CN220737508U - 2,4-二氯硝基苯的制备系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提出了一种2,4‑二氯硝基苯的制备系统，包括柱塞泵、微通道反应器、熟化釜以及收集釜，所述柱塞泵有两个，两个柱塞泵入口端分别连接有混酸配备装置和间二氯苯储液设备，所述两个柱塞泵的出口端均与微通道反应器进口端连接，微通道反应器出口端通过膜片式背压阀与熟化釜输入端连接，熟化釜输出端与收集釜连接。本实用新型解决了现有釜式反应器和管式反应器存在的问题，同时在碳化硅微通道反应器反应结束后，反应液进入熟化釜进行熟化反应，可以减少碳化硅微通道反应器的使用数量，大大降低了生产成本。
Description
技术领域
本实用新型涉及氮化物单晶制备用设备技术领域，具体涉及2,4-二氯硝基苯的制备系统。
背景技术
2,4-二氯硝基苯是农药、医药、染料等有机化工产品的重要中间体，随着国内化工行业的不断发展，2,4-二氯硝基苯的市场需求也越来越大。2,4-二氯硝基苯的合成工艺是将间二氯苯与混酸(硝酸和硫酸)溶液按照一定的比例进行充分反应，得到目标产物。由于硝化反应主要发生在两相界面处，且反应过程中会产生大量的热量，因而，两相混合的效果及反应温度的控制，对反应转化率、选择性和反应速率都有着直接且显著的影响。
目前，2,4-二氯硝基苯的生产方法主要有两种：釜式反应法和管式反应法。其中，釜式反应法属于间歇式生产，采用高速搅拌桨的机械推动力使两相得以混合反应，反应速度慢，周期长，转化率较低，导致生产效率不高，且反应条件如温度等的控制不稳定，副反应复杂且多发，导致目标产品品质低，混酸用量大，废酸和有机废液产量大，严重污染环境，不符合“绿色化学”的要求，且高速搅拌的能耗较高，同时受反应釜和搅拌桨制作工艺的限制，生产规模的放大受到制约。管式反应法则是在一定的压力下，两相液体并流通过静态混合元件，在管式反应器内反应，该反应器具有结构简单、能耗低、易于放大等优点，但这种反应器在反应过程中容易存在混合不均匀的现象，导致反应器不同位置的反应速率不一致，使得传质速度及产物收率受到影响。同时，管氏反应法中的换热方法是在管式反应器外侧套设换热夹套，而这种结构的降温效果较差，容易导致反应热移除困难，会造成管式反应器内的反应温度无法准确控制、温度分布不均匀等缺点，进而会造成副反应发生增多，影响到目标产物的收率和品质。
而利用微通道反应器进行生产反应可以解决上述两种反应法中存在的问题，且微通道反应器在物料混合、反应速度以及温度控制等方面均优于管式反应器，但是微通道反应器制造难度大，且在进行2,4-二氯硝基苯生产时，往往需要多个单一微通道反应器并联形成的反应系统进行反应，以实现反应器的放大，这样一来就提高了生产成本，导致投入资本高、项目难落地，难以推广使用。另外，若仅仅是简单的将传统的管式反应器和釜式反应器替换为微通道反应器反应系统，容易出现放大效应，导致生产结果出现偏差。因此需要一种反应效果好、反应条件易控制且成本低的2,4-二氯硝基苯制备系统。
实用新型内容
为解决背景技术中存在的问题，本实用新型提出了2,4-二氯硝基苯的制备系统，包括柱塞泵、微通道反应器、熟化釜以及收集釜，所述柱塞泵有两个，两个柱塞泵入口端分别连接有混酸配备装置和间二氯苯储液设备，所述两个柱塞泵的出口端均与微通道反应器进口端连接，微通道反应器出口端通过膜片式背压阀与熟化釜输入端连接，熟化釜输出端与收集釜连接。
优选的，所述微通道反应器的反应温度通过高低温循环一体机控制。
优选的，所述混酸配备装置为反应釜。
优选的，所述反应釜包括釜体和设置在釜体内的搅拌机构，所述釜体顶端设有两个进液管，两个进液管分别为硝酸进液管和硫酸进液管，进液管延伸至釜体内，所述釜体底端设有第一出液口，第一出液口与柱塞泵入口端连接。
优选的，所述搅拌机构包括搅拌轴和设置在搅拌轴上的多个搅拌叶，搅拌轴一端延伸至釜体外，搅拌轴位于釜体外的一端转动固定在第一支板上，第一支板通过伸缩装置与釜体连接，第一支板上通过第二支板安装有电机，电机输出端与搅拌轴连接。
