CN104610416A - 一种甘草酸单钾盐或甘草酸二钾盐的制备方法 - Google Patents
一种甘草酸单钾盐或甘草酸二钾盐的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104610416A CN104610416A CN201510005226.5A CN201510005226A CN104610416A CN 104610416 A CN104610416 A CN 104610416A CN 201510005226 A CN201510005226 A CN 201510005226A CN 104610416 A CN104610416 A CN 104610416A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- potenlini
- preparation
- karb
- zeo
- salt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07J—STEROIDS
- C07J63/00—Steroids in which the cyclopenta(a)hydrophenanthrene skeleton has been modified by expansion of only one ring by one or two atoms
- C07J63/008—Expansion of ring D by one atom, e.g. D homo steroids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H15/00—Compounds containing hydrocarbon or substituted hydrocarbon radicals directly attached to hetero atoms of saccharide radicals
- C07H15/20—Carbocyclic rings
- C07H15/24—Condensed ring systems having three or more rings
- C07H15/256—Polyterpene radicals
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
Abstract
本发明属于食品添加剂技术领域,具体公开了一种甘草酸单钾盐或甘草酸二钾盐的制备方法,包括以下步骤:步骤一,以生产甘草酸单铵盐产生的含乙醇的母液为原料,依次经过强碱性阳离子交换树脂脱NH4+、活性炭脱色、蒸馏回收乙醇馏份,得到甘草酸稀乙醇溶液,检测甘草酸稀乙醇溶液中甘草酸的质量百分比,计算甘草酸质量;步骤二,依据甘草酸质量加入相应配比的50%氢氧化钾溶液,50-70℃反应3-5小时;浓缩,干燥,得到甘草酸单钾盐或甘草酸二钾盐。
Description
技术领域
本发明属于食品添加剂技术领域,具体公开了一种甘草酸单钾盐或甘草酸二钾盐的制备方法。
背景技术
甘草酸单钾盐是一种天然化合物,具有浓郁的甘草特殊香味,其主要成分为甘草酸,甜度是蔗糖的200-300倍,在食品添加剂方面具有低热能、安全无毒和医疗保健功效,是高血压、肥胖症、糖尿病、心脏病患者使用的理想甜味剂。
甘草酸二钾有抗炎、抗过敏、保湿等功效。甘草酸二钾在医药行业,可用于眼药水、口腔炎的药膏;在化妆品行业,主要用于皮肤抗炎、抗菌、清洁皮肤,提高皮肤的健康,可用于护肤水、面霜;在日化行业,可用于牙膏;在食品行业,可用于运动饮料补钾剂、甜味剂、保鲜剂、增香调味剂。
以往制备甘草酸单钾盐或甘草酸二钾盐的方法多采以甘草酸或者甘草酸单铵作为原料,成本较高,缺少一种成本低廉、制备简单的方法。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明的目的是一种甘草酸单钾盐或甘草酸二钾盐的制备方法。该方法工艺简单,成本低廉,适合工业化大规模生产。
为了达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的。
(1)一种甘草酸单钾盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,以生产甘草酸单铵盐产生的含乙醇的母液为原料,依次经过强碱性阳离子交换树脂脱NH4+、活性炭脱色、蒸馏回收乙醇馏份,得到甘草酸稀乙醇溶液,检测甘草酸稀乙醇溶液中甘草酸的质量百分比,计算甘草酸质量;
步骤二,加入0.16倍甘草酸质量的50%浓度氢氧化钾溶液,50-70℃反应3-5小时;浓缩,干燥,得到甘草酸单钾盐。
(2)一种甘草酸二钾盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,以生产甘草酸单铵盐产生的含乙醇的母液为原料,依次经过强碱性阳离子交换树脂脱NH4+、活性炭脱色、蒸馏回收乙醇馏份,得到甘草酸乙醇溶液,检测甘草酸乙醇溶液中甘草酸的质量百分比,计算甘草酸质量;
