CN102336647A - Ak糖结晶母液的用途及利用结晶母液制备钾盐的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了氨基磺酸-三氧化硫法生产AK糖的结晶母液的用途，即利用结晶母液制备钾盐，以及利用AK糖结晶母液制备钾盐的方法，将结晶母液与有机酸或无机酸混合，保持混合液呈酸性，经冷却、过滤、重结晶即得钾盐。本发明将原本作为废水排放的、以氨基磺酸-三氧化硫法生产AK糖的结晶母液制备钾盐，包括无机盐，如硫酸钾；有机盐，如草酸钾；甚至复盐，如钾明矾。所得钾盐作为产品出售，可以降低AK糖的生产成本。同时，可以使废水中的钾含量降低，减少废水对环境的污染。综上，本发明旨在降低AK糖的成本、减少工艺废水对环境的污染，提高氨基磺酸-三氧化硫法生产AK糖工艺的经济、社会和环境效益。

Description

AK糖结晶母液的用途及利用结晶母液制备钾盐的方法

技术领域

本发明涉及一种废液处理方法，具体涉及一种利用氨基磺酸-三氧化硫法生产AK糖所产生的结晶母液的新用途，以及利用该结晶母液制备钾盐的方法。

背景技术

AK糖，化学名称为乙酰磺胺酸钾、6-甲基-2，2-二氧代1，2，3-氧硫氮杂-4-环己烯酮钾盐，英文名称为Acesulfame Potassium(Acesulfame K)，简称ASK，俗称AK糖、安赛蜜。以氨基磺酸、双乙烯酮、三氧化硫、三乙基胺为主要原料生产AK糖(简称氨基磺酸-三氧化硫法)，具有原料易得、反应条件温和、收率较高、成本低、产品质量好等优点，绝大多数AK糖的生产厂家均采用该方法。

该方法的主要生产过程如下：(1)三氧化硫-二氯甲烷溶液的制备。(2)氨基磺酸三乙基胺盐的制备：氨基磺酸与三乙基胺反应合成氨基磺酸三乙基胺。(3)乙酰乙酰氨基磺酸盐的制备：氨基磺酸三乙基胺盐与双乙烯酮反应合成乙酰乙酰氨基磺酸盐。(4)AK糖中间体的制备：乙酰乙酰氨基磺酸盐与三氧化硫经环化、水解反应制备AK糖中间体。(5)AK糖的制备：AK糖中间体与氢氧化钾反应，经萃取分离，水相经脱色、蒸发、结晶得到AK糖。而AK糖的结晶母液则一般作为废水排放，每生产1吨AK糖产品，产生0.5吨左右废水，直接排放会造成环境污染，同时使产品的成本增加。

发明内容

针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种氨基磺酸-三氧化硫法生产AK糖的结晶母液的用途，以及利用该结晶母液的制备钾盐的方法。

本发明的第一方案是提供氨基磺酸-三氧化硫法生产AK糖的结晶母液的用途，即利用结晶母液制备钾盐。

所述钾盐包括有机盐和无机盐，而无机盐包括复盐。

本发明的第二方案是提供一种利用AK糖的结晶母液制备钾盐的方法。

一种利用AK糖结晶母液制备钾盐的方法，所述方法为将结晶母液与有机酸或无机酸混合，保持混合液呈酸性，经冷却、过滤、重结晶即得钾盐。

所述反应在室温下进行，保持混合液的PH值为3～4、冷却至20℃以下为宜。

向结晶母液中加入浓硫酸，反应后冷却过滤得到滤液，向滤液中加入滤液体积1/5～6/5的无水甲醇或无水乙醇，过滤后，将两次过滤物合并，经重结晶、过滤、烘干，得白色粉末状硫酸钾。此种方法的产量较不加无水甲醇或无水乙醇时更高。

向硫酸钾水溶液中加入硫酸铝，加热至沸反应后冷却至20℃结晶，过滤物经干燥；或者向结晶母液中加入浓硫酸，再加入硫酸铝固体，加热至沸腾并过滤，冷却至20℃结晶、过滤、重结晶、干燥，均可得到钾明矾。

本发明的有益效果为：将原本作为废水排放的、以氨基磺酸-三氧化硫法生产AK糖的结晶母液制备钾盐，包括无机盐，如硫酸钾；有机盐，如草酸钾；甚至复盐，如钾明矾。所得钾盐作为产品出售，可以降低AK糖的生产成本。同时，可以使废水中的钾含量降低，减少废水对环境的污染。综上，本发明旨在降低AK糖的成本、减少工艺废水对环境的污染，提高氨基磺酸-三氧化硫法生产AK糖工艺的经济、社会和环境效益。

具体实施方式

实施例1

取100mL结晶母液于烧杯中，在室温下，边搅拌边缓慢加入浓硫酸，使混合物的PH3～4，冷却到20℃结晶，过滤混合物，经重结晶、烘干，得到白色粉末状硫酸钾，质量为32.6克，硫酸钾的质量分数≥99％。

实施例2

分别取100mL结晶母液于5个烧杯中，在室温下，边搅拌边缓慢加入浓硫酸与水的体积比为1∶1的溶液，使混合物的PH分别为8-9、5-6、3-4、1-2、＜1，冷却到20℃结晶，过滤混合物，经重结晶、烘干，得到白色粉末状硫酸钾，质量分别为0、30.2、31.6、31.7、31.8克，硫酸钾的质量分数均≥99％。

