CN107235939A - 一种醛汽气相中和提高糠醛收率的方法 - Google Patents

一种醛汽气相中和提高糠醛收率的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种醛汽气相中和提高糠醛收率的方法，具体步骤为：首先以氮气作为汽提介质进行木糖脱水制备糠醛蒸汽；然后将预先配置的中和剂溶液加入到中和反应器中；将脱水反应器中蒸出的显酸性的醛汽导入到中和反应器底部的气体分散装置，经分散后在反应器中进行反应；糠醛溶液引入精馏塔，得到纯度99％以上的糠醛。酸性的醛汽经过中和剂溶液后，酸性气体被中和剂溶液吸收，进而得到的酸性溶液经调整酸度后，可返回到脱水反应器中作为催化剂制备糠醛。本发明的先进性在于，采用氮气汽提，降低了水蒸气用量，提高了糠醛浓度与纯度，采用气相中和法降低糠醛蒸汽的酸度，防止对设备的腐蚀，有利于降低精馏段的能耗，可实现糠醛的连续化生产。

Description

一种醛汽气相中和提高糠醛收率的方法
技术领域
本发明属于生物质能源化工技术领域，特别是涉及到一种醛汽气相中和提高糠醛收率的方法。
背景技术
糠醛作为一种重要有机化工原料和化学溶剂，被广泛应用于石油工业、化学工业、医药、食品及合成橡胶、合成树脂等行业。一步法生产糠醛主要的缺点是能耗大，糠醛收率低，产生大量的废液废渣等；而两步法可以提高糠醛的收率，并且可以避免糠醛生产过程中对纤维素、木质素组分的破坏，通过后续开发能够使原料得到综合利用，从而减少环境污染，因此，两步法是糠醛工业的必然选择。
在两步法制备糠醛的工艺中，采用盐酸作为催化剂或采用硫酸催化并添加氯化物为助催化剂时，糠醛冷凝液中含有一定量的盐酸、极少量的有机酸(甲酸、乙酸等)，为提高糠醛成品的纯度，以减少对后续设备的腐蚀，需要对酸进行液相中和并加以回收利用。但是，液相中和降低了糠醛液的浓度，增加了后续精馏工艺的能耗；中和后醛液中的酸变为盐，而盐的回收工艺也比较复杂。液相中和为间歇工序，不利于糠醛的连续生产。因此，采用气相中和后可以很好的解决这些问题。
CN104557809A公开了一种由戊糖上产糠醛的方法。该发明采用一种静态混合器作为反应器生产糠醛联产醋酸和甲酸。采用有机溶剂作为萃取剂在180～220℃，2～6MPa下反应0.1～2h，糠醛收率为81.9％，醋酸回收率为93.6％，甲醛回收率为90.2％。CN106187959A公开了一种糠醛精制方法。该发明采用化工过程耦合原理，脱除轻组分和水溶性物质，形成多级精制分离单元，以达到提高收率的目的。CN101108839A公开了一种戊糖溶液制备糠醛的方法，该方法涉及一种多级串联脱水反应器生产糠醛，通过水蒸气带出反应体系中产生的糠醛。
目前，公开的大部分专利都是关于糠醛的制备方法，以上方法均存在能耗大，蒸馏消耗量大，存在废水排放污染环境的问题。
因此现有技术当中亟需要一种新型的技术方案来解决这一问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种采用氮气作为汽提介质、木糖脱水生产醛汽、醛汽气相中和提高糠醛收率的方法，用来解决传统的糠醛制备方法均存在糠醛收率低、醛液酸度高、精馏能耗高，废水排放污染环境的技术问题。
一种醛汽气相中和提高糠醛收率的方法，包括以下步骤，并且以下步骤顺次进行：
步骤一：将2mol/L的硫酸催化剂溶液5L加入到脱水反应器中，在脱水反应器底部通入150℃～200℃的氮气，加热至硫酸催化剂溶液回流，再加入氯化钠作为助催化剂，加入的助催化剂质量为硫酸溶液质量的25％，搅拌形成一个具有固定硫酸催化剂和助催化剂浓度的旋转液面；
步骤二：将半纤维素水解得到的10wt％的木糖溶液按2ml/min～5ml/min的流速滴加到脱水反应器中，在所述步骤一形成的液面层进行木糖脱水反应，产生的糠醛蒸汽随氮气一同逸出；
