CN106892849B - 一种月桂酸甲基锡的制备方法 - Google Patents

一种月桂酸甲基锡的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种月桂酸甲基锡的制备方法，该方法以甲基氯化锡水溶液、月桂酸和碱液为主要原料，一步合成月桂酸甲基锡。包括以下步骤：(1)将月桂酸、甲基氯化锡水溶液投入反应釜中，加热并搅拌混合物，当温度达到50～70℃时，开始滴加碱液；(2)控制反应体系的温度在50～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到4～7时，停止滴加碱液，静置分相；(3)取有机相水洗，再静置分相；(4)将有机物在温度60～140℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到月桂酸甲基锡。本发明不涉及甲基氧化锡等粉尘原料，避免了月桂酸的皂化，废水可回收利用，具有生产设备简单、易于控制、制造成本低、产品质量稳定等特点。

Description

一种月桂酸甲基锡的制备方法
技术领域
本发明涉及月桂酸甲基锡制备方法技术领域。
背景技术
月桂酸甲基锡为无色或淡黄色油状液体或膏状固体，可作为聚氯乙烯薄膜、玩具等软制品加工用热稳定剂，具有臭味小、润滑性能好、透明性能好等优点。也可用作聚氨酯催化剂、硅橡胶催化剂、聚酰胶光热稳定剂、酚醛树脂的光热稳定剂等。
目前，国内外报道月桂酸甲基锡的文献较少。2006年，中国化学会第二十五届学术年会论文摘要集公开了一篇名称为《月桂酸甲基锡的制备及应用研究》的文献，报道了利用月桂酸与甲基氯化物混合物在弱碱环境下合成月桂酸甲基锡，实验室收率为98％。而试验发现，月桂酸在碱性条件下会发生皂化反应，生产固态的月桂酸钠等物质，进而大幅降低收率。《塑料助剂》2006年06期公开了一篇名称为《月桂酸甲基锡的应用研究》的文献，报道了月桂酸甲基锡的应用性能。
月桂酸甲基锡与月桂酸丁基锡具有相似的性能。近年来，丁基锡的使用已受到了人们极大的关注。在欧盟REACH法规限制物质清单中，关于丁基锡的描述有：“从2010年7月1日起，不得在物品中使用三取代有基锡化合物，如三丁基锡(TBT)、三苯基锡”；“从2012年1月1日起，二丁基锡(DBT)不得用于面向公众销售的混合物、物品及部件当混合物、物品或其部件中以锡当量计质量浓度超过0.1％时。不符合要求的物品和混合物在2012年1月1日后不得投放市场，除非物品在此日期前已经在共同体被使用。通过减量使用方法，符合上述要求的以下面向公众的物品和混合物的适用期限可延至2015年1月1日……”。而除三甲基锡外的甲基锡化合物则没有受到国内相关法律法规的约束，因此，月桂酸甲基锡将逐步替代月桂酸丁基锡在聚氯乙烯行业、聚氨酯行业、硅橡胶等行业中的应用。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种可避免月桂酸的皂化，废水可回收利用，生产设备简单、易于控制、制造成本低、产品质量稳定的月桂酸甲基锡的制备方法。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种月桂酸甲基锡的制备方法，该方法以甲基氯化锡水溶液、月桂酸和碱液为原料，一步合成月桂酸甲基锡，包括以下步骤：
(1)将月桂酸、甲基氯化锡水溶液投入反应釜中，加热并搅拌混合物，当温度达到50～70℃时，开始滴加碱液；所述甲基氯化锡水溶液为二甲基二氯化锡水溶液或者一甲基三氯化锡水溶液或二甲基二氯化锡水溶液和一甲基三氯化锡水溶液的混合物；
(2)控制反应体系的温度在50～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到4～7时，停止滴加碱液，静置分相；
(3)将有机物在温度60～140℃之间减压蒸馏脱出水和其他低沸点杂质，再过滤；或者取步骤(2)得到的有机相水洗，再静置分相，然后将有机物在温度60～140℃之间减压蒸馏脱出水和其他低沸点杂质，再过滤；即得到二月桂酸二甲基锡纯品或三月桂酸一甲基锡纯品或二月桂酸二甲基锡和三月桂酸一甲基锡的混合物。
本发明所述碱液为氨水、氢氧化钠水溶液、碳酸氢钠水溶液、碳酸钠水溶液、乙醇钠溶液中的一种。步骤(1)中月桂酸与甲基氯化锡的质量比为1.82～2.75:1。
步骤(1)中甲基氯化锡水溶液的质量浓度为30～60％。
本发明方法不涉及甲基氧化锡等粉尘原料，避免了月桂酸的皂化，废水可回收利用，具有生产设备简单、易于控制、制造成本低、产品质量稳定等特点。最高收率可达到99.5％。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图；
图2为二月桂酸二甲基锡的结构图；
图3为三月桂酸一甲基锡的结构图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将月桂酸1015kg、质量浓度54％的二甲基二氯化锡水溶液1000kg投入反应釜中，加热并搅拌混合物，当温度达到55℃时，开始滴加氢氧化钠水溶液；控制反应体系的温度在50～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到5.0时，停止滴加氢氧化钠水溶液，静置分相；取有机相加入1000kg纯化水进行水洗除盐，再静置分相；将有机物在90～100℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到如图2所示结构的二月桂酸二甲基锡1320.5kg。收率98.1％，含锡量21.41％。反应过程如下：
