CN104557814A - 一种糠醛生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种糠醛生产工艺，通过采用适当的高温和高压对糠醛进行制备，有效提高了糠醛生产中糠醛的产量。该方法产品分离方便，工艺简单，具有很强的实用价值，使得糠醛纯度要达到99%以上，含酸在0.02%以下。
Description
技术领域
本发明涉及化学制备方法，尤其涉及一种糠醛生产工艺。
背景技术
糠醛是一种生物质基大宗化学品(2005 年全球年产量280,000 吨)，由糠醛转化的衍生物在燃料、高分子、医药中间体和农药化学领域具有潜在的应用。更重要的是，从糠醛出发，可以催化转化得到为一系列潜在的燃料添加剂分子( 如甲基四氢呋喃、乙酰丙酸酯等)。
糠醛，又称2-呋喃甲醛，其学名为α-呋喃甲醛，是呋喃2位上的氢原子被醛基取代的衍生物。它最初从米糠与稀酸共热制得，所以叫做糠醛。糠醛是由戊聚糖在酸的作用下水解生成戊糖，再由戊糖脱水环化而成。生产的主要原料为玉米芯等农副产品。合成方法有多种。糠醛是呋喃环系最重要的衍生物，化学性质活泼，可以通过氧化、缩合等反应制取众多的衍生物，被广泛应用于合成塑料、医药、农药等工业，目前许多小糠醛生产厂属“两高一低”小企业，即资源消耗高、污染高，效益低。
发明内容
本发明的目的是提供一种糠醛生产工艺，能够有效的提高糠醛生产过程中的得醛率。
本发明通过以下技术方案实现：
一种糠醛生产工艺，其制备方法步骤如下：
（1）将浓硫酸缓慢加入已放好温水的配槽中，配成浓度为5%的稀酸，取粉碎的玉米芯，将粉碎的玉米芯进行干燥处理，再将玉米芯加入稀酸中，玉米芯和稀酸重量比为1：0.35。
（2）将配置好的玉米芯和稀酸加入水解罐中，水解罐内的温度为145-230℃，蒸汽压力为0.8Mp。水解反应5-6小时。
（3）经过水解反应的蒸汽中含有少量醋酸，通过气相中和管以针形阀控制纯碱液来进行中和处理，中和过后的液体通过汽液分离器后送至醋酸工段回收，中和处理过后的蒸汽进入冷凝器冷凝。
（4）通过冷凝器的蒸汽形成稀糠醛溶液，稀糠醛溶液从蒸馏塔的中部进入，经过多次蒸发而浓缩的馏分由塔顶引出，通过蒸馏塔后产生残液从塔底部排出，塔底温度为100-105℃，塔上部引出的蒸汽进入冷凝器，保持塔顶温度为90-100℃，通过冷凝后进入粗糠醛收集器，馏出液温度保持低于55℃，在收集器里的溶液形成两层，下层为油状糠醛，浓度可达90%，即粗糠醛，上层为糠醛溶于水的饱和溶液，内含糠醛7-10%。
（5）将粗糠醛送入有搅拌的中和锅中，加入10%碳酸钠溶液，用量为粗糠醛的3%，放入后，搅拌10分钟，静置10分钟。
（6）采用减压蒸馏法或水蒸汽蒸馏法进行精制，精制后的糠醛纯度要达到99%以上，含酸在0.02%以下。
水解反应后生成的糠醛应该立刻用蒸汽吹出来，以免发生副反应，在水解过程中，根据含醛量的变化而调节蒸汽。
所述纯碱液为氨水、氧化钙或氢氧化钠。
本发明的有益效果：该方法产品分离方便，工艺简单，具有很强的实用价值，使得糠醛纯度要达到99%以上，含酸在0.02%以下。
具体实施方式
实施例1
（1）将浓硫酸缓慢加入已放好温水的配槽中，配成浓度为5%的稀酸，取粉碎的玉米芯，将粉碎的玉米芯进行干燥处理，再将玉米芯加入稀酸中，玉米芯和稀酸重量比为1：0.35。
（2）将配置好的玉米芯和稀酸加入水解罐中，水解罐内的温度为150℃，蒸汽压力为0.8Mp。水解反应6小时。
（3）经过水解反应的蒸汽中含有少量醋酸，通过气相中和管以针形阀控制纯碱液来进行中和处理，中和过后的液体通过汽液分离器后送至醋酸工段回收，中和处理过后的蒸汽进入冷凝器冷凝。