步骤二,加入0.32倍甘草酸质量的50%浓度氢氧化钾溶液,50-70℃反应3-5小时;浓缩,干燥,得到甘草酸二钾盐。
优选地,以上所述强碱性阳离子交换树脂为大孔苯乙烯系强碱性阳离子交换树脂。
其中,50%浓度氢氧化钾溶液的加入量直接影响产物的种类,当其加入量为0.16倍甘草酸质量时,产物为甘草酸单钾盐,当其加入量为0.32倍甘草酸质量时,产物为甘草酸二钾盐。如果氢氧化钾溶液浓度和加入质量未按照上述数据比例,则可能导致产品纯度过低。
与现有技术相比,本发明具有以下优点及有益的技术效果。现有甘草酸单铵盐精制过程中产生的母液均被废弃掉,而本发明的制备方法是利用该母液作为原料生产甘草酸单钾盐或甘草酸二钾盐,高效地利用了甘草酸单铵盐生产过程中产生的副产物。在合理调节氢氧化钾溶液的加入量时便能得到甘草酸单钾盐或甘草酸二钾盐。该方法不仅降低了成本,简化了生产工艺,更适合工业化生产,同时减少了环保压力。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明,但本发明不限于这些实施例。
实施例1:一种甘草酸单钾盐的制备方法
母液的来源:将甘草酸的乙醇提取液进行铵化,制得甘草酸单铵盐粗品,再进一步精制为甘草酸单铵盐精品,收集精制后留下的母液。
步骤一,以生产甘草酸单铵盐产生的500g含乙醇的母液为原料,依次经过大孔苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂(厂家:西安蓝晓科技有限公司,型号XD007)脱NH4+、活性炭脱色、蒸馏回收乙醇馏份,得到190g甘草酸乙醇溶液,检测甘草酸乙醇溶液中甘草酸的质量百分比为20%,而普通甘草酸含量为70%,因此溶液中计算甘草酸质量190×0.2/0.7,为54g。
步骤二,加入0.16倍甘草酸质量的50%浓度氢氧化钾溶液,50℃反应3小时;浓缩,干燥,得到甘草酸单钾盐52.5g。
实施例2:一种甘草酸单钾盐的制备方法
母液的来源同实施例1。
步骤一,以生产甘草酸单铵盐产生的500g含乙醇的母液为原料,依次经过大孔苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂(厂家:蓝晓,型号XD007)脱NH4+、活性炭脱色、蒸馏回收乙醇馏份,得到208甘草酸乙醇溶液,检测甘草酸乙醇溶液中甘草酸的质量百分比为22%,而普通甘草酸含量为70%。因而计算甘草酸质量为208×0.22/0.7,为65.4g。
步骤二,加入0.16倍甘草酸质量的50%浓度氢氧化钾溶液,60℃反应5小时;浓缩,干燥,得到甘草酸单钾盐64.4g。
实施例3:一种甘草酸二钾盐的制备方法
母液的来源同实施例1。
步骤一,以生产甘草酸单铵盐产生的500g含乙醇的母液为原料,依次经过大孔苯乙烯系强碱性阳离子交换树脂(厂家:蓝晓,型号XD007)脱NH4+、活性炭脱色、蒸馏回收乙醇馏份,得到185g甘草酸乙醇溶液,检测甘草酸乙醇溶液中甘草酸的质量百分比为25%,而普通甘草酸含量为70%,计算甘草酸质量为66.1g。
步骤二,加入0.32倍甘草酸质量的50%浓度氢氧化钾溶液,70℃反应4小时;浓缩,干燥,得到甘草酸二钾盐64.9g。
实施例4:一种甘草酸二钾盐的制备方法
母液的来源同实施例1。
步骤一,以生产甘草酸单铵盐产生的500g含乙醇的母液为原料,依次经过大孔苯乙烯系强碱性阳离子交换树脂(厂家:蓝晓,型号XD007)脱NH4+、活性炭脱色、蒸馏回收乙醇馏份,得到205g甘草酸乙醇溶液,检测甘草酸乙醇溶液中甘草酸的质量百分比为23%,而普通甘草酸含量为70%,计算甘草酸质量为67.4g。
步骤二,加入0.32倍甘草酸质量的50%浓度氢氧化钾溶液,60℃反应5小时;浓缩,干燥,得到甘草酸二钾盐66.3g。
对以上得到的甘草酸单钾盐和甘草酸二钾盐的理化性质进行检测,结果如表1所示,各项指标都符合标准,且含量较高。
表1产品理化性质检测结果
尽管以上对本发明的实施方案进行了描述,但本发明并不局限于上述的具体实施方案,上述的具体实施方案仅仅是示意性的、指导性的,而不是限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下,在不脱离本发明权利要求所保护的范围的情况下,还可以做出很多种的形式,这些均属于本发明保护之列。
Claims (4)
1.一种甘草酸单钾盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,以生产甘草酸单铵盐产生的含乙醇的母液为原料,依次经过强碱性阳离子交换树脂脱NH4 +、活性炭脱色、蒸馏回收乙醇馏份,得到甘草酸乙醇溶液,检测甘草酸乙醇溶液中甘草酸的质量百分比,计算甘草酸质量;
步骤二,加入0.16倍甘草酸质量的50%浓度氢氧化钾水溶液,50-70℃反应3-5小时;浓缩,干燥,得到甘草酸单钾盐。
2.根据权利要求1所述的一种甘草酸单钾盐的制备方法,其特征在于,所述强碱性阳离子交换树脂为大孔苯乙烯系强碱性阳离子交换树脂。
