CN111793082A - 一种新癸酸甲基锡的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种新癸酸甲基锡的制备方法，所述新癸酸甲基锡的组分为三新癸酸一甲基锡或二新癸酸二甲基锡或二者的混合物，所述三新癸酸一甲基锡的化学式为CH3Sn(OOCC9H19)3，所述二新癸酸二甲基锡的化学式为(CH3)2Sn(OOCC9H19)2。本发明以新癸酸、氯化甲基锡水溶液和碱液为反应原料，采用一锅法制备得到新癸酸甲基锡。本发明具有生产设备简单、反应条件温和、工艺易受控制、操作简便、产品质量稳定、应用范围广泛等优点。
Description
技术领域
本发明属于有机锡化工产品合成技术领域，具体涉及一种新癸酸甲基锡的制备方法。
背景技术
新癸酸甲基锡为淡黄色透明粘稠液体，其应用范围较广，可在聚氨酯泡沫、涂层、粘附剂及密封剂的制造中作为高效催化剂；用于双份子聚氨酯、聚酯、硝基漆、油墨等涂料和温气硬化型涂料的硬化催化剂，耐氧化性好；用于生产聚氨酯塑料、聚氨酯涂料、有机硅橡胶的催化剂、催干剂；还可用作PVC塑料加工中的热稳定剂等。
目前，国内外未见关于新癸酸甲基锡及其制备方法的公开文献，只能在网络上查询到少量的相关资料，如衢州建华东旭助剂有限公司关于二甲基二新癸酸锡的产品介绍，只提及二新癸酸二甲基锡“由二氯二甲基锡与新癸酸经脱氯化氢反应制成”，并未对具体制备过程做任何详细说明，且产品组分单一，只有二新癸酸二甲基锡一种，应用范围具有一定的局限性。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种成分多样、配比可调、生产设备简单、反应条件温和、工艺易受控制、产品质量稳定、应用范围广泛的新癸酸甲基锡的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种新癸酸甲基锡，所述新癸酸甲基锡的组分为三新癸酸一甲基锡或二新癸酸二甲基锡或二者的混合物，所述三新癸酸一甲基锡的化学式为CH3Sn(OOCC9H19)3，具有如下结构：
所述二新癸酸二甲基锡的化学式为(CH3)2Sn(OOCC9H19)2，具有如下结构：
本发明所述的一种新癸酸甲基锡的制备方法，是以新癸酸、氯化甲基锡水溶液和碱液为反应原料，采用一锅法进行制备；所述氯化甲基锡水溶液为一甲基三氯化锡水溶液或二甲基二氯化锡水溶液或二者的混合物；具体包括以下步骤：
(1)将新癸酸、氯化甲基锡水溶液一次性投入反应釜内，开启搅拌；新癸酸与氯化甲基锡水溶液中氯离子的摩尔比为(1.0～1.01)：1；
(2)向反应釜内滴加碱液进行反应，控制反应温度在30～80℃，当反应液pH值达到7.0～9.0时，停止滴加碱液；
(3)向反应釜内加水进行水洗，控制釜内物料温度在50～80℃；水洗结束后停止搅拌，静置分相；
(4)待有机相与水充分分离后，趁热将有机相转入干燥釜内进行减压蒸馏，蒸馏温度控制在90～120℃；
(5)蒸馏结束后将物料进行过滤即得新癸酸甲基锡。
进一步地，所述氯化甲基锡水溶液为一甲基三氯化锡水溶液和二甲基二氯化锡水溶液的混合物时，混合物的质量浓度为10％～60％，混合物水溶液中一甲基三氯化锡和二甲基二氯化锡的质量配比为10/90、20/80、30/70、40/60、50/50、60/40、70/30、80/20、90/10中的一种。
进一步地，所述碱液为氨水、NaOH水溶液、Na2CO3水溶液、NaHCO3水溶液中的一种。
本发明所述制备方法的反应原理如下：
CH3SnCl3+3C9H19COOH→CH3Sn(OOCC9H19)3+3HCl；
(CH3)2SnCl2+2C9H19COOH→(CH3)2Sn(OOCC9H19)2+2HCl；
HCl+碱液→氯化盐+H2O；
