CN111100040A - 一种微通道连续化非均相磺化反应装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及磺化反应技术领域，具体地说是一种微通道连续化非均相磺化反应装置及方法，包括依次串联的原料液罐、计量平流泵、微通道强混合器、加热换热器、磺化微通道反应单元、冷却换热器和储液罐，其中冷却换热器和储液罐之间的管路上设有背压阀，储液罐下端通过回流管路与原料液罐连接，且回流管路与储液罐连接一端设有调节出料阀，氮气气瓶通过第一气体管路与所述计量平流泵和微通道强混合器之间的连接管路连接，氮气气瓶通过第二气体管路与所述原料液罐连接。本发明采用亚硫酸钠作为磺化剂，能有效解决混合传质问题，可以大幅度缩短反应时间，并且保证安全性，并在间歇工艺的基础上，提高反应转化率和选择性，为磺化反应提供了一种新方式。

Description

一种微通道连续化非均相磺化反应装置及方法
技术领域
本发明涉及磺化反应技术领域，具体地说是一种微通道连续化非均相磺化反应装置及方法。
背景技术
磺化反应是亲电取代反应，可磺化的有机物有脂肪烃、烯烃、以及芳烃等，磺化剂有浓硫酸、氯磺酸、三氧化硫、氨基磺酸、亚硫酸盐等，磺化反应具有反应速度快，反应热效应明显的特点。
微通道连续化反应技术具有高传热效率，强混合传质等特点，可实现磺化工艺安全生产和提高产能的效果。M·温特(CN103328440A)以1，2-二氨基苯为原料，硫酸为磺化剂，使用心型微反应器在180℃的反应温度下驻留5min，连续化合成收率100％的无杂质产品3，4-二氨基苯磺酸。徐建鸿(CN109912462A)等人利用微孔分散反应器内的快速混合过程，以十二烷基苯溶液为原料，三氧化硫为磺化剂，老化30-50min后得到了产品十二烷基磺酸，产品收率达98％，且无废酸产生。彭孝军(CN101607925A)等人利用微反应器，以萘及其衍生物为原料，三氧化硫为磺化剂，合成了产品萘系磺酸。
上述已公开的微通道磺化反应技术多以硫酸、发烟硫酸和三氧化硫为磺化剂，产生废酸多、原料利用率低，且对反应条件和设备的要求比较苛刻。亚硫酸钠是比较温和且安全环保的磺化剂，以亚硫酸钠为磺化剂的磺化体系为非均相体系，传统间歇工艺存在混合效果差、反应所需温度较高、反应时间长、反应批次稳定性差等问题，亟需进行工艺改进，以提升效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种针对亚硫酸钠作为磺化剂的微通道连续化非均相磺化反应装置及方法，能有效解决混合传质问题，可以大幅度缩短反应时间，并且保证安全性，并在间歇工艺的基础上，提高反应转化率和选择性，为磺化反应提供了一种新方式。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种微通道连续化非均相磺化反应装置，包括依次串联的原料液罐、计量平流泵、微通道强混合器、加热换热器、磺化微通道反应单元、冷却换热器和储液罐，其中所述冷却换热器和储液罐之间的管路上设有背压阀，所述储液罐下端通过回流管路与所述原料液罐连接，且所述回流管路与储液罐连接一端设有调节出料阀，氮气气瓶通过第一气体管路与所述计量平流泵和微通道强混合器之间的连接管路连接，氮气气瓶通过第二气体管路与所述原料液罐连接，所述原料液罐内的原料液中包括亚硫酸钠溶液和磺化原料，所述磺化微通道反应单元设于一加热装置中。
所述磺化微通道反应单元包括多个反应混合器和多个延时管道，且各个反应混合器和各个延时管道交错设置并依次串联。
所述微通道强混合器及反应混合器为静态混合器或板式微通道反应器，所述延时管道为不锈钢盘管。
所述加热装置为冷热循环一体机。
所述氮气气瓶与原料液罐之间的管路上设有减压阀和压力表。