实施例3

分别取100mL结晶母液于5个烧杯中，在室温下，分别边搅拌边缓慢加入浓硫酸，使混合物的PH3～4，冷却到20℃结晶，过滤混合物，滤液为100mL左右。在搅拌下分别往滤液中加入无水甲醇，使滤液与甲醇的体积比分别为1∶0.2、1∶0.4、1∶0.8、1∶1、1∶1.2，过滤混合物，将两次过滤物合并，经重结晶、过滤、烘干，得到白色粉末状硫酸钾，质量分别为35.6、38.6、41.8、42.5、42.7克，硫酸钾的质量分数均≥99％。

实施例4

按照实施例3的方法，将无水甲醇改为无水乙醇进行试验，结果与实施例3基本相同。

实施例5

取按照实施例3制备的硫酸钾25.0克于烧杯中，加水100mL，加热至沸使固体全部溶解；取97.4克分析纯的硫酸铝于烧杯中，加水30mL，加热至沸使固体全部溶解；将两种溶液混合并使之沸腾5min、趁热过滤，滤液经搅拌冷却至20℃结晶，过滤物经重结晶、干燥，得到无色透明的晶状粉末钾明矾，质量为112.1克，钾明矾的质量分数≥99％。

实施例6

取100mL结晶母液于烧杯中，在室温下，加入适量的水，边搅拌边缓慢加入浓硫酸，使液体混合物的PH3～4；向混合物中加入226克硫酸铝固体，加热至沸腾并过滤，经搅拌冷却至20℃结晶、过滤、重结晶、干燥，得到无色透明的晶状粉末钾明矾，质量为289克，钾明矾的质量分数≥99％。

实施例7

取100mL结晶母液于烧杯中，在室温下，边搅拌边缓慢加入质量分数为36％-38％盐酸，使混合物的PH3～4，冷却到20℃结晶，过滤混合物，经烘干得到白色粉末状氯化钾，质量为22.5克，氯化钾的质量分数≥96％。

实施例8

取100mL结晶母液于烧杯中，在室温下，边搅拌边缓慢加入质量分数为67％-68％的硝酸，使混合物的PH3～4，冷却到20℃结晶，过滤混合物，经重结晶、烘干，得到白色粉末状硝酸钾，质量为30.6克，硝酸钾的质量分数≥99％。

实施例9

分别取100mL结晶母液于5个烧杯中，在室温下，边搅拌边缓慢加入质量分数为67％-68％的硝酸，使混合物的PH分别为8-9、5-6、3-4、1-2、＜1，冷却到20℃结晶，过滤混合物，经重结晶、烘干，得到白色粉末状硫酸钾，质量分别为0、28.4、29.8、30.5、30.6克，硝酸钾的质量分数均≥99％。

实施例10

分别取100mL结晶母液于5个烧杯中，在室温下，分别边搅拌边缓慢加入质量分数为67％-68％的硝酸，使混合物的PH3～4，冷却到20℃结晶，过滤混合物，滤液为100mL左右。在搅拌下分别往滤液中加入无水甲醇，使滤液与甲醇的体积比分别为1∶0.2、1∶0.4、1∶0.8、1∶1、1∶1.2，过滤混合物，将两次过滤物合并，经重结晶、过滤、烘干，得到白色粉末状硝酸钾，质量分别为55.6、60.6、65.8、66.1、66.2克，质量分数均≥99％。

实施例11

按照实施例10的方法，将无水甲醇改为无水乙醇进行试验，结果与实施例10基本相同。

实施例12

取100mL结晶母液于烧杯中，在室温下，边搅拌边缓慢加入草酸二水合物固体，使混合物的PH3～4，冷却到20℃结晶，过滤混合物，经烘干得到白色粉末状草酸钾，质量为29.6克，草酸钾的质量分数≥96％。

Claims (10)

1.AK糖结晶母液的用途，其特征在于所述结晶母液用于制备钾盐。

2.根据权利要求1所述的AK糖结晶母液的用途，其特征在于所述钾盐包括有机盐和无机盐。

3.根据权利要求2所述的AK糖结晶母液的用途，其特征在于所述无机盐包括复盐。

4.一种利用AK糖结晶母液制备钾盐的方法，其特征在于所述方法为将结晶母液与有机酸或无机酸混合，保持混合液呈酸性，经冷却、过滤、重结晶即得钾盐。

5.根据权利要求4所述的AK糖结晶母液制备钾盐的方法，其特征在于所述反应在室温下进行。

6.根据权利要求4或5所述的AK糖结晶母液制备钾盐的方法，其特征在于所述冷却至20℃。

7.根据权利要求4所述的AK糖结晶母液制备钾盐的方法，其特征在于所述保持混合液的PH值为3～4。

8.根据权利要求4、5和6任一所述的AK糖结晶母液制备钾盐的方法，其特征在于向结晶母液中加入浓硫酸，反应后冷却过滤得到滤液，向滤液中加入滤液体积1/5～6/5的无水甲醇或无水乙醇，过滤后，将两次过滤物合并，经重结晶、过滤、烘干，得白色粉末状硫酸钾。

9.根据权利要求8所述的AK糖结晶母液制备钾盐的方法，其特征在于向硫酸钾水溶液中加入硫酸铝，加热至沸反应后冷却至20℃结晶，过滤物经干燥，得到钾明矾。

10.根据权利要求4所述的AK糖结晶母液制备钾盐的方法，其特征在于向结晶母液中加入浓硫酸，再加入硫酸铝固体，加热至沸腾并过滤，冷却至20℃结晶、过滤、重结晶、干燥，得到钾明矾。