CN109761955A - 环丁烯砜的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种环丁烯砜的制备方法。该制备方法包括：将丁二烯与二氧化硫作为反应原料；将反应原料通入依次串联设置的多个反应装置中发生螯变反应，得到环丁烯砜粗产品，其中，沿反应原料的流通方向，各反应装置中的反应温度依次降低；及对环丁烯砜粗产品进行提纯，得到环丁烯砜。前一个反应装置中生成的环丁烯砜能够在后一个反应装置中起到稀释剂作用，这有利于使环丁烯砜的制备过程更加平稳和可控。同时连续反应过程的放热强度是间歇过程最大放热强度的十分之一左右，因而采用上述连续化的反应过程还有利于控制反应温度。环丁烯砜合成是放热的可逆反应，三个反应装置中反应温度依次降低，这有利于提高反应原料的转化率，优化反应过程。

Description

环丁烯砜的制备方法

技术领域

本发明涉及有机合成领域，具体而言，涉及一种环丁烯砜的制备方法。

背景技术

最早申请环丁烯砜合成专利的是德国BASF公司，Staudinger发现阻聚剂的作用，可以高选择性的合成环丁烯砜。随着热裂解技术的出现，各大石油化工公司纷纷申请混合碳四与二氧化硫合成环丁烯砜的专利，但这种反应分离共轭二烯烃的技术最终被萃取精馏技术替代。

随着以环丁砜为溶剂的天然气脱二氧化硫技术及芳烃分离技术的出现，环丁烯砜的合成成为环丁砜生产的前提步骤。现有的环丁烯砜合成反应大多在釜式间歇反应中进行，但釜式间歇反应工艺存在很多缺点，具体如下：1、合成反应为间歇式反应。这导致反应初期的物料浓度高，反应速度快，反应难以控制；而反应过程中的反应温度和反应压力的变化范围大，容易密封泄漏，危及安全生产。2、由于反应釜中的气相空间大，每釜合成结束后，气相中的剩余丁二烯、二氧化硫只能排掉。制备工艺中原料损失多且污染环境。3、不同批次中操作条件的波动会影响反应结果，半成品质量不稳定。

为了克服间歇式反应存在的上述问题，现有报道提供了一种连续化合成环丁烯砜的制备方法，但该连续化反应存在丁二烯的转化率较低的问题。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种环丁烯砜的制备方法，以解决现有的采用连续化反应制备环丁烯砜的过程中存在丁二烯的转化率较低的问题。

为了实现上述目的，根据本发明提供了一种环丁烯砜的制备方法，制备方法包括：将丁二烯与二氧化硫作为反应原料；将反应原料通入依次串联设置的多个反应装置中发生螯变反应，得到环丁烯砜粗产品，其中，沿反应原料的流通方向，各反应装置中的反应温度依次降低；及对环丁烯砜粗产品进行提纯，得到环丁烯砜。

进一步地，将反应原料通入依次串联设置的多个反应装置的过程中，将反应原料通入依次串联的第一反应装置、第二反应装置和第三反应装置以进行螯变反应；优选地，第一反应装置中的反应温度为90～110℃，压力为2.5～3.5MPa，体积空速为0.3～0.55h^-1；优选地，第二反应装置中的反应温度为70～90℃，压力为1.0～2.0MPa，体积空速为0.3～0.55h^-1；优选地，第三反应装置中的反应温度为65～80℃，压力为0.6～1.0MPa，体积空速为0.1～0.3h^-1。

进一步地，反应原料中，二氧化硫与丁二烯的摩尔比为0.05～2.0:1。

进一步地，在对环丁烯砜粗产品进行提纯的步骤中，采用闪蒸的方式进行提纯。

进一步地，提纯步骤包括：将环丁烯砜粗产品进行第一次闪蒸，得到第一蒸余液和第一闪蒸汽；及将第一蒸余液进行第二次闪蒸，得到环丁烯砜和第二闪蒸汽。

进一步地，第一次闪蒸过程为常压闪蒸，温度为57～65℃；优选地，第二次闪蒸过程为真空闪蒸，绝对压力为1～20KPa，温度为65～70℃。

进一步地，在进行螯变反应之前，制备方法还包括在反应原料中加入阻聚剂的步骤。

进一步地，在闪蒸步骤之后，该制备方法还包括对提纯步骤得到的液体产物进行气提的步骤。

进一步地，气提步骤包括：将液体产物进行第一次气提，得到第一气提余液；及将第一气提余液与环丁砜的混合物进行第二次气提，得到环丁烯砜；优选地，混合物中，第一气提余液的重量百分含量为30～60wt％。