一种根据所述微通道连续化非均相磺化反应装置的方法，其特征在于：将亚硫酸钠溶液和另一种原料液按配比倒入原料液罐中混合形成反应液，并且在混合过程中持续通入氮气吹除反应液中的氧，同时加热换热器以及所述磺化微通道反应单元外侧的加热装置开始预热，当加热换热器以及所述加热装置预热到设定温度后，计量平流泵启动泵入反应液，反应液依次经过微通道强混合器和加热换热器后进入到磺化微通道反应单元中，然后调节背压阀使得磺化微通道反应单元内的温度达到反应温度，使反应液强化混合发生磺化反应，当反应时间达到设定的循环回流时间，使反应液反应完全并经过冷却换热器冷却后，打开调节出料阀出液。
所述磺化反应的条件为磺化微通道反应单元的反应液温度为65～200℃，通过背压阀调节系统压力为1.0～2.0MPa，反应液循环回流时间为5～20min。
本发明的优点与积极效果为：
1、本发明装置适用于高温非均相磺化反应，与间歇反应相比，本发明使用亚硫酸钠作为磺化剂，通过在微通道反应单元中的快速混合可以增强传质过程，改善间歇反应时间过长、混合不均匀、热量无法快速传输等问题，从而使反应转化率和选择性有很大提升。
2、本发明微通道反应单元的恒温设计保证了反应过程的稳定性，避免了局部温度导致副产物的生成，同时，氮气保护操作保证系统呈隔绝氧状态，降低了其他副反应的发生，另外对非均相反应速度慢的反应而言，回流循环可以增加停留时间，增加反应物处理量，从而实现大批量生产。
3、本发明设计了一套全面、系统的微通道反应装置，设有氮气吹扫装置、排液阀以及反应液储罐顶端的背压阀等装置，可以充分保证反应过程中的安全性。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
其中，1为磺化微通道反应单元，101为反应混合器，102为延时管道，2为加热换热器，3为调节出料阀，4为微通道强混合器，5为计量平流泵，6为原料液罐，7为冷却换热器，8为储液罐，9为氮气气瓶，901为第一气体管路，902为第二气体管路，10为背压阀，11为回流管路，12为连接管路,13为输出管路。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详述。
如图1所示，本发明包括依次串联的原料液罐6、计量平流泵5、微通道强混合器4、加热换热器2、磺化微通道反应单元1、冷却换热器7和储液罐8，氮气气瓶9通过第一气体管路901与所述计量平流泵5和微通道强混合器4之间的连接管路12连接，氮气气瓶9通过第二气体管路902与所述原料液罐6连接，在所述冷却换热器7和储液罐8之间的管路上设有背压阀10，所述储液罐8下端通过回流管路11与所述原料液罐6连接，且所述回流管路11与储液罐8连接一端设有调节出料阀14，反应未完成时所述调节出料阀14关闭，此时反应液经由所述回流管路11实现回流循环反应，反应完成后打开所述调节出料阀3可使所述回流管路11关闭，同时反应液经由调节出料阀3上的出料端口出液。所述计量平流泵5和调节出料阀3均为本领域公知技术且为市购产品。
如图1所示，所述加热换热器2和磺化微通道反应单元1与第一冷热循环机并联，所述冷却换热器7与第二冷热循环机并联。第一冷热循环机用于供给加热换热器2加热介质，第二冷热循环机用于供给冷却换热器7冷却介质。所述加热换热器2、冷却换热器7和冷热循环机均为本领域公知技术且为市购产品。
如图1所示，所述储液罐8上端设有排液管路与排液装置相连，且所述排液管路上设有压力调节阀，所述排液管路用于清洗罐体时或者其他情况下排出废液。所述压力调节阀为本领域公知技术且为市购产品。
所述磺化微通道反应单元1设于一加热装置中加热以维持反应温度，本实施例中，所述加热装置为冷热循环一体机，此为本领域公知技术。
