CN106883259A - 一种油酸甲基锡的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种油酸甲基锡的制备方法，以甲基氯化锡水溶液、油酸和碱液为主要原料，一步合成油酸甲基锡。包括以下步骤：(1)将油酸、甲基氯化锡水溶液投入反应釜中，开启搅拌，然后滴加碱液；(2)维持反应体系的温度在10～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到4～7时，停止滴加碱液，静置分相；(3)取有机相水洗，再静置分相；(4)将有机物在温度70～140℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到油酸甲基锡。本发明方法避免了油酸的皂化，废水可回收利用，具有生产设备简单、易于控制、不含硫醇臭味、制造成本低、产品质量稳定等特点。
Description
技术领域
本发明涉及油酸甲基锡的制备方法技术领域。
背景技术
油酸甲基锡为黄色透明油状液体，可作为聚氯乙烯薄膜、玩具等软制品加工用热稳定剂，与PVC相容性好，无析出，无硫醇气味，具有臭味小、润滑性能好、透明性能好、耐候性强等优点。油酸甲基锡也可用作聚氨酯催化剂、硅橡胶催化剂等。
目前，国内外报道油酸甲基锡的文献较少。中国专利CN102503972A公开了一种马来酸甲基锡及其制备方法。CN102516289A公开了一种含硫桥的逆酯硫醇甲基锡的制备方法，CN102584889A公开了一种硫代(联合)逆酯锡、制备方法及用途，使用了油酸巯基乙醇酯和一甲基三氯化锡进行合成反应。而使用油酸与甲基氯化锡进行合成反应制备油酸甲基锡未见报道。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种可避免油酸的皂化、废水可回收利用、生产设备简单、易于控制、不含硫醇臭味、制造成本低、产品质量稳定的油酸甲基锡的制备方法。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种油酸甲基锡的制备方法，包括以下步骤：
(1)将油酸、甲基氯化锡水溶液投入反应釜中，开启搅拌，然后滴加碱液；所述甲基氯化锡水溶液为二甲基二氯化锡水溶液或一甲基三氯化锡水溶液或二甲基二氯化锡水溶液和一甲基三氯化锡水溶液的混合物；
(2)控制反应体系的温度在10～70℃之间，继续滴加碱液，当反应釜中的混合液pH值达到4～7时，停止滴加碱液，静置分相；
(3)将有机物在温度70～140℃之间减压蒸馏脱出水和其他低沸点杂质，再过滤；或者取步骤(2)得到的有机相水洗，再静置分相，然后将有机物在温度70～140℃之间减压蒸馏脱出水和其他低沸点杂质，再过滤；即得到二油酸二甲基锡纯品或三油酸一甲基锡纯品或二油酸二甲基锡和三油酸一甲基锡的混合物。
本发明所述碱液为氨水、氢氧化钠水溶液、碳酸氢钠水溶液、碳酸钠水溶液、乙醇钠溶液中的一种。步骤(1)中油酸与甲基氯化锡的质量比为2.57～3.90:1。
甲基氯化锡水溶液的质量浓度为30～60％。
本发明的制备方法避免了油酸的皂化，废水可回收利用，具有生产设备简单、易于控制、不含硫醇臭味、制造成本低、产品质量稳定等特点。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图；
图2为二油酸二甲基锡的结构图；
图3为三油酸一甲基锡的结构图。
具体实施方式
下面用实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将油酸1454kg、质量浓度50％的一甲基三氯化锡水溶液800kg投入反应釜中，开启搅拌，开始滴加氨水；控制反应体系的温度在10～70℃之间，继续滴加氨水，当混合液pH值达到4.0时，停止滴加氨水，静置分相；取有机相进行水洗，再静置分相；将有机物在80～95℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到如图3所示结构的三油酸一甲基锡1608.5kg。收率98.7％，含锡量11.88％。反应过程如下：
CH3SnCl3+3CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)7COOH→
CH3Sn(OOC(CH2)7CH＝CH(CH2)7CH3)3+3HCl；
HCl+NH3·H2O→H2O+NH4Cl。
实施例2
将油酸1685kg、质量浓度53％的二甲基二氯化锡水溶液1200kg投入反应釜中，开启搅拌，开始滴加氢氧化钠水溶液；控制反应体系的温度在10～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到5.0时，停止滴加氢氧化钠水溶液，静置分相；取有机相进行水洗，再静置分相；将有机物在95～105℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到如图2所示结构的二油酸二甲基锡2008kg。收率97.5％，含锡量16.42％。反应过程如下：(CH3)2SnCl2+2CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)7COOH→