优选的，所述第一出液口一侧连通有第二出液口，第二出液口上设有开关阀。
优选的，所述间二氯苯储液设备为储罐。
优选的，所述微通道反应器为碳化硅微通道反应器。
本实用新型具有的有益效果为：
1、 本实用新型采用碳化硅微通道反应器进行反应物料的混合和反应，混合速度快、反应时间短，能够连续化生产提高生产效率。同时碳化硅微通道反应器反应比表面积大，传热效果高于传统的反应设备，且单位时间换热量随换热面积增大而线性增大（dQ=K*△t *ds），温度控制准确且能快速升温和降温，副产物少。另外碳化硅微通道反应器持液量小，能够减少污染化学品的使用和排放，安全环保。
2、 在碳化硅微通道反应器反应结束后，反应液进入熟化釜进行熟化反应，起到辅助反应的作用，无需完全通过碳化硅微通道反应器的反应使反应液达到反应要求，从而降低了对反应器的放大要求，减少碳化硅微通道反应器的使用数量，大大降低了生产成本。
3、 本实用新型通过柱塞泵调节液料流量，使混合酸以及间二氯苯按照设定值均匀进入微通道反应器内，同时背压阀维持整个系统的压力，使得液料的输送稳定，从而能够使放大过程中每个微通道反应单元内的液料流动和混合一致，无放大效应。
附图说明
图1为本实用新型整体结构示意图；
图2为本实用新型反应釜结构示意图。
图中标号：1、混酸配备装置；11、釜体；12、进液管；13、第一出液口；14、第二出液口；15、搅拌轴；16、搅拌叶；17、电机；18、伸缩装置；19、第一支架；20、第二支架；2、储液设备；3、柱塞泵；4、微通道反应器；5、膜片式背压阀；6、熟化釜；7、收集釜。
具体实施方式
为了使本实用新型更为清楚、明白，以下结合附图说明和实施例，对本实用新型作进一步的详细说明，应当了解，所给出的实施例仅仅为实现方式的一种，并不代表所有实施例。
结合附图1和附图2，2,4-二氯硝基苯的制备系统，包括柱塞泵3、微通道反应器4、熟化釜6以及收集釜7，所述柱塞泵3有两个，两个柱塞泵3入口端分别连接有混酸配备装置1和间二氯苯储液设备2，所述两个柱塞泵3的出口端均与微通道反应器4进口端连接，微通道反应器4出口端通过膜片式背压阀5与熟化釜6输入端连接，熟化釜6输出端与收集釜7连接。
具体地，所述碳化硅微通道反应器的反应温度通过高低温循环一体机控制，高低温循环一体机控制反应温度为35-60℃；所述混酸配备装置1为反应釜；所述间二氯苯储液设备2为储罐；所述微通道反应器4为碳化硅微通道反应器。
具体地，所述反应釜包括釜体11和设置在釜体11内的搅拌机构，所述釜体11顶端设有两个进液管12，两个进液管12分别为硝酸进液管和硫酸进液管，通过进液管12向釜体11内通入硫酸和/或硝酸，进液管12延伸至釜体11内，可防止酸液通入时粘附到釜体11内壁顶端，进液管12上设有阀门，所述釜体11底端设有第一出液口13，第一出液口13与柱塞泵3入口端连接。
具体地，所述搅拌机构包括搅拌轴15和设置在搅拌轴15上的多个搅拌叶16，搅拌轴15一端延伸至釜体外，搅拌轴15位于釜体11外的一端转动固定在第一支板19上，第一支板19通过伸缩装置18与釜体11连接，伸缩装置18可采用气缸，所述第一支板19上通过第二支板20安装有电机，电机17输出端与搅拌轴15连接；混合硫酸和硝酸时，启动电机驱动搅拌轴15带动搅拌叶16转动，对酸液进行搅拌混合；当需要清洗釜体11时，将蒸馏水从进液管12通入釜体11中，启动搅拌机构进行清洗；通过启动伸缩装置18带动第一支板19和第二支板20上下移动，从而带动搅拌轴15和电机17上下移动，搅拌叶16的位置改变，实现全面搅拌，同时由于搅拌叶16为间隔分布，间隔部分不能有效的搅拌到酸液，对酸液的搅拌不够完全，上下移动搅拌轴15和搅拌叶16可对酸液进行充分搅拌。
具体地，所述第一出液口13一侧连通有第二出液口14，第二出液口14上设有第二开关阀，所述第一出液口13上设有第一开关阀，清洗釜体11时打开第二开关阀，关闭第一开关阀，使清洗釜体11的蒸馏水从第二排液口14排出。
