CN111675918B - 一种分散红60的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分散红60的制备方法，属于化工染料副产物的综合处理技术领域。以1‑氨基蒽醌为反应原料，加入硫酸和水发生溴化、水解反应，然后向反应液中加入苯酚进行缩合反应，最后得到燃料分散红60滤饼；在所述缩合反应过程中产生苯酚洗涤水经进入苯酚回收工序进行苯酚回收处理，所述苯酚洗涤水中苯酚的质量分数为50％～60％。本发明在染料分散红60的生产过程中产生的苯酚洗涤水进行回收再利用，是一种资源化的处理方法，节约生产成本，保护环境；该过程的实施设备投入较少。本发明回收得到的苯酚含量到达到95％，可以会用于生产中，整体上苯酚的回收率达到95％，具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于化工染料副产物的综合处理技术领域，具体涉及一种分散红60的制备方法。
背景技术
溴素及氢溴酸是重要的化工原料之一，由它衍生的嗅化物、溴酸盐和含溴有机化合物在国民经济发展中有着特殊的价值。在生产染料分散红60产品过程中，产生大量含溴、氢溴酸废水。若将其中的溴素回收并且提高其中氢溴酸的浓度，则会大大降低成本，产生客观的经济效益。
目前在我国，溴素提取方法以水蒸气蒸馏和空气吹出法为主。此法需要消耗大量的氧化试剂。氢溴酸在较高浓度下具有强烈挥发性，工业上很难批量制备高浓度氢溴酸，在有些工业中需要高浓度的氢溴酸，提高氢溴酸的浓度，可以满足市场不同需求。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的技术问题在于提供一种分散红60的制备方法，在染料分散红60的生产过程中产生的苯酚洗涤水进行回收再利用，是一种资源化的处理方法，节约生产成本，保护环境；该过程的实施设备投入较少。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种分散红60的制备方法，以1-氨基蒽醌为反应原料，加入硫酸和水发生溴化、水解反应，然后向反应液中加入苯酚进行缩合反应，最后得到燃料分散红60滤饼；在所述缩合反应过程中产生苯酚洗涤水经进入苯酚回收工序进行苯酚回收处理，所述苯酚洗涤水中苯酚的质量分数为50％～60％。苯酚回收处理包括以下步骤：
(1)将苯酚洗涤水加入分层锅内，开启分层锅搅拌，加入硫酸调节溶液呈酸性，静置分层；分层结束后下层废水排入污水处理站集中处理，上层苯酚母液送入苯酚粗蒸釜；
(2)向粗蒸釜中加入碱液调节pH值至7，减压蒸馏，馏分进入步骤(4)，残液进入步骤(3)的蒸渣锅中；
(3)控制蒸渣锅的温度不高于195℃，进一步蒸发苯酚母液直到蒸干，馏分进入步骤(4)；釜内上层残液进入溴素回收工序，釜底蒸馏残渣送去焚烧炉进行处理；
(4)由步骤(2)和步骤(3)蒸出的苯酚馏分送入精馏塔内蒸除水分，控制精馏塔底温度不超过设定温度，当塔底温度达到设定温度时，取样测苯酚含量，当测得苯酚含量达到标准后即可回用；否则继续蒸除水分。
所述分散红60的制备方法，对苯酚洗涤水进行分层处理之前先进行初级蒸馏处理：将苯酚洗涤水加入回收锅内，升温蒸馏脱水，回收的馏分苯酚水回用于生产，残液加入分层锅内。
所述分散红60的制备方法，初级蒸馏处理时控制回收锅蒸馏温度在110～130℃，保证回收的馏分苯酚水中苯酚含量不大于3％。
所述分散红60的制备方法，所述步骤(1)，加入硫酸直到分层锅内溶液pH值达到1～4，硫酸的质量分数为50％～60％；静置分层1～3h。
所述分散红60的制备方法，所述步骤(2)，碱液为氢氧化钠溶液，质量分数为30％～35％；减压蒸馏的真空度大于0.04MPa，蒸馏温度为150～180℃。
所述分散红60的制备方法，所述步骤(4)，精馏塔底温度控制在100～120℃，苯酚标准含量为95％以上。
有益效果：与现有的技术相比，本发明的优点包括：