(CH3)2SnCl2+2CH3(CH2)10COOH→(CH3)2Sn(OOC(CH2)10CH3)2+2HCl；
HCl+NaOH→H2O+NaCl。
实施例2
将月桂酸645kg、质量浓度50％的一甲基三氯化锡水溶液500kg投入反应釜中，加热并搅拌混合物，当温度达到65℃时，开始滴加碳酸钠水溶液；控制反应体系的温度在50～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到6.5时，停止滴加碳酸钠水溶液，静置分相；取有机相加入700kg纯化水进行水洗除盐，再静置分相；将有机物在80～90℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到如图3所示结构的三月桂酸一甲基锡755kg。收率99.1％，含锡量16.01％。
反应过程如下：
CH3SnCl3+3CH3(CH2)10COOH→CH3Sn(OOC(CH2)10CH3)3+3HCl；
2HCl+Na2CO3→H2O+2NaCl+CO2。
实施例3
将月桂酸1496kg、甲基氯化锡水溶液1500kg(二甲基二氯化锡的质量浓度为38％，一甲基三氯化锡的质量浓度为11％)投入反应釜中，加热并搅拌混合物，当温度达到60℃时，开始滴加碳酸氢钠水溶液；控制反应体系的温度在50～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到6.0时，停止滴加碳酸氢钠水溶液，静置分相；取有机相加入1600kg纯化水进行水洗除盐，再静置分相；将有机物在100～120℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到二月桂酸二甲基锡和三月桂酸一甲基锡的混合物1913.5kg。收率99.5％，含锡量20.02％。
实施例4
将月桂酸2239kg、甲基氯化锡水溶液2000kg(二甲基二氯化锡的质量浓度为39％，一甲基三氯化锡的质量浓度为15％)投入反应釜中，加热并搅拌混合物，当温度达到50℃时，开始滴加氨水；控制反应体系的温度在50～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到7.0时，停止滴加氨水，静置分相；取有机相加入2500kg纯化水进行水洗除盐，再静置分相；将有机物在120～140℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到二月桂酸二甲基锡和三月桂酸一甲基锡的混合物2811.6kg。收率98.4％，含锡量19.76％。
实施例5
将月桂酸423kg、质量浓度45％的二甲基二氯化锡水溶液500kg投入反应釜中，加热并搅拌混合物，当温度达到55℃时，开始滴加乙醇钠溶液；控制反应体系的温度在50～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到5.5时，停止滴加乙醇钠溶液，静置分相；取有机相加入600kg纯化水进行水洗除盐，再静置分相；将有机物在60～80℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到二月桂酸二甲基锡551.6kg。收率98.4％，含锡量21.36％。
实施例6
将月桂酸980kg、质量浓度38％的一甲基三氯化锡水溶液1000kg投入反应釜中，加热并搅拌混合物，当温度达到50℃时，开始滴加氢氧化钠水溶液；控制反应体系的温度在50～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到6.0时，停止滴加氢氧化钠水溶液，静置分相；取有机相加入800kg纯化水进行水洗除盐，再静置分相；将有机物在80～100℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到三月桂酸一甲基锡1094.8kg。收率94.5％，含锡量15.88％。
实施例7
将月桂酸1541kg、甲基氯化锡水溶液1500kg(二甲基二氯化锡的质量浓度为30％，一甲基三氯化锡的质量浓度为18％)投入反应釜中，加热并搅拌混合物，当温度达到65℃时，开始滴加乙醇钠溶液；控制反应体系的温度在50～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到5.2时，停止滴加乙醇钠溶液，静置分相；取有机相加入1600kg纯化水进行水洗除盐，再静置分相；将有机物在90～110℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到二月桂酸二甲基锡和三月桂酸一甲基锡的混合物1909.9kg。收率98.2％，含锡量19.06％。
实施例8
