CN105315139B - 一种酮肟型硅烷副产物酮肟盐的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种酮肟型硅烷副产物酮肟盐的处理方法。所述方法在酮肟型硅烷生产过程中两相分离器沉降分离分层后，将下层的酮肟盐酸盐沉淀物分离后与水在混合器中充分混合，经过滤进入反应精馏塔进行水解反应生成氯化羟胺和酮的混合物，从精馏塔顶排出酮，塔底产出氯化羟胺溶液部分循环，部分去结晶、过滤、干燥得到氯化羟胺产品，滤液回塔釜循环。本发明使用酮肟型硅烷生产过程中的副产物酮肟盐酸盐作为原料，不仅降低了酮肟型硅烷生产过程中酮肟盐酸盐的处理成本，同时也节约了生产氯化羟胺的酸成本。本发明使用酮肟型硅烷生产过程中的副产物酮肟盐酸盐作为原料，有利于生产系统的工艺水循环，大大降低了生产装置的污水排放。

Description

一种酮肟型硅烷副产物酮肟盐的处理方法
技术领域
本发明涉及化工环保领域，具体涉及一种酮肟型硅烷副产物酮肟盐的处理方法。
背景技术
酮肟型硅烷是一种常见的有机硅交联剂，其本体为无色或浅黄色的透明液体，主要用于生产室温硫化硅橡胶和中性硅酮玻璃胶。
酮肟型硅烷的合成，包括氯硅烷、酮肟和溶剂加入反应器中，反应后进行沉降分离，得到产品酮肟型硅烷和副产品酮肟盐酸盐，酮肟盐酸盐需通氨水或烧碱中和得到氯化铵或氯化钠和酮肟。这种酮肟盐酸盐的处理方式会产生氯化物的分离干燥困难，回收酮肟的质量差。
公开号为CN101497433A的申请文件《羟胺盐的制备方法》中描述到在精馏塔内，将酮肟在酸性溶液中进行水解反应生成羟胺盐和酮。其中，制备氯化羟胺使用的原料仅限于酮肟，并且需要盐酸进行水解，因盐酸浓度限制，其带有一定量的水，不利于生产系统的水平衡。故该方法生产成本较高，且污水排放量大。
目前，随着氯化羟胺和酮肟型硅烷的市场需求不断增大，循环经济的要求不断增强，利用工业三废或副产品生产高附加值产品的趋势十分明显，产业前景光明。
发明内容
本发明的目的在于针对酮肟基硅烷的副产物酮肟盐酸盐回收处理，提供了一种酮肟型硅烷副产物酮肟盐的处理方法。
实现本发明的技术方案为：
一种酮肟型硅烷副产物酮肟盐的处理方法，在酮肟型硅烷生产过程中两相分离器沉降分离分层后，将下层的酮肟盐酸盐沉淀物分离后与水在混合器中充分混合，经过滤进入反应精馏塔进行水解反应生成氯化羟胺和酮的混合物，从精馏塔顶排出酮，塔底产出氯化羟胺溶液部分循环，部分去结晶、过滤、干燥得到氯化羟胺产品，滤液回塔釜循环；其反应式如下：
R1(C＝NOH)R2·HCl+H2O→(NH2OH)·HCl+R1(C＝O)R2
其中R1和R2表示碳原子数为1-5的烷基，所述酮肟盐酸盐和水的摩尔比为1：5-35。
反应过程中，控制精馏塔釜温度温度为30-130℃，塔顶回流比为1-5，塔内真空度为0-0.1MPa。
优选工艺条件：控制精馏塔塔釜温度为70-110℃，塔顶回流比为1-3，塔内真空度为0.02-0.05MPa。
本发明与现有技术相比，其显著优点是：(1)本发明使用酮肟型硅烷生产过程中的副产物酮肟盐酸盐作为原料，不仅降低了酮肟型硅烷生产过程中酮肟盐酸盐的处理成本，同时也节约了生产氯化羟胺的酸成本。(2)本发明使用酮肟型硅烷生产过程中的副产物酮肟盐酸盐作为原料，有利于生产系统的工艺水循环，大大降低了生产装置的污水排放。
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
