CN113454071A - 乙酰磺胺酸钾的制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种乙酰磺胺酸钾的制备方法，包括：成盐步骤：将磺化环合产物溶液分离成有机相和无机相，向所述有机相中加入乙醇钾的乙醇溶液进行成盐反应；其中，所述磺化环合产物溶液为乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐与三氧化硫环化加成的产物经水解获得；洗涤步骤：待所述成盐反应结束后，过滤得到固体产物，对所述固体产物采用乙醇洗涤，得到乙酰磺胺酸钾粗产品。本申请极大程度上降低乙酰磺胺酸钾粗产品中无机杂质的含量，显著提高终产物乙酰磺胺酸钾的纯度；简化了后续对乙酰磺胺酸钾粗产品的工艺，降低了对乙酰磺胺酸钾粗产品进行提纯的成本；且能够提高乙酰磺胺酸钾的收率。

Description

乙酰磺胺酸钾的制备方法

技术领域

本发明属于精细化工制造技术领域，具体涉及一种乙酰磺胺酸钾的制备方法。

背景技术

乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)又称AK糖，是一种广泛使用的代糖食品添加剂，外观为白色结晶性粉末，它作为一种有机合成盐，其口味与甘蔗相似，易溶于水，微溶于酒精，其化学性质稳定，不易出现分解失效现象；不参与机体代谢，不提供能量；甜度较高，价格便宜；无致龋齿性；对热和酸稳定性好。

目前在安赛蜜的合成中，普遍采用双乙烯酮-三氧化硫法，其具体的反应步骤包括：使氨基磺酸与胺反应以形成氨基磺酸胺盐，然后将氨基磺酸胺盐与双乙烯酮反应，形成乙酰基乙酰胺盐；在三氧化硫存在下，乙酰基乙酰胺盐发生环化反应，形成环状三氧化硫加合物；将环状化合物水解获得水解产物(ASH)；随后通常用氢氧化钾或氢氧化钾水溶液处理水解产物从而获得乙酰磺胺酸钾(ASK)，如中国专利CN111228854A、中国专利CN1062560C以及中国专利CN111377883A等，使用氢氧化钾或氢氧化钾水溶液进行成盐反应，存在着很多问题，如在分离的过程中，直接沉淀的产物中还存在大量的无机成分，例如氟化钾、硫酸钾等，产物纯度难以进一步提高，造成终产品安赛蜜纯度低的问题。

发明内容

鉴于上述问题，提出了本申请以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的一种乙酰磺胺酸钾的制备方法。

根据本申请的第一方面，提供了一种乙酰磺胺酸钾的制备方法，包括：

成盐步骤：将磺化环合产物溶液分离成有机相和无机相，向有机相中加入乙醇钾的乙醇溶液进行成盐反应；其中，磺化环合产物溶液为乙酰乙酰胺-N-磺酸三乙胺盐与三氧化硫环化加成的产物经水解获得；和

洗涤步骤：待成盐反应结束后，过滤得到固体产物，对固体产物采用乙醇洗涤，得到乙酰磺胺酸钾粗产品。

可选的，上述方法还包括：

重结晶步骤：将乙酰磺胺酸钾粗产品溶于乙醇水溶液中，进行重结晶。

可选的，在上述方法中，将乙酰磺胺酸钾粗产品溶于乙醇水溶液中，进行重结晶包括：

将乙醇水溶液加热到预设温度，其中，在乙醇水溶液中，乙醇和水的摩尔比为0.2-5:1；

将乙酰磺胺酸钾粗产品溶解于乙醇水溶液中，并进行梯度降温，得到精制的乙酰磺胺酸钾。

可选的，在上述方法中，在乙醇水溶液中，乙醇和水的摩尔比为1:2-3。

可选的，在上述方法中，在乙醇钾的乙醇溶液中，乙醇钾的质量分数为10％-80％。

可选的，在上述方法中，在成盐步骤中，成盐反应的反应时间为1-3min，优选1min。

可选的，在上述方法中，磺化环合产物溶液是通过下述方法制得的：

在氨基磺酸溶液中加入三乙胺，进行胺化反应，生成氨基磺酸铵盐溶液；向得到的氨基磺酸铵盐溶液加入双乙烯酮，在固态酸性催化剂的作用下，进行酰化反应，得到乙酰乙酰胺-N-磺酸三乙胺盐溶液；

