CN108929291A - 糠醛的生产工艺 - Google Patents

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李风光
李凤亭
夏祥龙
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D307/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
    • C07D307/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
    • C07D307/34—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D307/38—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with substituted hydrocarbon radicals attached to ring carbon atoms
    • C07D307/40—Radicals substituted by oxygen atoms
    • C07D307/46—Doubly bound oxygen atoms, or two oxygen atoms singly bound to the same carbon atom
    • C07D307/48—Furfural
    • C07D307/50—Preparation from natural products

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Abstract

糠醛的生产工艺，将桦木粉碎成木屑，配置稀硫酸，将配制好的稀硫酸和粉碎好的木屑加入搅拌器中混合均匀，然后送至水解器中进行蒸煮，蒸煮后得到的残渣作为锅炉燃料回收利用，蒸煮产生的气体通过冷凝器冷凝，冷凝液体送至初馏塔中脱水，得到质量含量90%~92%的粗糠醛，粗糠醛加入负压精馏塔，同时加入氢氧化钠溶液，负压精馏得到产品糠醛。本发明以桦木为原料，通过与硫酸和氢氧化钠反应生产糠醛，工艺简单、成本低，本发明工艺得到的糠醛纯度不低于99%，水分低于0.2%，收率不低于97.5%，酸度不高于0.010mol/L，具有收率高、成本低和质量稳定的优点。

Description

糠醛的生产工艺
技术领域
本发明涉及糠醛制备技术领域，具体涉及一种糠醛的生产工艺。
背景技术
糠醛就是呋喃甲醛，是一种工业用化学制品，可由各种农副产品 中萃取，包括玉米穗轴、燕麦与小麦的麦麸和锯木屑。furfural这个 字取自于拉丁字的furfur，意思是麦麸，因为这是糠醛取得的来源。 糠醛是一种芳香族的醛，其化学式为C5H4O2。纯糠醛是有杏仁味的 无色的油状液体，暴露于空气中会快速变成黄色。糠醛用作有机合成 的原料，也用于合成树脂、清漆、农药、医药、橡胶和涂料等。
目前糠醛制备工艺大多以玉米芯为原料，但是现有生产工艺中玉 米芯中各组分的综合利用率较差，导致糠醛生产成本居高不下。
发明内容
本发明提供了一种糠醛的生产工艺，以解决现有技术存在的原料 利用率低的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种糠醛的生产工艺，具体步骤如下：
(1)使用粉碎机将桦木粉碎至尺寸为2×25mm的木屑，再将木 屑通过输送带送至超微粉碎机进行二次粉碎；
(2)向配酸罐中加入水和硫酸，配制成稀硫酸，稀硫酸质量浓 度为6％～12％；
(3)然后将配制好的稀硫酸和粉碎好的木屑加入搅拌器中混合 均匀，然后送至水解器中进行蒸煮，压力控制在0.45MPa～0.85MPa， 温度控制在115～130℃，水解周期为4～8小时；
(4)蒸煮后得到的残渣作为锅炉燃料回收利用，蒸煮产生的气 体通过冷凝器冷凝，冷凝液体送至初馏塔中；
(5)冷凝液体在初馏塔中加热除去其中的水，得到质量含量 90％～92％的粗糠醛；
(6)粗糠醛加入负压精馏塔，同时加入30％质量含量的氢氧化 钠溶液后精馏，从而负压精馏得到产品糠醛。
本发明以桦木为原料，通过与硫酸和氢氧化钠反应生产糠醛，工 艺简单、成本低，本发明工艺得到的糠醛纯度不低于99％，水分低于 0.2％，收率不低于97.5％，酸度不高于0.010mol/L，具有收率高、成 本低和质量稳定的优点。
具体实施方式
一种糠醛的生产工艺，具体步骤如下：
(1)使用粉碎机将桦木粉碎至尺寸为2×25mm的木屑，再将木 屑通过输送带送至超微粉碎机进行二次粉碎；
(2)向配酸罐中加入水和硫酸，配制成稀硫酸，稀硫酸质量浓 度为6％～12％；
(3)然后将配制好的稀硫酸和粉碎好的木屑加入搅拌器中混合 均匀，然后送至水解器中进行蒸煮，压力控制在0.45MPa～0.85MPa， 温度控制在115～130℃，水解周期为4～8小时；
(4)蒸煮后得到的残渣作为锅炉燃料回收利用，蒸煮产生的气 体通过冷凝器冷凝，冷凝液体送至初馏塔中；
(5)冷凝液体在初馏塔中加热除去其中的水，得到质量含量 90％～92％的粗糠醛；
(6)粗糠醛加入负压精馏塔，同时加入30％质量含量的氢氧化钠溶 液后精馏，从而负压精馏得到产品糠醛。