附图说明
附图是本发明酮肟型硅烷副产物酮肟盐的处理方法工艺流程图。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业技术人员更全面地理解本发明。
一种酮肟型硅烷副产物酮肟盐的处理方法，所述方法是将氯硅烷、酮肟和溶剂分别由进料泵经流量计连续的打入到釜式带搅拌的反应器中，反应出料一部分循环到釜式反应器中，另一部分采出，采出的物料经过两相分离器沉降分离分层后，上层为溶剂和酮肟型硅烷、下层为酮肟盐酸盐沉淀物；下层酮肟盐酸盐与水一起进入混合器充分混合，经过过滤器过滤，过滤后的混合溶液从反应精馏塔中部进料口进料，在塔内进行水解反应。从精馏塔顶及时排出酮，塔底产出氯化羟胺溶液部分循环，部分去结晶、过滤、干燥得到氯化羟胺产品，滤液回塔釜循环。
实施例1
在酮肟型硅烷生产过程中两相分离器沉降分离分层后，将下层的酮肟盐酸盐沉淀物分离取出，将123.5g丁酮肟盐酸盐(1mol)加入混合器，再以一定速度加入脱盐水360g(20mol)进行充分混合，经过滤从精馏塔塔中的进料口进料，开启连接好真空泵口的真空泵，使塔内真空度控制在0.05MPa，精馏塔塔釜内温度控制在70-100℃，塔内回流比为4，釜液部分循环，及时将产生的丁酮从塔顶经冷却器排出，部分釜液经结晶罐冷却结晶，经过滤干燥得到氯化羟胺65g，收率94％，滴定含量99.1％。
实施例2
在酮肟型硅烷生产过程中两相分离器沉降分离分层后，将下层的酮肟盐酸盐沉淀物分离取出，将109.5g丙酮肟盐酸盐(1mol)加入混合器，再以一定速度加入脱盐水360g(20mol)进行充分混合，经过滤从精馏塔塔中的进料口进料，开启连接好真空泵口的真空泵，使塔内真空度控制在0.05MPa，精馏塔塔釜内温度控制在70-100℃，塔内回流比为4，釜液部分循环，及时将产生的丁酮从塔顶经冷却器排出，部分釜液经结晶罐冷却结晶，经过滤干燥得到氯化羟胺67g，收率96％，滴定含量99.2％。
实施例3
在酮肟型硅烷生产过程中两相分离器沉降分离分层后，将下层的酮肟盐酸盐沉淀物分离取出，将149.6g环己酮肟盐酸盐(1mol)加入混合器，再以一定速度加入脱盐水360g(20mol)进行充分混合，经过滤从精馏塔塔中的进料口进料，开启连接好真空泵口的真空泵，使塔内真空度控制在0.05MPa，精馏塔塔釜内温度控制在70-100℃，塔内回流比为5，釜液部分循环，及时将产生的丁酮从塔顶经冷却器排出，部分釜液经结晶罐冷却结晶，经过滤干燥得到氯化羟胺134g，收率96％，滴定含量99.3％。

Claims (1)

1.一种酮肟型硅烷副产物酮肟盐的处理方法，其特征在于：在酮肟型硅烷生产过程中两相分离器沉降分离分层后，将下层的酮肟盐酸盐沉淀物分离后与水在混合器中充分混合，经过滤进入反应精馏塔进行水解反应生成氯化羟胺和酮的混合物，从精馏塔顶排出酮，塔底产出氯化羟胺溶液部分循环，部分去结晶、过滤、干燥得到氯化羟胺产品，滤液回塔釜循环，控制精馏塔釜温度温度为70‐110℃，塔顶回流比为4‐5，塔内真空度为0.02-0.05MPa；其反应式如下：
R1(C＝NOH)R2·HCl+H2O→(NH2OH)·HCl+R1(C＝O)R2
其中R1和R2表示碳原子数为1‐5的烷基，所述酮肟盐酸盐和水的摩尔比为1：20。
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