CN102249340A - 一种制备硫酸锰、磷酸锰及硫酸钙的方法 - Google Patents
一种制备硫酸锰、磷酸锰及硫酸钙的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102249340A CN102249340A CN2010105981763A CN201010598176A CN102249340A CN 102249340 A CN102249340 A CN 102249340A CN 2010105981763 A CN2010105981763 A CN 2010105981763A CN 201010598176 A CN201010598176 A CN 201010598176A CN 102249340 A CN102249340 A CN 102249340A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sulfate
- manganous
- manganese
- phosphate
- calcium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)
Abstract
本发明提供了一种制备硫酸锰、磷酸锰及硫酸钙的方法,将方锰石磨成粗粉,和硫酸法生产钛白粉于为60-80℃浸泡8-10小时,经抽滤得到澄清的滤液,加入氢氧化锰除杂,得到纯净的硫酸锰溶液;纯净的硫酸锰溶液经减压蒸馏为硫酸锰饱和溶液,冷却,析出含有结晶水的硫酸锰晶体,再经干燥粉碎、得到硫酸锰晶体产品;将纯净的硫酸锰溶液与磷酸钙溶液搅拌下反应,过滤反应产物,得到硫酸钙滤饼和磷酸锰滤液,磷酸锰滤液减压蒸馏为磷酸锰饱和溶液,冷却结晶得到磷酸锰水合物,经干燥、粉碎得到磷酸锰晶体产品;将硫酸钙滤饼经洗涤、干燥、粉碎、得到两水硫酸钙产品。
Description
技术领域
本发明涉及无机化工三废的治理和利用技术领域,尤其涉及一种制备硫酸锰、磷酸锰及硫酸钙的方法,其原料为用硫酸法生产钛白粉所得废液和锰矿。
背景技术
硫酸法生产钛白粉是是将钛铁粉与浓硫酸进行酸解反应生产硫酸亚钛,经水解生成偏钛酸,再经锻烧、粉碎即得到钛白粉产品,其化学反应原理为:、 Fe2O3+3H2SO4==Fe2(SO4)3+3H2O
TiO2+2H2SO4==Ti(SO4)2+2H2O
Fe+Fe2(SO4)3==3FeSO4
Ti(SO4)2+3H2O==H2TiO3↓+2H2SO4,
H2TiO3=TiO2+H2O.
硫酸法生产钛白粉,其产生的工业废渣所含有的主要成分是硫酸,不仅排放量大而且排放浓度也很高。每生产一顿钛白粉约排出10吨硫酸质量百分浓度为10-25%的废渣,这些废渣本来可以采取浓缩循环工艺来制造浓硫酸,但是,存在着耗能高,所用材质要求苛刻,硫酸亚铁分离困难和回收时杂质富集等致命的问题。目前还尚未有较好的办法来解决钛白粉的废酸治理和利用的问题。
发明内容
硫酸法生产钛白粉所得废液中所含有的主要成分为硫酸和硫酸亚铁,其中,硫酸的质量含量为10-20%。为了充分利用该废液,本发明提供一种制备硫酸锰、磷酸锰及硫酸钙的方法,其原料为用硫酸法生产钛白粉所得废液和锰矿,该方法将硫酸法生产钛白粉所得废液经过简单的加工处理,提取和利用其中的硫酸,充分利用了硫酸法生产钛白粉所得废液的潜在价值,且不产生二次污染,是一个变废为宝,经济适用的方法。
本发明的技术方案如下:一种制备硫酸锰、磷酸锰及硫酸钙的方法,其原料为用硫酸法生产钛白粉所得废液和锰矿,包括如下具体步骤:
步骤A:将方锰石磨成100-150目的粗粉,和硫酸法生产钛白粉所得废液一起投入具有加热装置的浸泡罐(1),浸泡8-10小时,浸泡温度为60-80℃,经抽滤机(2)抽滤浸泡液,得到澄清的滤液和滤渣;
步骤B:澄清的滤液中加入氢氧化锰除杂,过滤,得到纯净的硫酸锰溶液;
步骤C:将纯净的硫酸锰溶液送入减压蒸馏器一(3)中减压蒸馏为硫酸锰饱和溶液,冷却,析出含有结晶水的硫酸锰晶体,含有结晶水的硫酸锰晶体,再经洗涤机一(4)洗涤、干燥器一(5)、粉碎机一(6)粉碎、得到硫酸锰晶体产品(7);
步骤D:将纯净的硫酸锰溶液与磷酸钙溶液以硫酸锰和磷酸钙的纯物质的摩尔含量之比为1∶0.27-0.4投入耐腐蚀反应器(8),搅拌下进行化学反应,得到含磷酸锰和硫酸钙的混合物,经过滤器二(9)过滤,得到硫酸钙滤饼和磷酸锰滤液;
步骤E:将磷酸锰滤液送去减压蒸馏器二(10)蒸馏为磷酸锰饱和溶液,冷却结晶得到磷酸锰水合物,磷酸锰水合物经过干燥器二(11)、粉碎机二(12)粉碎得到磷酸锰晶体产品(13);
步骤F:将硫酸钙滤饼经洗涤机二(14)洗涤、干燥器三(15)、粉碎机三(16)粉碎、得到两水硫酸钙产品(17)。
本发明所述制备硫酸锰、磷酸锰及硫酸钙的方法,其化学反应原理为:
MnO+H2SO4=====MnSO4+H2O
3MnSO4+Ca3(PO3)2+6H2O=====Mn3(PO3)2+3CaSO4·2H2O
本发明的有益效果为:本发明所述制备硫酸锰、磷酸锰及硫酸钙的方法,充分利用了硫酸法生产钛白粉所得废液的潜在价值,且不产生二次污染,是一个变废为宝,经济适用的方法。该方法操作简单,设备投资少,值得推广应用。
附图说明
图1为本发明所述制备硫酸锰、磷酸锰及硫酸钙的方法的工艺流程图,其中,(1)浸泡罐,(2)抽滤机,(3)减压蒸馏器一,(4)洗涤机一,(5)干燥器一,(6)粉碎机一,(7)硫酸锰晶体产品,(8)耐腐蚀反应器,(9)过滤器二,(10)减压蒸馏器二,(11)干燥器二,(12)粉碎机二,(13)磷酸锰晶体产品,(14)洗涤机二,(15)干燥器三,(16)粉碎机三,(17)两水硫酸钙产品。
具体实施方式
实施例1:
参照图1,一种制备硫酸锰、磷酸锰及硫酸钙的方法,其原料为用硫酸法生产钛白粉所得废液和锰矿,包括如下具体步骤:
步骤A:取500kg硫酸法生产钛白粉所得废液,调整其中含有的硫酸的质量浓度为18%,将方锰石磨成100目的粗粉,和硫酸法生产钛白粉所得废液一起投入具有加热装置的浸泡罐(1),浸泡8小时,浸泡温度为60℃,经抽滤机(2)抽滤浸泡液,得到澄清的滤液和滤渣;
步骤B:澄清的滤液中加入氢氧化锰除杂,过滤,得到纯净的硫酸锰溶液;
步骤C:将纯净的硫酸锰溶液送入减压蒸馏器一(3)中减压蒸馏为硫酸锰饱和溶液,冷却,析出含有结晶水的硫酸锰晶体,含有结晶水的硫酸锰晶体,再经洗涤机一(4)洗涤、干燥器一(5)、粉碎机一(6)粉碎、得到硫酸锰晶体产品(7),其含有的硫酸锰的纯物质的质量为138.67kg;
步骤D:将纯净的硫酸锰溶液与磷酸钙溶液以硫酸锰和磷酸钙的纯物质的摩尔含量之比为1∶0.27投入耐腐蚀反应器(8),搅拌下进行化学反应,得到含磷酸锰和硫酸钙的混合物,经过滤器二(9)过滤,得到硫酸钙滤饼和磷酸锰滤液;
步骤E:将磷酸锰滤液送去减压蒸馏器二(10)蒸馏为磷酸锰饱和溶液,冷却结晶得到磷酸锰水合物,磷酸锰水合物经过干燥器二(11)、粉碎机二(12)粉碎得到磷酸锰晶体产品(13),其含有的磷酸锰的纯物质的质量为80.09kg;
步骤F:将硫酸钙滤饼经洗涤机二(14)洗涤、干燥器三(15)、粉碎机三(16)粉碎、得到两水硫酸钙产品(17),其含有的两水硫酸钙的纯物质的质量为126.37kg。
实施例2:
参照图1,一种制备硫酸锰、磷酸锰及硫酸钙的方法,其原料为用硫酸法生产钛白粉所得废液和锰矿,包括如下具体步骤:
步骤A:取500kg硫酸法生产钛白粉所得废液,调整其中含有的硫酸的质量浓度为20%,将方锰石磨成120目的粗粉,和硫酸法生产钛白粉所得废液一起投入具有加热装置的浸泡罐(1),浸泡9小时,浸泡温度为70℃,经抽滤机(2)抽滤浸泡液,得到澄清的滤液和滤渣;
步骤B:澄清的滤液中加入氢氧化锰除杂,过滤,得到纯净的硫酸锰溶液;
步骤C:将纯净的硫酸锰溶液送入减压蒸馏器一(3)中减压蒸馏为硫酸锰饱和溶液,冷却,析出含有结晶水的硫酸锰晶体,含有结晶水的硫酸锰晶体,再经洗涤机一(4)洗涤、干燥器一(5)、粉碎机一(6)粉碎、得到硫酸锰晶体产品(7),其含有的硫酸锰的纯物质的量为154.08kg;
步骤D:将纯净的硫酸锰溶液与磷酸钙溶液以硫酸锰和磷酸钙的纯物质的摩尔含量之比为1∶0.33投入耐腐蚀反应器(8),搅拌下进行化学反应,得到含磷酸锰和硫酸钙的混合物,经过滤器二(9)过滤,得到硫酸钙滤饼和磷酸锰滤液;
步骤E:将磷酸锰滤液送去减压蒸馏器二(10)蒸馏为磷酸锰饱和溶液,冷却结晶得到磷酸锰水合物,磷酸锰水合物经过干燥器二(11)、粉碎机二(12)粉碎得到磷酸锰晶体产品(13),其含有的磷酸锰的纯物质的质量为108.76kg;
