CN102329216A - 一种用氯仿下脚料生产甲酸联产氯化钙和氯化钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用氯仿下脚料生产甲酸联产氯化钙和氯化钠的方法，包括如下步骤：将氯仿下脚料用水稀释溶解，得到氯仿下脚料浸出液，氯仿下脚料与氯化氢反应，得到含甲酸、氯化钙及氯化钠的混合液体；经过滤得到杂质滤饼和第一滤液；第一滤液冷凝至6-8.3℃度，甲酸凝固，得到甲酸和第二滤液，第二滤液经减压蒸馏分离氯化钙和氯化钠。该方法有效的治理了氯仿下脚料的污染，还开发出甲酸、氯化钙和氯化钠等产品，创造了明显的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于有机化学工业三废综合利用的技术领域，尤其涉及氯仿下脚料的综合利用，具体地，涉及一种用氯仿下脚料生产甲酸联产氯化钙和氯化钠的方法。
背景技术
工业上采用三氯乙醛和石灰进行碱性水解生产三氯甲烷(氯仿)，产生的氯仿被蒸出生产成产品，剩下的就是氯仿下脚料，俗称白灰膏。白灰膏的主要成分为甲酸钙(副产品)、石灰(过量原料)和氯化钙等。根据计算每生产一吨氯仿，可产生0.5吨甲酸钙。甲酸钙是一种宝贵的化工原料，而白灰膏常作为废料处理的，这样不仅浪费资源，还污染环境。
氯仿下脚料中甲酸钙的含量为130-170克/L，氯化钙含量为40-60克/L，氢氧化钙含量为2克/L，也含有极少了量的氯化钠。将氯仿下脚料加以研发生产甲酸钙、氯化钙、氢氧化钙等产品将具有极大经济价值。
发明内容
本发明提供了一种用氯仿下脚料生产甲酸联产氯化钙和氯化钠的方法，该方法有效的治理了氯仿下脚料的污染，还开发出甲酸、氯化钙和氯化钠等产品，创造了明显的经济效益。
本发明的技术方案如下：一种用氯仿下脚料生产甲酸联产氯化钙和氯化钠的方法，包括如下步骤：
步骤A：将氯仿下脚料用水稀释溶解，加水量控制在使甲酸钙在料液的浓度不高于160g/L，搅拌均匀后沉淀至溶液分为上层清液和下层沉淀物；分离上层清液和下层沉淀物，上层清液即为氯仿下脚料浸出液，其中甲酸钙的含量为130-170克/L，氯化钙含量为40-60克/L，氢氧化钙含量为2克/L，也含有极少量的氯化钠；将氯仿下脚料浸出液与甲酸钠溶液以碳酸钙与氢氧化钙的摩尔量之和与氯化氢摩尔量之比1∶1.6-2.4投入耐腐蚀的反应器里，在搅拌下反应得到含甲酸、氯化钙及氯化钠的混合液体；
步骤B：将步骤A所得含甲酸、氯化钙及氯化钠的混合液体经过滤得到杂质滤饼和第一滤液；滤饼深埋或焚烧；
步骤C：第一滤液经冷凝器冷凝至6-8.3℃度，甲酸凝固，低温下过滤，得到甲酸和第二滤液，第二滤液送入减压蒸馏器经减压蒸馏为氯化钙过饱和溶液，送入冷却结晶器中冷却结晶，析出氯化钙晶体，经过滤分离氯化钙晶体和滤余液；氯化钙晶体洗涤干燥后，得到氯化钙产品；滤余液为氯化钠溶液，经深度蒸馏，得到氯化钠晶体，氯化钠晶体经洗涤干燥后，得到氯化钠产品。
上述技术方案涉及的化学反应方程式为：
2HCl+(HCOO)2Ca＝＝＝＝2HCOOH+CaCl2
Ca(OH)2+2HCl＝＝＝＝CaCl2+2H2O
本发明的有益效果为：本发明所述用氯仿下脚料生产甲酸联产氯化钙和氯化钠的方法，有效的治理了氯仿下脚料的污染，还开发出甲酸、氢氯化钙和氯化钠等产品，创造了明显的经济效益。
具体实施方式
实施例1：
一种用氯仿下脚料生产甲酸联产氯化钙和氯化钠的方法，包括如下步骤：