步骤三：将所述步骤二产生的显酸性的糠醛蒸汽导入到中和反应器底部的气体分散装置，经分散后在中和反应器中与中和反应器中的中和剂溶液进行中和反应，所述中和剂溶液为氯化钠，设置中和反应器温度为90℃～100℃，糠醛蒸汽经冷凝后得到糠醛溶液，氮气返回到氮气加热器中加热再利用；
步骤四：将所述步骤三中得到的糠醛溶液引入精馏塔，得到纯度99％以上的糠醛同时分离出水溶液。
所述步骤一中的助催化剂又为三氯化铁、氯化镁、氯化锌、氯化钾、氯化铝中的一种或者氯化钠、三氯化铁、氯化镁、氯化锌、氯化钾以及氯化铝中两种以上的混合物。
所述步骤三中的中和剂溶液又为三氯化铁、氯化镁、氯化锌、硫酸钠、硫酸钾、硫酸铁、硫酸镁、硫酸锌、纯水中的一种或者氯化钠、三氯化铁、氯化镁、氯化锌、硫酸钠、硫酸钾、硫酸铁、硫酸镁、硫酸锌以及纯水中两种以上的混合物。
所述步骤三中的中和剂溶液吸收醛汽中的酸后，再通过硫酸调整酸度后为硫酸催化剂与助催化剂的混合液在所述步骤一中循环利用。
所述步骤四中分离出的水溶液返回半纤维素水解工序循环利用。
通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：
1.与液相中和相比，本发明采用气相中和提高了醛液的浓度，从而降低了后续精馏段的能耗，节约能源。
2.本发明中的中和剂溶液吸收了酸后经调整酸度后可返回木糖脱水制备糠醛工序循环再利用，无废水排放。
3.与传统糠醛生产工艺相比，本发明采用氮气作为汽提介质，并循环利用，这样既减少了水蒸气的用量，同时又提高了糠醛的纯度与浓度，降低了能耗。
4.本发明改变中和方式为气相中和，降低糠醛蒸汽的酸度，防止对设备的腐蚀，有利于糠醛工业生产的连续化。
5.经实验数据证实，本发明生产的糠醛纯度达到99％以上，收率可达到60wt％～75wt％。
附图说明
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明：
图1为本发明一种醛汽气相中和提高糠醛收率的方法中糠醛生产的工艺流程示意图。
图2为本发明一种醛汽气相中和提高糠醛收率的方法中不同中和剂浓度对糠醛酸度及收率的影响的折线图。
图中1-脱水反应器、2-搅拌器、3-温度控制器、4-中和反应器、5-气体分散装置、6-冷凝器、7-氮气加热器、8-醛液储存罐、9-预热器、10-精馏塔、11-精糠醛冷凝器。
具体实施方式
如图1所示，一种醛汽气相中和提高糠醛收率的方法，包括以下步骤，并且以下步骤顺次进行，
步骤一：将2mol/L的硫酸催化剂溶液5L加入到脱水反应器1中，在脱水反应器1的底部通入150℃～200℃的氮气，加热至硫酸催化剂溶液回流，再加入助催化剂，加入的助催化剂质量为硫酸溶液质量的25％，搅拌形成一个具有固定硫酸催化剂和助催化剂浓度的旋转液面，脱水反应器1内的温度由温度控制器3监控，通入的氮气由氮气加热器7加热；
步骤二：将半纤维素水解得到的10wt％的木糖溶液按2ml/min～5ml/min的流速滴加到脱水反应器1中，在所述步骤一形成的液面层进行木糖脱水反应，产生的糠醛蒸汽随氮气一同逸出；
步骤三：将所述步骤二产生的显酸性的糠醛蒸汽导入到中和反应器4底部的气体分散装置5，经分散后在中和反应器4中与中和反应器4中的中和剂溶液进行中和反应，设置中和反应器4的温度为90℃～100℃，该温度由安装在中和反应器4中的温度控制器3监控，糠醛蒸汽经冷凝器6冷凝后得到糠醛溶液，氮气返回到氮气加热器7中加热再利用；
步骤四：将所述步骤三中得到的糠醛溶液存入醛液储存罐8，糠醛溶液依次经过预热器9和精馏塔10精馏得到纯度99％以上的糠醛同时分离出水溶液，糠醛精糠醛冷凝器11冷凝收集，经实验证明糠醛收率可达到60wt％～75wt％。
所述步骤一中的助催化剂为氯化钠、三氯化铁、氯化镁、氯化锌、氯化钾、氯化铝中的一种或两种以上的混合物。
