酸钾含量1.5％。所述粗品2进入连续溶解器31，在温度95℃的条件下，进行连续溶解，得到乙酰磺胺酸钾含量为50％配制溶液(i)。所述配制溶液(i),按照流量9.5kg/h，进入真空结晶器32，在压力-0.09MPa，温度30℃条件下连续结晶，得到三次真空结晶溶液(j)，其中的固体含量20％。所述三次真空结晶溶液(j)，按照流量9.1kg/h，进入常压连续结晶器33，在20℃条件下、常压等温冷却连续结晶后，得到三次冷却结晶溶液(k)，其中的固体含量30％。所述三次冷却结晶溶液(k)经离心装置34，在转速3000r/min的条件下，进行连续离心分离，得到精制糖和精制母液，精制糖含水量1.1％，精制母液中乙酰磺胺酸钾含量15％。粗品1和精制糖进入连续溶解器41，在90℃进行连续溶解，得到乙酰磺胺酸钾含量60％的配制溶液(m)。所述配制溶液(m)经活性炭脱色装置42进行脱色，得到含碳量为2％的混合溶液(n),所述混合溶液(n)，经过压滤装置43分离，得到透光度T＝95.6％的精制溶液(0)和废碳。所述精制溶液(0)，按照流量58.6kg/h，进入真空结晶器51，在压力-0.09MPa，温度60℃条件下连续结晶，得到四次真空结晶溶液(p)，控制其中的固体含量20％。所述四次真空结晶溶液(p)，按照流量54kg/h，进入常压连续结晶器52，在10℃条件下、常压等温冷却连续结晶后，得到四次冷却结晶溶液(q)，控制其中的固体含量30％。所述四次冷却结晶溶液(q)经离心装置53，在转速3000r/min的条件下，进行连续离心分离，得到水分含量2.5％的乙酰磺胺酸钾潮品(r)和乙酰磺胺酸钾含量15％的母液。所述乙酰磺胺酸钾潮品(r)进入连续干燥装置6，在进风温度120℃，床层温度60℃，冷却温度30℃的条件下进行连续干燥，即可每小时得到20.8kg的乙酰磺胺酸钾成品。经分析，乙酰磺胺酸钾成品含量99.43％。
实施例3
将乙酰磺胺酸钾含量为19％的水溶液，按照流量为294.4kg/h进入连续蒸发器1进行一次连续蒸发，控制连续蒸发器11的温度105℃，得到经提浓后乙酰磺胺酸钾含量45％的水溶液(a)。所述经提浓后的乙酰磺胺酸钾水溶液(a),按照流量115.4kg/h，连续进入真空结晶器12进行负压真空结晶，在压力-0.08MPa，温度45℃条件下连续结晶，得到一次真空结晶溶液(b)，控制其中的固体含量15％。所述一次真空结晶溶液(b),按照流量104kg/h，进入常压连续结晶器13，在15℃条件下常压等温冷却连续结晶，得到一次冷却结晶溶液(c)，控制其中的固体含量25％。所述一次冷却结晶溶液(c)经离心装置14在转速2500r/min的条件下，进行连续离心分离，得到粗品1和一次浓缩母液(d)，粗品1含水量1.5％，一次浓缩母液(d)中乙酰磺胺酸钾含量12％。所述一次浓缩母液(d),按照流量51.8kg/h，进入连续蒸发器21，进行二次连续蒸发，控制连续蒸发器21的温度100℃，得到提浓后乙酰磺胺酸钾含量35％的二次浓缩母液(e)。经提浓后的二次浓缩母液(e),按照流量20.0kg/h，进入真空结晶器22，在压力-0.07MPa，温度60℃条件下连续结晶，得到二次真空结晶溶液(f)，控制其中的固体含量15％。所述二次真空结晶溶液(f),按照流量18kg/h，进入常压连续结晶器23，在15℃条件下、常压等温冷却连续结晶后，得到二次冷却结晶溶液(g)，控制其中的固体含量20％。所述二次冷却结晶溶液(g)经离心装置24在转速3500r/min的条件下，进行连续离心分离，得到粗品2和二次浓缩母液(h)，粗品2含水量2.5％，二次浓缩母液(h)中乙酰磺胺酸钾含量1.0％。所述粗品2进入连续溶解器31，在温度85℃的条件下，进行连续溶解，得到乙酰磺胺酸钾含量为40％配制溶液(i)。所述配制溶液(i),按照流量19kg/h，进入真空结晶器32，在压力-0.08MPa，温度55℃条件下连续结晶，得到三次真空结晶溶液(j)，其中的固体含量15％。