步骤F:将硫酸钙滤饼经洗涤机二(14)洗涤、干燥器三(15)、粉碎机三(16)粉碎、得到两水硫酸钙产品(17),其含有的两水硫酸钙的纯物质的质量为175.51kg。
实施例3:
参照图1,一种制备硫酸锰、磷酸锰及硫酸钙的方法,其原料为用硫酸法生产钛白粉所得废液和锰矿,包括如下具体步骤:
步骤A:取500kg硫酸法生产钛白粉所得废液,调整其中含有的硫酸的质量浓度为30%,将方锰石磨成150目的粗粉,和硫酸法生产钛白粉所得废液一起投入具有加热装置的浸泡罐(1),浸泡10小时,浸泡温度为80℃,经抽滤机(2)抽滤浸泡液,得到澄清的滤液和滤渣;
步骤B:澄清的滤液中加入氢氧化锰除杂,过滤,得到纯净的硫酸锰溶液;
步骤C:将纯净的硫酸锰溶液送入减压蒸馏器一(3)中减压蒸馏为硫酸锰饱和溶液,冷却,析出含有结晶水的硫酸锰晶体,含有结晶水的硫酸锰晶体,再经洗涤机一(4)洗涤、干燥器一(5)、粉碎机一(6)粉碎、得到硫酸锰晶体产品(7),其含有的硫酸锰的纯物质的量为231.12kg;
步骤D:将纯净的硫酸锰溶液与磷酸钙溶液以硫酸锰和磷磷酸钙的纯物质的摩尔含量之比为1∶0.40投入耐腐蚀反应器(8),搅拌下进行化学反应,得到含磷酸锰和硫酸钙的混合物,经过滤器二(9)过滤,得到硫酸钙滤饼和磷酸锰滤液;
步骤E:将磷酸锰滤液送去减压蒸馏器二(10)蒸馏为磷酸锰饱和溶液,冷却结晶得到磷酸锰水合物,磷酸锰水合物经过干燥器二(11)、粉碎机二(12)粉碎得到磷酸锰晶体产品(13),其含有的磷酸锰的纯物质的质量为197.76kg;
步骤F:将硫酸钙滤饼经洗涤机二(14)洗涤、干燥器三(15)、粉碎机三(16)粉碎、得到两水硫酸钙产品(17),其含有的两水硫酸钙的纯物质的质量为263.27kg。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,其架构形式能够灵活多变,可以派生系列产品。只是做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (1)
1.一种制备硫酸锰、磷酸锰及硫酸钙的方法,其特征在于,所用原料为用硫酸法生产钛白粉所得废液和锰矿,包括如下具体步骤:
步骤A:将方锰石磨成100-150目的粗粉,和硫酸法生产钛白粉所得废液一起投入具有加热装置的浸泡罐(1),浸泡8-10小时,浸泡温度为60-80℃,经抽滤机(2)抽滤浸泡液,得到澄清的滤液和滤渣;
步骤B:澄清的滤液中加入氢氧化锰除杂,过滤,得到纯净的硫酸锰溶液;
步骤C:将纯净的硫酸锰溶液送入减压蒸馏器一(3)中减压蒸馏为硫酸锰饱和溶液,冷却,析出含有结晶水的硫酸锰晶体,含有结晶水的硫酸锰晶体,再经洗涤机一(4)洗涤、干燥器一(5)、粉碎机一(6)粉碎、得到硫酸锰晶体产品(7);
步骤D:将纯净的硫酸锰溶液与磷酸钙溶液以硫酸锰和磷酸钙的纯物质的摩尔含量之比为1∶0.27-0.4投入耐腐蚀反应器(8),搅拌下进行化学反应,得到含磷酸锰和硫酸钙的混合物,经过滤器二(9)过滤,得到硫酸钙滤饼和磷酸锰滤液;
步骤E:将磷酸锰滤液送去减压蒸馏器二(10)蒸馏为磷酸锰饱和溶液,冷却结晶得到磷酸锰水合物,磷酸锰水合物经过干燥器二(11)、粉碎机二(12)粉碎得到磷酸锰晶体产品(13);
步骤F:将硫酸钙滤饼经洗涤机二(14)洗涤、干燥器三(15)、粉碎机三(16)粉碎、得到两水硫酸钙产品(17)。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2010105981763A CN102249340A (zh) | 2010-12-21 | 2010-12-21 | 一种制备硫酸锰、磷酸锰及硫酸钙的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2010105981763A CN102249340A (zh) | 2010-12-21 | 2010-12-21 | 一种制备硫酸锰、磷酸锰及硫酸钙的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102249340A true CN102249340A (zh) | 2011-11-23 |
Family
ID=44976976
