CN104591268B - 利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法，包括以下步骤：配反应液、通氯、沉降、二次沉降、过滤、浓缩、冷冻结晶和固液分离，得到的固体即为优等品级氯化亚锡。本发明以锡加工过程中产生的低锡废渣为原料，通过酸度、浓度、时间来控制产品氯化亚锡的各项指标，经过多次沉降过滤、浓缩进行除杂，所得到的氯化亚锡产品达到优等品级，其工艺简单、成本低，对环境友好，为锡加工过程中的低锡废渣回收利用提供一条新途径，符合循环经济的要求。
Description
技术领域
本发明属于废渣回收利用领域，具体涉及一种利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法。
背景技术
氯化亚锡(SnCl2·2H2O)用途广泛，用于染料、香料、制镜、电镀等工业；并用作超高压润滑油、漂白剂，用作还原剂、媒染剂、脱色剂和分析试剂，用于银、砷、钼、汞的测定。
目前制备氯化亚锡的方法，多采用高纯度金属锡作为原料，产品的成本较高，并且现金属锡产品的质量良莠不齐，可作为原料供应商国内仅有一两家，供货资源不充足，经常导致锡加工厂无法连续生产，因此，减少金属锡的利用，回收含锡废渣成为锡加工厂的研究方向。
低锡废渣，即为锡加工过程中产生的废渣，主要为生产焦磷酸亚锡、锡酸钠、硫酸亚锡等锡化工产品生产过程中的锡含量在40～70％废渣。大量的含低锡物料只能通过火法冶炼进行处理，回收率低，带来较大的经济损失，要将低锡废渣制备成为优等品级氯化亚锡，对反应参数、提纯参数的配合要求非常精准，目前尚无任何研究报道利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡。
发明内容
本发明的目的是解决上述技术问题，提供一种工艺简单、成本低、对环境友好的利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法。
为实现上述的目的，本发明的技术方案为：
一种利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法，包括以下步骤：
(1)配反应液：取含锡量40～70％的低锡废渣，按每千克低锡废渣加入2～3L水的比例混合均匀，然后加入浓盐酸调节酸度至3～5g/L；
(2)通氯：向反应液中通入氯气，待反应液中Sn4+含量达到450～500g/L时停止通氯；
(3)沉降：将通氯后的反应液进行静置沉降，沉降时间为20～25h，取上清液；
(4)二次沉降：将上清液进行二次静置沉降，沉降时间为20～25h，得二次上清液；
(5)过滤：将二次上清液抽至滤盘循环过滤，过滤时间为20～25h；
(6)浓缩：将过滤后的滤液进行真空浓缩，同时缓慢加入过量的金属锡将Sn4+还原为Sn2+，待Sn2+达到700g/L～800g/L时停止浓缩；
(7)冷冻结晶：将浓缩好的溶液在0～5℃下冷冻结晶45～48h；
(8)固液分离：将冷冻结晶后的氯化亚锡湿物料进行固液分离，得到的固体即为优等品级氯化亚锡。
以上所述低锡废渣为生产锡加工产品过程中产生的废渣。
以上所述浓盐酸的质量百分数为30％～38％。
以上所述滤盘采用的滤布型号为758B，双层叠加。
以上所述真空浓缩中的真空度为-0.007MPa。
以上所述固液分离采用离心机。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明以锡加工过程中产生的低锡废渣为原料，通过酸度、浓度、时间来控制产品氯化亚锡的各项指标，经过多次沉降过滤、浓缩进行除杂，所得到的氯化亚锡产品达到优等品级，其工艺简单、成本低，对环境友好，为锡加工过程中的低锡废渣回收利用提供一条新途径，符合循环经济的要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。
实施例1：
一种利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法，包括以下步骤：