所述步骤三中的中和剂溶液为氯化钠、三氯化铁、氯化镁、氯化锌、硫酸钠、硫酸钾、硫酸铁、硫酸镁、硫酸锌、纯水中的一种或两种以上的混合物。
所述步骤三中的中和剂溶液吸收醛汽中的酸后，再通过硫酸调整酸度后为硫酸催化剂与助催化剂的混合液在所述步骤一中循环利用，完成木糖脱水制备糠醛工序。
所述步骤四中醛水分离后，分离出的水溶液返回半纤维素水解工序循环利用。
实施例1：
步骤一、按照图1所示的流程，先将2mol/L的硫酸催化剂溶液加入到脱水反应器1中，在脱水反应器1底部通入150℃～200℃的氮气，加热催化剂溶液至回流，再加入助催化剂氯化钠，氯化钠的质量为硫酸溶液质量的25％，搅拌形成一个具有固定催化剂浓度的旋转液面，该氮气经氮气加热器7加热。
步骤二、将半纤维素水解得到的10wt％的木糖溶液按2ml/min～5ml/min滴加到反应器中，氮气加热恒温反应，在液面层进行木糖脱水反应，产生的糠醛蒸汽随氮气一同逸出。
步骤三、将5wt％的硫酸钠溶液作为中和剂加入到中和反应器4中，设置中和反应器4温度为100℃。将步骤二产生的显酸性的醛汽导入到中和反应器4底部的气体分散装置5经分散后在中和反应器4中进行反应。中和后醛汽经冷凝器6冷凝后得到糠醛溶液，经检测得到的糠醛液酸度为3.6×10-4mol/L，糠醛收率为74.1％，中和剂的pH值为0.61。氮气返回到氮气加热器7中再加热，循环利用。
步骤四、酸性的醛汽经过步骤三后，酸性气体被中和剂溶液吸收，进而得到的酸性的中和剂溶液，经硫酸调整酸度后可返回到步骤一中循环利用。
步骤五、将步骤三中得到的糠醛溶液引入精馏塔，经精馏得到纯度达到99％以上的糠醛，收率可达到60～75wt％，同时分离出的水溶液排出后返回半纤维素水解工序循环利用。
国标GB/T 1926.1-2009中要求优级纯糠醛的酸度小于8.0×10-3mol/L。
实施例2：改变硫酸钠溶液的浓度分别为10wt％、15wt％、20wt％，其他条件与实施例1相同，得到的糠醛液酸度分别为4.0×10-4mol/L、3.9×10-4mol/L、4.8×10-4mol/L，糠醛收率分别为73.9％、74.0％、74.4％，中和剂的pH值分别为0.58、0.62、0.54。
由图2所知，无机盐溶液中和后糠醛的收率明显比水中和的糠醛收率高，水中和后由中和液中糠醛的含量为7％(占理论糠醛质量的百分比)，硫酸钠中和液中的糠醛含量极少约为0.01％，这说明醛汽进入水溶液后有部分糠醛溶解了。
由静电场理论可知，带电体周围存在电场。在糠醛-水-无机盐气液平衡体系中，由于所用无机盐是强电解质，在溶液中电离为离子，在其周围产生电场；而水分子和糠醛分子有不同的极性和介电常数。根据静电场理论，极性水分子聚集在离子周围，而糠醛则被驱赶到较远的区域，同时水的活度系数减小，进而提高了糠醛对水的相对挥发度，因此，硫酸钠的加入降低了醛汽在中和液中的溶解度，使醛汽尽可能多的重新返回到气相中，进而冷却得到糠醛溶液。可以理解为无机盐的加入降低了醛汽在水溶液中的溶解度，保证了糠醛的收率。因此，采用无机盐后收率明显比水高。另一方面，随着硫酸钠溶液浓度的增加，糠醛液的酸度显上升趋势，对于糠醛的收率始终围绕74％变化，说明硫酸钠的浓度对糠醛收率影响不大。
实施例3：采用氯化钠溶液作为中和剂，其他条件与实施例1相同，得到的糠醛液酸度为2.2×10-4mol/L，糠醛收率为70.7％，中和剂的pH值为0.77。
实施例4：采用硫酸钾溶液作为中和剂，其他条件与实施例1相同，得到的糠醛液酸度为3.3×10-4mol/L，糠醛收率为74.2％，中和剂的pH值为0.71。
实施例5：采用硫酸镁溶液作为中和剂，其他条件与实施例1相同，得到的糠醛液酸度为4.7×10-4mol/L，糠醛收率为73.2％，中和剂的pH值为0.75。
实施例6：采用硫酸铁溶液作为中和剂，其他条件与实施例1相同，得到的糠醛液酸度为1.6×10-4mol/L，糠醛收率为72.0％，中和剂的pH值为0.82。
实施例7：采用硫酸锌溶液作为中和剂，其他条件与实施例1相同，得到的糠醛液酸度为3.2×10-4mol/L，糠醛收率为71.4％，中和剂的pH值为0.68。
实施例8：采用纯水作为中和剂，其他条件与实施例1相同，得到的糠醛液酸度为4.4×10-4mol/L，糠醛收率为64.4％，中和剂的pH值为0.75。
实施例9：采用质量比为1:1的氯化钠和硫酸钠的混合溶液作为中和剂，浓度为5wt％，其他条件与实施例1相同，得到的糠醛液酸度为3.2×10-4mol/L，糠醛收率为70.4％，中和剂的pH值为0.54。
不同实验条件下的实验数据如下：
表1相同中和剂不同温度下糠醛的收率
中和剂 温度/℃ 收率
5wt％，Na2SO4 70 68.4％
5wt％，Na2SO4 80 71.7％
5wt％，Na2SO4 90 73.2％
5wt％，Na2SO4 100 74.1％
表2相同温度不同中和剂浓度下糠醛的收率
中和剂 温度/℃ 收率
H2O 100 64.4％
5wt％，Na2SO4 100 74.1％
10wt％，Na2SO4 100 73.9％
15wt％，Na2SO4 100 74.0％
20wt％，Na2SO4 100 74.4％
表3相同温度不同中和剂条件下糠醛
表4混合中和剂在不同比例下糠醛的收率

Claims (5)

1.一种醛汽气相中和提高糠醛收率的方法，其特征是：包括以下步骤，并且以下步骤顺次进行，
步骤一：将2mol/L的硫酸催化剂溶液5L加入到脱水反应器中，在脱水反应器底部通入150℃～200℃的氮气，加热至硫酸催化剂溶液回流，再加入氯化钠作为助催化剂，加入的助催化剂质量为硫酸溶液质量的25％，搅拌形成一个具有固定硫酸催化剂和助催化剂浓度的旋转液面；
步骤二：将半纤维素水解得到的10wt％的木糖溶液按2ml/min～5ml/min的流速滴加到脱水反应器中，在所述步骤一形成的液面层进行木糖脱水反应，产生的糠醛蒸汽随氮气一同逸出；
步骤三：将所述步骤二产生的显酸性的糠醛蒸汽导入到中和反应器底部的气体分散装置，经分散后在中和反应器中与中和反应器中的中和剂溶液进行中和反应，所述中和剂溶液为氯化钠，设置中和反应器温度为90℃～100℃，糠醛蒸汽经冷凝后得到糠醛溶液，氮气返回到氮气加热器中加热再利用；
步骤四：将所述步骤三中得到的糠醛溶液引入精馏塔，得到纯度99％以上的糠醛同时分离出水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种醛汽气相中和提高糠醛收率的方法，其特征是：所述步骤一中的助催化剂又为三氯化铁、氯化镁、氯化锌、氯化钾、氯化铝中的一种或者氯化钠、三氯化铁、氯化镁、氯化锌、氯化钾以及氯化铝中两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种醛汽气相中和提高糠醛收率的方法，其特征是：所述步骤三中的中和剂溶液又为三氯化铁、氯化镁、氯化锌、硫酸钠、硫酸钾、硫酸铁、硫酸镁、硫酸锌、纯水中的一种或者氯化钠、三氯化铁、氯化镁、氯化锌、硫酸钠、硫酸钾、硫酸铁、硫酸镁、硫酸锌以及纯水中两种以上的混合物。
4.根据权利要求1或3所述的一种醛汽气相中和提高糠醛收率的方法，其特征是：所述步骤三中的中和剂溶液吸收醛汽中的酸后，再通过硫酸调整酸度后为硫酸催化剂与助催化剂的混合液在所述步骤一中循环利用。
5.根据权利要求1所述的一种醛汽气相中和提高糠醛收率的方法，其特征是：所述步骤四中分离出的水溶液返回半纤维素水解工序循环利用。
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