新癸酸甲基锡产品的锡含量通过控制氯化甲基锡水溶液的型号，按需求进行调节，锡的质量含量介于18.0％～24.5％之间。
本发明提供的新癸酸甲基锡的制备方法，产品成分多样化、锡含量可按配比进行调节、产品质量稳定、应用范围广泛，生产设备简单、反应条件温和、工艺易受控制、操作简便。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种新癸酸甲基锡，其组分为三新癸酸一甲基锡，化学式为CH3Sn(OOCC9H19)3，结构式如下：
新癸酸甲基锡的制备方法如下：
(1)称取锡含量为22.04％、氯含量为19.53％的一甲基三氯化锡水溶液600g、纯度为99.0％的新癸酸581.00g，一次性投入反应釜内，开启搅拌；
(2)向反应釜内滴加氨水进行反应，以除去上述步骤(1)反应生成的HCl，促进、提高步骤(1)的反应完成度，并降低产品的酸值，提高产品质量。控制反应温度在75℃左右，当pH值为8.0时，停止滴加氨水溶液；
(3)向反应釜内加入300g水进行水洗，控制物料温度在65℃左右；水洗结束后停止搅拌，静置分相；
(4)待有机相与水充分分离后，趁热将有机相转入蒸馏瓶内进行减压蒸馏，蒸馏温度控制在100℃；
(5)蒸馏结束后将物料进行过滤，得到717.55g三新癸酸一甲基锡，锡含量为18.25％。
实施例2
一种新癸酸甲基锡，其组分为二新癸酸二甲基锡，化学式为(CH3)2Sn(OOCC9H19)2，结构式如下：
新癸酸甲基锡的制备方法如下：
(1)称取锡含量为25.42％、氯含量为15.32％的二甲基二氯化锡水溶液200g、纯度为99.0％的新癸酸150.42g，一次性投入反应釜内，开启搅拌；
(2)滴加氨水进行反应，控制反应温度在60℃左右，当pH值为8.0时，停止滴加氨水；
(3)向反应釜内加入100g水进行水洗，控制物料温度在50℃～55℃；水洗结束后停止搅拌，静置分相；
(4)待有机相与水充分分离后，趁热将有机相转入蒸馏瓶内进行减压蒸馏，蒸馏温度控制在110℃；
(5)蒸馏结束后将物料进行过滤，得到209.97g二新癸酸二甲基锡，锡含量为24.01％。
实施例3
一种新癸酸甲基锡，其组分为三新癸酸一甲基锡和二新癸酸二甲基锡，所述新癸酸甲基锡的制备方法如下：
(1)称取锡含量为25.89％、氯含量为16.25％的10/90型氯化甲基锡水溶液100g、纯度为99.0％的新癸酸80.56g，一次性投入反应釜内，开启搅拌；
(2)滴加氨水进行反应，控制反应温度在30℃～35℃，当pH值为7.0时，停止滴加氨水；
(3)向反应釜内加入150g水进行水洗，控制物料温度在60℃左右；水洗结束后停止搅拌，静置分相；
(4)待有机相与水充分分离后，趁热将有机相转入蒸馏瓶内进行减压蒸馏，蒸馏温度控制在100℃；
(5)蒸馏结束后将物料进行过滤，得到108.33g三新癸酸一甲基锡和二新癸酸二甲基锡的混合物，锡含量为23.18％。
实施例4
一种新癸酸甲基锡，其组分为三新癸酸一甲基锡和二新癸酸二甲基锡，所述新癸酸甲基锡的制备方法如下：
(1)称取锡含量为26.24％、氯含量为17.13％的20/80型氯化甲基锡水溶液2000g、纯度为99.0％的新癸酸1690.20g，一次性投入反应釜内，开启搅拌；
(2)向反应釜内滴加Na2CO3溶液进行反应，控制反应温度在70℃左右，当pH值为8.5时，停止滴加Na2CO3溶液；
(3)向反应釜内加入1300g水进行水洗，控制物料温度在65℃左右；水洗结束后停止搅拌，静置分相；
(4)待有机相与水充分分离后，趁热将有机相转入蒸馏瓶内进行减压蒸馏，蒸馏温度控制在100℃；
(5)蒸馏结束后将物料进行过滤，得到2303.88g三新癸酸一甲基锡和二新癸酸二甲基锡的混合物，锡含量为22.60％。
实施例5
一种新癸酸甲基锡，其组分为三新癸酸一甲基锡和二新癸酸二甲基锡，所述新癸酸甲基锡的制备方法如下：