Claims (1)

1.一种糠醛的生产工艺，其特征是具体步骤如下：
(1)使用粉碎机将桦木粉碎至尺寸为2×25mm的木屑，再将木屑通过输送带送至超微粉碎机进行二次粉碎；
(2)向配酸罐中加入水和硫酸，配制成稀硫酸，稀硫酸质量浓度为6％～12％；
(3)然后将配制好的稀硫酸和粉碎好的木屑加入搅拌器中混合均匀，然后送至水解器中进行蒸煮，压力控制在0.45MPa～0.85MPa，温度控制在115～130℃，水解周期为4～8小时；
(4)蒸煮后得到的残渣作为锅炉燃料回收利用，蒸煮产生的气体通过冷凝器冷凝，冷凝液体送至初馏塔中；
(5)冷凝液体在初馏塔中加热除去其中的水，得到质量含量90％～92％的粗糠醛；
(6)粗糠醛加入负压精馏塔，同时加入30％质量含量的氢氧化钠溶液后精馏，从而负压精馏得到产品糠醛。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111747911A (zh) * 2020-07-17 2020-10-09 青岛科技大学 一种连续分离糠醛的方法
CN113816931A (zh) * 2021-11-01 2021-12-21 上海昶法新材料有限公司 一种用玉米芯制备糠醛的方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4076733A (en) * 1976-03-31 1978-02-28 Carbos Ag Process for the preparation of furfural
US4366322A (en) * 1979-08-03 1982-12-28 Bertin & Cie Method for the production of furfural from vegetable matter
US4912237A (en) * 1988-01-08 1990-03-27 Fried. Krupp Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung Process for producing furfural
CN1858043A (zh) * 2006-06-07 2006-11-08 济南圣泉集团股份有限公司 一种利用植物秸秆挤压制取糠醛的方法
CN101337953A (zh) * 2008-08-14 2009-01-07 河南宏业化工有限公司 生物质清洁水解生产糠醛的方法
CN101735181A (zh) * 2008-11-18 2010-06-16 刘绍凯 无污染生产糠醛、醋酸、活性炭节能新工艺
CN103351368A (zh) * 2013-06-19 2013-10-16 上海中科高等研究院 利用生物质微波温和热解制备糠醛的方法
CN105198842A (zh) * 2015-10-23 2015-12-30 上海毅知实业有限公司 糠醛清洁生产流水线及其生产方法
CN106220593A (zh) * 2016-08-22 2016-12-14 河北美即可酿科技有限公司 一种木质纤维素生物炼制生产糠醛的方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4076733A (en) * 1976-03-31 1978-02-28 Carbos Ag Process for the preparation of furfural
US4366322A (en) * 1979-08-03 1982-12-28 Bertin & Cie Method for the production of furfural from vegetable matter
US4912237A (en) * 1988-01-08 1990-03-27 Fried. Krupp Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung Process for producing furfural
CN1858043A (zh) * 2006-06-07 2006-11-08 济南圣泉集团股份有限公司 一种利用植物秸秆挤压制取糠醛的方法
CN101337953A (zh) * 2008-08-14 2009-01-07 河南宏业化工有限公司 生物质清洁水解生产糠醛的方法
CN101735181A (zh) * 2008-11-18 2010-06-16 刘绍凯 无污染生产糠醛、醋酸、活性炭节能新工艺
CN103351368A (zh) * 2013-06-19 2013-10-16 上海中科高等研究院 利用生物质微波温和热解制备糠醛的方法
CN105198842A (zh) * 2015-10-23 2015-12-30 上海毅知实业有限公司 糠醛清洁生产流水线及其生产方法
CN106220593A (zh) * 2016-08-22 2016-12-14 河北美即可酿科技有限公司 一种木质纤维素生物炼制生产糠醛的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张璐鑫 等: "糠醛生产工艺及制备方法研究进展", 《化工进展》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111747911A (zh) * 2020-07-17 2020-10-09 青岛科技大学 一种连续分离糠醛的方法
CN111747911B (zh) * 2020-07-17 2023-09-26 青岛科技大学 一种连续分离糠醛的方法
CN113816931A (zh) * 2021-11-01 2021-12-21 上海昶法新材料有限公司 一种用玉米芯制备糠醛的方法

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