CN111518056A - 一种安赛蜜结晶废液的处理利用方法 - Google Patents

一种安赛蜜结晶废液的处理利用方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种安赛蜜结晶废液的处理利用方法，就是将安赛蜜生产过程中所产生的结晶废液进行双氧水氧化处理，得到褪色的仅留无机组分的溶液，可以方便的利用该废液中钾盐，可用于安赛蜜生产步骤中的中和反应部分替代氢氧化钾，减少物料消耗；可以直接浓缩后结晶干燥得到碳酸钾副产品；也可用于制备其他钾盐产品。本发明可以降低安赛蜜的生产成本，同时可以使外排废水量大大减少，废水中的钾含量降低，减少废水对环境的污染，提高双乙烯酮‑氨基磺酸‑三氧化硫法生产安赛蜜工艺的经济、社会和环境效益。

Description

一种安赛蜜结晶废液的处理利用方法
技术领域
本发明涉及一种化工废液处理和利用方法，具体涉及一种安赛蜜生产过程中所产生的结晶废液的氧化处理，以及利用该废液中钾盐的方法。
背景技术
安赛蜜，又名AK糖，化学名称为乙酰磺胺酸钾，全称6-甲基-2,2-二氧代-1,2,3-氧硫氮杂-4-环己烯酮钾盐，英文名称为Acesulfame Potassium (Acesulfame K)，简称ASK。以双乙烯酮、氨基磺酸、三乙基胺和三氧化硫为主要原料生产，具有原料易得、反应条件温和、收率较高、成本低、产品质量好等优点，现在绝大多数 安赛蜜的生产厂家均采用该方法。其生产过程包括以下步骤：(1)乙酰乙酰氨基磺酸盐的制备：将氨基磺酸和三乙胺悬浮于溶剂中，控温条件下通入双乙烯酮，得到近无色溶液；(2)三氧化硫/二氯甲烷溶液的制备：将三氧化硫通入二氯甲烷得到溶液；(3)安赛蜜中间体的制备：低温下乙酰乙酰氨基磺酸盐溶液用三氧化硫/二氯甲烷溶液环合反应得到安赛蜜中间体；(4)安赛蜜的制备：安赛蜜中间体水解后用二氯甲烷萃取，二氯甲烷用氢氧化钾中和反应，蒸出二氯甲烷，水相经脱色、蒸发、结晶得到安赛蜜。一般一次结晶母液因为颜色较深会作为废水排放，每生产1吨安赛蜜，产生0.5吨左右废水，直接排放会造成环境污染，同时使产品的成本增加，因为里面含有20~30%的钾盐，主要是碳酸钾，少量氨基磺酸钾、硫酸钾和氢氧化钾，这些钾盐的直接排放就会造成环境污染并有很大的经济损失。
专利号为201110187433.9提供了安赛蜜结晶母液的用途及利用结晶母液制备钾盐的方法，其中直接将结晶母液与有机酸或无机酸混合，经冷却、过滤、重结晶制得钾盐产品。因为该技术未考虑结晶母液中氨基磺酸盐和AK糖副产品等成分的影响，因而得到的钾盐粗产品纯度不高需要经过重结晶才能得到较纯钾盐产品，而原有结晶母液提出钾盐后剩余废液（含有氨基磺酸盐和AK糖副产品等成分）需要处理，同时不纯钾盐重结晶还产生二次母/废液液。因而该技术只是利用了其中的钾资源，未解决其中有机杂质的问题，而会产生更多的二次污染。
发明内容
本发明的目的就是为了解决现有技术中存在的缺点，提供了一种安赛蜜结晶废液处理和其中钾盐的利用方法，具体是将安赛蜜生产过程中所产生的结晶废液进行双氧水氧化处理，以及利用该废液中钾盐的应用方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种安赛蜜结晶废液的处理利用方法，其特征在于包括以下步骤：
1）.将安赛蜜生产过程中所产生的结晶废液与双氧水混合，添加的双氧水含量为总体积浓度的5~20%，结晶废液与双氧水混合反应起始温度0~100℃，将结晶废液中的有机组分充分氧化后，形成主要是碳酸钾及少量硫酸钾和氢氧化钾的无机组分溶液；
2）.利用得到的无机组分溶液在安赛蜜生产过程中的应用以及制取钾盐的应用。
进一步的技术方案是：将结晶废液与双氧水混合，添加后双氧水含量为总体积浓度优选6~15%，结晶废液与双氧水混合反应起始温度优选30~60℃。
进一步的技术方案是：结晶废液与双氧水混合反应方式为小量同时混合，加料量确保混合后反应液的剧烈程度不产生高温暴沸、高压甚至爆炸等危险情况发生。
进一步的技术方案是：无机组分溶液直接用于安赛蜜生产过程中的二氯甲烷相的中和步骤，替代使用中的氢氧化钾。
进一步的技术方案是：将无机组分溶液浓缩后结晶、过滤、干燥得到碳酸钾副产品。
进一步的技术方案是：无机组分溶液应用于制备无机盐硫酸钾、氯化钾、硝酸钾、有机盐草酸钾和复盐钾明矾；在室温下将无机组分溶液分别滴加入相应酸溶液，直到混合液的PH值为3~4、冷却至20℃以下；反应后冷却过滤得到滤饼和滤液，滤液可以浓缩后多次循环套用，而滤饼经重结晶、过滤、烘干，得相应钾盐产品。
进一步的技术方案是：无机组分溶液直接用于安赛蜜生产工艺中的二氯甲烷中和步骤，替代使用中的氢氧化钾，使用方式是将无机组分溶液滴加入二氯甲烷溶液中，反应温度控制在-10~20℃。
进一步的技术方案是：无机组分溶液直接浓缩后结晶、过滤、干燥得到碳酸钾副产品；其中浓缩是减压蒸馏浓缩，时间1~24 h，控制压力0.050~ 0.099MPa，浓缩到体积的1/3~1/2，结晶温度0~40℃，优选10~20℃。