如图1所示，所述磺化微通道反应单元1包括多个反应混合器101和多个延时管道102，且各个反应混合器101和各个延时管道102交错设置并依次串联。本实施例中，所述磺化微通道反应单元1设有三个延时管道102和两个反应混合器101，其中第一个延时管道102用于延时使反应液达到反应温度，后面两个延时管道102和所述两个反应混合器101配合用于增加传质混合并增加停留时间。原料液在进入磺化微通道反应单元1前先通过微通道强混合器4混合，再利用加热换热器2实现预热，磺化微通道反应单元1输出液体通过冷却换热器7使用冷水进行冷却降温。
所述微通道强混合器4、反应混合器101器和延时管道102均为本领域公知技术，其中微通道强混合器4和反应混合器101可以为静态混合器、板式微通道反应器等，所述延时管道102可以为不锈钢盘管等。所述微通道强混合器4、反应混合器101器和延时管道102的组数可以根据反应情况适量增加。
所述氮气气瓶9与原料液罐6之间的管路上设有减压阀和压力表等装置，另外各个管路上均设有控制管路启闭的控制阀。所述减压阀、压力表、控制阀等均为本领域公知技术。
所述原料罐6内设有搅拌装置，本实施例中，所述搅拌装置包括设于原料罐6内的搅拌桨叶和设于罐外的电机，所述搅拌桨叶通过所述电机驱动转动实现搅拌目的。所述搅拌装置为本领域公知技术。
本发明的工作原理为：
本发明工作时，将两种原料液按照一定的物料配比称量放至原料液罐6中并搅拌，在搅拌过程中持续通入氮气气约30min，以吹扫反应液中溶有的氧，待加热换热器2和冷热循环一体机达到反应设置温度时，开启计量平流泵5，使一定流量的反应混合液泵入磺化微通道反应单元1中，调节背压阀10使得反应液温度达到设置反应温度，开始实验计时。在磺化微通道反应单元1中的强混合作用下，反应混合液发生非均相反应并延长反应时间以提高转化率，然后输出并在储液罐8中进行保存，循环一定时间后，打开储液罐8下端的调节出料阀3得到反应液并经过后续处理过程得到产物。
下面列举几个应用例对本发明进一步说明。
应用例1
本应用例进行氯乙酸的磺化反应，具体步骤如下：
将使用蒸馏水配置、并经过氮气吹扫处理后质量浓度为15％的亚硫酸钠溶液和氯乙酸混合溶液，通过计量平流泵5泵入反应系统中，反应液的体积流量控制在70ml/min，反应液先经过微通道强混合器4，再进入加热换热器2预热到140℃，然后进入磺化微通道反应单元1，而磺化微通道反应单元1外部的油浴锅温度维持在165℃，反应混合液通过磺化微通道反应单元1强化混合后发生磺化反应，在经过20min的循环回流时间后，反应完全并经过冷却换热器7冷却后，得到在储液罐8中保存的磺酸乙酸钠料液，并作液相色谱和外标定量测试，计算得到反应转化率99％以上，产物选择性97％。
应用例2
本应用例进行2,4-二硝基氯苯的磺化反应，具体步骤如下：
将使用蒸馏水配置，并经过氮气吹扫处理后质量浓度为16％的亚硫酸钠溶液和2,4-二硝基氯苯混合溶液，通过计量平流泵5泵入反应系统，反应液的体积流量控制在80ml/min，反应液先经过微通道强混合器4，再进入加热换热器2预热到75℃，然后进入磺化微通道反应单元1，磺化微通道反应单元1外部的油浴锅温度维持在100℃，反应混合液通过磺化微通道反应单元1强化混合后发生磺化反应，在经过15min的循环回流时间后，反应完全并经过冷却换热器7冷却后，得到在储液罐8中保存的2,4-二硝基苯磺酸钠料液。并作液相色谱和外标定量测试，计算得到反应转化率100％以上，产物选择性97％。
应用例3
本应用例进行1-(1’-溴乙基)-苯的磺化反应，具体步骤如下：
将使用蒸馏水配置，并经过氮气吹扫处理后质量浓度为20％的亚硫酸钠溶液和1-(1’-溴乙基)-苯的混合溶液，通过计量平流泵5泵入反应系统，反应液的体积流量控制在80ml/min，反应液先经过微通道强混合器4，再进入加热换热器2预热到120℃，然后进入磺化微通道反应单元1，磺化微通道反应单元1外部的油浴锅温度维持在143℃，反应混合液通过磺化微通道反应单元1强化混合后发生磺化反应，在经过12min的循环回流时间后，反应完全并经过冷却换热器7冷却后，得到在储液罐8中保存的1-苯基-乙磺酸料液，并做液相色谱和外标定量测试，计算得到反应转化率98％以上，产物选择性98.5％。