所述三次真空结晶溶液(j)，按照流量18.2kg/h，进入常压连续结晶器33，在15℃条件下、常压等温冷却连续结晶后，得到三次冷却结晶溶液(k)，其中的固体含量25％。所述三次冷却结晶溶液(k)经离心装置34，在转速2500r/min的条件下，进行连续离心分离，得到精制糖和精制母液，精制糖含水量2.1％，精制母液中乙酰磺胺酸钾含量10％。粗品1和精制糖进入连续溶解器41，在80℃进行连续溶解，得到乙酰磺胺酸钾含量50％的配制溶液(m)。所述配制溶液(m)经活性炭脱色装置42进行脱色，得到含碳量为1.5％的混合溶液(n),所述混合溶液(n)，经过压滤装置43分离，得到透光度T＝92％的精制溶液(o)和废碳。所述精制溶液(0)，按照流量117.2kg/h，进入真空结晶器51，在压力-0.08MPa，温度45℃条件下连续结晶，得到四次真空结晶溶液(p)，控制其中的固体含量15％。所述四次真空结晶溶液(p)，按照流量108kg/h，进入常压连续结晶器52，在8℃条件下、常压等温冷却连续结晶后，得到四次冷却结晶溶液(q)，控制其中的固体含量25％。所述四次冷却结晶溶液(q)经离心装置53，在转速2500r/min的条件下，进行连续离心分离，得到水分含量1.5％的乙酰磺胺酸钾潮品(r)和乙酰磺胺酸钾含量10％的母液。所述乙酰磺胺酸钾潮品(r)进入连续干燥装置6，在进风温度110℃，床层温度50℃，冷却温度20℃的条件下进行连续干燥，即可每小时得到42.52kg的乙酰磺胺酸钾成品。经分析，乙酰磺胺酸钾成品含量99.41％。
综上所述，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
以上的实施例是为了说明本发明公开的实施方案，并不能理解为对本发明的限制。此外，本文所列出的各种修改以及发明中方法、组合物的变化，在不脱离本发明的范围和精神的前提下对本领域内的技术人员来说是显而易见的。虽然已结合本发明的多种具体优选实施例对本发明进行了具体的描述，但应当理解，本发明不应仅限于这些具体实施例。事实上，各种如上所述的对本领域内的技术人员来说显而易见的修改来获取发明都应包括在本发明的范围内。

Claims (13)

1.一种制备乙酰磺胺酸钾的连续蒸发结晶系统，包括：
第一蒸发结晶分离子系统，用于将乙酰磺胺酸钾水溶液进行连续蒸发、负压真空结晶、等温冷却连续结晶、离心分离，得到粗品1和一次浓缩母液；
第二蒸发结晶分离子系统，用于将所述一次浓缩母液进行连续蒸发、负压真空结晶、等温冷却连续结晶、离心分离，得到粗品2和二次浓缩母液；
第一溶解结晶分离子系统，用于将所述粗品2进行溶解、负压真空结晶、等温冷却连续结晶、离心分离，得到精制糖和精制母液；
第一溶解脱色分离子系统，用于将所述粗品1和精制糖进行进行溶解、脱色、离心分离，得到精制溶液；
第一结晶分离子系统，用于将所述精制溶液进行连续结晶、等温冷却连续结晶、离心分离，得到乙酰磺胺酸钾潮品和乙酰磺胺酸钾母液；
连续干燥装置，用于将所述乙酰磺胺酸钾潮品进行干燥，得到乙酰磺胺酸钾成品。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述第一蒸发结晶分离子系统包括：第一连续蒸发器，用于将乙酰磺胺酸钾水溶液进行连续蒸发，得到经提浓后的乙酰磺胺酸钾水溶液；第一真空结晶器，用于将所述经提浓后的乙酰磺胺酸钾水溶液进行负压真空结晶，得到一次真空结晶溶液；第一常压连续结晶器，用于将所述一次真空结晶溶液进行等温冷却连续结晶，得到一次冷却结晶溶液；第一离心装置，用于将所述一次冷却结晶溶液进行离心分离，得到粗品1和一次浓缩母液。
3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述第二蒸发结晶分离子系统包括：第二连续蒸发器，用于将所述一次浓缩母液进行连续蒸发，提浓后的二次浓缩母；第二真空结晶器，用于将所述提浓后的二次浓缩母进行负压真空结晶，得到二次真空结晶溶液；第二常压连续结晶器，用于将所述二次真空结晶溶液进行等温冷却连续结晶，得到二次冷却结晶溶液；第二离心装置，用于将所述二次冷却结晶溶液进行离心分离，得到粗品2和二次浓缩母液。
