CN105218728A - 一种强碱性苯乙烯系大孔阴离子交换树脂的制备方法 - Google Patents

一种强碱性苯乙烯系大孔阴离子交换树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于阴离子交换树脂制造领域，具体涉及一种强碱性苯乙烯系大孔阴离子交换树脂的制备方法。本发明经过制备油相悬浊液，得到油脂白球，再经过氯甲基化和胺化的步骤，得到胺球，胺球经过氢氧化钠活化，把氯离子交换出来，变成带羟基根基团的阴离子树脂即可使用。本发明操作简单，使用的原料及试剂来源广泛，所制树脂比表面积大，分离效率高。

Description

一种强碱性苯乙烯系大孔阴离子交换树脂的制备方法
技术领域
本发明属于阴离子交换树脂制造领域，具体涉及一种强碱性苯乙烯系大孔阴离子交换树脂的制备方法。
背景技术
阴离子交换树脂是分子中含有碱性基团的离子交换树脂。本品是具有较大孔径和比表面积的大孔树脂。它具有优良的物理化学性能，再水或极性溶剂中能够溶胀，在溶液中具有碱性，能以其氢氧根离子或非金属离子交换溶液中的阴离子，它不溶于酸碱及有机溶剂，对辐射和一般的氧化剂、还原剂也较稳定，具有一定的耐磨性和耐热性，可用于纯水和超纯水的制备和元素铀的提取、金属元素分离、抗生素提纯，氨基酸类分离及脱色。
本发明制备一种强碱性苯乙烯系大孔阴离子交换树脂的制备方法，操作简单，所得大孔树脂比表面积大，吸附性能优越，可用于制备纯净饮用水，使用高效、安全、便捷。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单的强碱性苯乙烯系大孔阴离子交换树脂的制备方法，可用于净水、医疗、金属元素分离、抗生素提纯，氨基酸类分离及脱色。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案如下：
一种强碱性苯乙烯系大孔阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于所使用的原料的重量份如下：
一种强碱性苯乙烯系大孔阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于具体操作步骤如下：
①制取白球：将洗除阻聚剂的苯乙烯、二乙烯基苯按配比加入带搅拌器的反应器中混合，然后加入过氧化苯甲酰、石蜡，搅拌至全溶解后制成油相；
在另一容器中加入纯水、明胶及适量的亚甲基蓝溶液，混匀后制成水相；
在带有搅拌器及冷凝器的反应器中投入水相，升温至40～45℃，不断搅拌使明胶完全溶解，停止搅拌，水相静置后投入油相，调节搅拌器的转速，油相呈珠状悬浮于水相，控制油珠大小及均匀程度，并以每5min2～3℃的速度，逐步升温到75～80℃。保温2h，油珠固化，升温至95～98℃，保温6～8h。
保温后将珠体放到滤缸内，用60～80℃热水清洗后烘干，接着用适量的石油醚提取珠体表面和内部的致孔剂，再在60℃下真空干燥，制得白球；
②氯甲基化：取上述制得的白球240份，加入配方量的氯甲基甲醚，在室温下使白球膨胀3～5小时，然后在不断搅拌下，按配比量分三次加入无水氯化铝，加完后，升温至40℃左右，反应6～8小时，所得的产物加入适量的甲醇洗涤后，即制得氯甲基化珠体(也称滤球)；
③胺化：取上述制得的滤球300份，加入配方量的苯，在室温下使滤球膨胀3～5小时，在不断搅拌下，于6h内逐渐滴加完三甲胺甲醇溶液，滴加完后，升温至30℃左右，保温反应9～10h，保温后将珠体放入滤缸内，滤去母液，珠体在45～55℃下烘干，得到胺球；
胺球用饱和食盐水浸泡，加盐酸调节PH值3～5进行转型，最后加入适量水稀释。用于纯水制造时，先用碱(氢氧化钠)进行预处理，把氯离子交换出来，变成带羟基根基团的阴离子树脂方可使用。
本发明的有益效果在于
公布了一种操作简单，使用的原料及试剂来源广泛的强碱性苯乙烯系大孔阴离子交换树脂的制备方法，可用于净水、医疗、金属元素分离、抗生素提纯，氨基酸类分离及脱色。
具体实施方式
现以具体实施方式，对本发明做进一步说明。
实施例1
所使用的原料的重量份如下：
具体操作步骤如下：
①制取白球：将洗除阻聚剂的苯乙烯、二乙烯基苯按配比加入带搅拌器的反应器中混合，然后加入过氧化苯甲酰、石蜡，搅拌至全溶解后制成油相；
在另一容器中加入纯水、明胶及适量的亚甲基蓝溶液，混匀后制成水相；
在带有搅拌器及冷凝器的反应器中投入水相，升温至40～45℃，不断搅拌使明胶完全溶解，停止搅拌，水相静置后投入油相，调节搅拌器的转速，油相呈珠状悬浮于水相，控制油珠大小及均匀程度，并以每5min2～3℃的速度，逐步升温到75～80℃。保温2h，油珠固化，升温至95～98℃，保温6～8h。
保温后将珠体放到滤缸内，用60～80℃热水清洗后烘干，接着用适量的石油醚提取珠体表面和内部的致孔剂，再在60℃下真空干燥，制得白球；
②氯甲基化：取上述制得的白球240份，加入配方量的氯甲基甲醚，在室温下使白球膨胀3～5小时，然后在不断搅拌下，按配比量分三次加入无水氯化铝，加完后，升温至40℃左右，反应6～8小时，所得的产物加入适量的甲醇洗涤后，即制得氯甲基化珠体(也称滤球)；
③胺化：取上述制得的滤球300份，加入配方量的苯，在室温下使滤球膨胀3～5小时，在不断搅拌下，于6h内逐渐滴加完三甲胺甲醇溶液，滴加完后，升温至30℃左右，保温反应9～10h，保温后将珠体放入滤缸内，滤去母液，珠体在45～55℃下烘干，得到胺球；
胺球用饱和食盐水浸泡，加盐酸调节PH值3～5进行转型，最后加入适量水稀释。用于纯水制造时，先用碱(氢氧化钠)进行预处理，把氯离子交换出来，变成带羟基根基团的阴离子树脂方可使用。
实施例2
所使用的原料的重量份如下：
具体操作步骤同实施例1。
实施例3
所使用的原料的重量份如下：
具体操作步骤同实施例1。