3.一种甘草酸二钾盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,以生产甘草酸单铵盐产生的含乙醇的母液为原料,依次经过强碱性阳离子交换树脂脱NH4 +、活性炭脱色、蒸馏回收乙醇馏份,得到甘草酸稀乙醇溶液,检测甘草酸稀乙醇溶液中甘草酸的质量百分比,计算甘草酸质量;
步骤二,加入0.32倍甘草酸质量的50%浓度氢氧化钾溶液,50-70℃反应3-5小时;浓缩,干燥,得到甘草酸二钾盐。
4.根据权利要求3所述的一种甘草酸二钾盐的制备方法,其特征在于,所述强碱性阳离子交换树脂为大孔苯乙烯系强碱性阳离子交换树脂。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510005226.5A CN104610416B (zh) | 2015-01-05 | 2015-01-05 | 一种甘草酸单钾盐或甘草酸二钾盐的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510005226.5A CN104610416B (zh) | 2015-01-05 | 2015-01-05 | 一种甘草酸单钾盐或甘草酸二钾盐的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104610416A true CN104610416A (zh) | 2015-05-13 |
CN104610416B CN104610416B (zh) | 2017-09-12 |
Family
ID=53145093
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510005226.5A Active CN104610416B (zh) | 2015-01-05 | 2015-01-05 | 一种甘草酸单钾盐或甘草酸二钾盐的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104610416B (zh) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106336446A (zh) * | 2016-08-24 | 2017-01-18 | 江苏天晟药业股份有限公司 | 一种甘草酸钾盐的制备方法 |
CN107722102A (zh) * | 2017-08-02 | 2018-02-23 | 高颖 | 低残醇、低残氨甘草酸二钾盐的制备方法 |
CN108968007A (zh) * | 2018-06-20 | 2018-12-11 | 陕西富捷药业有限公司 | 一种含甘草多糖的甘草酸钾-镁-钙甜味剂及其制备方法 |
CN108997456A (zh) * | 2018-08-23 | 2018-12-14 | 江苏天晟药业股份有限公司 | 一种甘草酸二钠盐的制备方法 |
CN109180756A (zh) * | 2018-10-12 | 2019-01-11 | 西安交通大学 | 一种甘草酸二钾的制备方法 |
CN112047992A (zh) * | 2020-03-31 | 2020-12-08 | 张家港保税区麦福生物制品有限公司 | 一种甘草酸的制备方法 |
CN114031663A (zh) * | 2021-12-07 | 2022-02-11 | 陕西富捷药业有限公司 | 一种联合化学法制备低残留氨甘草酸二钾盐的方法 |
CN115308350A (zh) * | 2022-08-12 | 2022-11-08 | 陕西富捷药业有限公司 | 一种甘草酸差向异构体的分离检测方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN85104970A (zh) * | 1985-06-25 | 1987-01-07 | 江苏省植物研究所 | 高纯度甘草酸结晶的分离精制法 |
CN101928324A (zh) * | 2010-08-27 | 2010-12-29 | 江苏天晟药业有限公司 | 一种甘草酸钾盐的制备方法 |
CN102286058A (zh) * | 2011-09-07 | 2011-12-21 | 西安瑞联近代电子材料有限责任公司 | 一种制备高纯度甘草酸的方法 |
-
2015
- 2015-01-05 CN CN201510005226.5A patent/CN104610416B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN85104970A (zh) * | 1985-06-25 | 1987-01-07 | 江苏省植物研究所 | 高纯度甘草酸结晶的分离精制法 |
CN101928324A (zh) * | 2010-08-27 | 2010-12-29 | 江苏天晟药业有限公司 | 一种甘草酸钾盐的制备方法 |
CN102286058A (zh) * | 2011-09-07 | 2011-12-21 | 西安瑞联近代电子材料有限责任公司 | 一种制备高纯度甘草酸的方法 |
