CN102020632B - 生产环丁砜的方法及其设备 - Google Patents

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Abstract

生产环丁砜的方法及其设备涉及一种环丁砜的生产方法及其所用设备。主要是为解决目前生产环丁砜采用釜式反应效果差，设备复杂等问题而发明的。生产方法是：将二氧化硫、阻聚剂投入合成混合反应器中，再注入丁二烯，用循环泵使其在合成静态混合器及合成加热、冷却器、合成混合反应器中循环反应；反应后生成的环丁烯砜用苯稀释并加入催化剂和氢在加氢混合反应器、加氢静态混合器和加氢加热、冷却器中循环反应。设备包括合成混合反应器、循环泵、合成静态混合器、合成加热冷却器、加氢混合反应器、加氢静态混合器、加氢加热冷却器，优点是物料反应效果好，连续均匀投料，设备简单，安全性好。

Description

生产环丁砜的方法及其设备
技术领域：
本发明涉及一种环丁砜的生产方法及其所用设备。
背景技术：
目前生产环丁砜都是采用釜式反应工艺，其缺点是反应物料在反应釜内靠搅拌提高反应物料相互接触面积，因搅拌器转数不可能无限提高，使反应效果受限；又由于釜式反应物料是一次性投入的，由于环丁砜的合成和加氢过程是放热反应，一次投料过多产生大量的热量容易引发事故，为控制釜内温度还需要增加换热设备，使设备复杂化，增大投资；现有环丁砜制备方法另一个不足是用固体催化剂进行催化，催化效果不好，而且固体催化剂有副产物生成。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是提供一种物料反应效果好、连续均匀投料、设备简单、安全性好的生产环丁砜的方法及其设备。
生产环丁砜的方法是：先将二氧化硫、阻聚剂按配比量投入合成混合反应器中，当温度达到工艺要求时，由定量泵连续注入丁二烯，不断注入不断反应，在反应过程中用循环泵将其打入合成静态混合器及合成加热、冷却器，然后再返回合成混合反应器进行混合反应(即体外循环系统)，生成环丁烯砜；混合反应后生成的环丁烯砜用苯稀释至60％浓度后送入加氢混合反应器中，再用泵将液体催化剂(如镍铝络合催化剂)打入加氢混合反应器中，然后向加氢静态混合器连续注入氢气进行加氢反应，再经加氢加热、冷却器送回加氢混合反应器中，如此循环，反应结束即得到环丁砜。
生产环丁砜所用的设备包括合成混合反应器，合成混合反应器底部有管道与循环泵连接，循环泵有管道与合成静态混合器的底部连接，合成静态混合器的顶部有管道与合成加热、冷却器的底部连接，合成加热、冷却器的顶部有管道与合成混合反应器顶部连接，二氧化硫计量罐和阻聚剂计量罐有管道与合成混合反应器和循环泵之间的管道连接，丁二烯计量罐有管道经丁二烯定量泵与循环泵和合成静态混合器之间的管道连接；还有加氢混合反应器，加氢混合反应器底部有管道与循环泵连接，催化剂计量罐有管道与加氢混合反应器和循环泵之间的管道连接，循环泵有管道与加氢静态混合器的底部连接，加氢静态混合器的顶部有管道与加氢加热、冷却器的底部连接，加氢加热、冷却器顶部有管道与加氢混合反应器的顶部连接，循环泵与加氢静态混合器之间的管道上有氢气进口，氢气进口有管道供与氢气储罐连接。
前面所述的合成混合反应器包括筒体，筒体的下部和上部分别连接有下封头和上封头，下封头底部有物料进口，上封头的顶部有物料出口，上封头上还有压力指示器和温度指示器，在筒体内的中下部装有盘管，盘管的下端有冷水进口，盘管的上端有热水出口。
前面所述的合成静态混合器包括罐壁，罐壁内有筒体，罐壁与筒体之间是夹套，在罐壁的下部有冷水进口与夹套连通，在罐壁的上部有热水出口与夹套连通，筒体的上端通过法兰与上封头连接，上封头上有混合物出口供与加热、冷却器相连，筒体的下端通过法兰与下封头连接，下封头底部有物料入口供与循环泵出口相连，下封头上装有物料进口接管，筒体内装有波纹填料。
前面所述的加氢混合反应器包括筒体，筒体外面有罐壁，筒体与罐壁之间为夹套，罐壁底部有冷水进口与夹套连通，罐壁上部有热水出口与夹套连通，筒体的下部和上部分别连接有下封头和上封头，下封头底部有物料进口，上封头的顶部有物料出口，上封头上还有压力指示器和温度指示器，在筒体内的中下部装有盘管，盘管的下端有冷水进口，盘管的上端有热水出口。
前面所述的加氢静态混合器包括罐壁，罐壁内有筒体，罐壁与筒体之间是夹套，在罐壁的下部有冷水进口与夹套连通，在罐壁的上部有热水出口与夹套连通，筒体的上端通过法兰与上封头连接，上封头上有混合物料出口供与换热器相连，筒体的下端通过法兰与下封头连接，下封头底部有物料入口供与循环泵出口相连，下封头上装有气体进口接管，气体进口接管通入下封头内的喷嘴上有若干个喷孔，筒体内装有波纹填料。