（4）通过冷凝器的蒸汽形成稀糠醛溶液，稀糠醛溶液从蒸馏塔的中部进入，经过多次蒸发而浓缩的馏分由塔顶引出，通过蒸馏塔后产生残液从塔底部排出，塔底温度为100℃，塔上部引出的蒸汽进入冷凝器，保持塔顶温度为90℃，通过冷凝后进入粗糠醛收集器，馏出液温度保持低于55℃，在收集器里的溶液形成两层，下层为油状糠醛，浓度可达90%，即粗糠醛，上层为糠醛溶于水的饱和溶液，内含糠醛7-10%。
（5）将粗糠醛送入有搅拌的中和锅中，加入10%碳酸钠溶液，用量为粗糠醛的3%，放入后，搅拌10分钟，静置10分钟。
（6）采用减压蒸馏法或水蒸汽蒸馏法进行精制，精制后的糠醛纯度要达到99%以上，含酸在0.02%以下。
水解反应后生成的糠醛应该立刻用蒸汽吹出来，以免发生副反应，在水解过程中，根据含醛量的变化而调节蒸汽。
所述纯碱液为氨水、氧化钙或氢氧化钠。
实施例2
（1）将浓硫酸缓慢加入已放好温水的配槽中，配成浓度为5%的稀酸，取粉碎的玉米芯，将粉碎的玉米芯进行干燥处理，再将玉米芯加入稀酸中，玉米芯和稀酸重量比为1：0.35。
（2）将配置好的玉米芯和稀酸加入水解罐中，水解罐内的温度为250℃，蒸汽压力为0.8Mp。水解反应5小时。
（3）经过水解反应的蒸汽中含有少量醋酸，通过气相中和管以针形阀控制纯碱液来进行中和处理，中和过后的液体通过汽液分离器后送至醋酸工段回收，中和处理过后的蒸汽进入冷凝器冷凝。
（4）通过冷凝器的蒸汽形成稀糠醛溶液，稀糠醛溶液从蒸馏塔的中部进入，经过多次蒸发而浓缩的馏分由塔顶引出，通过蒸馏塔后产生残液从塔底部排出，塔底温度为105℃，塔上部引出的蒸汽进入冷凝器，保持塔顶温度为100℃，通过冷凝后进入粗糠醛收集器，馏出液温度保持低于55℃，在收集器里的溶液形成两层，下层为油状糠醛，浓度可达90%，即粗糠醛，上层为糠醛溶于水的饱和溶液，内含糠醛7-10%。
（5）将粗糠醛送入有搅拌的中和锅中，加入10%碳酸钠溶液，用量为粗糠醛的3%，放入后，搅拌10分钟，静置10分钟。
（6）采用减压蒸馏法或水蒸汽蒸馏法进行精制，精制后的糠醛纯度要达到99%以上，含酸在0.02%以下。
水解反应后生成的糠醛应该立刻用蒸汽吹出来，以免发生副反应，在水解过程中，根据含醛量的变化而调节蒸汽。
所述纯碱液为氨水、氧化钙或氢氧化钠。
Claims (9)
1.一种糠醛生产工艺，其特征是其制备方法步骤如下：
（1）将浓硫酸缓慢加入已放好温水的配槽中，配成浓度为5%的稀酸，取粉碎的玉米芯，将粉碎的玉米芯进行干燥处理，再将玉米芯加入稀酸中，玉米芯和稀酸重量比为1：0.35。
2.（2）将配置好的玉米芯和稀酸加入水解罐中，水解罐内的温度为145-230℃，蒸汽压力为0.8Mp。
3.水解反应5-6小时。
4.（3）经过水解反应的蒸汽中含有少量醋酸，通过气相中和管以针形阀控制纯碱液来进行中和处理，中和过后的液体通过汽液分离器后送至醋酸工段回收，中和处理过后的蒸汽进入冷凝器冷凝。
5.（4）通过冷凝器的蒸汽形成稀糠醛溶液，稀糠醛溶液从蒸馏塔的中部进入，经过多次蒸发而浓缩的馏分由塔顶引出，通过蒸馏塔后产生残液从塔底部排出，塔底温度为100-105℃，塔上部引出的蒸汽进入冷凝器，保持塔顶温度为90-100℃，通过冷凝后进入粗糠醛收集器，馏出液温度保持低于55℃，在收集器里的溶液形成两层，下层为油状糠醛，浓度可达90%，即粗糠醛，上层为糠醛溶于水的饱和溶液，内含糠醛7-10%。
6.（5）将粗糠醛送入有搅拌的中和锅中，加入10%碳酸钠溶液，用量为粗糠醛的3%，放入后，搅拌10分钟，静置10分钟。
7.（6）采用减压蒸馏法或水蒸汽蒸馏法进行精制，精制后的糠醛纯度要达到99%以上，含酸在0.02%以下。
8.根据权利要求1 所述的糠醛生产工艺，其特征在于，水解反应后生成的糠醛应该立刻用蒸汽吹出来，以免发生副反应，在水解过程中，根据含醛量的变化而调节蒸汽。
9.根据权利要求1 所述的糠醛生产工艺，其特征在于：所述纯碱液为氨水、氧化钙或氢氧化钠。
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