步骤A：将500kg氯仿下脚料用水稀释溶解，加水量控制在使甲酸钙在料液的浓度不高于160g/L，搅拌均匀后沉淀至溶液分为上层清液和下层沉淀物；分离上层清液和下层沉淀物，得到2220L上层清液即为氯仿下脚料浸出液，其中甲酸钙的含量为160克/L，氯化钙含量为50克/L，氢氧化钙含量为2克/L，也含有极少量的氯化钠；将氯仿下脚料浸出液与甲酸钠溶液以碳酸钙与氢氧化钙的摩尔量之和和与氯化氢摩尔量之比比1∶2投入耐腐蚀的反应器里，在搅拌下反应得到含甲酸、氯化钙及氯化钠的混合液体；
步骤B：将步骤A所得含甲酸、氯化钙及氯化钠的混合液体经过滤得到杂质滤饼和第一滤液；滤饼深埋或焚烧；
步骤C：第一滤液经冷凝器冷凝至6-8.3℃度，甲酸凝固，低温下过滤，得到502.74kg甲酸和第二滤液，第二滤液送入减压蒸馏器经减压蒸馏为氯化钙过饱和溶液，送入冷却结晶器中冷却结晶，析出氯化钙晶体，经过滤分离氯化钙晶体和滤余液；氯化钙晶体洗涤干燥后，得到氯化钙产品，其含有的氯化钙为421kg；滤余液为氯化钠溶液，经深度蒸馏，得到氯化钠晶体，氯化钠晶体经洗涤干燥后，得到氯化钠产品。
实施例2：
一种用氯仿下脚料生产甲酸联产氯化钙和氯化钠的方法，包括如下步骤：
步骤A：将氯仿下脚料用水稀释溶解，加水量控制在使甲酸钙在料液的浓度不高于160g/L，搅拌均匀后沉淀至溶液分为上层清液和下层沉淀物；分离上层清液和下层沉淀物，得到1850L上层清液即为氯仿下脚料浸出液，其中甲酸钙的含量为130克/L，氯化钙含量为60克/L，氢氧化钙含量为2克/L，也含有极少量的氯化钠；将氯仿下脚料浸出液与甲酸钠溶液以碳酸钙与氢氧化钙的摩尔量之和与氯化氢摩尔量之比1∶2.4投入耐腐蚀的反应器里，在搅拌下反应得到含甲酸、氯化钙及氯化钠的混合液体；
步骤B：将步骤A所得含甲酸、氯化钙及氯化钠的混合液体经过滤得到杂质滤饼和第一滤液；滤饼深埋或焚烧；
步骤C：第一滤液经冷凝器冷凝至6-8.3℃度，甲酸凝固，低温下过滤，得到340.4kg甲酸和第二滤液，第二滤液送入减压蒸馏器经减压蒸馏为氯化钙过饱和溶液，送入冷却结晶器中冷却结晶，析出氯化钙晶体，经过滤分离氯化钙晶体和滤余液；氯化钙晶体洗涤干燥后，得到氯化钙产品，其含有的氯化钙为323kg；滤余液为氯化钠溶液，经深度蒸馏，得到氯化钠晶体，氯化钠晶体经洗涤干燥后，得到氯化钠产品。
实施例3：
一种用氯仿下脚料生产甲酸联产氯化钙和氯化钠的方法，包括如下步骤：
步骤A：将氯仿下脚料用水稀释溶解，加水量控制在使甲酸钙在料液的浓度不高于160g/L，搅拌均匀后沉淀至溶液分为上层清液和下层沉淀物；分离上层清液和下层沉淀物，得到2220L上层清液即为氯仿下脚料浸出液，其中甲酸钙的含量为150克/L，氯化钙含量为40克/L，氢氧化钙含量为2克/L，也含有极少量的氯化钠；将氯仿下脚料浸出液与甲酸钠溶液以碳酸钙与氢氧化钙的摩尔量之和与氯化氢摩尔量之比1∶1.6投入耐腐蚀的反应器里，在搅拌下反应得到含甲酸、氯化钙及氯化钠的混合液体；
步骤B：将步骤A所得含甲酸、氯化钙及氯化钠的混合液体经过滤得到杂质滤饼和第一滤液；滤饼深埋或焚烧；
步骤C：第一滤液经冷凝器冷凝至6-8.3℃度，甲酸凝固，低温下过滤，得到377.2kg甲酸和第二滤液，第二滤液送入减压蒸馏器经减压蒸馏为氯化钙过饱和溶液，送入冷却结晶器中冷却结晶，析出氯化钙晶体，经过滤分离氯化钙晶体和滤余液；氯化钙晶体洗涤干燥后，得到氯化钙产品.其含有的氯化钙为234kg；滤余液为氯化钠溶液，经深度蒸馏，得到氯化钠晶体，氯化钠晶体经洗涤干燥后，得到氯化钠产品。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其架构形式能够灵活多变，可以派生系列产品。只是做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (1)
1.一种用氯仿下脚料生产甲酸联产氯化钙和氯化钠的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤A：将氯仿下脚料用水稀释溶解，加水量控制在使甲酸钙在料液的浓度不高于160g/L，搅拌均匀后沉淀至溶液分为上层清液和下层沉淀物；分离上层清液和下层沉淀物，上层清液即为氯仿下脚料浸出液，其中甲酸钙的含量为130-170克/L，氯化钙含量为40-60克/L，氢氧化钙含量为2克/L，也含有极少量的氯化钠；将氯仿下脚料浸出液与甲酸钠溶液以碳酸钙与氢氧化钙的摩尔量之和与氯化氢摩尔量之比1∶1.6-2.4投入耐腐蚀的反应器里，在搅拌下反应得到含甲酸、氯化钙及氯化钠的混合液体；
步骤B：将步骤A所得含甲酸、氯化钙及氯化钠的混合液体经过滤得到杂质滤饼和第一滤液；滤饼深埋或焚烧；
步骤C：第一滤液经冷凝器冷凝至6-8.3℃度，甲酸凝固，低温下过滤，得到甲酸和第二滤液，第二滤液送入减压蒸馏器经减压蒸馏为氯化钙过饱和溶液，送入冷却结晶器中冷却结晶，析出氯化钙晶体，经过滤分离氯化钙晶体和滤余液；氯化钙晶体洗涤干燥后，得到氯化钙产品；滤余液为氯化钠溶液，经深度蒸馏，得到氯化钠晶体，氯化钠晶体经洗涤干燥后，得到氯化钠产品。
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Publications (1)
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Cited By (2)
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| CN107032981A (zh) * | 2017-05-02 | 2017-08-11 | 山东博苑医药化学有限公司 | 一种含甲酸钠和氯化钠混合固废资源化循环利用的方法 |
| CN114906812A (zh) * | 2022-06-01 | 2022-08-16 | 湖南吴赣药业有限公司 | 一种有机混酸分离纯化方法 |
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- 2011-05-30 CN CN201110142202A patent/CN102329216A/zh active Pending
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| CN107032981A (zh) * | 2017-05-02 | 2017-08-11 | 山东博苑医药化学有限公司 | 一种含甲酸钠和氯化钠混合固废资源化循环利用的方法 |
| CN107032981B (zh) * | 2017-05-02 | 2018-07-03 | 山东博苑医药化学有限公司 | 一种含甲酸钠和氯化钠混合固废资源化循环利用的方法 |
| CN114906812A (zh) * | 2022-06-01 | 2022-08-16 | 湖南吴赣药业有限公司 | 一种有机混酸分离纯化方法 |
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