(1)配反应液：取低锡废渣200kg放入2m3的通氯反应釜中，加入500L水混合均匀，然后加入300L质量百分数为37.5％的浓盐酸调节酸度至3g/L；低锡废渣为生产锡加工产品过程中产生的废渣；
(2)通氯：向反应液中通入氯气，待反应液中Sn4+含量达到450g/L时停止通氯；
(3)沉降：将通氯后的反应液进行静置沉降，沉降时间为24h，取上清液；
(4)二次沉降：将上清液进行二次静置沉降，沉降时间为24h，得二次上清液；
(5)过滤：将二次上清液抽至滤盘循环过滤，滤布型号为758B，双层叠加，过滤时间为20h；
(6)浓缩：将过滤后的滤液进行真空浓缩，真空度保持在-0.007MPa，同时加入170kg金属锡将Sn4+还原为Sn2+，待Sn2+达到750g/L时停止浓缩和锡的添加；
(7)冷冻结晶：将浓缩好的溶液在5℃下冷冻结晶48h；
(8)固液分离：将冷冻结晶后的氯化亚锡湿物料采用离心机固液分离，得到的固体即为优等品级氯化亚锡。
结果如表1所示：
表1
实施例2：
一种利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法，包括以下步骤：
(1)配反应液：取低锡废渣200kg放入2m3的通氯反应釜中，加入500L水混合均匀，然后加入300L质量百分数为37.5％的浓盐酸调节酸度至3g/L；低锡废渣为生产锡加工产品过程中产生的废渣；
(2)通氯：向反应液中通入氯气，待反应液中Sn4+含量达到450g/L时停止通氯；
(3)沉降：将通氯后的反应液进行静置沉降，沉降时间为24h，取上清液；
(4)二次沉降：将上清液进行二次静置沉降，沉降时间为24h，得二次上清液；
(5)过滤：将二次上清液抽至滤盘循环过滤，滤布型号为758B，双层叠加，过滤时间为21h；
(6)浓缩：将过滤后的滤液进行真空浓缩，真空度保持在-0.007MPa，同时加入170kg金属锡将Sn4+还原为Sn2+，待Sn2+达到750g/L时停止浓缩和锡的添加；
(7)冷冻结晶：将浓缩好的溶液在5℃下冷冻结晶48h；
(8)固液分离：将冷冻结晶后的氯化亚锡湿物料采用离心机固液分离，得到的固体即为优等品级氯化亚锡。
结果如表2所示：
表2
实施例3：
一种利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法，包括以下步骤：
(1)配反应液：取低锡废渣200kg放入2m3的通氯反应釜中，加入500L水混合均匀，然后加入300L质量百分数为37.5％的浓盐酸调节酸度至3g/L；低锡废渣为生产锡加工产品过程中产生的废渣；
(2)通氯：向反应液中通入氯气，待反应液中Sn4+含量达到450g/L时停止通氯；
(3)沉降：将通氯后的反应液进行静置沉降，沉降时间为24h，取上清液；
(4)二次沉降：将上清液进行二次静置沉降，沉降时间为24h，得二次上清液；
(5)过滤：将二次上清液抽至滤盘循环过滤，滤布型号为758B，双层叠加，过滤时间为22h；
(6)浓缩：将过滤后的滤液进行真空浓缩，真空度保持在-0.007MPa，同时加入170kg金属锡将Sn4+还原为Sn2+，待Sn2+达到750g/L时停止浓缩和锡的添加；
(7)冷冻结晶：将浓缩好的溶液在5℃下冷冻结晶48h；
(8)固液分离：将冷冻结晶后的氯化亚锡湿物料采用离心机固液分离，得到的固体即为优等品级氯化亚锡。
结果如表3所示：
表3
实施例4：
一种利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法，包括以下步骤：
(1)配反应液：取低锡废渣200kg放入2m3的通氯反应釜中，加入400L水混合均匀，然后加入300L质量百分数为38％的浓盐酸调节酸度至4g/L；低锡废渣为生产锡加工产品过程中产生的废渣；
(2)通氯：向反应液中通入氯气，待反应液中Sn4+含量达到500g/L时停止通氯；
(3)沉降：将通氯后的反应液进行静置沉降，沉降时间为20h，取上清液；
(4)二次沉降：将上清液进行二次静置沉降，沉降时间为25h，得二次上清液；