Claims (4)

1.一种强碱性苯乙烯系大孔阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于所使用的原料的重量份如下：
2.一种强碱性苯乙烯系大孔阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于具体操作步骤如下：
①制取白球：将洗除阻聚剂的苯乙烯、二乙烯基苯按配比加入带搅拌器的反应器中混合，然后加入过氧化苯甲酰、石蜡，搅拌至全溶解后制成油相；
在另一容器中加入纯水、明胶及适量的亚甲基蓝溶液，混匀后制成水相；
在带有搅拌器及冷凝器的反应器中投入水相，升温至40～45℃，不断搅拌使明胶完全溶解，停止搅拌，水相静置后投入油相，调节搅拌器的转速，油相呈珠状悬浮于水相，控制油珠大小及均匀程度，并以每5min2～3℃的速度，逐步升温到75～80℃。保温2h，油珠固化，升温至95～98℃，保温6～8h。
保温后将珠体放到滤缸内，用60～80℃热水清洗后烘干，接着用适量的石油醚提取珠体表面和内部的致孔剂，再在60℃下真空干燥，制得白球；
②氯甲基化：取上述制得的白球240份，加入配方量的氯甲基甲醚，在室温下使白球膨胀3～5小时，然后在不断搅拌下，按配比量分三次加入无水氯化铝，加完后，升温至40℃左右，反应6～8小时，所得的产物加入适量的甲醇洗涤后，即制得氯甲基化珠体(也称滤球)；
③胺化：取上述制得的滤球300份，加入配方量的苯，在室温下使滤球膨胀3～5小时，在不断搅拌下，于6h内逐渐滴加完三甲胺甲醇溶液，滴加完后，升温至30℃左右，保温反应9～10h，保温后将珠体放入滤缸内，滤去母液，珠体在45～55℃下烘干，得到胺球；
胺球用饱和食盐水浸泡，加盐酸调节PH值3～5进行转型，最后加入适量水稀释。用于纯水制造时，先用碱(氢氧化钠)进行预处理，把氯离子交换出来，变成带羟基根基团的阴离子树脂方可使用。
3.如权利要求2所述的一种强碱性苯乙烯系大孔阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于要将水相静置后投入油相。
4.如权利要求2所述的一种强碱性苯乙烯系大孔阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于6h内逐渐滴加完三甲胺甲醇溶液。
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