(CH3)2Sn(OOC(CH2)7CH＝CH(CH2)7CH3)2+2HCl；
HCl+NaOH→H2O+NaCl。
实施例3
将油酸1552kg、甲基氯化锡水溶液1000kg(二甲基二氯化锡的质量浓度为38％，一甲基三氯化锡的质量浓度为15％)投入反应釜中，开启搅拌，开始滴加碳酸钠水溶液；控制反应体系的温度在10～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到6.0时，停止滴加碳酸钠水溶液，静置分相；取有机相进行水洗，再静置分相；将有机物在100～110℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到二油酸二甲基锡和三油酸一甲基锡的混合物1807.8kg。收率98.1％，含锡量14.79％。
实施例4
将油酸755kg、甲基氯化锡水溶液500kg(二甲基二氯化锡的质量浓度为9％，一甲基三氯化锡的质量浓度为35％)投入反应釜中，开启搅拌，开始滴加碳酸氢钠水溶液；控制反应体系的温度在10～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到7.0时，停止滴加碳酸氢钠水溶液，静置分相；取有机相进行水洗，再静置分相；将有机物在110～125℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到二油酸二甲基锡和三油酸一甲基锡的混合物834.8kg。收率97.2％，含锡量12.55％。
实施例5
将油酸1449kg、甲基氯化锡水溶液1000kg(二甲基二氯化锡的质量浓度为30％，一甲基三氯化锡的质量浓度为18％)投入反应釜中，开启搅拌，开始滴加乙醇钠溶液；控制反应体系的温度在10～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到6.0时，停止滴加乙醇钠溶液，静置分相；取有机相进行水洗，再静置分相；将有机物在70～85℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到二油酸二甲基锡和三油酸一甲基锡的混合物1674kg。收率98.2％，含锡量14.43％。
实施例6
将油酸636kg、质量浓度35％的一甲基三氯化锡水溶液500kg投入反应釜中，开启搅拌，开始滴加氢氧化钠水溶液；控制反应体系的温度在10～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到5.0时，停止滴加氢氧化钠水溶液，静置分相；取有机相进行水洗，再静置分相；将有机物在80～95℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到三油酸一甲基锡700.2kg。收率98.2％，含锡量11.81％。
实施例7
将油酸1766kg、甲基氯化锡水溶液1500kg(二甲基二氯化锡的质量浓度为17％，一甲基三氯化锡的质量浓度为20％)投入反应釜中，开启搅拌，开始滴加氨水；控制反应体系的温度在10～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到5.5时，停止滴加氨水，静置分相；取有机相进行水洗，再静置分相；将有机物在100～120℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到二油酸二甲基锡和三油酸一甲基锡的混合物1961.4kg。收率95.8％，含锡量13.48％。
实施例8
将油酸1671kg、甲基氯化锡水溶液1200kg(二甲基二氯化锡的质量浓度为32％，一甲基三氯化锡的质量浓度为15％)投入反应釜中，开启搅拌，开始滴加乙醇钠溶液；控制反应体系的温度在10～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到4.5时，停止滴加乙醇钠溶液，静置分相；取有机相进行水洗，再静置分相；将有机物在110～130℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到二油酸二甲基锡和三油酸一甲基锡的混合物1932.5kg。收率97.7％，含锡量14.65％。
实施例9
将油酸1729kg、甲基氯化锡水溶液1000kg(二甲基二氯化锡的质量浓度为20％，一甲基三氯化锡的质量浓度为33％)投入反应釜中，开启搅拌，开始滴加氨水；控制反应体系的温度在10～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到6.5时，停止滴加氨水，静置分相；取有机相进行水洗，再静置分相；将有机物在80～100℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到二油酸二甲基锡和三油酸一甲基锡的混合物1982.3kg。收率99.5％，含锡量13.47％。
实施例10
