CN102838631B - 一种二月桂酸二丁基锡的合成方法 - Google Patents

一种二月桂酸二丁基锡的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二月桂酸二丁基锡的合成方法，属于有机合成领域。包括以下步骤：（1）在设有冷凝管的反应器中投入月桂酸、二氯二丁基锡和乙醇，加热并搅拌反应器中的混合液，温度达到50～60℃时，滴加乙醇钠-乙醇溶液；（2）待乙醇钠-乙醇溶液滴加完毕后，维持温度，反应结束后打开冷却水并开始抽真空，蒸发乙醇溶剂，当反应器内混合液的温度重新达到70℃时，且无液体馏出时，停止抽真空和加热；（3）分离。本发明方法采用二氯二丁基锡代替氧化二丁基锡与月桂酸混合均匀后，滴加乙醇钠的乙醇溶液的方法制备二月桂酸二丁基锡，省去了二氯二丁基锡在烧碱溶液中水解的步骤，无有毒粉尘和废水产生，利于环境和人身健康，节省了水资源。

Description

一种二月桂酸二丁基锡的合成方法
技术领域
本发明涉及一种二月桂酸二丁基锡的合成方法，属于有机合成领域。
背景技术
二月桂酸二丁基锡具有优良的透明性、润滑性、耐候性，适用于PVC软质透明制品，加工后成品表面光泽与透明度佳，无硫化污染。具有优良的光稳定性和透明性，可用作聚氯乙烯的稳定剂，主要用于软质和半软质聚氯乙烯制品，如透明薄膜、管子、人造革等，也可作聚氨酯催化剂。
目前，二月桂酸二丁基锡的合成路线是：以金属镁和氯丁烷为原料，通过格利雅反应，得到正丁基氯化镁，再和锡粉反应得到四-正丁基锡，再和四氯化锡反应得到二氯二丁基锡。然后，二氯二丁基锡在烧碱溶液中水解，得到氧化二丁基锡。最后，氧化二丁基锡和月桂酸脱水缩合为二月桂酸二丁基锡。过程中会产生有毒粉尘，不利于环境和人身健康，其中，二氯二丁基锡在烧碱溶液中水解，会产生大量废水，造成环境污染。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种二月桂酸二丁基锡的合成方法，省去了二氯二丁基锡在烧碱溶液中水解的步骤，无有毒粉尘和废水产生，利于环境和人身健康，节省了水资源。
本发明所采取的技术方案是：一种二月桂酸二丁基锡的合成方法，包括以下步骤：（1）在设有冷凝管的反应器中投入月桂酸、二氯二丁基锡和乙醇，加热并搅拌反应器中的混合液，当混合液温度达到50～60℃时，滴加乙醇钠-乙醇溶液；
（2）待乙醇钠-乙醇溶液滴加完毕后，维持温度在50～60℃，至反应结束，打开冷却水并开始抽真空，蒸发乙醇溶剂，当反应器内混合液的温度达到70℃时，且无液体馏出时，停止抽真空和加热；
（3）分离。
步骤（1）中投入到反应器中的月桂酸和二氯二丁基锡的摩尔比为2:1，乙醇的加入量为月桂酸重量的30%，滴加到反应器中的乙醇钠与月桂酸的物质量相同。
步骤（1）中乙醇钠-乙醇溶液的质量分数为28～32%。
步骤（1）中乙醇钠-乙醇溶液的滴加速度为5～10mL/min。
步骤（2）中抽真空后的压力小于1013Pa，既真空度（绝对压力）＜1013Pa。
步骤（2）中待乙醇钠-乙醇溶液滴加完毕后，维持温度在50～60℃反应30分钟。
所用的原料月桂酸（十二烷基羧酸）和二氯二丁基锡的纯度要求不低于99%。
本发明合成二月桂酸二丁基锡的结构式为：
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明方法采用二氯二丁基锡代替氧化二丁基锡与月桂酸混合均匀后，滴加乙醇钠的乙醇溶液的方法制备二月桂酸二丁基锡，无有毒粉尘产生，省去了传统生产方法中二氯二丁基锡在烧碱溶液中水解的步骤，无废水产生，节省了水资源保护了环境和人身安全，总体降低了能耗，缩短了流程。
具体实施方式
实施例1
一种二月桂酸二丁基锡的合成方法，包括以下步骤：（1）在配有加热器、搅拌、冷凝管、滴液漏斗和抽真空装置的1000mL烧瓶中一次加入200g月桂酸、123.3g二氯二丁基锡和100mL无水乙醇，恒压滴液漏斗中注入226.6g质量分数为30%的乙醇钠-乙醇溶液，开启加热和搅拌，当混合液温度达到55℃时，滴加乙醇钠-乙醇溶液，保持滴加速度为7mL/min；
（2）待乙醇钠-乙醇溶液滴加完毕后，维持温度在50～60℃，反应30分钟后，打开冷却水并开始抽真空，蒸发乙醇溶剂，当反应器内混合液的温度重新达到70℃时，且无液体馏出时，停止抽真空和加热；
（3）用漏斗将料液中的晶体滤出，得到淡黄色液体成品。
实施例2
一种二月桂酸二丁基锡的合成方法，包括以下步骤：（1）在配有加热器、搅拌、冷凝管、滴液漏斗和抽真空装置的1000mL烧瓶中一次加入200g月桂酸、123.3g二氯二丁基锡和76mL无水乙醇，恒压滴液漏斗中注入226.6g质量分数为28%的乙醇钠-乙醇溶液，开启加热和搅拌，当混合液温度达到55℃时，滴加乙醇钠-乙醇溶液，保持滴加速度为10mL/min；
