CN112940067A - 一种甘草综合提取方法及在化妆品中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甘草综合提取方法，通过对甘草水提结合超声辅助得到甘草浸出水溶液，一部分甘草浸出水溶液以抽负压的方式得到甘草酸二钾盐，另一部分甘草浸出水溶液通过纤维素酶‑超声波联用法得到甘草亭酸，再将甘草亭酸酯化得到硬脂酸甘草亭酸酯。本发明提供的一种甘草综合提取方法，能够有效提取甘草中的甘草酸二钾盐、甘草亭酸以及硬脂醇甘草亭酸酯等成分，并且这些成分均可以用于化妆品的制备中。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域，更具体的说是涉及一种甘草综合提取方法及在化妆品中的应用。
背景技术
甘草(学名：Glycyrrhiza uralensis Fisch.)，蝶形花科甘草属植物，是一种补益中草药。其多生长在干旱、半干旱的荒漠草原、沙漠边缘和黄土丘陵地带，中国西北、华北和东北等地有分布。甘草属于多年生草本，根与根状茎粗壮，药用部位是根及根茎。药材性状根呈圆柱形，外皮松紧不一，表面红棕色或灰棕色。根茎呈圆柱形，表面有芽痕，断面中部有髓，气微，味甜而特殊。
传统的对甘草有效成份提取方法有冷浸、渗滤、热浸、热回流及索氏提取等法。由于这些工艺存在的耗时长、溶剂用量大、杂质多、能耗高、提取率低等诸多缺陷，已无法满足中药现代化的要求。近几年来业已改进的提取方法有超声波辅助、微波辅助及超临界CO2提取法；这些改进方法在小规模的实验中取得了一些有益成效，但仍然存在着技术与效益方面的不足，使其在工业规模生产和产品成本上受到了制约，并且现有技术中对于甘草的提取大多是对甘草黄酮的提取及利用，涉及到其他组分提取的研究较少。
因此，如何提供一种甘草综合提取方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种甘草综合提取方法，能够有效提取甘草中的甘草酸二钾盐、甘草亭酸以及硬脂醇甘草亭酸酯等成分，并且这些成分均可以用于化妆品的制备。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种甘草综合提取方法，包括以下步骤：
(1)将甘草粉碎后浸入乙醇水溶液中，60-80℃加热条件下进行超声处理1-1.5h，过滤得甘草浸出水溶液，备用；
(2)取出部分甘草浸出水溶液抽至6000-7000Pa的负压状态，使得甘草浸出水溶液为浆状，含水率为20-30％；
(3)将浆状甘草浸出水溶液中加入2-3倍量的氢氧化钾或者碳酸钾溶液，超声条件下搅拌混匀，滤干，得到甘草酸二钾盐；
(4)将剩余甘草浸出水溶液蒸发浓缩至原来的1/2，在搅拌条件下滴加浓硫酸调节pH值至4-5，加入纤维素酶充分搅拌，超声波辅助提取，离心、取上清液，通过D101大孔树脂进行纯化，酸性条件下加压水解得到甘草亭酸，备用；
(5)取部分甘草亭酸，加入同等质量的硬脂醇，加水溶解均匀，加入硫酸，加热回流、冷却后收集固体物质，然后将固体物质溶解于无水乙醇中，冷却结晶，过滤，烘干，得到硬脂酸甘草亭酸酯。
优选的，在上述一种甘草综合提取方法中，步骤(1)中所述乙醇水溶液的的浓度为30-40％。
优选的，在上述一种甘草综合提取方法中，步骤(1)中所述甘草粉碎粒径为50-100目。
上述技术方案的有益效果是，本发明对甘草粉碎粒径可以使得甘草中的有效成分更加容易溶出，以及甘草在浓度较低的乙醇水溶液中溶出度更好。
优选的，在上述一种甘草综合提取方法中，步骤(3)中所述氢氧化钾或者碳酸钾溶液以乙醇为溶剂进行溶解，且所述氢氧化钾或者碳酸钾溶液的浓度为10-15％。
优选的，在上述一种甘草综合提取方法中，步骤(4)中所述超声波辅助提取的超声频率为50-60kHz，时间为20-30min。
上述技术方案的有益效果是：超声辅助提取可显著缩短提取时间，并获得较好的提取效率，该步骤中的纤维素酶具有分解纤维素、破坏细胞壁、增加植物细胞内容物的溶出量及软化纤维素的作用，具有省时节能、高效的优点。
优选的，在上述一种甘草综合提取方法中，步骤(5)中水与硫酸的比例为(1-2)：1，且硫酸的加入量为干物质总量的5-8倍。
优选的，在上述一种甘草综合提取方法中，步骤(5)中所述加热回流温度为90-100℃
本发明还公开了由上述甘草综合提取方法制备得到的提取物在化妆品中的应用，可应用于护肤霜、沐浴露、面霜、面膜、化妆水等。