进一步地，第一次气提过程为常压气提，温度为70～85℃，气液重量比为1:5～20，理论塔板数为5～25；优选地，第二次气提过程中的压力为-20～50KPa，温度为25～55℃，气液重量比为1:5～10，理论塔板数为20～40。

应用本发明的技术方案，采用本申请提供的环丁烯砜的制备方法，前一个反应装置中生成的环丁烯砜能够在后一个反应装置中起到稀释剂作用，这有利于使环丁烯砜的制备过程更加平稳和可控。同时连续反应过程的放热强度是间歇过程最大放热强度的十分之一左右，因而采用上述连续化的反应过程还有利于控制反应温度。更为重要的是，环丁烯砜合成是放热的可逆反应，将上述三个反应装置中反应温度依次降低，这有利于提高反应原料的转化率，优化反应过程。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了根据本发明的一种典型的实施方式提供的环丁烯砜制备装置的结构示意图。

其中，上述附图包括以下附图标记：

A为SO₂，B为丁二烯；

10、反应单元；11、第一反应装置；12、第二反应装置；13、第三反应装置；20、闪蒸单元；21、第一闪蒸装置；22、第二闪蒸装置；30、气提单元；31、第一气提装置；32、第二气提装置；41、第一阀门；42、第二阀门。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。

正如背景技术所描述的，现有的采用连续化反应制备环丁烯砜的过程中存在丁二烯的转化率较低的问题。为了解决上述技术问题，本申请提供了一种合成环丁烯砜的制备方法，该制备方法包括：将丁二烯与二氧化硫作为反应原料；然后将上述反应原料依次通入串联设置的多个反应装置中发生螯变反应，得到环丁烯砜粗产品，其中沿反应原料的流通方向，各反应装置中的反应温度依次降低；及将上述环丁烯砜粗产品进行提纯，得到环丁烯砜。

“螯变反应”环加成反应的一种。该反应中，一个反应物的一个原子向另一个反应物共轭系统的两端原子加成，形成两个新的σ键。反应底物减少一个π键，该原子的配位数上升。

在多个反应装置中，前一个反应装置中丁二烯和二氧化硫发生螯变反应得到的含有环丁烯砜的混合物；随着反应温度降低及环丁烯砜的生成，维持液相所需的反应压力也相应降低。然后在后一个反应装置中上述含有环丁烯砜的混合物中未反应的丁二烯和二氧化硫继续进行螯变反应，得到环丁烯砜粗产品，该环丁烯砜粗产品包括未反应的丁二烯和二氧化硫以及产物环丁烯砜。对经过提纯后，上述环丁烯砜粗产品中未反应的丁二烯和二氧化硫被脱除后，得到环丁烯砜产品(液态)。

前一个反应装置中生成的环丁烯砜能够在后一个反应装置中起到稀释剂作用，这有利于使环丁烯砜的制备过程更加平稳和可控。同时连续反应过程的放热强度是间歇过程最大放热强度的十分之一左右，因而采用上述连续化的反应过程还有利于控制反应温度。更为重要的是，环丁烯砜合成是放热的可逆反应，将上述三个反应装置中反应温度依次降低，这有利于提高反应原料的转化率，优化反应过程。

优选地，将反应原料通入依次串联设置的多个反应装置的过程中，将反应原料通入依次串联的第一反应装置、第二反应装置和第三反应装置以进行上述螯变反应。优选地，上述反应装置均为釜式反应器。此外由于第三反应装置中原料的转化深度不大，放热量不大，因而更优选地，采用反应效率更高的管式反应器作为第三反应装置。

优选地，二氧化硫与丁二烯的摩尔比为0.05～2.0:1。二氧化硫与丁二烯的摩尔比包括但不限于上述范围，而将二者的摩尔比限定在上述范围内有利于降低含环丁烯砜混合物中未反应的二氧化硫和丁二烯发生反应的激烈程度。

丁二烯和二氧化硫反应合成环丁烯砜是自发过程，低于室温也能实现。上述环丁烯砜的制备方法中，反应温度和空速可以选用本领域常用的范围。

在一种优选的实施方式中，第一反应装置中的反应温度为90～110℃，压力为2.5～3.5MPa，体积空速为0.3～0.55h^-1。第一反应装置中的反应温度、压力和体积空速包括但不限于上述范围，而将其限定在上述范围内有利于提高丁二烯和二氧化硫的反应速率。