应用例4
本应用例进行邻磺酸钠苯甲醛反应，具体步骤如下：
将使用蒸馏水配置，并经过氮气吹扫处理后质量浓度为20％的亚硫酸钠溶液和邻氯苯甲醛的混合溶液，通过计量平流泵5泵入反应系统，反应液的体积流量控制在80ml/min，反应液先经过微通道强混合器4，再进入加热换热器2预热到180℃，然后进入磺化微通道反应单元1，磺化微通道反应单元1外部的油浴锅温度维持在200℃，反应混合液通过磺化微通道反应单元1强化混合后发生磺化反应，在经过10min的循环回流时间后，反应完全并经过冷却换热器7冷却后，得到在储液罐8中保存的邻磺酸钠苯甲醛料液，并做液相色谱和外标定量测试，计算得到反应转化率97％以上，产物选择性98.5％。

Claims (7)

1.一种微通道连续化非均相磺化反应装置，其特征在于：包括依次串联的原料液罐(6)、计量平流泵(5)、微通道强混合器(4)、加热换热器(2)、磺化微通道反应单元(1)、冷却换热器(7)和储液罐(8)，其中所述冷却换热器(7)和储液罐(8)之间的管路上设有背压阀(10)，所述储液罐(8)下端通过回流管路(11)与所述原料液罐(6)连接，且所述回流管路(11)与储液罐(8)连接一端设有调节出料阀(3)，氮气气瓶(9)通过第一气体管路(901)与所述计量平流泵(5)和微通道强混合器(4)之间的连接管路(12)连接，氮气气瓶(9)通过第二气体管路(902)与所述原料液罐(6)连接，所述原料液罐(6)内的原料液中包括亚硫酸钠溶液和磺化原料，所述磺化微通道反应单元(1)设于一加热装置中。
2.根据权利要求1所述的微通道连续化非均相磺化反应装置，其特征在于：所述磺化微通道反应单元(1)包括多个反应混合器(101)和多个延时管道(102)，且各个反应混合器(101)和各个延时管道(102)交错设置并依次串联。
3.根据权利要求2所述的微通道连续化非均相磺化反应装置，其特征在于：所述微通道强混合器(4)及反应混合器(101)为静态混合器或板式微通道反应器，所述延时管道(102)为不锈钢盘管。
4.根据权利要求1所述的微通道连续化非均相磺化反应装置，其特征在于：所述加热装置为冷热循环一体机。
5.根据权利要求1所述的微通道连续化非均相磺化反应装置，其特征在于：所述氮气气瓶(9)与原料液罐(6)之间的管路上设有减压阀和压力表。
6.一种根据权利要求1所述的微通道连续化非均相磺化反应装置的方法，其特征在于：将亚硫酸钠溶液和另一种原料液按配比倒入原料液罐(6)中混合形成反应液，并且在混合过程中持续通入氮气气吹扫反应液中的氧，同时加热换热器(2)以及所述磺化微通道反应单元(1)外侧的加热装置开始预热，当加热换热器(2)以及所述加热装置预热到设定温度后，计量平流泵(5)启动泵入反应液，反应液依次经过微通道强混合器(4)和加热换热器(2)后进入到磺化微通道反应单元(1)中，然后调节背压阀(10)使得磺化微通道反应单元(1)内的温度达到反应温度，使反应液强化混合发生磺化反应，当反应时间达到设定的循环回流时间，使反应液反应完全并经过冷却换热器(7)冷却后，打开调节出料阀(3)出液。
7.根据权利要求6所述的微通道连续化非均相磺化反应装置的方法，其特征在于：所述磺化反应的条件为磺化微通道反应单元(1)的反应液温度为65～200℃，通过背压阀(10)调节系统压力为1.0～2.0MPa，反应液循环回流时间为5～20min。
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