具体的，甘草酸二钾盐具有抗炎、抗过敏、保湿等药理作用，在化妆品中经常与其他活性剂共用，加速皮肤的吸收，主要用于防晒、协助美白、止痒、调节皮脂等，且主要表现为抗炎症、抗过敏及调节免疫功能的作用。
甘草亭酸具有温和的消炎作用，对羟基自由基及超氧阴离子自由基均有较强的清除作用，可用于晒后护理等化妆品中，用于相处强烈日晒后皮肤上的炎症。
硬脂醇甘草亭酸酯由于其分子中有亲油性的高级烷醇，对油脂的溶解性显著提高，与多种脂质和高级醇具有很好的相容性，应用于化妆品具有广泛的配伍性，具有防晒、增白、调理、止痒、保湿、抗菌、消炎、抗氧化等作用，并且可以防止皮肤过敏等副作用。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种甘草综合提取方法，具有以下优点：
(1)本发明对甘草进行综合利用，通过一个连续的步骤就可以依次提取出甘草酸二钾、甘草亭酸和硬脂醇甘草亭酸酯，减少了提取工序，降低了设备使用成本；
(2)本发明的提取得到的甘草酸二钾、甘草亭酸和硬脂醇甘草亭酸酯的纯度高、原料利用率高，极大的降低了生产成本，充分满足了工业化生产要求，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了一种甘草综合提取方法，包括以下步骤：
(1)将甘草粉碎后浸入乙醇水溶液中，60-80℃加热条件下进行超声处理1-1.5h，过滤得甘草浸出水溶液，备用；
(2)取出部分甘草浸出水溶液抽至6000-7000Pa的负压状态，使得甘草浸出水溶液为浆状，含水率为20-30％；
(3)将浆状甘草浸出水溶液中加入2-3倍量的氢氧化钾或者碳酸钾溶液，超声条件下搅拌混匀，滤干，得到甘草酸二钾盐；
(4)将剩余甘草浸出水溶液蒸发浓缩至原来的1/2，在搅拌条件下滴加浓硫酸调节pH值至4-5，加入纤维素酶充分搅拌，超声波辅助提取，离心、取上清液，通过D101大孔树脂进行纯化，酸性条件下加压水解得到甘草亭酸，备用；
(5)取部分甘草亭酸，加入同等质量的硬脂醇，加水溶解均匀，加入硫酸，加热回流、冷却后收集固体物质，然后将固体物质溶解于无水乙醇中，冷却结晶，过滤，烘干，得到硬脂酸甘草亭酸酯。
为了进一步优化上述技术方案，步骤(1)中所述乙醇水溶液的的浓度为30-40％。
为了进一步优化上述技术方案，步骤(1)中所述甘草粉碎粒径为50-100目。
为了进一步优化上述技术方案，步骤(3)中所述氢氧化钾或者碳酸钾溶液以乙醇为溶剂进行溶解，且所述氢氧化钾或者碳酸钾溶液的浓度为10-15％。
为了进一步优化上述技术方案，步骤(4)中所述超声波辅助提取的超声频率为50-60kHz，时间为20-30min。
为了进一步优化上述技术方案，步骤(5)中水与硫酸的比例为(1-2)：1，且硫酸的加入量为干物质总量的5-8倍。
为了进一步优化上述技术方案，步骤(5)中所述加热回流温度为90-100℃。
本发明由上述甘草综合提取方法制备得到的提取物在化妆品中的应用，可应用于护肤霜、沐浴露、面霜、面膜、化妆水等。
实施例1
一种甘草综合提取方法，包括以下步骤：
(1)将粉碎至50-100目的甘草浸入浓度为30-40％的乙醇水溶液中，75℃加热条件下进行超声处理1h，过滤得甘草浸出水溶液，备用；
(2)取出部分甘草浸出水溶液抽至6000-7000Pa的负压状态，使得甘草浸出水溶液为浆状，含水率为30％；
(3)将浆状甘草浸出水溶液中加入2倍量的浓度为10-15％的氢氧化钾或者碳酸钾乙醇溶液，超声条件下搅拌混匀，滤干，得到纯度为99.8％的甘草酸二钾盐，且甘草酸二钾盐的提取率为96.8％；
(4)将剩余甘草浸出水溶液蒸发浓缩至原来的1/2，在搅拌条件下滴加浓硫酸调节pH值至4-5，加入纤维素酶充分搅拌，超声波辅助提取，超声频率为50-60kHz，时间为25min，离心、取上清液，通过D101大孔树脂进行纯化，酸性条件下加压水解得到纯度为98.2％、提取率为97.5％的甘草亭酸，备用；
(5)取部分甘草亭酸，加入同等质量的硬脂醇，加水溶解均匀，加入干物质总量的7倍的硫酸，水与硫酸的比例为1.5：1，90-100℃加热回流、冷却后收集固体物质，然后将固体物质溶解于无水乙醇中，冷却结晶，过滤，烘干，得到硬脂酸甘草亭酸酯。
实施例2
一种甘草综合提取方法，包括以下步骤：
(1)将粉碎至50-100目的甘草浸入浓度为30-40％的乙醇水溶液中，60℃加热条件下进行超声处理1.5h，过滤得甘草浸出水溶液，备用；
(2)取出部分甘草浸出水溶液抽至6000-7000Pa的负压状态，使得甘草浸出水溶液为浆状，含水率为20％；