将三氧化硫溶解在溶剂中，形成环化剂溶液，使乙酰乙酰胺-N-磺酸三乙胺盐溶液与环化剂溶液进行磺化环合反应，得到磺化环合产物；

在磺化环合产物溶液中加入水解剂，进行水解反应，得到水解产物溶液。

可选的，在上述方法中，固态酸性催化剂为HZSM-5分子筛、Na-ZSM-5分子筛或SO₄ ^2-/Fe₂O₃型催化剂。

可选的，在上述方法中，水解剂为乙醇水溶液，其中，乙醇水溶液中乙醇的质量分数为30-65％。

可选的，在上述方法中，三氧化硫的摩尔质量与水解剂中水的摩尔质量的比为1:1-1.5。

本申请的有益效果在于，本申请通过将采用乙醇钾的乙醇溶液代替传统的氢氧化钾或氢氧化钾水溶液与磺化环合产物溶液的有机相进行成盐反应，对得到的固体产物采用乙醇洗涤，可极大程度上降低乙酰磺胺酸钾粗产品中无机杂质的含量，显著提高终产物乙酰磺胺酸钾的纯度；简化了后续对乙酰磺胺酸钾粗产品的工艺，降低了对乙酰磺胺酸钾粗产品进行提纯的成本；且能够提高乙酰磺胺酸钾的收率。

上述说明仅是本申请技术方案的概述，为了能够更清楚了解本申请的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本申请的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本申请的具体实施方式。

具体实施方式

下面将更详细地描述本申请的示例性实施例。应当理解，可以以各种形式实现本申请而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本申请，并且能够将本申请的范围完整地传达给本领域的技术人员。

本申请的构思在于，针对现有技术中，制备安赛蜜过程中，将磺化环合产物溶液分离成有机相和无机相，其中有机相与氢氧化钾成盐反应过程中，存在大量的无机成分，例如氟化钾、硫酸钾等，严重影响终产物安赛蜜的纯度这一现状，发明人发现采用乙醇钾的乙醇溶液代替传统的氢氧化钾或氢氧化钾水溶液与磺化环合产物溶液的有机相进行成盐反应，对得到的固体产物采用乙醇洗涤，可极大程度上降低乙酰磺胺酸钾粗产品中无机杂质的含量，显著提高终产物乙酰磺胺酸钾的纯度。

本申请提供的乙酰磺胺酸钾的制备方法至少包括了步骤S110～步骤S120：

成盐步骤S110：将磺化环合产物溶液分离成有机相和无机相，向有机相中加入乙醇钾的乙醇溶液进行成盐反应；其中，磺化环合产物溶液为乙酰乙酰胺-N-磺酸三乙胺盐与三氧化硫环化加成的产物经水解获得。

在本申请中，磺化环合产物是指采用双乙烯酮-三氧化硫法制备安赛蜜的过程中，在三氧化硫存在下，乙酰基乙酰胺盐发生环化反应，形成环状三氧化硫加合物，然后将环状化合物水解获得的水解产物(ASH)为磺化环合产物。

在现有技术中，在得到磺化环合产物后，通常用氢氧化钾或氢氧化钾水溶液与水解产物进行成盐反应，从而获得乙酰磺胺酸钾(ASK)。所谓成盐反应是指氢氧化钾的阳离子与水解产物的阴离子进行交换，生成乙酰磺胺酸的钾盐的过程。

在本申请中，采用乙醇钾的乙醇溶液代替传统的氢氧化钾或氢氧化钾水溶液进行成盐反应，无机杂质包括但不限于氟化钾、硫酸钾等均不溶解于乙醇钾的乙醇溶液，有机相中的磺化环合产物在与乙醇钾的反应过程中，无机杂质均溶解在水相中，不会带入到终产物乙酰磺胺酸钾中；另外，使用乙醇钾的乙醇溶液去中和乙酰磺胺酸钾对应的酸ASH，在这个过程中，有利地减少了可能的乙酰乙酰胺和乙酰磺胺酸钾的氯化物，从而在成盐过程中，从源头上阻断了无机杂质的来源，从而提高了终产物乙酰磺胺酸钾的纯度，并简化了后续对乙酰磺胺酸钾粗产品的工艺，降低了对乙酰磺胺酸钾粗产品进行提纯的成本。