在染料分散红60的生产过程中产生的苯酚洗涤水进行回收再利用，是一种资源化的处理方法，节约生产成本，保护环境；该过程的实施设备投入较少。本发明回收得到的苯酚含量到达到95％，可以会用于生产中，整体上苯酚的回收率达到95％，具有很好的应用前景。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
一种分散红60的制备方法，以1-氨基蒽醌为反应原料，加入硫酸和水发生溴化、水解反应，然后向反应液中加入苯酚进行缩合反应，最后得到燃料分散红60滤饼；在所述缩合反应过程中产生苯酚洗涤水经进入苯酚回收工序进行苯酚回收处理，所述苯酚洗涤水中苯酚的质量分数为50％。苯酚回收处理包括以下步骤：
(1)收集多个批次的苯酚洗涤水通入回收锅内，隔套加热110℃蒸发脱水，回收的苯酚水(约含苯酚3％左右)回用于生产，锅内剩余少量苯酚盐水与苯酚压滤母液合并加入分层锅内；
(2)开动搅拌，缓慢加入质量分数为32％的硫酸，调节pH值至3，调整完后，静置2h分层，下层废水排入污水处理站集中处理，上层苯酚母液通入苯酚粗蒸釜；
(3)先用质量分数为32％的氢氧化钠溶液中和，调节pH值达到7，减压(真空度达到0.04MPa以上)升温至160℃，进行蒸馏操作，馏分进入步骤(5)，残液进入步骤(4)蒸渣锅内，
(4)控制蒸渣锅温度在195℃以下，进一步蒸发苯酚母液，确认蒸干后即可，馏分进入步骤(5)；釜内上层残液进入溴素回收工序，釜底蒸馏残渣去焚烧炉进行处理；
(5)由步骤(3)和步骤(4)蒸出的低浓度苯酚进入精馏塔内开始蒸除水分，精馏塔底温度控制在120℃，当塔底温度达到120℃时，取样测苯酚含量，苯酚含量达到95％，可以进行回用。在该过程中，苯酚的回收率达95％。
实施例2
一种分散红60的制备方法，以1-氨基蒽醌为反应原料，加入硫酸和水发生溴化、水解反应，然后向反应液中加入苯酚进行缩合反应，最后得到燃料分散红60滤饼；在所述缩合反应过程中产生苯酚洗涤水经进入苯酚回收工序进行苯酚回收处理，所述苯酚洗涤水中苯酚的质量分数为55％左右。苯酚回收处理包括以下步骤：
(1)将苯酚洗涤水加入回收锅内，升温至100℃蒸馏脱水，回收的馏分苯酚水回用于生产，回收的馏分苯酚水中苯酚含量为2.5％；残液加入分层锅内。
(2)将苯酚洗涤水加入分层锅内，开启分层锅搅拌，加入质量分数为50％的硫酸调节pH值达到2，静置2h分层；分层结束后下层废水排入污水处理站集中处理，上层苯酚母液送入苯酚粗蒸釜；
(3)向粗蒸釜中加入碱液调节pH值至7，减压蒸馏，减压蒸馏的真空度大于0.04MPa，蒸馏温度为180℃；馏分进入步骤(5)，残液进入步骤(4)的蒸渣锅中；
(4)控制蒸渣锅的温度不高于195℃，进一步蒸发苯酚母液直到蒸干，馏分进入步骤(5)；釜内上层残液进入溴素回收工序，釜底蒸馏残渣送去焚烧炉进行处理；
(5)由步骤(3)和步骤(4)蒸出的苯酚馏分送入精馏塔内蒸除水分，控制精馏塔底温度不超过120℃，当塔底温度达到120℃时，取样测苯酚含量，苯酚含量达到97％，可回用；在该过程中，苯酚的回收率达92％。
实施例3
一种分散红60的制备方法，以1-氨基蒽醌为反应原料，加入硫酸和水发生溴化、水解反应，然后向反应液中加入苯酚进行缩合反应，最后得到燃料分散红60滤饼；在所述缩合反应过程中产生苯酚洗涤水经进入苯酚回收工序进行苯酚回收处理，所述苯酚洗涤水中苯酚的质量分数为60％。苯酚回收处理包括以下步骤：
(1)收集多个批次的苯酚洗涤水通入回收锅内，加热120℃蒸发脱水，回收的苯酚水(约含苯酚3％)回用于生产，锅内剩余少量苯酚盐水与苯酚压滤母液合并加入分层锅内；
(2)开动搅拌，缓慢加入质量分数为60％的硫酸，调pH值至4，调整完后，静置3h分层，下层废水排入污水处理站集中处理，上层苯酚母液通入苯酚粗蒸釜；
(3)先用质量分数为35％的氢氧化钠溶液中和至pH值为7，减压(真空度达到0.04MPa以上)升温至180℃，进行蒸馏操作，馏分进入步骤(5)，残液进入步骤(4)蒸渣锅内，
(4)控制蒸渣锅温度在195℃以下，进一步蒸发苯酚母液，确认蒸干后即可，馏分进入步骤(5)；釜内上层残液进入溴素回收工序，釜底蒸馏残渣去焚烧炉进行处理；
(5)由步骤(3)和步骤(4)蒸出的低浓度苯酚进入精馏塔内开始蒸除水分，精馏塔底温度控制在120℃，当塔底温度达到120℃时，取样测苯酚含量，苯酚含量达到95％，可以进行回用。在该过程中，苯酚的回收率达90％。
实施例4
一种分散红60的制备方法，以1-氨基蒽醌为反应原料，加入硫酸和水发生溴化、水解反应，然后向反应液中加入苯酚进行缩合反应，最后得到燃料分散红60滤饼；在所述缩合反应过程中产生苯酚洗涤水经进入苯酚回收工序进行苯酚回收处理，所述苯酚洗涤水中苯酚的质量分数为50％。苯酚回收处理包括以下步骤：
(1)将苯酚洗涤水加入分层锅内，开动搅拌，缓慢加入质量分数为32％的硫酸，调节pH值至3，调整完后，静置2h分层，下层废水排入污水处理站集中处理，上层苯酚母液通入苯酚粗蒸釜；
(3)先用质量分数为32％的氢氧化钠溶液中和，调节pH值达到7，减压(真空度达到0.04MPa以上)升温至160℃，进行蒸馏操作，馏分进入步骤(5)，残液进入步骤(4)蒸渣锅内，
(4)控制蒸渣锅温度在195℃以下，进一步蒸发苯酚母液，确认蒸干后即可，馏分进入步骤(5)；釜内上层残液进入溴素回收工序，釜底蒸馏残渣去焚烧炉进行处理；
(5)由步骤(3)和步骤(4)蒸出的低浓度苯酚进入精馏塔内开始蒸除水分，精馏塔底温度控制在120℃，当塔底温度达到120℃时，取样测苯酚含量，苯酚含量达到95％，可以进行回用。在该过程中，苯酚的回收率达88％。
实施例4的操作过程与实施例1相比，缺少苯酚洗涤水的初级蒸馏处理过程，虽然最后苯酚的含量可以达到95％，但是整体上苯酚的回收率为88％，不是很理想，与实施例1相比有一定差距，这主要是因为，在处理过程中，苯酚洗涤水中含有大量的水分，对后面的回收精制带来困难，导致最后的回收率不理想。实施例2～3与实施例1相比，苯酚的含量可以达到标准，但是回收率稍有差别，一方面因为苯酚洗涤水中，苯酚的含量不同；另一方面是因为处理参数的不同；所以在苯酚回收工序中，对操作参数的优化和控制使非常有必要的。
Claims (6)
1.一种分散红60的制备方法，其特征在于，以1-氨基蒽醌为反应原料，加入硫酸和水发生溴化、水解反应，然后向反应液中加入苯酚进行缩合反应，最后得到染料分散红60滤饼；在所述缩合反应过程中产生苯酚洗涤水经进入苯酚回收工序进行苯酚回收处理，所述苯酚洗涤水中苯酚的质量分数为50%~60%；苯酚回收处理包括以下步骤：
（1）将苯酚洗涤水加入分层锅内，开启分层锅搅拌，加入硫酸调节溶液呈酸性，静置分层；分层结束后下层废水排入污水处理站集中处理，上层苯酚母液送入苯酚粗蒸釜；
（2）向粗蒸釜中加入碱液调节pH值至7，减压蒸馏，馏分进入步骤（4），残液进入步骤（3）的蒸渣锅中；
（3）控制蒸渣锅的温度不高于195℃，进一步蒸发苯酚母液直到蒸干，馏分进入步骤（4）；釜内上层残液进入溴素回收工序，釜底蒸馏残渣送去焚烧炉进行处理；
（4）由步骤（2）和步骤（3）蒸出的苯酚馏分送入精馏塔内蒸除水分，控制精馏塔底温度不超过设定温度，当塔底温度达到设定温度时，取样测苯酚含量，当测得苯酚含量达到标准后即可回用；否则继续蒸除水分。
2.根据权利要求1所述的分散红60的制备方法，其特征在于，对苯酚洗涤水进行分层处理之前先进行初级蒸馏处理：将苯酚洗涤水加入回收锅内，升温蒸馏脱水，回收的馏分苯酚水回用于生产，残液加入分层锅内。
3.根据权利要求2所述的分散红60的制备方法，其特征在于，初级蒸馏处理时控制回收锅蒸馏温度在110~130℃，保证回收的馏分苯酚水中苯酚含量不大于3%。
4.根据权利要求1所述的分散红60的制备方法，其特征在于，所述步骤（1），加入硫酸直到分层锅内溶液pH值达到1~4，硫酸的质量分数为50%~60%；静置分层1~3h。
5.根据权利要求1所述的分散红60的制备方法，其特征在于，所述步骤（2），碱液为氢氧化钠溶液，质量分数为30%~35%；减压蒸馏的真空度大于0.04MPa，蒸馏温度为150~180℃。
6.根据权利要求1所述的分散红60的制备方法，其特征在于，所述步骤（4），精馏塔底温度控制在100~120℃，苯酚标准含量为95%以上。
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