(1)称取锡含量为25.02％、氯含量为17.09％的30/70型氯化甲基锡水溶液150g、纯度为99.0％的新癸酸127.05g，一次性投入反应釜内，开启搅拌；
(2)向反应釜内滴加NaOH溶液进行反应，控制反应温度在75℃～80℃，当pH值为9.0时，停止滴加NaOH溶液；
(3)向反应釜内加入100g自来水进行水洗，控制物料温度在70℃左右；水洗结束后停止搅拌，静置分相；
(4)待有机相与水充分分离后，趁热将有机相转入蒸馏瓶内进行减压蒸馏，蒸馏温度控制在95℃；
(5)蒸馏结束后将物料进行过滤，得到165.79g三新癸酸一甲基锡和二新癸酸二甲基锡的混合物，锡含量为22.05％。
实施例6
一种新癸酸甲基锡，其组分为三新癸酸一甲基锡和二新癸酸二甲基锡，所述新癸酸甲基锡的制备方法如下：
(1)称取锡含量为24.91％、氯含量为17.55％的40/60型氯化甲基锡水溶液800g、纯度为99.0％的新癸酸689.20g，一次性投入反应釜内，开启搅拌；
(2)向反应釜内滴加NaHCO3溶液进行反应，控制反应温度在45℃左右，当pH值为7.0时，停止滴加NaHCO3溶液；
(3)向反应釜内加入400g水进行水洗，控制物料温度在60℃左右；水洗结束后停止搅拌，静置分相；
(4)待有机相与水充分分离后，趁热将有机相转入蒸馏瓶内进行减压蒸馏，蒸馏温度控制在100℃；
(5)蒸馏结束后将物料进行过滤，得到917.36g三新癸酸一甲基锡和二新癸酸二甲基锡的混合物，锡含量为21.38％。
实施例7
一种新癸酸甲基锡，其组分为三新癸酸一甲基锡和二新癸酸二甲基锡，所述新癸酸甲基锡的制备方法如下：
(1)称取锡含量为25.10％、氯含量为18.65％的50/50型氯化甲基锡水溶液600g、纯度为99.0％的新癸酸551.94g，一次性投入反应釜内，开启搅拌；
(2)向反应釜内滴加Na2CO3溶液进行反应，控制反应温度在75℃左右，当pH值为7.5时，停止滴加Na2CO3溶液；
(3)向反应釜内加入400g水进行水洗，控制物料温度在75℃～80℃；水洗结束后停止搅拌，静置分相；
(4)待有机相与水充分分离后，趁热将有机相转入蒸馏瓶内进行减压蒸馏，蒸馏温度控制在90℃；
(5)蒸馏结束后将物料进行过滤，得到718.93g三新癸酸一甲基锡和二新癸酸二甲基锡的混合物，锡含量为20.65％。
实施例8
一种新癸酸甲基锡，其组分为三新癸酸一甲基锡和二新癸酸二甲基锡，所述新癸酸甲基锡的制备方法如下：
(1)称取锡含量为24.17％、氯含量为18.50％的60/40型氯化甲基锡水溶液300g、纯度为99.0％的新癸酸275.17g，一次性投入反应釜内，开启搅拌；
(2)向反应釜内滴加氨水溶液进行反应，控制反应温度在65℃左右，当pH值为7.0时，停止滴加氨水溶液；
(3)向反应釜内加入150g水进行水洗，控制物料温度在75℃左右；水洗结束后停止搅拌，静置分相；
(4)待有机相与水充分分离后，趁热将有机相转入蒸馏瓶内进行减压蒸馏，蒸馏温度控制在90℃；
(5)蒸馏结束后将物料进行过滤，得到350.29g三新癸酸一甲基锡和二新癸酸二甲基锡的混合物，锡含量为20.28％。
实施例9
一种新癸酸甲基锡，其组分为三新癸酸一甲基锡和二新癸酸二甲基锡，所述新癸酸甲基锡的制备方法如下：
(1)称取锡含量为23.84％、氯含量为19.09％的70/30型氯化甲基锡水溶液500g、纯度为99.0％的新癸酸473.14g，一次性投入反应釜内，开启搅拌；
(2)向反应釜内滴加氨水溶液进行反应，控制反应温度在在50℃左右，当pH值为8.5时，停止滴加氨水溶液；
(3)向反应釜内加入200g水进行水洗，控制物料温度在55℃左右；水洗结束后停止搅拌，静置分相；
(4)待有机相与水充分分离后，趁热将有机相转入蒸馏瓶内进行减压蒸馏，蒸馏温度控制在105℃；
