利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法
技术领域
本发明属于废渣回收利用领域,具体涉及一种利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法。
背景技术
氯化亚锡(SnCl2·2H2O)用途广泛,用于染料、香料、制镜、电镀等工业;并用作超高压润滑油、漂白剂,用作还原剂、媒染剂、脱色剂和分析试剂,用于银、砷、钼、汞的测定。
目前制备氯化亚锡的方法,多采用高纯度金属锡作为原料,产品的成本较高,并且现金属锡产品的质量良莠不齐,可作为原料供应商国内仅有一两家,供货资源不充足,经常导致锡加工厂无法连续生产,因此,减少金属锡的利用,回收含锡废渣成为锡加工厂的研究方向。
低锡废渣,即为锡加工过程中产生的废渣,主要为生产焦磷酸亚锡、锡酸钠、硫酸亚锡等锡化工产品生产过程中的锡含量在40~70%废渣。大量的含低锡物料只能通过火法冶炼进行处理,回收率低,带来较大的经济损失,要将低锡废渣制备成为优等品级氯化亚锡,对反应参数、提纯参数的配合要求非常精准,目前尚无任何研究报道利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡。
发明内容
本发明的目的是解决上述技术问题,提供一种工艺简单、成本低、对环境友好的利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法。
为实现上述的目的,本发明的技术方案为:
一种利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法,包括以下步骤:
(1)配反应液:取含锡量40~70%的低锡废渣,按每千克低锡废渣加入2~3L水的比例混合均匀,然后加入浓盐酸调节酸度至3~5g/l;
(2)通氯:向反应液中通入氯气,待反应液中Sn4+含量达到450~500g/l时停止通氯;
(3)沉降:将通氯后的反应液进行静置沉降,沉降时间为20~25h,取上清液;
(4)二次沉降:将上清液进行二次静置沉降,沉降时间为20~25h,得二次上清液;
(5)过滤:将二次上清液抽至滤盘循环过滤,过滤时间为20~25h;
(6)浓缩:将过滤后的滤液进行真空浓缩,同时缓慢加入过量的金属锡将Sn4+还原为Sn2+,待Sn2+达到700g/l~800g/l时停止浓缩;
(7)冷冻结晶:将浓缩好的溶液在0~5℃下冷冻结晶45~48h;
(8)固液分离:将冷冻结晶后的氯化亚锡湿物料进行固液分离,得到的固体即为优等品级氯化亚锡。
以上所述低锡废渣为生产锡加工产品过程中产生的废渣。
以上所述浓盐酸的质量百分数为30%~38%。
以上所述滤盘采用的滤布型号为758B,双层叠加。
以上所述真空浓缩中的真空度为-0.007MPa。
以上所述固液分离采用离心机。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:本发明以锡加工过程中产生的低锡废渣为原料,通过酸度、浓度、时间来控制产品氯化亚锡的各项指标,经过多次沉降过滤、浓缩进行除杂,所得到的氯化亚锡产品达到优等品级,其工艺简单、成本低,对环境友好,为锡加工过程中的低锡废渣回收利用提供一条新途径,符合循环经济的要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。
实施例1:
一种利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法,包括以下步骤:
(1)配反应液:取低锡废渣200kg放入2m3的通氯反应釜中,加入500L水混合均匀,然后加入300L质量百分数为37.5%的浓盐酸调节酸度至3g/l;低锡废渣为生产锡加工产品过程中产生的废渣;
(2)通氯:向反应液中通入氯气,待反应液中Sn4+含量达到450g/l时停止通氯;
(3)沉降:将通氯后的反应液进行静置沉降,沉降时间为24h,取上清液;
(4)二次沉降:将上清液进行二次静置沉降,沉降时间为24h,得二次上清液;
(5)过滤:将二次上清液抽至滤盘循环过滤,滤布型号为758B,双层叠加,过滤时间为20h;
(6)浓缩:将过滤后的滤液进行真空浓缩,真空度保持在-0.007MPa,同时加入170kg金属锡将Sn4+还原为Sn2+,待Sn2+达到750g/l时停止浓缩和锡的添加;
(7)冷冻结晶:将浓缩好的溶液在5℃下冷冻结晶48h;
(8)固液分离:将冷冻结晶后的氯化亚锡湿物料采用离心机固液分离,得到的固体即为优等品级氯化亚锡。
结果如表1所示:
表1
实施例2:
一种利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法,包括以下步骤:
(1)配反应液:取低锡废渣200kg放入2m3的通氯反应釜中,加入500L水混合均匀,然后加入300L质量百分数为37.5%的浓盐酸调节酸度至3g/l;低锡废渣为生产锡加工产品过程中产生的废渣;
(2)通氯:向反应液中通入氯气,待反应液中Sn4+含量达到450g/l时停止通氯;
(3)沉降:将通氯后的反应液进行静置沉降,沉降时间为24h,取上清液;
(4)二次沉降:将上清液进行二次静置沉降,沉降时间为24h,得二次上清液;
(5)过滤:将二次上清液抽至滤盘循环过滤,滤布型号为758B,双层叠加,过滤时间为21h;
(6)浓缩:将过滤后的滤液进行真空浓缩,真空度保持在-0.007MPa,同时加入170kg金属锡将Sn4+还原为Sn2+,待Sn2+达到750g/l时停止浓缩和锡的添加;
(7)冷冻结晶:将浓缩好的溶液在5℃下冷冻结晶48h;
(8)固液分离:将冷冻结晶后的氯化亚锡湿物料采用离心机固液分离,得到的固体即为优等品级氯化亚锡。
结果如表2所示:
表2
实施例3:
一种利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法,包括以下步骤:
(1)配反应液:取低锡废渣200kg放入2m3的通氯反应釜中,加入500L水混合均匀,然后加入300L质量百分数为37.5%的浓盐酸调节酸度至3g/l;低锡废渣为生产锡加工产品过程中产生的废渣;
(2)通氯:向反应液中通入氯气,待反应液中Sn4+含量达到450g/l时停止通氯;
(3)沉降:将通氯后的反应液进行静置沉降,沉降时间为24h,取上清液;
(4)二次沉降:将上清液进行二次静置沉降,沉降时间为24h,得二次上清液;
(5)过滤:将二次上清液抽至滤盘循环过滤,滤布型号为758B,双层叠加,过滤时间为22h;
(6)浓缩:将过滤后的滤液进行真空浓缩,真空度保持在-0.007MPa,同时加入170kg金属锡将Sn4+还原为Sn2+,待Sn2+达到750g/l时停止浓缩和锡的添加;
(7)冷冻结晶:将浓缩好的溶液在5℃下冷冻结晶48h;
(8)固液分离:将冷冻结晶后的氯化亚锡湿物料采用离心机固液分离,得到的固体即为优等品级氯化亚锡。
结果如表3所示:
表3
实施例4:
一种利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法,包括以下步骤:
(1)配反应液:取低锡废渣200kg放入2m3的通氯反应釜中,加入400L水混合均匀,然后加入300L质量百分数为38%的浓盐酸调节酸度至4g/l;低锡废渣为生产锡加工产品过程中产生的废渣;
(2)通氯:向反应液中通入氯气,待反应液中Sn4+含量达到500g/l时停止通氯;
(3)沉降:将通氯后的反应液进行静置沉降,沉降时间为20h,取上清液;
(4)二次沉降:将上清液进行二次静置沉降,沉降时间为25h,得二次上清液;
(5)过滤:将二次上清液抽至滤盘循环过滤,滤布型号为758B,双层叠加,过滤时间为25h;
(6)浓缩:将过滤后的滤液进行真空浓缩,真空度保持在-0.007MPa,同时加入160kg金属锡将Sn4+还原为Sn2+,待Sn2+达到700g/l时停止浓缩和锡的添加;
(7)冷冻结晶:将浓缩好的溶液在0℃下冷冻结晶45h;
(8)固液分离:将冷冻结晶后的氯化亚锡湿物料采用离心机固液分离,得到的固体即为优等品级氯化亚锡。
结果如表4所示:
表4
实施例5:
一种利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法,包括以下步骤:
(1)配反应液:取低锡废渣200kg放入2m3的通氯反应釜中,加入600L水混合均匀,然后加入400L质量百分数为30%的浓盐酸调节酸度至5g/l;低锡废渣为生产锡加工产品过程中产生的废渣;
(2)通氯:向反应液中通入氯气,待反应液中Sn4+含量达到480g/l时停止通氯;
(3)沉降:将通氯后的反应液进行静置沉降,沉降时间为25h,取上清液;
(4)二次沉降:将上清液进行二次静置沉降,沉降时间为20h,得二次上清液;
(5)过滤:将二次上清液抽至滤盘循环过滤,滤布型号为758B,双层叠加,过滤时间为25h;
(6)浓缩:将过滤后的滤液进行真空浓缩,真空度保持在-0.007MPa,同时加入180kg金属锡将Sn4+还原为Sn2+,待Sn2+达到800g/l时停止浓缩和锡的添加;
(7)冷冻结晶:将浓缩好的溶液在1℃下冷冻结晶46h;
(8)固液分离:将冷冻结晶后的氯化亚锡湿物料采用离心机固液分离,得到的固体即为优等品级氯化亚锡。
结果如表5所示:
表5
本发明产品均按照HG/T 2526—2700行业标准执行。
上述实施例,仅为对本发明的目的、技术方案和有益效果进一步详细说明的具体个例,本发明并非限定于此。凡在本发明公开的范围之内所做的任何修改、等同替换、改进等,均包含在本发明的保护范围之内。