（2）待乙醇钠-乙醇溶液滴加完毕后，维持温度在50～60℃，反应30分钟后，打开冷却水并开始抽真空，蒸发乙醇溶剂，当反应器内混合液的温度重新达到70℃时，且无液体馏出时，停止抽真空和加热；
（3）用漏斗将料液中的晶体滤出，得到淡黄色液体成品。
实施例3
一种二月桂酸二丁基锡的合成方法，包括以下步骤：（1）在配有加热器、搅拌、冷凝管、滴液漏斗和抽真空装置的1000mL烧瓶中一次加入200g月桂酸、123.3g二氯二丁基锡和100mL无水乙醇，恒压滴液漏斗中注入226.6g质量分数为32%的乙醇钠-乙醇溶液，开启加热和搅拌，当混合液温度达到55℃时，滴加乙醇钠-乙醇溶液，保持滴加速度为5mL/min；
（2）待乙醇钠-乙醇溶液滴加完毕后，维持温度在50～60℃，反应30分钟后，打开冷却水并开始抽真空，蒸发乙醇溶剂，当反应器内混合液的温度重新达到70℃时，且无液体馏出时，停止抽真空和加热；
（3）用漏斗将料液中的晶体滤出，得到淡黄色液体成品。
实施例4
一种二月桂酸二丁基锡的合成方法，包括以下步骤：（1）在配有加热器、搅拌、冷凝管、滴液漏斗和抽真空装置的1000mL烧瓶中一次加入200g月桂酸、123.3g二氯二丁基锡和120mL无水乙醇，恒压滴液漏斗中注入226.6g质量分数为30%的乙醇钠-乙醇溶液，开启加热和搅拌，当混合液温度达到55℃时，滴加乙醇钠-乙醇溶液，保持滴加速度为7mL/min；
（2）待乙醇钠-乙醇溶液滴加完毕后，维持温度在50～60℃，反应30分钟后，打开冷却水并开始抽真空，蒸发乙醇溶剂，当反应器内混合液的温度重新达到70℃时，且无液体馏出时，停止抽真空和加热；
（3）用漏斗将料液中的晶滤漏出，得到淡黄色液体成品。
实施例5
一种二月桂酸二丁基锡的合成方法，包括以下步骤：（1）在配有加热器、搅拌、冷凝管、滴液漏斗和抽真空装置的1000mL烧瓶中一次加入200g月桂酸、123.3g二氯二丁基锡和80mL无水乙醇，恒压滴液漏斗中注入226.6g质量分数为30%的乙醇钠-乙醇溶液，开启加热和搅拌，当混合液温度达到55℃时，滴加乙醇钠-乙醇溶液，保持滴加速度为7mL/min；
（2）待乙醇钠-乙醇溶液滴加完毕后，维持温度在50～60℃，反应50分钟后，打开冷却水并开始抽真空，蒸发乙醇溶剂，当反应器内混合液的温度重新达到70℃时，且无液体馏出时，停止抽真空和加热；
（3）用漏斗将料液中的晶体滤出，得到淡黄色液体成品。
实施例6
一种二月桂酸二丁基锡的合成方法，包括以下步骤：（1）在配有加热器、搅拌、冷凝管、滴液漏斗和抽真空装置的1000mL烧瓶中一次加入200g月桂酸、123.3g二氯二丁基锡和100mL无水乙醇，恒压滴液漏斗中注入226.6g质量分数为30%的乙醇钠-乙醇溶液，开启加热和搅拌，当混合液温度达到55℃时，滴加乙醇钠-乙醇溶液，保持滴加速度为7mL/min；
（2）待乙醇钠-乙醇溶液滴加完毕后，维持温度在50～60℃，反应25分钟后，打开冷却水并开始抽真空，蒸发乙醇溶剂，当反应器内混合液的温度重新达到70℃时，且无液体馏出时，停止抽真空和加热；
（3）用漏斗将料液中的晶体滤出，得到淡黄色液体成品。
实施例7
一种二月桂酸二丁基锡的合成方法，包括以下步骤：（1）在配有加热器、搅拌、冷凝管、滴液漏斗和抽真空装置的1000mL烧瓶中一次加入200g月桂酸、123.3g二氯二丁基锡和100mL无水乙醇，恒压滴液漏斗中注入226.6g质量分数为30%的乙醇钠-乙醇溶液，开启加热和搅拌，当混合液温度达到55℃时，滴加乙醇钠-乙醇溶液，保持滴加速度为7mL/min；
（2）待乙醇钠-乙醇溶液滴加完毕后，维持温度在50～60℃，反应40分钟后，打开冷却水并开始抽真空，蒸发乙醇溶剂，当反应器内混合液的温度重新达到70℃时，且无液体馏出时，停止抽真空和加热；
（3）用漏斗将料液中的晶体滤出，得到淡黄色液体成品。
实施例8
一种二月桂酸二丁基锡的合成方法，包括以下步骤：（1）在配有加热器、搅拌、冷凝管、滴液漏斗和抽真空装置的1000mL烧瓶中一次加入200g月桂酸、123.3g二氯二丁基锡和70mL无水乙醇，恒压滴液漏斗中注入226.6g质量分数为30%的乙醇钠-乙醇溶液，开启加热和搅拌，当混合液温度达到55℃时，滴加乙醇钠-乙醇溶液，保持滴加速度为7mL/min；
（2）待乙醇钠-乙醇溶液滴加完毕后，维持温度在50～60℃，反应30分钟后，打开冷却水并开始抽真空，蒸发乙醇溶剂，当反应器内混合液的温度重新达到70℃时，且无液体馏出时，停止抽真空和加热；
（3）用漏斗将料液中的晶体滤出，得到淡黄色液体成品。