(5)蒸馏结束后将物料进行过滤，得到600.38g三新癸酸一甲基锡和二新癸酸二甲基锡的混合物，锡含量为19.64％。
实施例10
一种新癸酸甲基锡，其组分为三新癸酸一甲基锡和二新癸酸二甲基锡，所述新癸酸甲基锡的制备方法如下：
(1)称取锡含量为23.07％、氯含量为19.12％的80/20型氯化甲基锡水溶液1000g、纯度为99.0％的新癸酸943.09g，一次性投入反应釜内，开启搅拌；
(2)向反应釜内滴加NaOH溶液进行反应，控制反应温度在60℃左右，当pH值为8.0时，停止滴加NaOH溶液；
(3)向反应釜内加入500g水进行水洗，控制物料温度在55℃左右；水洗结束后停止搅拌，静置分相；
(4)待有机相与水充分分离后，趁热将有机相转入蒸馏瓶内进行减压蒸馏，蒸馏温度控制在120℃；
(5)蒸馏结束后将物料进行过滤，得到1192.58g三新癸酸一甲基锡和二新癸酸二甲基锡的混合物，锡含量为19.20％。
实施例11
一种新癸酸甲基锡，其组分为三新癸酸一甲基锡和二新癸酸二甲基锡，所述新癸酸甲基锡的制备方法如下：
(1)称取锡含量为22.13％、氯含量为18.97％的90/10型氯化甲基锡水溶液2000g、纯度为99.0％的新癸酸1862.23g，一次性投入反应釜内，开启搅拌；
(2)向反应釜内滴加氨水溶液进行反应，控制反应温度在约80℃，当pH值为9.0时，停止滴加氨水溶液；
(3)向反应釜内加入900g水进行水洗，控制物料温度在70℃左右；水洗结束后停止搅拌，静置分相；
(4)待有机相与水充分分离后，趁热将有机相转入蒸馏瓶内进行减压蒸馏，蒸馏温度控制在90℃；
(5)蒸馏结束后将物料进行过滤，得到2345.78g三新癸酸一甲基锡和二新癸酸二甲基锡的混合物，锡含量为18.68％。
本发明制备方法所用原料，如新癸酸、一甲基三氯化锡水溶液、二甲基二氯化锡水溶液、碱液等均可市购得到。
Claims (4)
1.一种新癸酸甲基锡，其特征在于，所述新癸酸甲基锡的组分为三新癸酸一甲基锡或二新癸酸二甲基锡或二者的混合物，所述三新癸酸一甲基锡的化学式为CH3Sn(OOCC9H19)3，具有如下结构：
所述二新癸酸二甲基锡的化学式为(CH3)2Sn(OOCC9H19)2，具有如下结构：
2.如权利要求1所述的一种新癸酸甲基锡的制备方法，其特征在于，该方法以新癸酸、氯化甲基锡水溶液和碱液为反应原料，采用一锅法进行制备；所述氯化甲基锡水溶液为一甲基三氯化锡水溶液或二甲基二氯化锡水溶液或二者的混合物；具体包括以下步骤：
(1)将新癸酸、氯化甲基锡水溶液一次性投入反应釜内，开启搅拌；新癸酸与氯化甲基锡水溶液中氯离子的摩尔比为(1.0～1.01)：1；
(2)向反应釜内滴加碱液进行反应，控制反应温度在30～80℃，当反应液pH值达到7.0～9.0时，停止滴加碱液；
(3)向反应釜内加水进行水洗，控制釜内物料温度在50～80℃；水洗结束后停止搅拌，静置分相；
(4)待有机相与水充分分离后，趁热将有机相转入干燥釜内进行减压蒸馏，蒸馏温度控制在90～120℃；
(5)蒸馏结束后将物料进行过滤即得新癸酸甲基锡。
3.如权利要求2所述的一种新癸酸甲基锡的制备方法，其特征在于，所述氯化甲基锡水溶液为一甲基三氯化锡水溶液和二甲基二氯化锡水溶液的混合物时，混合物的质量浓度为10％～60％，混合物水溶液中一甲基三氯化锡和二甲基二氯化锡的质量配比为10/90、20/80、30/70、40/60、50/50、60/40、70/30、80/20、90/10中的一种。
4.如权利要求2或3所述的一种新癸酸甲基锡的制备方法，其特征在于，所述碱液为氨水、NaOH水溶液、Na2CO3水溶液、NaHCO3水溶液中的一种。
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