本申请中，术语“体积空速”的单位为m³催化剂/h，简写为h^-1。

在一种优选的实施方式中，第二反应装置中的反应温度为70～90℃，压力为1.0～2.0MPa，体积空速为0.3～0.55h^-1。

在一种优选的实施方式中，第三反应装置中的反应温度为65～80℃，压力为0.6～1.0MPa，体积空速为0.1～0.3h^-1。

第二反应装置和第三反应装置中的反应温度、压力和体积空速包括但不限于上述范围，而将其限定在上述范围内有利于进一步提高丁二烯和二氧化硫的转化率。

在一种优选的实施方式中，在对环丁烯砜粗产品进行提纯的步骤中，采用闪蒸的方式进行提纯。采用闪蒸的方式对环丁烯砜产品进行提纯有利于简化制备过程中的操作步骤，降低工艺成本。

在一种优选的实施方式中，提纯步骤包括：将环丁烯砜粗产品进行第一次闪蒸，得到第一蒸余液和第一闪蒸汽；及将第一蒸余液进行第二次闪蒸，得到环丁烯砜和第二闪蒸汽。对环丁烯砜粗产品进行闪蒸，能够去除环丁烯砜粗产品中未反应的反应原料(如SO₂)，从而提高环丁烯砜产品的纯度。而采用二级闪蒸的方式对环丁烯砜粗产品进行闪蒸有利于进一步提高环丁烯砜产品的纯度。第一闪蒸过程得到的第一闪蒸汽中包含绝大部分丁二烯和大部分二氧化硫。而第二闪蒸过程得到的第二闪蒸气主要为二氧化硫。第一闪蒸汽和第二闪蒸汽经过冷却后可以作为原料进行循环利用。

在一种优选的实施方式中，第一次闪蒸过程为常压闪蒸，温度为57～65℃。在上述温度下采用常压闪蒸的方式对环丁烯砜粗产品进行闪蒸处理，能够回收绝大部分丁二烯和大部分二氧化硫。

在一种优选的实施方式中，第二次闪蒸过程为真空闪蒸，绝对压力为2～20KPa，温度为65～70℃。

真空闪蒸回收溶解在环丁烯砜中的大量二氧化硫。常压闪蒸和真空闪蒸得到的气相物料合并，进行低温液化或加压常温液化。真空闪蒸后残留在环丁烯砜中二氧化硫已经没有回收价值，

在一种优选的实施方式中，在进行螯变反应之前，上述制备方法还包括在反应原料中加入阻聚剂的步骤。这有利于抑制反应原料发生聚合，同时还有利于使反应原料在液态下呈现出较高的稳定性。优选地，所述阻聚剂包括但不限于盐酸、含卤素化合物、连三苯酚、对苯二酚、2-苯基萘胺、二甲胺和二茂铁组成的组中的一种或多种。优选的，阻聚剂的添加量占反应原料的0.05～0.2wt％。

在一种优选的实施方式中，在上述提纯步骤之后，该制备方法还包括：对经提纯步骤得到的液体产物进行气提的步骤。优选地，气提步骤采用空气作为气提气。

经闪蒸后仍有部分二氧化硫残留在环丁烯砜中，对环丁烯砜粗产品进行闪蒸后得到的液体产物进行气提，能够去除残留的二氧化硫，从而有利于进一步提高环丁烯砜产品的纯度，同时还能够使环丁烯砜产品的纯度满足加氢所需的指标(二氧化硫浓度低于50ppm)。优选地，气提步骤包括：将上述液体产物进行第一次气提，得到第一气提余液；及将第一气提余液与环丁砜的混合物进行第二次气提，得到环丁烯砜。

由于环丁烯砜在65℃下为固态，因而将第一气提余液与环丁砜的混合物有利于使环丁烯砜转化为液体。优选地，上述混合物中，第一气提余液的重量百分含量为30～60wt％。将上述混合物中，第一气提余液的重量百分含量限定在上述范围内有利于抑制第二气提过程中环丁烯砜的分解，同时将其作为加氢原料时，环丁烯砜的转化率较高。

在一种优选的实施方式中，第一次气提过程为常压气提，温度为70～85℃，气液重量比为1:5～20，理论塔板数为5～25；优选地，第二次气提过程中压力为-20～50KPa，温度为25～55℃，气液重量比为1:5～10，理论塔板数为20～40。