将油酸933kg、甲基氯化锡水溶液600kg(二甲基二氯化锡的质量浓度为45％，一甲基三氯化锡的质量浓度为10％)投入反应釜中，开启搅拌，开始滴加碳酸钠水溶液；控制反应体系的温度在10～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到7.0时，停止滴加碳酸钠水溶液，静置分相；取有机相进行水洗，再静置分相；将有机物在120～135℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到二油酸二甲基锡和三油酸一甲基锡的混合物1088.9kg。收率97.3％，含锡量15.33％。
实施例11
将油酸1175kg、甲基氯化锡水溶液800kg(二甲基二氯化锡的质量浓度为28％，一甲基三氯化锡的质量浓度为20％)投入反应釜中，开启搅拌，开始滴加碳酸氢钠水溶液；控制反应体系的温度在10～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到4.0时，停止滴加碳酸氢钠水溶液，静置分相；取有机相进行水洗，再静置分相；将有机物在70～90℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到二油酸二甲基锡和三油酸一甲基锡的混合物1354kg。收率98.3％，含锡量14.12％。
实施例12
将油酸1876kg、质量浓度43％的一甲基三氯化锡水溶液1200kg投入反应釜中，开启搅拌，开始滴加碳酸钠水溶液；控制反应体系的温度在10～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到4.5时，停止滴加碳酸钠水溶液，静置分相；取有机相进行水洗，再静置分相；将有机物在90～110℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到三油酸一甲基锡2003kg。收率95.3％，含锡量11.77％。
实施例13
将油酸1658kg、质量浓度57％的一甲基三氯化锡水溶液800kg投入反应釜中，开启搅拌，开始滴加氢氧化钠水溶液；控制反应体系的温度在10～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到5.0时，停止滴加氢氧化钠水溶液，静置分相；取有机相进行水洗，再静置分相；将有机物在120～140℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到三油酸一甲基锡1821.8kg。收率98.1％，含锡量11.85％。
实施例14
将油酸1218kg、质量浓度46％的二甲基二氯化锡水溶液1000kg投入反应釜中，开启搅拌，开始滴加氨水；控制反应体系的温度在10～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到5.0时，停止滴加氨水，静置分相；取有机相进行水洗，再静置分相；将有机物在95～115℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到二油酸二甲基锡1422.7kg。收率95.5％，含锡量16.29％。
实施例15
将油酸1309kg、质量浓度36％的二甲基二氯化锡水溶液1000kg投入反应釜中，开启搅拌，开始滴加碳酸钠水溶液；控制反应体系的温度在10～70℃之间，继续滴加碱液，当混合液pH值达到6.0时，停止滴加碳酸钠水溶液，静置分相；取有机相进行水洗，再静置分相；将有机物在80～100℃之间减压蒸馏脱出水等低沸点杂质，再过滤即得到三油酸一甲基锡1450.5kg。收率98.9％，含锡量11.85％。
Claims (4)
1.一种油酸甲基锡的制备方法，其特征在于，该方法以甲基氯化锡水溶液、油酸和碱液为原料，一步合成油酸甲基锡，包括以下步骤：
(1)将油酸、甲基氯化锡水溶液投入反应釜中，开启搅拌，然后滴加碱液；所述甲基氯化锡水溶液为二甲基二氯化锡水溶液或一甲基三氯化锡或二甲基二氯化锡水溶液和一甲基三氯化锡水溶液的混合物；
(2)控制反应体系的温度在10～70℃之间，继续滴加碱液，当反应釜中的混合液pH值达到4～7时，停止滴加碱液，静置分相；
(3)将有机物在温度70～140℃之间减压蒸馏脱出水和其他低沸点杂质，再过滤；或者取步骤(2)得到的有机相水洗，再静置分相，然后将有机物在温度70～140℃之间减压蒸馏脱出水和其他低沸点杂质，再过滤；即得到二油酸二甲基锡纯品或三油酸一甲基锡纯品或二油酸二甲基锡和三油酸一甲基锡的混合物。
2.如权利要求1所述的一种油酸甲基锡的制备方法，其特征在于，所述碱液为氨水、氢氧化钠水溶液、碳酸氢钠水溶液、碳酸钠水溶液、乙醇钠溶液中的一种。
3.如权利要求1所述的一种油酸甲基锡的制备方法，其特征在于，步骤(1)中油酸与甲基氯化锡的质量比为2.57～3.90:1。
4.如权利要求1或2所述的一种油酸甲基锡的制备方法，其特征在于：步骤(1)中甲基氯化锡水溶液的质量浓度为30～60％。
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