本发明的优点是：由于合成混合反应器是塔式的，内设换热盘管，加氢混合反应器还附有夹套，换热效果好，合成静态反应器和加氢静态反应器增加混合强度，采用循环泵使物料反应更充分，较釜式反应器的反应效果提高5-8倍，合成部分环丁烯砜纯度达到99％以上(釜式反应只能达到95-97％)，转化率提高3％，加氢部分加氢率提高1.5-2％，催化剂由固体催化剂改用液体催化剂体系，反应过程温和，几乎无副产物产生，由于采用连续均匀投料，可以保证生产安全，便于工艺控制。
附图说明：
图1是本发明生产环丁烯砜时所使用装置的连接关系示意图；
图2是本发明用环丁烯砜生产环丁砜所使用装置的连接关系示意图；
图3是图1中合成混合反应器4的结构示意图；
图4是图1中合成静态混合器7的结构示意图；
图5是图2中加氢混合反应器9的结构示意图；
图6是图2中加氢静态混合器11的结构示意图。
具体实施方式：
生产环丁砜的方法是：先将二氧化硫、阻聚剂按重量比240∶1的配比量投入合成混合反应器中，当温度达到工艺要求时，由定量泵连续注入丁二烯(二氧化硫与丁二烯的重量比为1.2∶1)，不断注入不断反应，在反应过程中用循环泵将其打入合成静态混合器及合成加热、冷却器，然后再返回合成混合反应器进行混合反应(即体外循环系统)，生成环丁烯砜；混合反应后生成的环丁烯砜用苯稀释至60％浓度后送入加氢混合反应器中，再用泵将液体催化剂(如镍铝络合催化剂)打入加氢混合反应器中，然后向加氢静态混合器连续注入氢气进行加氢反应，再经加氢加热、冷却器送回加氢混合反应器中，如此循环，反应结束即得到环丁砜。
生产环丁砜所用的设备包括合成混合反应器4(参照图1)，合成混合反应器底部有管道与循环泵6连接，循环泵有管道与合成静态混合器7的底部连接，合成静态混合器的顶部有管道与合成加热、冷却器8的底部连接，合成加热、冷却器的顶部有管道与合成混合反应器顶部连接，二氧化硫计量罐2和阻聚剂计量罐3有管道与合成混合反应器和循环泵之间的管道连接，丁二烯计量罐1有管道经丁二烯定量泵5与循环泵和合成静态混合器之间的管道连接；还有加氢混合反应器9(参照图2)，加氢混合反应器底部有管道与循环泵10连接，催化剂计量罐13有管道与加氢混合反应器9和循环泵10之间的管道连接，循环泵有管道与加氢静态混合器11的底部连接，加氢静态混合器的顶部有管道与加氢加热、冷却器12的底部连接，加氢加热、冷却器顶部有管道与加氢混合反应器的顶部连接，循环泵10与加氢静态混合器11之间的管道上有氢气进口，氢气进口有管道供与氢气储罐连接。
前面所述的合成混合反应器4(参照图3)包括筒体4-1，筒体的下部和上部分别连接有下封头4-2和上封头4-3，下封头底部有物料进口4-4，上封头的顶部有物料出口4-5，上封头上还有压力指示器4-6和温度指示器4-7，在筒体内的中下部装有盘管4-8，盘管的下端有冷水进口4-9，盘管的上端有热水出口4-10。
前面所述的合成静态混合器7(参照图4)包括罐壁7-1，罐壁内有筒体7-2，罐壁与筒体之间是夹套7-3，在罐壁的下部有冷水进口7-4与夹套连通，在罐壁的上部有热水出口7-5与夹套连通，筒体的上端通过法兰与上封头7-6连接，上封头上有混合物出口7-7供与加热、冷却器相连，筒体的下端通过法兰与下封头7-8连接，下封头底部有物料入口7-9供与循环泵出口相连，下封头上装有物料进口接管7-10，筒体内装有波纹填料7-11。
前面所述的加氢混合反应器9(参照图5)包括筒体9-1，筒体外面有罐壁9-11，筒体与罐壁之间为夹套9-12，罐壁底部有冷水进口9-13与夹套连通，罐壁上部有热水出口9-14与夹套连通，筒体的下部和上部分别连接有下封头9-2和上封头9-3，下封头底部有物料进口9-4，上封头的顶部有物料出口9-5，上封头上还有压力指示器9-6和温度指示器9-7，在筒体内的中下部装有盘管9-8，盘管的下端有冷水进口9-9，盘管的上端有热水出口9-10。
前面所述的加氢静态混合器11(参照图6)包括罐壁11-1，罐壁内有筒体11-2，罐壁与筒体之间是夹套11-3，在罐壁的下部有冷水进口11-4与夹套连通，在罐壁的上部有热水出口11-5与夹套连通，筒体的上端通过法兰与上封头11-6连接，上封头上有混合物料出口11-7供与换热器相连，筒体的下端通过法兰与下封头11-8连接，下封头底部有物料入口11-9供与循环泵出口相连，下封头上装有气体进口接管11-10，气体进口接管通入下封头内的喷嘴上有若干个喷孔，筒体内装有波纹填料11-11。

Claims (1)

1.生产环丁砜的方法，其特征是：先将二氧化硫、阻聚剂按配比量投入合成混合反应器中，当温度达到工艺要求时，由定量泵连续注入丁二烯，不断注入不断反应，在反应过程中用循环泵将其打入合成静态混合器及合成加热、冷却器，然后再返回合成混合反应器进行混合反应，生成环丁烯砜；混合反应后生成的环丁烯砜用苯稀释至60％浓度后送入加氢混合反应器中，再用泵将液体催化剂打入加氢混合反应器中，然后向加氢静态混合器连续注入氢气进行加氢反应，再经加氢加热、冷却器送回加氢混合反应器中，如此循环，反应结束即得到环丁砜。
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