第一次气提过程和第二次气提过程的压力、温度、气液重量比及理论塔板数包括但不限于上述范围，而将其限定在上述范围内有利于进一步提高气提，进而降低环丁烯砜产品中二氧化硫的含量。

为了更好地说明本申请提供的环丁烯砜的制备方法，本申请还提供了一种环丁烯砜的制备装置，该制备装置包括：反应单元10、闪蒸单元20和气提单元30。其中反应单元10包括串联设置的第一反应装置11、第二反应装置12和第三反应装置13；闪蒸单元20包括串联设置的第一闪蒸装置21和第二闪蒸装置22；气提单元30包括串联设置的第一气提装置31和第二气提装置32。其中第一反应装置11上设置有原料入口111，第三反应装置13上设置有环丁烯砜粗产品出口，第一闪蒸装置21上设置由环丁烯砜粗产品入口211，上述环丁烯砜粗产品出口131与环丁烯砜粗产品入口211相连通；第二闪蒸装置22上设置有蒸余液出口221，第一气提装置31上设置有蒸余液入口311，上述蒸余液出口221与蒸余液入口311相连通。

环丁烯砜的制备过程中，原料A(SO₂)与原料B(丁二烯)的混合物由原料入口111通入反应单元10发生螯变反应，然后由环丁烯砜粗产品出口131排出。排出的环丁烯砜粗产品由环丁烯砜粗产品入口211进入闪蒸单元20进行闪蒸，闪蒸出的二氧化硫返回作为原料进行重复利用，同时剩余的蒸余液由蒸余液入口311进入气提单元，然后进行气提，得到所需的环丁烯砜产品。

优选地，二氧化硫供应管路、丁二烯供应管路及原料入口111通过三通管件相连通，且在二氧化硫供应管路上设置第一阀门41，在丁二烯供应管路上设置第二阀门42。

优选地，环丁烯砜的制备分为三阶段：开车过程、衔接过渡过程和稳态过程。开车过程是非稳态过程，开车采用半连续形式，提前加入二氧化硫，使釜内液相体积达到搅拌及换热器使用要求。半连续过程作为连续过程的开车过程。具体过程如下：

先向第一反应装置11、第二反应装置12及第三反应装置13中加入合适量的二氧化硫，用蒸汽或热水将上述二氧化硫加热到80℃，同时与上述三个反应装置配套的冷却盘管中冷却水的温度控制在80℃左右。第三反应装置13最先启动，向其匀速地通入丁二烯，反应温度逐步升高，最后基本稳定在110℃。停丁二烯进料，反应温度逐渐回落，将冷却水温度降至60℃，反应温度最终控制在65℃左右，此时反应基本达到平衡。

第三反应装置13中停止通入丁二烯的同时，向第二反应装置12中通入丁二烯，进料的初期温度快速升至110℃左右，最后维持在该温度下，停进丁二烯后，反应温度逐步降至85℃左右，此时反应基本达到该温度的平衡。第二反应装置12中停进丁二烯的同时，向第一反应装置11中通入丁二烯，进料初期的温度快速升至110℃左右，最后维持在该温度。当丁二烯进料达到预定值时，启动二氧化硫进料泵，第一反应装置11进入连续进料模式，当第一反应装置11中的液位达到排料位置时，打开第一反应装置11与第二反应装置12之间的控制阀，第二反应装置12进入连续进料模式。当第二反应装置12中的液位达到排料位置时，打开第二反应装置12与第三反应装置13之间的控制阀，第三反应装置13进入连续进料模式。当第三反应装置13中的液位达到排料位置时，启动第三反应装置13与第一闪蒸装置21(常压闪蒸塔)之间的压力控制阀。第三反应装置13中的压力的设定值为0.8～1.0Mpa。第一反应装置11中的压力最高，维持反应体系为液相，压力为2.0～3.0Mpa，第二反应装置中的压力为1.5Mpa左右。随着三个反应装置进入连续模式，反应装置中的液位很快消失，反应装置进入满釜操作状态。采用半连续开车模式，很快进入平稳的连续状态，过渡期很短，且过渡期的温度波动不大于10℃。进入连续稳定状态后，可根据进料量，冷却条件调整各反应装置的稳态条件。