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106336446A (zh) * | 2016-08-24 | 2017-01-18 | 江苏天晟药业股份有限公司 | 一种甘草酸钾盐的制备方法 |
CN106336446B (zh) * | 2016-08-24 | 2018-07-03 | 江苏天晟药业股份有限公司 | 一种甘草酸钾盐的制备方法 |
CN107722102A (zh) * | 2017-08-02 | 2018-02-23 | 高颖 | 低残醇、低残氨甘草酸二钾盐的制备方法 |
CN107722102B (zh) * | 2017-08-02 | 2019-11-08 | 高颖 | 低残醇、低残氨甘草酸二钾盐的制备方法 |
CN108968007A (zh) * | 2018-06-20 | 2018-12-11 | 陕西富捷药业有限公司 | 一种含甘草多糖的甘草酸钾-镁-钙甜味剂及其制备方法 |
CN108997456A (zh) * | 2018-08-23 | 2018-12-14 | 江苏天晟药业股份有限公司 | 一种甘草酸二钠盐的制备方法 |
CN109180756A (zh) * | 2018-10-12 | 2019-01-11 | 西安交通大学 | 一种甘草酸二钾的制备方法 |
CN112047992A (zh) * | 2020-03-31 | 2020-12-08 | 张家港保税区麦福生物制品有限公司 | 一种甘草酸的制备方法 |
CN114031663A (zh) * | 2021-12-07 | 2022-02-11 | 陕西富捷药业有限公司 | 一种联合化学法制备低残留氨甘草酸二钾盐的方法 |
CN114031663B (zh) * | 2021-12-07 | 2023-09-05 | 陕西富捷药业有限公司 | 一种联合化学法制备低残留氨甘草酸二钾盐的方法 |
CN115308350A (zh) * | 2022-08-12 | 2022-11-08 | 陕西富捷药业有限公司 | 一种甘草酸差向异构体的分离检测方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104610416B (zh) | 2017-09-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104610416A (zh) | 一种甘草酸单钾盐或甘草酸二钾盐的制备方法 | |
FI102962B (fi) | Menetelmä ksylitolin valmistamiseksi | |
CN104693082A (zh) | 一种制备蛋氨酸的方法 | |
CN103159191A (zh) | 一种羟胺盐的制备方法 | |
JP2015525573A5 (zh) | ||
NZ629987A (en) | Methods of producing sweet juice compositions | |
CN101863784B (zh) | 一种甜菜碱、甜菜碱盐酸盐的制备提取方法 | |
CN104876892A (zh) | 利用纳滤制备高纯度4-羟乙基哌嗪乙磺酸的方法 | |
CN102093441A (zh) | 一种新橙皮苷合成新橙皮苷二氢查耳酮的后处理的方法 | |
CN102557970B (zh) | 一种无水甜菜碱的制备方法 | |
CN103664717A (zh) | 廉价的环境友好的d,l-2-羟基-4-甲硫基丁酸的制备方法 | |
CN104387255B (zh) | 一种甲酸钙的制备方法 | |
CN101734690A (zh) | 一种溶剂萃取法制取硝酸钾的方法 | |
CN107722102A (zh) | 低残醇、低残氨甘草酸二钾盐的制备方法 | |
CN106279197A (zh) | 异山梨醇反应溶液的纯化及结晶工艺 | |
CN101185642B (zh) | 氨基葡萄糖赖氨酸硒盐及生产方法 | |
CN103694280B (zh) | 从含有氨基葡萄糖盐酸盐母液中提取氨基葡萄糖盐酸盐的方法 | |
CN108929291A (zh) | 糠醛的生产工艺 | |
CN110194714A (zh) | 一种分离苹果酸与丁二酸的方法 | |
CN111484463A (zh) | 一种泛醇母液回收利用方法 | |
CN104817567A (zh) | 大孔树脂法纯化丹宁制备高纯度鞣花酸的方法 | |
CN105001273B (zh) | 一种甘露糖的制备方法 | |
CN103535579B (zh) | 一种木糖醇/薄荷醇共结晶体及制备方法 | |
CN103319545B (zh) | 一种木二糖联产木糖的生产方法 | |
CN112679391B (zh) | 一种浓硫酸直接催化法生产牛磺酸的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |