CN109180756A - 一种甘草酸二钾的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种甘草酸二钾的制备方法，按甘草酸与乙醇的比为1g:(4‑7)mL，将甘草酸置于反应釜中，然后加入乙醇，在室温下搅拌溶解，滤去不溶物，收集滤液于反应釜中；按滤液与乙醇按照1g:(1‑4)mL的比例加入乙醇，采用氢氧化钾水溶液调节pH为4.8‑6.0，搅拌使混合物均一，过滤，干燥得到白色粗品；向白色粗品中加入乙醇搅拌后过滤，得到甘草酸二钾。本发明以甘草酸为原料制备甘草酸二钾，操作简单，节约时间，成本较低，含量较高。

Description

一种甘草酸二钾的制备方法
技术领域
本发明涉及一种甘草酸二钾的制备方法。
背景技术
甘草酸二钾的分子式：C42H60K2O16，分子量为899.13。其结构为：
甘草酸是白色或淡黄色细粉，具有特殊的甜味，易溶于水和稀醇，不易溶于酮类和醚类等有机溶剂。甘草酸二钾具有类似于肾上腺皮质激素的抗炎、抗过敏作用，而且长期使用没有毒副作用，并且具有保湿等功效。在医药行业甘草酸二钾可用于眼药水、口腔炎的药膏；在化妆品行业，可用于护肤水、面霜；在日化行业，可用于牙膏；在食品行业，可用于运动饮料补钾剂、甜味剂、保鲜剂、增香调味剂。目前工业生产中甘草酸二钾的制备还没有直接制备甘草酸二钾的方法，都是先制备甘草酸单钾盐和甘草酸二钾，或者制备甘草酸二钾和三钾盐，然后再分离纯化得到甘草酸二钾，存在着制备方法复杂，并且制得的甘草酸二钾纯度低的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备甘草酸二钾的方法，该方法具有工艺简单，容易操作，制备成本较低，产品含量高等优点。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种甘草酸二钾的制备方法，包括以下步骤：
1)按甘草酸与乙醇的比为1g:(4-7)mL，将甘草酸置于反应釜中，然后加入乙醇，在室温下搅拌溶解，滤去不溶物，收集滤液于反应釜中；按滤液与乙醇按照1g:(1-4)mL的比例加入乙醇，采用氢氧化钾水溶液调节pH为4.8-6.0，搅拌使混合物均一，过滤，干燥得到白色粗品；
2)向白色粗品中加入乙醇搅拌后过滤，得到甘草酸二钾。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中搅拌2-5h使反应混合物均一。
本发明进一步的改进在于，乙醇纯度均为质量含量95％以上的乙醇。
本发明进一步的改进在于，甘草酸质量含量大于75％。
本发明进一步的改进在于，过滤均采用中速滤纸或G2/G3砂芯漏斗过滤。
本发明进一步的改进在于，采用氢氧化钾水溶液的浓度为1g/mL-3.6g/mL。
本发明进一步的改进在于，氢氧化钾水溶液中的水为三蒸水。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中搅拌的时间为3-10h。
本发明进一步的改进在于，将甘草酸置于反应釜中按1:5(M/V)的比例加入乙醇，在室温下搅拌溶解，用滤布滤去不溶物，收集滤液于反应釜中。向反应釜中按照滤液：乙醇1:2(M/V)的比例加入乙醇，用氢氧化钾水溶液中和滤液至pH为4.8-6.0，生成白色或微黄色的甘草酸二钾沉淀，再不断搅拌2-5h至反应混合物均一，采用中速滤纸或G2/G3砂芯漏斗过滤，干燥得白色粗品。将粗品置于反应釜中，在室温下加入乙醇搅拌3-10h，采用中速滤纸或G2/G3砂芯漏斗过滤得到甘草酸二钾产品。其中，乙醇的总体积为甘草酸质量的5至10倍。
与现有技术相比，本发明以甘草酸为原料制备甘草酸二钾，通过监测反应体系的pH值，直接以较高的产率和纯度制备甘草酸二钾盐，甘草酸二钾盐的含量高于83％。与传统工艺相比，甘草酸二钾产品的纯度和产率有了大幅的提升，此外，本制备工艺省去了甘草酸二钾的纯化操作，节约了时间，大大节约了工艺成本。
附图说明
图1为甘草酸二钾的合成路线。
图2为甘草酸二钾标准品的质谱图。
图3为本发明制备的甘草酸二钾的质谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细描述。
以下结合实施例对本发明做进一步的详述：
参见图1，按甘草酸与乙醇的比为1g:(4-7)mL，将甘草酸置于反应釜中，然后加入乙醇，在室温下搅拌溶解，用滤布滤去不溶物，收集滤液于反应釜中；
按照1g:(1-4)mL的比例向反应釜中加入乙醇，即滤液与乙醇的比为1g:(1-4)mL，采用氢氧化钾水溶液中和滤液至pH为4.8-6.0，生成白色或微黄色的甘草酸二钾沉淀，再不断搅拌2-5h至反应混合物均一，采用中速滤纸或G2/G3砂芯漏斗过滤，干燥得白色粗品。
将白色粗品置于反应釜中，在室温下加入乙醇搅拌3-10h，采用中速滤纸或G2/G3砂芯漏斗过滤，得到甘草酸二钾产品。
本发明中乙醇均为质量含量95％以上的乙醇。
本发明制得的甘草酸质量含量大于75％。
氢氧化钾水溶液的浓度为1g/mL-3.6g/mL，并且氢氧化钾水溶液中的水为三蒸水。
实施例1
将甘草酸30g置于反应釜中，加入150mL无水乙醇，搅拌溶解，使用滤布过滤除去不溶物，将滤液收集至反应釜中，加入50mL乙醇，在室温下滴加1g/mL的氢氧化钾水溶液5mL至溶液的pH为5.00，继续搅拌5h，使用定性中速滤纸过滤，干燥滤饼得粗品。将粗品置于反应釜中，加入100mL无水乙醇，搅拌5h，使用定性中速滤纸抽滤得白色固体粉末，甘草酸二钾含量>83％。
实施例2
将甘草酸30g置于反应釜中，加入150mL乙醇，搅拌溶解，使用滤布过滤除去不溶物，将滤液收集至反应釜中，在室温下滴加1g/mL的氢氧化钾水溶液5.5mL至溶液的pH值为5.14，继续搅拌5h，使用定性中速滤纸过滤，干燥滤饼得粗品。将粗品置于反应釜中，加入150mL乙醇，搅拌10h，使用中性滤纸过滤得白色固体粉末，甘草酸二钾含量>88％。
实施例3
将甘草酸30g置于反应釜中，加入150mL乙醇，搅拌溶解，使用滤布过滤除去不溶物，收集滤液至反应釜中，在室温下滴加1g/mL的氢氧化钾溶液6mL至溶液的pH值为5.24，继续搅拌5h，使用定性中速滤纸过滤，干燥滤饼得粗品。将粗品置于反应釜中，加入150mL乙醇，搅拌10h，使用中性滤纸过滤得白色固体粉末，甘草酸含量>85％。
实施例4
按甘草酸与乙醇的比为1g:4mL，将甘草酸置于反应釜中，然后加入乙醇，在室温下搅拌溶解，滤去不溶物，收集滤液于反应釜中；按滤液与乙醇按照1g:1mL的比例加入乙醇，采用2g/mL的氢氧化钾水溶液调节pH为5.2，搅拌使混合物均一，采用中速滤纸或G2/G3砂芯漏斗过滤，干燥得到白色粗品；向白色粗品中加入乙醇搅拌3h后中速滤纸或G2/G3砂芯漏斗过滤，得到甘草酸二钾。
实施例5
按甘草酸与乙醇的比为1g:5mL，将甘草酸置于反应釜中，然后加入乙醇，在室温下搅拌溶解，滤去不溶物，收集滤液于反应釜中；按滤液与乙醇按照1g:2mL的比例加入乙醇，采用3g/mL的氢氧化钾水溶液调节pH为5，搅拌使混合物均一，采用中速滤纸或G2/G3砂芯漏斗过滤，干燥得到白色粗品；向白色粗品中加入乙醇搅拌10h后中速滤纸或G2/G3砂芯漏斗过滤，得到甘草酸二钾。
实施例6
按甘草酸与乙醇的比为1g:7mL，将甘草酸置于反应釜中，然后加入乙醇，在室温下搅拌溶解，滤去不溶物，收集滤液于反应釜中；按滤液与乙醇按照1g:4mL的比例加入乙醇，采用3.6g/mL的氢氧化钾水溶液调节pH为4.8，搅拌使混合物均一，采用中速滤纸或G2/G3砂芯漏斗过滤，干燥得到白色粗品；向白色粗品中加入乙醇搅拌7h后中速滤纸或G2/G3砂芯漏斗过滤，得到甘草酸二钾。
参见图2和图3，通过对比，说明本发明制备的为甘草酸二钾。
本发明以甘草酸为原料制备甘草酸二钾，操作简单，节约时间，成本较低，含量较高。