以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。

实施例1

采用图1所示的环丁烯砜的制备装置制备环丁烯砜。反应原料中SO₂与丁二烯的摩尔比为1.2:1，原料进入第一反应装置11。第一反应装置11中的反应压力为3.0MPa，反应温度为110℃，空速为0.5h^-1。第二反应装置12中的反应压力为1.8MPa，反应温度为85℃，空速为0.5h^-1。第三反应装置13中的反应压力为0.8MPa，反应温度为70℃，空速为0.25h^-1。从第三反应装置13的环丁烯砜粗产品出口处排出环丁烯砜粗产品，并将其输送至闪蒸单元20，其中丁二烯转化率为96.2％，环丁烯砜粗产品中SO₂的浓度为17.91wt％，丁二烯的浓度为1.06wt％。

闪蒸单元20中，第一闪蒸装置21中的压力为0.12MPa，温度为60～65℃。第一闪蒸装置21排出的底物料(第一蒸余液)中SO₂含量为8.8wt％，该物料进入第二闪蒸装置22。将上述第一闪蒸装置蒸出的气体物料(SO₂)返回作为原料使用

第二闪蒸装置22中，压力为10KPa，温度为70℃。第二闪蒸装置22中底物料中SO₂的含量为0.65wt％，该物料进入气提单元30。第二闪蒸装置22蒸出的气体物料(SO₂)进入SO₂回收系统返回SO₂原料罐。

从第一闪蒸装置21和第二闪蒸装置22蒸出的气体组成混合物料，该混合物料中二氧化硫含量为93.16wt％，丁二烯含量为5.68wt％，其余为少量丁二烯二聚物和环丁烯砜。

气提单元30中，第一气提装置31中压力为100KPa，温度为70℃，理论塔板数为20，气液重量比为1:10。从第一气提装置31的塔底排出的第一气提余液中SO₂含量为3ppm(若考虑封头管线部位分解，物料SO₂含量为87ppm)。上述第一气提余液与环丁砜按重量比为1:1混合后进入第二气提装置32。从第一气提装置31中排出的气体物料经处理后作为原料使用。

第二气提装置32中，压力为50KPa，温度为30℃，理论板数为20，气液重量比为1:20。第二气提装置32中塔底物料中SO₂含量为16ppm，在30℃下，环丁烯砜分解速率每小时0.0002％，相对加氢液100小时增加50ppm，在加氢原料对二氧化硫要求范围内。

实施例2

与实施例1的区别为：通入第一反应装置的反应原料中SO₂与丁二烯的摩尔比为1.5:1。第三反应装置中丁二烯的转化率为97.5％，环丁烯砜粗产品中SO₂浓度为25.3wt％，丁二烯浓度为0.66wt％。从闪蒸单元20中蒸出的混合气体物料中SO₂的含量96.58wt％，丁二烯的含量为2.58wt％。闪蒸塔底物料及气提塔底物料二氧化硫含量与例1相同。

实施例3

与实施例1的区别为：反应原料中SO₂与丁二烯的摩尔比为0.01:1。

第三反应装置中丁二烯的转化率为90wt％，环丁烯砜粗产品中SO₂浓度为13.74wt％，丁二烯浓度为1.85wt％。

实施例4

与实施例1的区别为：第一反应装置中反应的温度为87℃，压力为3MPa，空速为0.5h^-1。

第三反应装置中丁二烯的转化率为95.2wt％，环丁烯砜粗产品中SO₂浓度为17.22wt％，丁二烯浓度为1.2wt％。

实施例5

与实施例1的区别为：第二反应装置中反应的温度为110℃，压力为3MPa，空速为0.5h^-1。

第三反应装置中丁二烯的转化率为88.7wt％，环丁烯砜粗产品中SO₂浓度为20.46wt％，丁二烯浓度为1.38wt％。

实施例6

与实施例1的区别为：第三反应装置中反应的温度为85℃，压力为1.8MPa，空速为0.5h^-1。

第三反应装置中丁二烯的转化率为92.08wt％，环丁烯砜粗产品中SO₂浓度为20.13wt％，丁二烯浓度为1.18wt％。

实施例7

与实施例1的区别为：第一闪蒸装置121中压力为120KPa，温度为53℃，第一蒸余液中SO₂的含量为10.62wt％，从第一闪蒸装置21和第二闪蒸装置22蒸出的气体组成混合物料，该混合物料中二氧化硫含量为89.51wt％，丁二烯含量为2.94wt％，其余为少量丁二烯二聚物和环丁烯砜。

实施例8

与实施例1的区别为：第二闪蒸装置22中压力为1KPa，温度为50℃，闪蒸底物中SO₂的含量为1.35wt％，从第一闪蒸装置21和第二闪蒸装置22蒸出的气体组成混合物料，该混合物料中二氧化硫含量为91.07wt％，丁二烯含量为3.25wt％，其余为少量丁二烯二聚物和环丁烯砜。