具体地，所述混酸由硫酸和硝酸混合配制成，硫酸为98%硫酸，硝酸为95%发烟硝酸，硫酸在10-20℃的温度范围与硝酸混合配制。
工作流程，包括以下操作步骤：
A1、配置原料液：在反应釜中加入一定量的98%硫酸，控温10～20℃加入95%发烟硝酸，搅拌均匀配置成混酸备用；在储罐中加入定量间二氯苯作为原料备用，间二氯苯与硝酸的摩尔比为1:1.1；
A2、搭建设备：将两个柱塞泵3入口端分别与反应釜和储罐连接，将两个柱塞泵3的出口端均与碳化硅反应器进口端连接，碳化硅反应器出口端通过膜片式背压阀5与熟化釜6输入端连接，熟化釜6输出端与收集釜7连接；
A3、硝化反应：设置碳化硅反应器的进行反应工作时的时间，并通过高低温循环一体机设置碳化硅反应器进行反应工作时的温度，即设置反应温度和反应时间，反应温度为35℃，反应时间为30s-2min，设置膜片式背压阀5工作时的压力（即反应压力）为0.1mpa，待体系稳定后，启动两个柱塞泵3进行硝化反应，混酸和间二氯苯通过柱塞泵3泵入碳化硅反应器，并计算两个柱塞泵3的流速，利用碳化硅反应器对混酸和间二氯苯进行反应，反应结束后生成反应液，然后将反应液转送至熟化釜6中进行熟化反应，开启蒸汽升温至30-50℃后，保温反应3小时反应至完全，反应结束后将反应液收集到收集釜7中进行降温；
A4、后处理：将收集釜7中的反应液进行分层、水洗，得到产品2,4-二氯硝基苯。
以上结合附图对本实用新型的具体实施方式作了详细说明，但本实用新型不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本实用新型原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本实用新型的保护范围内。
Claims (8)
1.2,4-二氯硝基苯的制备系统，其特征在于：包括柱塞泵（3）、微通道反应器（4）、熟化釜（6）以及收集釜（7），所述柱塞泵（3）有两个，两个柱塞泵（3）入口端分别连接有混酸配备装置（1）和间二氯苯储液设备（2），所述两个柱塞泵（3）的出口端均与微通道反应器（4）进口端连接，微通道反应器（4）出口端通过膜片式背压阀（5）与熟化釜（6）输入端连接，熟化釜（6）输出端与收集釜（7）连接。
2.根据权利要求1所述的2,4-二氯硝基苯的制备系统，其特征在于：所述微通道反应器的反应温度通过高低温循环一体机控制。
3.根据权利要求1所述的2,4-二氯硝基苯的制备系统，其特征在于：所述混酸配备装置（1）为反应釜。
4.根据权利要求3所述的2,4-二氯硝基苯的制备系统，其特征在于：所述反应釜包括釜体（11）和设置在釜体（11）内的搅拌机构，所述釜体（11）顶端设有两个进液管（12），两个进液管（12）分别为硝酸进液管和硫酸进液管，进液管（12）延伸至釜体（11）内，所述釜体（11）底端设有第一出液口（13），第一出液口（13）与柱塞泵（3）入口端连接。
5.根据权利要求4所述的2,4-二氯硝基苯的制备系统，其特征在于：所述搅拌机构包括搅拌轴（15）和设置在搅拌轴（15）上的多个搅拌叶（16），搅拌轴（15）一端延伸至釜体外，搅拌轴（15）位于釜体（11）外的一端转动固定在第一支板（19）上，第一支板（19）通过伸缩装置（18）与釜体（11）连接，第一支板（19）上通过第二支板（20）安装有电机，电机（17）输出端与搅拌轴（15）连接。
6.根据权利要求4所述的2,4-二氯硝基苯的制备系统，其特征在于：所述第一出液口（13）一侧连通有第二出液口（14），第二出液口（14）上设有开关阀。
7.根据权利要求1所述的2,4-二氯硝基苯的制备系统，其特征在于：所述间二氯苯储液设备（2）为储罐。
8.根据权利要求1所述的2,4-二氯硝基苯的制备系统，其特征在于：所述微通道反应器（4）为碳化硅微通道反应器。
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