本发明上述技术方案中，第一方案是直接用于二氯甲烷的中和，可以替代并节省大量以前工艺中使用的氢氧化钾。使用方式是将无机组分溶液滴加入二氯甲烷溶液，反应温度控制在-10~20℃，因为有大量二氧化碳放出，需要低温收集挥发出的二氯甲烷溶剂。
第二方案是将无机组分溶液浓缩后结晶、过滤、干燥得到碳酸钾副产品，其中浓缩是减压蒸馏浓缩，时间1~24 h，控制压力0.05~0.099MPa，浓缩到体积的1/3~1/2，结晶温度0~40℃，优选10~20℃。
第三方案是将无机组分溶液作为生产其他钾盐产品的原料，以制备硫酸钾为例，在室温下将无机组分溶液滴加入硫酸溶液，直到混合液的PH值为3~4、冷却至20℃以下为宜。反应后冷却过滤得到滤饼和滤液，滤液可以浓缩后多次循环套用，而滤饼经重结晶、过滤、烘干，得白色粉末状硫酸钾。其他可制备的钾盐包括无机盐如硫酸钾、氯化钾、硝酸钾，有机盐如草酸钾、复盐如钾明矾等。
本发明将安赛蜜生产过程中所产生的结晶废液先进行双氧水氧化处理，得到黄色的仅留无机组分的溶液，可以方便充分的利用该废液中钾盐，可以用于安赛蜜生产步骤（4）中的中和反应部分替代氢氧化钾，减少物料消耗，可以直接浓缩后结晶干燥得到碳酸钾副产品，也可用于制备其他钾盐产品的原料。因而本发明可以降低安赛蜜的生产成本，同时可以使外排废水量大大减少，废水中的钾含量降低，减少废水对环境的污染。
综上，本发明旨在降低安赛蜜的成本、减少工艺废水对环境的污染，提高双乙烯酮-氨基磺酸-三氧化硫法生产安赛蜜工艺的经济、社会和环境效益。
具体实施方式
一种安赛蜜结晶废液处理和其中钾盐的利用方法，具体的实施步骤如下：
实施例 1
取100mL结晶废液于1000mL烧杯中，水浴40℃下，边搅拌边缓慢加入50%双氧水20mL，加完后有大量气泡产生，自然升温到90℃以上，待反应完毕，几乎无气泡冒出，约20分钟，降温后，溶液已由反应前的深棕色变为亮黄色透明溶液约110mL，气相色谱检测几乎无有机组分。
实施例 2
取100mL结晶废液于1000mL烧杯中，水浴80℃下，边搅拌边缓慢加入50%双氧水10mL，加完后只有少量气泡产生，80℃保温2小时，降温后，溶液的颜色加深，其他无明显的变化。
实施例 3
取100mL结晶废液于1000mL烧杯中，室温10℃下，边搅拌边缓慢加入50%双氧水20mL，加完后有少量气泡产生，等溶液自然升温后才有大量气泡产生，同时自然升温到90℃以上，待反应完毕，几乎无气泡冒出，约20分钟，降温后，溶液已由反应前的深棕色变为亮黄色透明溶液约110mL。
实施例 4
取实施例1所得到的亮黄色透明溶液110mL，滴加入500mL酸性二氯甲烷有机相（安赛蜜生产工艺中磺化环合水解后的二氯甲烷溶液）中，连续有气泡产生，至少量气泡时，PH值约为7~8。补加少量40%氢氧化钾至溶液pH值为9~10，蒸出二氯甲烷，用活性炭脱色后，蒸发结晶，得到安赛蜜粗品产品70g。结果表明，套用处理后结晶废液，安赛蜜初糖平均收率（68~70g）几乎不变，含量>98.0％，色泽略黄，不含硫酸盐，粗产品一致。
实施例 5
按照实施例1处理500mL结晶废液得到约600mL处理后结晶废液，将其中300mL用水泵减压蒸馏至体积为120mL，冷却到10℃结晶，过滤混合物，得到微黄白色粉末30g。
过滤母液约90mL与剩余300mL处理后结晶废液合并后用水泵减压蒸馏至体积为130mL，冷却到10℃结晶，过滤混合物，得到微黄白色粉末70g。
合并固体，干燥后分析碳酸钾含量大于95%。
实施例 6
按照实施例1处理500mL结晶废液得到约600mL处理后结晶废液，分别取120mL处理后结晶废液于5个烧杯中，在室温下，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸与水的体积比为1∶1的溶液中（是配制好浓硫酸与水的体积比为1∶1的硫酸溶液，然后将该硫酸溶液加入到120mL处理后结晶废液中），有气泡产生，分别使混合物的PH为<1、1~2、3~4、5~6和8~9，冷却到20℃结晶，过滤混合物，经重结晶、烘干，得到白色粉末状硫酸钾，质量分别为28.1、27.7、27.6、25.2、15.0克，硫酸钾的质量分数均≥99％。
实施例 7
按照实施例1处理500mL结晶废液得到约600mL处理后结晶废液，加入40%氯化钙溶液100mL，搅拌沉降去除硫酸钙固体后得到氯化钾冷却到10℃结晶，过滤混合物，经重结晶、烘干，得到白色粉末状氯化钾22g，质量分数≥99％。
实施例 8
将实施例5中得到的碳酸钾70g配置成10%水溶液，用于硝酸车间的尾气（NOx）吸收，等水溶液呈现弱酸性后将溶液浓缩结晶，得到白色粉末状硝酸钾60g，质量分数≥97％。
实施例 9
将实施例5中得到的碳酸钾70g配置成10%水溶液，用草酸中和呈现弱酸性后将溶液浓缩结晶，得到白色粉末状草酸钾45g，质量分数≥97％。
实施例 10
按照实施例1处理500mL结晶废液得到约600mL处理后结晶废液，用稀硫酸中和呈现弱酸性后加入170g硫酸铝，加热溶解后冷却结晶，得到白色粉末状含水硫酸铝钾250g，质量分数≥96％。