实施例9

与实施例1的区别为：第一气提过程为90KPa，温度为60℃，气液重量比为1:5～20，理论塔板数为20，气液的重量比为1:3。第一气提余液中SO₂含量为10ppm。

实施例10

与实施例1的区别为：第二气提过程为-30KPa，温度为60℃，气液重量比为1:15，理论塔板数为20。经过第二气提得到液体产物中SO₂含量为35ppm。

实施例11

与实施例1的区别为：第一蒸余液与环丁烯砜的混合物中，第一蒸余液的重量百分含量为70％。第二次气提过程中，环丁烯砜需要在50℃左右才能呈现出液体，且相比于对比文件1环丁烯砜分解严重。

对比例1

与实施例1的区别为：第一反应装置11、第二反应装置12和第三反应装置13中的反应压力均为3.0MPa，反应温度均为110℃，空速均为0.5h^-1。

第三反应装置中丁二烯的转化率为81.33wt％，环丁烯砜粗产品中SO₂浓度为30.82wt％，丁二烯浓度为6.93wt％。

从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：

比较实施例1至3可知，将反应原料中，二氧化硫与丁二烯的摩尔比限定在本申请优选的范围内有利于提高丁二烯的转化率。

比较实施例1、4至6及对比例1可知，将三个反应装置中的反应温度、压力限定及空速在上述范围内有利于提高丁二烯的转化率。

比较实施例1、7、8可知，将闪蒸步骤的温度和压力限定在本申请优选的范围内有利于降低闪蒸得到的液体产物中SO₂的含量。

比较实施例1、9和10可知，将气提过程的工艺参数限定在本申请优选的范围内有利于降低环丁烯砜中SO₂的含量。

比较实施例1和11可知，将气提过程中第一气提余液与环丁砜的重量比限定在本申请优选的范围内有利于降低环丁烯砜中SO₂的含量。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种环丁烯砜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

将丁二烯与二氧化硫作为反应原料；

将所述反应原料通入依次串联设置的多个反应装置中发生螯变反应，得到环丁烯砜粗产品，其中，沿所述反应原料的流通方向，各所述反应装置中的反应温度依次降低；及对所述环丁烯砜粗产品进行提纯，得到所述环丁烯砜。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述反应原料通入依次串联设置的多个反应装置的过程中，将所述反应原料通入依次串联的第一反应装置、第二反应装置和第三反应装置以进行所述螯变反应；

优选地，所述第一反应装置中的反应温度为90～110℃，压力为2.5～3.5MPa，体积空速为0.3～0.55h^-1；

优选地，所述第二反应装置中的反应温度为70～90℃，压力为1.0～2.0MPa，体积空速为0.3～0.55h^-1；

优选地，所述第三反应装置中的反应温度为65～80℃，压力为0.6～1.0MPa，体积空速为0.1～0.3h^-1。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述反应原料中，所述二氧化硫与所述丁二烯的摩尔比为0.05～2.0:1。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，在对所述环丁烯砜粗产品进行提纯的步骤中，采用闪蒸的方式进行提纯。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述提纯步骤包括：

将所述环丁烯砜粗产品进行第一次闪蒸，得到第一蒸余液和第一闪蒸汽；及

将所述第一蒸余液进行第二次闪蒸，得到所述环丁烯砜和第二闪蒸汽。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第一次闪蒸过程为常压闪蒸，温度为57～65℃；

优选地，所述第二次闪蒸过程为真空闪蒸，绝对压力为1～20KPa，温度为65～70℃。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在进行所述螯变反应之前，所述制备方法还包括在所述反应原料中加入阻聚剂的步骤。

8.根据权利要求4至7中任一项所述的制备方法，其特征在于，在所述提纯步骤之后，所述制备方法还包括对所述提纯步骤得到的液体产物进行气提的步骤。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述气提步骤包括：

将所述液体产物进行第一次气提，得到第一气提余液；及

将所述第一气提余液与环丁砜的混合物进行第二次气提，得到所述环丁烯砜；优选地，所述混合物中，所述第一气提余液的重量百分含量为30～60wt％。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述第一次气提过程为常压气提，温度为70～85℃，气液重量比为1:5～20，理论塔板数为5～25；

优选地，所述第二次气提过程中的压力为-20～50KPa，温度为25～55℃，气液重量比为1:5～10，理论塔板数为20～40。