4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述第一溶解结晶分离子系统包括：第一连续溶解器，用于将所述粗品2进行溶解，得到第一配制溶液；第三真空结晶器，用于将所述第一配制溶液进行负压真空结晶，得到三次真空结晶溶液；第三常压连续结晶器，用于将所述三次真空结晶溶液进行等温冷却连续结晶，得到三次冷却结晶溶液；第三离心装置，用于将三次冷却结晶溶液进行离心分离，得到精制糖和精制母液。
5.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述第一溶解脱色分离子系统包括：第二连续溶解器，用于将粗品1和精制糖进行溶解，得到第二配制溶液；活性炭脱色装置，用于将所述第二配制溶液，进行脱色，得到混合溶液；压滤装置，用于将脱色后所得混合溶液进行离心分离，得到精制溶液和废碳。
6.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述第一结晶分离子系统包括：第四真空结晶器，用于将所述精制溶液进行连续结晶，得到四次真空结晶溶液；第四常压连续结晶器，用于将所述四次真空结晶溶液进行等温冷却连续结晶，得到四次冷却结晶溶液；第四离心装置，用于对所述四次冷却结晶溶液进行离心分离，得到乙酰磺胺酸钾潮品和乙酰磺胺酸钾母液。
7.根据权利要求1-6任一项所述系统用于生产乙酰磺胺酸钾的用途。
8.一种制备乙酰磺胺酸钾的连续蒸发结晶方法，包括如下步骤：
(1)将乙酰磺胺酸钾水溶液进行连续蒸发、负压真空结晶、等温冷却连续结晶、离心分离，得到粗品1和一次浓缩母液；
(2)将所述一次浓缩母液进行连续蒸发、负压真空结晶、等温冷却连续结晶、离心分离，得到粗品2和二次浓缩母液；
(3)将所述粗品2进行溶解、负压真空结晶、等温冷却连续结晶、离心分离，得到精制糖和精制母液；
(4)将所述粗品1和精制糖进行进行溶解、脱色、离心分离，得到精制溶液；
(5)将所述精制溶液进行连续结晶、等温冷却连续结晶、离心分离，得到乙酰磺胺酸钾潮品和乙酰磺胺酸钾母液；
(6)将所述乙酰磺胺酸钾潮品进行干燥，得到乙酰磺胺酸钾成品。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，还包括以下特征中的任一种或多种：(1)步骤(1)中，所述乙酰磺胺酸钾水溶液中乙酰磺胺酸钾的含量为18％～20％；(2)步骤(1)中，所述粗品1的含水量＜3％；(3)步骤(1)中，所述一次浓缩母液中乙酰磺胺酸钾含量≤15％。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，还包括以下特征中的任一种或多种：(1)步骤(2)中，所述粗品2的含水量＜5％；(2)步骤(2)中，所述二次浓缩母液中乙酰磺胺酸钾含量＜5％。
11.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，还包括以下特征中的任一种或多种：(1)步骤(3)中，所述精制糖含水量＜3％；(2)步骤(3)中，所述精制母液中乙酰磺胺酸钾含量≤15％。
12.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，(1)步骤(4)中，所述精制溶液的透光度T＞90％；(2)步骤(5)中，所述乙酰磺胺酸钾潮品的水分含量＜3％；(3)步骤(5)中，所述乙酰磺胺酸钾母液中乙酰磺胺酸钾含量为10～15％。
13.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，还包括以下特征中的任一种或多种：步骤(6)中，干燥时的进风温度100℃～120℃；(2)干燥时的床层温度40～60℃干燥时的冷却温度10～30℃。
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