将月桂酸1235kg、甲基氯化锡水溶液2000kg(二甲基二氯化锡的质量浓度为26％，一甲基三氯化锡的质量浓度为5％)投入反应釜中，加热并搅拌混合物，当温度达到48℃时，开始滴加氨水；控制反应体系的温度在50～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到5.3时，停止滴加氨水，静置分相；取有机相加入1200kg纯化水进行水洗除盐，再静置分相；将有机物在110～130℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到二月桂酸二甲基锡和三月桂酸一甲基锡的混合物1574.2kg。收率98.4％，含锡量20.21％。
实施例9
将月桂酸1678kg、甲基氯化锡水溶液2500kg(二甲基二氯化锡的质量浓度为22％，一甲基三氯化锡的质量浓度为10％)投入反应釜中，加热并搅拌混合物，当温度达到62℃时，开始滴加碳酸钠水溶液；控制反应体系的温度在50～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到6.8时，停止滴加碳酸钠水溶液，静置分相；取有机相加入1800kg纯化水进行水洗除盐，再静置分相；将有机物在130～140℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到二月桂酸二甲基锡和三月桂酸一甲基锡的混合物2114.8kg。收率99.1％，含锡量19.46％。
实施例10
将月桂酸744kg、甲基氯化锡水溶液1000kg(二甲基二氯化锡的质量浓度为19％，一甲基三氯化锡的质量浓度为15％)投入反应釜中，加热并搅拌混合物，当温度达到50℃时，开始滴加碳酸氢钠水溶液；控制反应体系的温度在50～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到4.5时，停止滴加碳酸氢钠水溶液，静置分相；取有机相加入600kg纯化水进行水洗除盐，再静置分相；将有机物在60～80℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到二月桂酸二甲基锡和三月桂酸一甲基锡的混合物907.5kg。收率97.5％，含锡量18.65％。
实施例11
将月桂酸1498kg、甲基氯化锡水溶液1500kg(二甲基二氯化锡的质量浓度为12％，一甲基三氯化锡的质量浓度为30％)投入反应釜中，加热并搅拌混合物，当温度达到59℃时，开始滴加碳酸氢钠水溶液；控制反应体系的温度在50～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到4.0时，停止滴加碳酸氢钠水溶液，静置分相；取有机相加入1300kg纯化水进行水洗除盐，再静置分相；将有机物在70～85℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到二月桂酸二甲基锡和三月桂酸一甲基锡的混合物1801.4kg。收率99.0％，含锡量17.27％。
实施例12
将月桂酸2105kg、甲基氯化锡水溶液2000kg(二甲基二氯化锡的质量浓度为8％，一甲基三氯化锡的质量浓度为35％)投入反应釜中，加热并搅拌混合物，当温度达到67℃时，开始滴加碳酸钠水溶液；控制反应体系的温度在50～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到4.2时，停止滴加碳酸钠水溶液，静置分相；取有机相加入2100kg纯化水进行水洗除盐，再静置分相；将有机物在90～100℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到二月桂酸二甲基锡和三月桂酸一甲基锡的混合物2510.7kg。收率99.2％，含锡量16.78％。
实施例13
将月桂酸395kg、质量浓度42％的二甲基二氯化锡水溶液500kg投入反应釜中，加热并搅拌混合物，当温度达到50℃时，开始滴加氢氧化钠水溶液；控制反应体系的温度在50～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到6.0时，停止滴加氢氧化钠水溶液，静置分相；取有机相加入350kg纯化水进行水洗除盐，再静置分相；将有机物在80～95℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到二月桂酸二甲基锡501.7kg。收率95.9％，含锡量21.11％。
实施例14
将月桂酸1031kg、质量浓度40％的一甲基三氯化锡水溶液1000kg投入反应釜中，加热并搅拌混合物，当温度达到55℃时，开始滴加氨水；控制反应体系的温度在50～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到5.5时，停止滴加氨水，静置分相；取有机相加入1000kg纯化水进行水洗除盐，再静置分相；将有机物在95～105℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到三月桂酸一甲基锡1187.4kg。收率97.4％，含锡量15.92％。
实施例15
将月桂酸510kg、甲基氯化锡水溶液500kg(二甲基二氯化锡的质量浓度为20％，一甲基三氯化锡的质量浓度为25％)投入反应釜中，加热并搅拌混合物，当温度达到62℃时，开始滴加氨水；控制反应体系的温度在50～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到4.5时，停止滴加氨水，静置分相；取有机相加入450kg纯化水进行水洗除盐，再静置分相；将有机物在85～100℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到二月桂酸二甲基锡和三月桂酸一甲基锡的混合物609.1kg。收率96.7％，含锡量18.04％。