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2010105981763A Pending CN102249340A (zh) | 2010-12-21 | 2010-12-21 | 一种制备硫酸锰、磷酸锰及硫酸钙的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102249340A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102849715A (zh) * | 2012-10-11 | 2013-01-02 | 天津工业大学 | 纳米磷酸锰的制备方法 |
CN113755034A (zh) * | 2021-10-19 | 2021-12-07 | 龙佰集团股份有限公司 | 一种用于环保的二氧化钛颜料及制备方法 |
-
2010
- 2010-12-21 CN CN2010105981763A patent/CN102249340A/zh active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102849715A (zh) * | 2012-10-11 | 2013-01-02 | 天津工业大学 | 纳米磷酸锰的制备方法 |
CN113755034A (zh) * | 2021-10-19 | 2021-12-07 | 龙佰集团股份有限公司 | 一种用于环保的二氧化钛颜料及制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN1884173A (zh) | 用废硫酸和电石渣联产石膏和活性碳及绿矾的方法 | |
CN102515114A (zh) | 一种钛白废酸高值高效利用的方法 | |
CN107337216A (zh) | 一种钾长石水热碱法制备氢氧化钾的方法 | |
CN102249340A (zh) | 一种制备硫酸锰、磷酸锰及硫酸钙的方法 | |
CN102249334A (zh) | 一种制备硫酸锰、氢氧化锰及硫酸钾的方法 | |
CN102166453B (zh) | 硝酸分解磷矿所得酸解液的净化处理方法 | |
CN101823730A (zh) | 一种同时生产硫氰酸钠和碳酸铵的方法 | |
CN105858700A (zh) | 一种新型用电石渣制取氯化钙生产工艺 | |
CN100396599C (zh) | 盐酸法生产磷酸联产石膏的方法 | |
CN102166452B (zh) | 一种硝酸分解磷矿过程中所得酸解液的助滤净化方法 | |
CN102115207B (zh) | 用硫酸法生产钛白粉所得废酸生产碳酸亚铁和硫酸铵的方法 | |
CN103253702B (zh) | 从锆废砖中提纯制取高纯氧化锆的方法 | |
CN102249339A (zh) | 一种制备硫酸锰、四水氯化锰及硫酸钙的方法 | |
CN102259930A (zh) | 一种制备硫酸锰、无水氯化锰及硫酸钙的方法 | |
CN102249336A (zh) | 一种制备硫酸锰、碳酸锰及硫酸钙的方法 | |
CN1632141A (zh) | 高硅高铁低品位氧化锌矿锌的酸氨浸出法 | |
CN102133495A (zh) | 利用助滤剂和聚丙烯酰胺对酸解液进行净化的方法 | |
CN102249337A (zh) | 一种制备硫酸锰、硝酸锰及硫酸钙的方法 | |
CN102249338A (zh) | 一种制备硫酸锰、硝酸锰及硫酸钙的方法 | |
CN102249333A (zh) | 一种制备硫酸锰、硝酸锰及硫酸钙的方法 | |
CN102249335A (zh) | 一种制备硫酸锰、氢氧化锰及硫酸钙的方法 | |
CN102115209B (zh) | 用硫酸法生产钛白粉所得废酸生产硝酸亚铁和硫酸钡的方法 | |
CN102249314A (zh) | 一种用含铬芒硝制备氢氧化铬、氯化铅及硝酸钠的方法 | |
CN102115087A (zh) | 一种利用磷渣生产二氧化硅和硅酸钙的方法 | |
CN102329215A (zh) | 一种用氯仿下脚料制造甲酸联产硫酸钙和盐酸的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20111123 |