(5)过滤：将二次上清液抽至滤盘循环过滤，滤布型号为758B，双层叠加，过滤时间为25h；
(6)浓缩：将过滤后的滤液进行真空浓缩，真空度保持在-0.007MPa，同时加入160kg金属锡将Sn4+还原为Sn2+，待Sn2+达到700g/L时停止浓缩和锡的添加；
(7)冷冻结晶：将浓缩好的溶液在0℃下冷冻结晶45h；
(8)固液分离：将冷冻结晶后的氯化亚锡湿物料采用离心机固液分离，得到的固体即为优等品级氯化亚锡。
结果如表4所示：
表4
实施例5：
一种利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法，包括以下步骤：
(1)配反应液：取低锡废渣200kg放入2m3的通氯反应釜中，加入600L水混合均匀，然后加入400L质量百分数为30％的浓盐酸调节酸度至5g/L；低锡废渣为生产锡加工产品过程中产生的废渣；
(2)通氯：向反应液中通入氯气，待反应液中Sn4+含量达到480g/L时停止通氯；
(3)沉降：将通氯后的反应液进行静置沉降，沉降时间为25h，取上清液；
(4)二次沉降：将上清液进行二次静置沉降，沉降时间为20h，得二次上清液；
(5)过滤：将二次上清液抽至滤盘循环过滤，滤布型号为758B，双层叠加，过滤时间为25h；
(6)浓缩：将过滤后的滤液进行真空浓缩，真空度保持在-0.007MPa，同时加入180kg金属锡将Sn4+还原为Sn2+，待Sn2+达到800g/L时停止浓缩和锡的添加；
(7)冷冻结晶：将浓缩好的溶液在1℃下冷冻结晶46h；
(8)固液分离：将冷冻结晶后的氯化亚锡湿物料采用离心机固液分离，得到的固体即为优等品级氯化亚锡。
结果如表5所示：
表5
本发明产品均按照HG/T 2526—2700行业标准执行。
上述实施例，仅为对本发明的目的、技术方案和有益效果进一步详细说明的具体个例，本发明并非限定于此。凡在本发明公开的范围之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）配反应液：取含锡量40~70%的低锡废渣，按每千克低锡废渣加入2～3L水的比例混合均匀，然后加入浓盐酸调节酸度至3～5g/L；
（2）通氯：向反应液中通入氯气，待反应液中Sn4+含量达到450～500g/L时停止通氯；
（3）沉降：将通氯后的反应液进行静置沉降，沉降时间为20～25h，取上清液；
（4）二次沉降：将上清液进行二次静置沉降，沉降时间为20～25h，得二次上清液；
（5）过滤：将二次上清液抽至滤盘循环过滤，过滤时间为20～25h；
（6）浓缩：将过滤后的滤液进行真空浓缩，同时缓慢加入过量的金属锡将Sn4+还原为Sn2+，待Sn2+达到700g/L～800g/L时停止浓缩；
（7）冷冻结晶：将浓缩好的溶液在0～5℃下冷冻结晶45～48h；
（8）固液分离：将冷冻结晶后的氯化亚锡湿物料进行固液分离，得到的固体即为优等品级氯化亚锡。
2.根据权利要求1所述的利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法，其特征在于：所述低锡废渣为生产锡加工产品过程中产生的废渣。
3.根据权利要求1所述的利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法，其特征在于：所述浓盐酸的质量百分数为30%～38%。
4.根据权利要求1所述的利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法，其特征在于：所述滤盘采用的滤布型号为758B，双层叠加。
5.根据权利要求1所述的利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法，其特征在于：所述真空浓缩中的真空度为-0.007MPa。
6.根据权利要求1所述的利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法，其特征在于：所述固液分离采用离心机。
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