实施例16
将月桂酸657kg、质量浓度35％的一甲基三氯化锡水溶液1000kg投入反应釜中，加热并搅拌混合物，当温度达到50℃时，开始滴加氢氧化钠水溶液；控制反应体系的温度在50～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到5.5时，停止滴加氢氧化钠水溶液，静置分相；取有机相加入600kg纯化水进行水洗除盐，再静置分相；将有机物在105～120℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到二月桂酸二甲基锡842.8kg。收率96.6％，含锡量21.12％。
实施例17
将月桂酸232kg、质量浓度45％的一甲基三氯化锡水溶液200kg投入反应釜中，加热并搅拌混合物，当温度达到65℃时，开始滴加氨水；控制反应体系的温度在50～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到4.5时，停止滴加氨水，静置分相；取有机相加入250kg纯化水进行水洗除盐，再静置分相；将有机物在120～140℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到三月桂酸一甲基锡258.3kg。收率94.2％，含锡量15.88％。
实施例18
将月桂酸126kg、甲基氯化锡水溶液100kg(二甲基二氯化锡的质量浓度为12％，一甲基三氯化锡的质量浓度为40％)投入反应釜中，加热并搅拌混合物，当温度达到70℃时，开始滴加碳酸钠溶液；控制反应体系的温度在50～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到4.0时，停止滴加碳酸钠溶液，静置分相；取有机相加入140kg纯化水进行水洗除盐，再静置分相；将有机物在80～100℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到二月桂酸二甲基锡和三月桂酸一甲基锡的混合物142.8kg。收率94.1％，含锡量17.01％。
实施例19
将月桂酸670kg、质量浓度52％的一甲基三氯化锡水溶液500kg投入反应釜中，加热并搅拌混合物，当温度达到70℃时，开始滴加碳酸氢钠水溶液；控制反应体系的温度在50～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到5.0时，停止滴加碳酸氢钠水溶液，静置分相；取有机相加入800kg纯化水进行水洗除盐，再静置分相；将有机物在90～100℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到三月桂酸一甲基锡774.5kg。收率97.7％，含锡量15.95％。
实施例20
将月桂酸939kg、质量浓度50％的二甲基二氯化锡水溶液1000kg投入反应釜中，加热并搅拌混合物，当温度达到50℃时，开始滴加氢氧化钠水溶液；控制反应体系的温度在50～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到5.5时，停止滴加氢氧化钠水溶液，静置分相；取有机相加入1000kg纯化水进行水洗除盐，再静置分相；将有机物在90～110℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到二月桂酸二甲基锡1225.5kg。收率98.4％，含锡量21.32％。

Claims (4)

1.一种月桂酸甲基锡的制备方法，其特征在于，该方法以甲基氯化锡水溶液、月桂酸和碱液为原料，一步合成月桂酸甲基锡，包括以下步骤：
(1)将月桂酸、甲基氯化锡水溶液投入反应釜中，加热并搅拌混合物，当温度达到50～70℃时，开始滴加碱液；所述甲基氯化锡水溶液为二甲基二氯化锡水溶液或者一甲基三氯化锡水溶液或二甲基二氯化锡水溶液和一甲基三氯化锡水溶液的混合物；
(2)控制反应体系的温度在50～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到4～7时，停止滴加碱液，静置分相；
(3)将有机物在温度60～140℃之间减压蒸馏脱出水和其他低沸点杂质，再过滤；或者取步骤(2)得到的有机相水洗，再静置分相，然后将有机物在温度60～140℃之间减压蒸馏脱出水和其他低沸点杂质，再过滤；即得到二月桂酸二甲基锡纯品或三月桂酸一甲基锡纯品或二月桂酸二甲基锡和三月桂酸一甲基锡的混合物。
2.如权利要求1所述的一种月桂酸甲基锡的制备方法，其特征在于，所述碱液为氨水、氢氧化钠水溶液、碳酸氢钠水溶液、碳酸钠水溶液、乙醇钠溶液中的一种。
3.如权利要求1所述的一种月桂酸甲基锡的制备方法，其特征在于：步骤(1)中月桂酸与甲基氯化锡的质量比为1.82～2.75:1。
4.如权利要求1所述的一种月桂酸甲基锡的制备方法，其特征在于：步骤(1)中甲基氯化锡水溶液的质量浓度为30～60％。
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