Claims (4)

1.一种二月桂酸二丁基锡的合成方法，包括以下步骤：（1）在设有冷凝管的反应器中投入月桂酸、二氯二丁基锡和乙醇，加热并搅拌反应器中的混合液，当混合液温度达到50～60℃时，滴加乙醇钠-乙醇溶液；
（2）待乙醇钠-乙醇溶液滴加完毕后，维持温度在50～60℃，至反应结束，打开冷却水并开始抽真空，蒸发乙醇溶剂，当反应器内混合液的温度达到70℃时，且无液体馏出时，停止抽真空和加热；
（3）分离二月桂酸二丁基锡；
步骤（1）中投入到反应器中的月桂酸和二氯二丁基锡的摩尔比为2:1，乙醇的加入量为月桂酸重量的30%，滴加到反应器中的乙醇钠与月桂酸的物质量相同；
步骤（1）中乙醇钠-乙醇溶液的质量分数为28～32%。
2.如权利要求1所述的一种二月桂酸二丁基锡的合成方法，其特征在于：步骤（1）中乙醇钠-乙醇溶液的滴加速度为5～10mL/min。
3.如权利要求1所述的一种二月桂酸二丁基锡的合成方法，其特征在于：步骤（2）中抽真空后的压力小于1013Pa。
4.如权利要求1所述的一种二月桂酸二丁基锡的合成方法，其特征在于：步骤（2）中待乙醇钠-乙醇溶液滴加完毕后，维持温度在50～60℃反应30分钟。
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