(3)将浆状甘草浸出水溶液中加入2倍量的浓度为10-15％的氢氧化钾或者碳酸钾乙醇溶液，超声条件下搅拌混匀，滤干，得到纯度为99.6％的甘草酸二钾盐，且甘草酸二钾盐的提取率为97.1％；；
(4)将剩余甘草浸出水溶液蒸发浓缩至原来的1/2，在搅拌条件下滴加浓硫酸调节pH值至4-5，加入纤维素酶充分搅拌，超声波辅助提取，超声频率为50-60kHz，时间为20min，离心、取上清液，通过D101大孔树脂进行纯化，酸性条件下加压水解得到纯度为97.9％、提取率为97.4％的甘草亭酸，备用；
(5)取部分甘草亭酸，加入同等质量的硬脂醇，加水溶解均匀，加入干物质总量的5倍的硫酸，水与硫酸的比例为1：1，90-100℃加热回流、冷却后收集固体物质，然后将固体物质溶解于无水乙醇中，冷却结晶，过滤，烘干，得到硬脂酸甘草亭酸酯。
实施例3
一种甘草综合提取方法，包括以下步骤：
(1)将粉碎至50-100目的甘草浸入浓度为30-40％的乙醇水溶液中，80℃加热条件下进行超声处理1h，过滤得甘草浸出水溶液，备用；
(2)取出部分甘草浸出水溶液抽至6000-7000Pa的负压状态，使得甘草浸出水溶液为浆状，含水率为25％；
(3)将浆状甘草浸出水溶液中加入3倍量的浓度为10-15％的氢氧化钾或者碳酸钾乙醇溶液，超声条件下搅拌混匀，滤干，得到纯度为99.9％的甘草酸二钾盐，且甘草酸二钾盐的提取率为96.2％；
(4)将剩余甘草浸出水溶液蒸发浓缩至原来的1/2，在搅拌条件下滴加浓硫酸调节pH值至4-5，加入纤维素酶充分搅拌，超声波辅助提取，超声频率为50-60kHz，时间为30min，离心、取上清液，通过D101大孔树脂进行纯化，酸性条件下加压水解得到纯度为98.5％、提取率为96.8％的甘草亭酸，备用；
(5)取部分甘草亭酸，加入同等质量的硬脂醇，加水溶解均匀，加入干物质总量的8倍的硫酸，水与硫酸的比例为2：1，90-100℃加热回流、冷却后收集固体物质，然后将固体物质溶解于无水乙醇中，冷却结晶，过滤，烘干，得到硬脂酸甘草亭酸酯。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的方案而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种甘草综合提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将甘草粉碎后浸入乙醇水溶液中，60-80℃加热条件下进行超声处理1-1.5h，过滤得甘草浸出水溶液，备用；
(2)取出部分甘草浸出水溶液抽至6000-7000Pa的负压状态，使得甘草浸出水溶液为浆状，含水率为20-30％；
(3)将浆状甘草浸出水溶液中加入2-3倍量的氢氧化钾或者碳酸钾溶液，超声条件下搅拌混匀，滤干，得到甘草酸二钾盐；
(4)将剩余甘草浸出水溶液蒸发浓缩至原来的1/2，在搅拌条件下滴加浓硫酸调节pH值至4-5，加入纤维素酶充分搅拌，超声波辅助提取，离心、取上清液，通过D101大孔树脂进行纯化，酸性条件下加压水解得到甘草亭酸，备用；
(5)取部分甘草亭酸，加入同等质量的硬脂醇，加水溶解均匀，加入硫酸，加热回流、冷却后收集固体物质，然后将固体物质溶解于无水乙醇中，冷却结晶，过滤，烘干，得到硬脂酸甘草亭酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种甘草综合提取方法，其特征在于，步骤(1)中所述乙醇水溶液的的浓度为30-40％。
3.根据权利要求1所述的一种甘草综合提取方法，其特征在于，步骤(1)中所述甘草粉碎粒径为50-100目。
4.根据权利要求1所述的一种甘草综合提取方法，其特征在于，步骤(3)中所述氢氧化钾或者碳酸钾溶液以乙醇为溶剂进行溶解，且所述氢氧化钾或者碳酸钾溶液的浓度为10-15％。
5.根据权利要求1所述的一种甘草综合提取方法，其特征在于，步骤(4)中所述超声波辅助提取的超声频率为50-60kHz，时间为20-30min。
6.根据权利要求1所述的一种甘草综合提取方法，其特征在于，步骤(5)中水与硫酸的比例为(1-2)：1，且硫酸的加入量为干物质总量的5-8倍。
7.根据权利要求1所述的一种甘草综合提取方法，其特征在于，步骤(5)中所述加热回流温度为90-100℃。
8.一种权利要求1-7任一项所述甘草综合提取方法制备得到的提取物在化妆品中的应用。
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