在本申请的一些实施例中，在成盐反应结束后，可对得到的混合物中的溶剂，如二氯甲烷等进行蒸馏，也可利用上述成盐反应的余热使得溶剂自动蒸发。

成盐反应能够在较短的时间内完成，在本申请的一些实施例中，成盐反应的反应时间为1-3min，在另一些实施例中，成盐反应的反应时间为1min。

在本申请中，对乙醇钾的乙醇溶液的用量不作限制，可根据制备磺化环合产物溶液采用的原料用量确定即可，可按照转化率为100％的理论值进行计算。进一步的，对乙醇钾的乙醇溶液中，对乙醇钾的质量分数不作限制，在本申请的另一些实施例中，在乙醇钾的乙醇溶液中，乙醇钾的质量分数可以为10％-80％。

洗涤步骤S120：待成盐反应结束后，过滤得到固体产物，对固体产物采用乙醇洗涤，得到乙酰磺胺酸钾粗产品。

待成盐反应结束后，过滤可得到固体产物，该固体产物为乙酰磺胺酸钾，进一步的，可采用乙醇进行一次或多次洗涤，即得到乙酰磺胺酸钾粗产品。

综上所述，本申请的有益效果在于，本申请通过将采用乙醇钾的乙醇溶液代替传统的氢氧化钾或氢氧化钾水溶液与磺化环合产物溶液的有机相进行成盐反应，对得到的固体产物采用乙醇洗涤，可极大程度上降低乙酰磺胺酸钾粗产品中无机杂质的含量，显著提高终产物乙酰磺胺酸钾的纯度；简化了后续对乙酰磺胺酸钾粗产品的工艺，降低了对乙酰磺胺酸钾粗产品进行提纯的成本；且能够提高乙酰磺胺酸钾的收率。

在本申请的一些实施例中，为了进一步提高乙酰磺胺酸钾的纯度，可对乙酰磺胺酸钾粗产品采用重结晶等精制手段，从而获得纯度更高的乙酰磺胺酸钾。如可将乙酰磺胺酸钾粗产品溶于乙醇水溶液中，进行重结晶，具体的，将乙醇水溶液加热到预设温度，其中，在乙醇水溶液中，乙醇和水的摩尔比为0.2-5:1，将乙酰磺胺酸钾粗产品溶解于乙醇水溶液中，并进行梯度降温，得到精制的乙酰磺胺酸钾。

在本申请的一些实施例中，预设温度最好设置在乙醇水溶液的沸点以下，乙醇水溶液的沸点与乙醇的含量有关，具体可参考现有技术。

在本申请的另一些实施例中，在乙醇水溶液中，乙醇和水的摩尔比可以为1:2-3。

在本申请的一些实施例中，采用乙醇水溶液进行重结晶的原因是安赛蜜是溶解于水但是微溶于乙醇，在加热条件下将上一步获得的安赛蜜粗产品溶解于乙醇溶液，由于温度降低后，安赛蜜晶体就逐渐析出了，安赛蜜晶体沉淀后，较多的杂质留在了乙醇中；使用乙醇的水溶液进行重结晶，没有引入新的溶剂体系，相较于现有技术中，对水相沉淀后生成的安赛蜜固体进行重结晶，达到同样纯净度，重结晶的次数明显减少。

在本申请中，对于磺化环合产物溶液的来源并不作限制，可采用现有技术中的任意一种或几种的结合。

在本申请的另一些实施例中，可采用下述推荐的方法获得磺化环合产物溶液：在氨基磺酸溶液中加入三乙胺，进行胺化反应，生成氨基磺酸铵盐溶液；向得到的氨基磺酸铵盐溶液加入双乙烯酮，在固态酸性催化剂的作用下，进行酰化反应，得到乙酰乙酰胺-N-磺酸三乙胺盐溶液；将三氧化硫溶解在溶剂中，形成环化剂溶液，使乙酰乙酰胺-N-磺酸三乙胺盐溶液与环化剂溶液进行磺化环合反应，得到磺化环合产物；在磺化环合产物溶液中加入水解剂，进行水解反应，得到水解产物溶液。

更加具体的，水解产物溶液的制备过程可描述如下：在氨基磺酸溶液中加入三乙胺，进行胺化反应，生成氨基磺酸铵盐溶液；向得到的氨基磺酸铵盐溶液加入双乙烯酮，在固态超强酸催化剂的作用下，进行酰化反应，得到中间体溶液。

中间体的制备更细致地分为两个小步骤，首先，是氨基磺酸铵盐的制备，然后利用氨基磺酸铵盐与双乙烯酮反应制备中间体，即乙酰乙酰胺-N-磺酸三乙胺盐。

氨基磺酸铵盐采用的是在氨基磺酸溶液中加入三乙胺，进行胺化反应获得。具体的，在本申请的一些实施例中，将氨基磺酸溶解在第一溶剂中，配置成第一反应液；将三乙胺溶于第二溶剂，配置成第二反应液，将第二反应液加入第一反应液中进行胺化反应，形成氨基磺酸铵盐溶液。第一溶剂和第二溶剂是能够为胺化反应提供反应环境的惰性有机溶剂，如二氯甲烷。氨基磺酸和三乙胺放热反应，在反应过程中，产生的热量会将部分二氯甲烷汽化，汽化后的二氯甲烷会离开反应体系将产热带走，进一步地，汽化后的二氯甲烷也可循环利用。

在第一反应液与第二反应液混合的时候，最好将第二反应液逐渐滴入第一反应液，这样能够使得反应更加充分，不会造成局部反应物浓度过大，反应程度过于剧烈。

以下给出一种生成氨基磺酸铵盐溶液的具体实施方式，该实施方式仅作为示例性说明，氨基磺酸铵盐溶液的具体生产工艺可采用现有技术中的任意一种。按照预设的氨基磺酸、第一二氯甲烷、三乙胺和第二二氯甲烷的用量比准确称料，打开反应度的计量槽阀门向干燥的反应釜中加入第一二氯甲烷，启动搅拌及循环泵；从投料孔投入氨基磺酸。关闭循环阀门，打开送料阀门，将溶料釜中混合物料送至干燥的合成釜中，利用循环水降温，待反应釜温度降至室温(约20-25℃)，得到第一反应液。

同上述过程，得到三乙胺溶于二氯甲烷的第二反应液。

将第二反应液滴加入第一反应液中，滴加结束时，pH值为7-9，静置反应1小时，上述反应完毕的物料为氨基磺酸铵盐溶液。

在得到氨基磺酸溶液后，将氨基磺酸溶液与双乙烯酮反应，得到乙酰乙酰胺-N-磺酸三乙胺盐，作为制备安赛蜜的中间体。

现有技术中，氨基磺酸溶液与双乙烯酮反应是在乙酸的环境中进行的，在后续步骤中，乙酸很难从最终产物安赛蜜中被完全除去，残留在安赛蜜中的乙酸不仅会使安赛蜜成色不佳，而且还会带来异味。

在本申请中，采用固体超强酸代替传统的乙酸有效地克服了这个问题。固体超强酸能够为酰化反应提供足够的酸性位点，一方面能够有效地催化氨基磺酸铵盐和双乙烯酮酰化反应的顺利进行，另一方面，固体超强酸不会混合到反应产物中，后续不用特殊的处理工艺，节约了后处理的经济和时间成本；且避免了现有技术中没有除掉的乙酸杂质留存在最终产物中对最终产物的品相造成的不利影响。在本申请的一些实施例中，固态酸性催化剂为HZSM-5分子筛、Na-ZSM-5分子筛或SO₄ ^2-/Fe₂O₃型催化剂。

为了提高双乙烯酮的闪点，将双乙烯酮溶于第三溶剂中，配置成第三反应液，第三溶剂是能够为胺化反应提供反应环境的惰性有机溶剂，如二氯甲烷等。在反应器中装填固态超强酸催化剂，依次向反应器加入氨基磺酸铵盐溶液和第三反应液，在预设条件下反应，形成乙酰乙酰胺-N-磺酸三乙胺盐溶液作为中间体溶液。

为了实现反应的连续性，在本申请的一些实施例中，可以选择连续反应器来实现本申请，如固定床反应器、连续搅拌釜反应器或微通道反应器等。这里以固定床反应器为例，简要说明反应过程。

在固定床反应器中装填固体超强酸作为催化剂，将固定床反应器设置为预设的工作状态，先向固定床反应器通入氨基磺酸铵盐溶液，待氨基磺酸铵盐溶液正常流动后，然后再同向通入第三反应液，通过控制二者的流速，使得二者接触时间在预设条件内，同时，通过控制固定床反应器的换热装置，使得反应温度也在预设条件内，待达到预设反应时长，即可结束反应，得到产物乙酰乙酰胺-N-磺酸三乙胺盐溶液。由于固定床反应器的特点，使得本反应能够连续不断进行，适合大规模的工业生产。

将三氧化硫溶解在溶剂中，形成环化剂溶液；将环化剂溶液加入中间体溶液，进行磺化环合反应，得到环合产物溶液。

区别于现有技术中直接使用三氧化硫，本申请将三氧化硫溶解在溶剂中，形成环化剂溶液，溶剂可为但不限于惰性有机溶剂，如二氯甲烷等。溶剂对三氧化硫具有稳定作用，使得三氧化硫不易升华，从而环化反应正向进行。

将环化剂溶液加入中间体溶液，进行磺化环合反应，得到环合产物溶液。该步反应为放热反应，最好在较低的温度下进行，为了增强反应可控性，不至于使得局部反应过于激烈，可以将环化剂溶液逐渐滴入到中间体溶液中，并伴随搅拌，获得环合产物溶液，其中环合产物为安赛蜜的前驱体ASH。

在环合产物溶液中加入水解剂，进行水解反应，得到水解产物溶液。

不同于传统工艺上采用酸性溶液进行水解反应，本申请采用水解剂，依赖固态超强酸的酸性进行环合产物的水解，能够显著提升水解反应的速率，缩短水解时间，伴随着水解时间降低的是水解可能产生的杂质含量的减少。在本申请的一些实施例中，水解剂为水或者乙醇水溶液，使用水解剂进行水解能够显著减少环化产物ASH中杂质的含量，降低了后续安赛蜜提纯的难度，减少了安赛蜜提纯的成本。

在本申请的一些实施例中，在上述方法中，水解剂为去离子水或乙醇水溶液，最好为乙醇的水溶液，其中，在乙醇水溶液中，乙醇的质量浓度最好为30～65％。发明人经过大量的实验，使用水解剂，尤其是乙醇的水溶液并控制水解剂中水的含量，可以明显地减少安赛蜜前驱体ASH中杂质的含量，降低了后续安赛蜜提纯的难度，减少了安赛蜜提纯的成本。

对于水解剂的用量，本申请不作限制，水解剂的用量可以根据三氧化硫的用量来确定，具体的，在本申请的一些实施例中，三氧化硫的用量与水解剂中水的含量的物质的量的比为1:1-4，在另一些实施例中，为1:1-1.5。也就是说水解剂中水的物质的量最好高于三氧化硫的物质的量。

对应上述未提及的实验条件可参考现有技术，另本申请中各原材料可使用市售产品或者实验室自制，本申请不作限制。

磺化环合产物溶液的制备：

胺化反应步骤：将98kg氨基磺酸和第一二氯甲烷以摩尔比为1：6的比例溶解，控制溶解温度约为20-25℃，获得氨基磺酸的二氯甲烷溶液，即第一反应液。溶解可以在连续混合装置中，也可以在反应釜中。

将三乙胺和第二二氯甲烷以摩尔比为1：1的比例溶解，控制溶解的温度为10-30℃，得到第二反应液，其中，氨基磺酸和三乙胺的质量比为1:1.2。将第二反应液逐渐滴加在第一反应液所在的反应釜中进行混合搅拌，控制体系温度为20-30℃，并控制体系呈弱碱性，混合均匀后，即得到氨基磺酸铵盐溶液。

酰化反应步骤：将双乙烯酮和第三二氯甲烷以摩尔比为1：1.5的比例溶解，控制溶解的温度为10-20℃，得到第三反应液。

将固体超强酸催化剂安装至固定床反应器后，启动固定床反应器，调节循环水使循环水工作正常。

将氨基磺酸铵盐溶液通入固定床反应器内，在氨基磺酸铵盐溶液正常流动后，将第三反应液与氨基磺酸铵盐溶液同向通入固定床反应器内，控制氨基磺酸铵盐溶液和第三反应液的量，使得氨基磺酸和双乙烯酮摩尔比为1：1.1。在反应开始后，尽量调低冷却水温度，反应体系的温度控制在20-35℃；随着催化剂性能的衰退，温度在控制范围内可以略微升高。

控制氨基磺酸铵盐溶液和双乙烯酮的流速，使得反应时间控制在100秒左右。得到的目标产物乙酰乙酰胺-N-磺酸三乙胺盐溶液，即中间体溶液。

磺化环合步骤：将三氧化硫溶解在二氯甲烷中，形成环化剂溶液；将环化剂溶液加入中间体溶液，进行磺化环合反应，得到环合产物溶液。

水解步骤：在环合产物溶液中加入乙醇水溶液作为水解剂，进行水解反应，得到水解产物溶液，记为磺化环合产物溶液。

分离步骤：将磺化环合产物溶液分离为有机相和水相备用。

在本申请中各实施例和对比例的磺化环合产物溶液如无特别说明，均采用上述方法制得，如有特殊说明，遵循特殊说明。

实施例1(实施例1A、实施例1B、实施例1C)

成盐步骤：将上述磺化环合产物溶液分离成有机相和无机相，向有机相中加入成盐试剂——乙醇钾的乙醇溶液进行成盐反应。具体反应条件见表1。

洗涤步骤：待成盐反应结束后，过滤得到固体产物，对固体产物采用乙醇洗涤，得到乙酰磺胺酸钾粗产品。

实施对比例1

成盐步骤：将上述磺化环合产物溶液分离成有机相和无机相，向有机相中加入成盐试剂——乙醇钾进行成盐反应。具体反应条件见表1。

洗涤步骤：待成盐反应结束后，过滤得到固体产物，对固体产物采用乙醇洗涤，得到乙酰磺胺酸钾粗产品。

对比例1

成盐步骤：将上述磺化环合产物溶液分离成有机相和无机相，向有机相中加入成盐试剂——甲醇钾进行成盐反应。具体反应条件见表1。

洗涤步骤：待成盐反应结束后，过滤得到固体产物，对固体产物采用乙醇洗涤，得到乙酰磺胺酸钾粗产品。

对比例2(对比例2A、对比例2B)

成盐步骤：将上述磺化环合产物溶液分离成有机相和无机相，向有机相中加入成盐试剂——甲醇钾的甲醇溶液进行成盐反应。具体反应条件见表1。

洗涤步骤：待成盐反应结束后，过滤得到固体产物，对固体产物采用乙醇洗涤，得到乙酰磺胺酸钾粗产品。

对比例3(对比例3A、对比例3B)

成盐步骤：将上述磺化环合产物溶液分离成有机相和无机相，向有机相中加入成盐试剂——氢氧化钾的乙醇溶液进行成盐反应。具体反应条件见表1。

洗涤步骤：待成盐反应结束后，过滤得到固体产物，对固体产物采用乙醇洗涤，得到乙酰磺胺酸钾粗产品。

表1：

注：表1中乙酰磺胺酸钾的收率是以乙酰磺胺酸钾的实际产量和ASH转换为乙酰胺磺酸钾的理论产量的比率；其中，乙酰乙酰胺、乙酰磺胺酸钾的氯化物和无机物含量采用高效液相色谱测出。

从表1中可以看出，经过研究发现，制备获得磺化环合产物溶液ASH后，中和成盐制备安赛蜜ASK的过程中存在一些副反应，此外，ASH在反应过程中也可能发生分解，从而影响到终产物的纯度和产率。从实施例1和对比例3可以看出，采用KOH的水溶液效果相对来说比较差，硫酸盐无机杂质多。本发明使用乙醇钾的10％-80％的乙醇溶液，在收率较高的同时，有机物杂质和无机物杂质都相对较低。

从实施例1和实施对比例1可以看出，使用乙醇钾的乙醇溶液，相对于直接醇钾(尤其是乙醇钾)，提供了不同的反应环境，从而减少了有机物杂质和无机物杂质的产生，减小了精制的难度，降低了生成成本。

综上所述，本申请的有益效果在于，本申请通过将采用乙醇钾的乙醇溶液代替传统的氢氧化钾或氢氧化钾水溶液与磺化环合产物溶液的有机相进行成盐反应，对得到的固体产物采用乙醇洗涤，可极大程度上降低乙酰磺胺酸钾粗产品中无机杂质的含量，显著提高终产物乙酰磺胺酸钾的纯度；简化了后续对乙酰磺胺酸钾粗产品的工艺，降低了对乙酰磺胺酸钾粗产品进行提纯的成本；且能够提高乙酰磺胺酸钾的收率。

以上所述，仅为本申请的具体实施方式，在本申请的上述教导下，本领域技术人员可以在上述实施例的基础上进行其他的改进或变形。本领域技术人员应该明白，上述的具体描述只是更好的解释本申请的目的，本申请的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此所述的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本申请的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在下面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。

Claims (10)

1.一种乙酰磺胺酸钾的制备方法，其特征在于，包括：

成盐步骤：将磺化环合产物溶液分离成有机相和无机相，向所述有机相中加入乙醇钾的乙醇溶液进行成盐反应；其中，所述磺化环合产物溶液为乙酰乙酰胺-N-磺酸三乙胺盐与三氧化硫环化加成的产物经水解获得；和

洗涤步骤：待所述成盐反应结束后，过滤得到固体产物，对所述固体产物采用乙醇洗涤，得到乙酰磺胺酸钾粗产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括：

重结晶步骤：将所述乙酰磺胺酸钾粗产品溶于乙醇水溶液中，进行重结晶。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述将所述乙酰磺胺酸钾粗产品溶于乙醇水溶液中，进行重结晶包括：

将乙醇水溶液加热到预设温度，其中，在所述乙醇水溶液中，乙醇和水的摩尔比为0.2-5:1；

将所述乙酰磺胺酸钾粗产品溶解于所述乙醇水溶液中，并进行梯度降温，得到精制的乙酰磺胺酸钾。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在所述乙醇水溶液中，乙醇和水的摩尔比为1:2-3。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述乙醇钾的乙醇溶液中，乙醇钾的质量分数为10％-80％。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述成盐步骤中，所述成盐反应的反应时间为1-3min，优选1min。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磺化环合产物溶液是通过下述方法制得的：

在氨基磺酸溶液中加入三乙胺，进行胺化反应，生成氨基磺酸铵盐溶液；向得到的氨基磺酸铵盐溶液加入双乙烯酮，在固态酸性催化剂的作用下，进行酰化反应，得到乙酰乙酰胺-N-磺酸三乙胺盐溶液；

将三氧化硫溶解在溶剂中，形成环化剂溶液，使所述乙酰乙酰胺-N-磺酸三乙胺盐溶液与所述环化剂溶液进行磺化环合反应，得到磺化环合产物；

在所述磺化环合产物溶液中加入水解剂，进行水解反应，得到水解产物溶液。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述固态酸性催化剂为HZSM-5分子筛、Na-ZSM-5分子筛或SO₄ ^2-/Fe₂O₃型催化剂。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述水解剂为乙醇水溶液，其中，所述乙醇水溶液中乙醇的质量分数为30-65％。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述三氧化硫的摩尔质量与所述水解剂中水的摩尔质量的比为1:1-1.5。