Claims (8)

1.一种甘草酸二钾的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按甘草酸与乙醇的比为1g:(4-7)mL，将甘草酸置于反应釜中，然后加入乙醇，在室温下搅拌溶解，滤去不溶物，收集滤液于反应釜中；按滤液与乙醇按照1g:(1-4)mL的比例加入乙醇，采用氢氧化钾水溶液调节pH为4.8-6.0，搅拌使混合物均一，过滤，干燥得到白色粗品；
2)向白色粗品中加入乙醇搅拌后过滤，得到甘草酸二钾。
2.根据权利要求1所述的一种甘草酸二钾的制备方法，其特征在于，步骤1)中搅拌2-5h使反应混合物均一。
3.根据权利要求1所述的一种甘草酸二钾的制备方法，其特征在于，乙醇纯度均为质量含量95％以上的乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种甘草酸二钾的制备方法，其特征在于，甘草酸质量含量大于75％。
5.根据权利要求1所述的一种甘草酸二钾的制备方法，其特征在于，过滤均采用中速滤纸或G2/G3砂芯漏斗过滤。
6.根据权利要求1所述的一种甘草酸二钾的制备方法，其特征在于，采用氢氧化钾水溶液的浓度为1g/mL-3.6g/mL。
7.根据权利要求1所述的一种甘草酸二钾的制备方法，其特征在于，氢氧化钾水溶液中的水为三蒸水。
8.根据权利要求1所述的一种甘草酸二钾的制备方法，其特征在于，步骤2)中搅拌的时间为3-10h。
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