Claims (8)

1.一种安赛蜜结晶废液的处理利用方法，其特征在于包括以下步骤：
1）.将安赛蜜生产过程中所产生的结晶废液与双氧水混合，添加的双氧水含量为总体积浓度的5~20%，结晶废液与双氧水混合反应起始温度0~100℃，将结晶废液中的有机组分充分氧化后，形成主要是碳酸钾及少量硫酸钾和氢氧化钾的无机组分溶液；
2）.利用得到的无机组分溶液在安赛蜜生产过程中的应用以及制取钾盐的应用。
2.根据权利要求1所述的一种安赛蜜结晶废液的处理利用方法，其特征在于：将结晶废液与双氧水混合，添加的双氧水含量为总体积浓度优选6~10%，结晶废液与双氧水混合反应起始温度优选30~60℃。
3.依据权利要求1或2所述的一种安赛蜜结晶废液的处理利用方法，其特征在于：结晶废液与双氧水混合反应方式为小量同时混合。
4.根据权利要求3所述的一种安赛蜜结晶废液的处理利用方法，其特征在于：所述的无机组分溶液在安赛蜜生产过程中的应用为，无机组分溶液直接用于安赛蜜生产过程中的二氯甲烷相的中和步骤，替代使用中的氢氧化钾。
5.根据权利要求3所述的一种安赛蜜结晶废液的处理利用方法，其特征在于：将无机组分溶液浓缩后结晶、过滤、干燥得到碳酸钾副产品。
6.根据权利要求3所述的一种安赛蜜结晶废液的处理利用方法，其特征在于：无机组分溶液应用于制备无机盐硫酸钾、氯化钾、硝酸钾、有机盐草酸钾和复盐钾明矾；在室温下将无机组分溶液分别滴加入相应酸溶液，直到混合液的PH值为3~4、冷却至20℃以下；反应后冷却过滤得到滤饼和滤液，滤液可以浓缩后多次循环套用，而滤饼经重结晶、过滤、烘干，得相应钾盐产品。
7.根据权利要求4所述的一种安赛蜜结晶废液的处理利用方法，其特征在于：无机组分溶液直接用于安赛蜜生产工艺中的二氯甲烷中和步骤，替代使用中的氢氧化钾，使用方式是将无机组分溶液滴加入二氯甲烷溶液中，反应温度控制在-10~20℃。
8.根据权利要求5所述的一种安赛蜜结晶废液的处理利用方法，其特征在于：无机组分溶液直接浓缩后结晶、过滤、干燥得到碳酸钾副产品；其中浓缩是减压蒸馏浓缩，时间1~24h，控制压力0.050~ 0.099MPa，浓缩到体积的1/3~1/2，结晶温度0~40℃，优选10~20℃。
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