CN1355172A - 从楤木总皂苷中提取齐墩果酸－3－0－β－D吡喃葡萄糖醛酸苷的方法及用途 - Google Patents
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Abstract
一种从楤木总皂苷中提取齐墩果酸－3－O－β－D吡喃葡萄糖醛酸苷的方法及用途。是以生产出的楤木总皂苷为原料,将成品楤木总皂苷溶于水或乙醇中,然后加酸水溶液与之混合均匀,或与总皂苷乙醇溶液混合,混合后浓度为0.1mol/L－0.8mol/L,在常压下加热温度为70－150℃,加热时间为1－5小时后,常温静止12小时,滤取沉淀用1%氢氧化钠水溶液溶解后,通过大孔吸附树脂柱,先用去离子水洗脱洗至中性后,再用10%－30%乙醇洗至无色,弃去洗脱液,继用60%－80%乙醇洗脱,收集洗脱液,回收溶剂,即得本成品。本发明的齐墩果酸－3－O－β－D吡喃葡萄糖醛酸苷并将其用于心、脑血管疾病的预防和治疗。
Description
本发明属于植物药物有效成份提纯及使用用途技术领域。
龙牙楤木(Aralia etata)、虎剌楤木(Aralia armafa)、长剌楤木(Araliaspinifolia)、黄毛楤木(Aralia decaisneana)、远东楤木(Aralia schmidtii)、长白楤木(Aralia contintalis)等均属五加科楤木属植物。这些植物的叶、茎、茎皮、根、根皮中均含有多种楤木皂苷类经多年研究表明，楤木皂苷类主要是楤木皂苷A.C.D.E.F.G.H.I、齐墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷即去葡萄糖竹节参皂苷I Na、罗盘草苷等80个皂苷。经发明人研究证明楤木总皂苷具有明显的适应原样作用，对中枢神经系统表现出小剂量兴奋，大剂量抑制作用并有抗心肌缺血、抗心率失常抗氧化等多方面生理活性，楤木叶总皂苷的提取方法及在抗肿癌上的应用已在98100070号中国专利申请中记载，在发现楤木总皂苷上述药理作用的基础上，又发现单体皂苷齐墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷具有比楤木总皂苷更强的生理活性。然而目前还没有齐墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷的提取方法。
本发明的目的是从楤木总皂苷中提取齐墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷并将其用于心、脑血管疾病的预防和治疗。
本发明的技术方案是以生产出的楤木总皂苷为原料，将成品楤木总皂苷溶于水或乙醇中，然后加酸水溶液与之混合均匀，或与总皂苷乙醇溶液混合，混合后浓度为0.1mol/L-0.8mol/L，在常压下加热温度为70-150℃，加热时间为1-5小时后，常温静止12小时，滤取沉淀用1％氢氧化钠水溶液溶解后，通过大孔吸附树脂柱，先用去离子水洗脱洗至中性后，再用10％-30％乙醇洗至无色，弃去洗脱液，继用60％-80％乙醇洗脱，收集洗脱液，回收溶剂，即得本成品。
本发明是提供一种从楤木总皂苷中提取齐墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷的新方法。
本发明的齐墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷的用途是用于心、脑血管疾病的预防和治疗。服用方式可是通常的胶囊、片剂、颗粒剂或口服制剂.
使用本发明的药物治疗心、脑血管疾病的积极效果是
实验例证1：齐墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷以15mg/kg剂量于大鼠十二指肠给药给药1小时后观察，该化合物可明显延长乌头碱所致大鼠心率失常发生时间，并且使心率失常持续时间缩短，表明该化合物具有明显的抗心率失常作用。
实验例证2：齐墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷以30mg/kg剂量给大鼠灌胃，可明显改善由于注射垂体后叶素所造成的大鼠心肌缺血状态，降低心肌三酶活性，表明该化合物具有明显的抗心肌缺血作用。
实验例证3：齐墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷以40mg/kg剂量给小鼠灌胃，可明显抑制由胶原一肾上腺素诱发小鼠体内血栓形成。表明该化合物可用于血栓病的预防和治疗。
本发明给出以下实施例：
从楤木总皂苷中提取齐墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷的方法是，称取楤木茎皮总皂苷10g溶于1500ml水中，再加入0.4ml/L硫酸水溶液1500ml，混匀，于100℃下加热3小时后，常温静置12小时，滤取沉淀。沉淀加1％氢氧化钠水溶液1000ml溶解，通过大孔吸附树脂柱，先用去离子水洗至中性，再用30％乙醇洗至无色，弃去洗脱液，继用60％-80％乙醇洗脱。收集洗脱液，减压回收乙醇，得白色粉未1100mg，收率11％。熔点(mp)236-238℃，红外(IR)(KBr)Cm-1：3390(-OH)，2940，1682(-COOH)，质谱(FAB-MS)给出的分子量(M+Na)峰为655，碳谱(13NMR)数据与齐墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷基本一致。
从楤木总皂苷中提取齐墩果酸-3-O-β-d吡喃葡萄糖醛酸苷的方法是，称取楤木叶总皂苷10g，溶于1500ml70％乙醇中，加入0.4ml/L盐酸水溶液1500ml，混匀，于95℃下加热回流4小时后，常温下静置12小时，滤取沉淀，沉淀加1％氢氧化钠水溶液1000ml溶解，通过大孔吸附树脂柱，先用去离子水洗至中性，再用30％乙醇洗至无色，弃去洗脱液，继用60％-80％乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，得白色粉未1000mg，收率10％。熔点(mp)236-238℃，红外(IR)(KBr)Cm-1：3400(-OH)，2943，1680(-COOH)，质谱(FAB-MS)给出的分子量十(M+Na)峰为655，碳谱(13CNMR)数据与齐墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷基本一致。
从楤木总皂苷中提取齐墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷的方法是，称取楤木根皮总皂苷10g，溶于1500ml70％乙醇中，加入1mol/L硫酸水溶液1500ml，混匀，于90℃下加热回流5小时后，常温下静置12小时，滤取沉淀，沉淀加1％氢氧化钠水溶液1000ml溶解，通过大孔吸附树脂柱，先用去离子水洗至中性，再用30％乙醇洗至无色，弃去洗脱液，继用60％-80％乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，得白色粉未1300mg，收率13％。熔点(mp)236-238℃，红外(IR)(KBr)Cm-1：3395(-OH)，2942，1687(-COOH)，质谱(FAB-MS)给出的分子量(M+Na)峰为655，碳谱(13CNMR)数据与齐墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷基本一致。
齐墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷将其用于心、脑血管疾病的预防和治疗。
Claims (4)
1、从楤木总皂苷中提取齐墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷的方法，其特征是：称取楤木茎皮总皂苷10g溶于1500ml水中，再加入0.4mol/L硫酸水溶液1500ml，混匀，于100℃下加热回流3小时后，常温静置12小时，滤取沉淀。沉淀加1％氢氧化钠水溶液1000ml溶解，通过大孔吸附树脂柱，先用去离子水洗至中性，再用30％乙醇洗至无色，弃去洗脱液，加60％-80％乙醇洗脱。收集洗脱液，减压回收乙醇，得白色粉未状齐墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷。
2、从楤木总皂苷中提取齐墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷的方法是，称取楤木叶总皂苷10g，溶于1500ml70％乙醇中，加入0.4mol/L盐酸水溶液1500ml，混匀，于95℃下加热回流4小时后，常温下静置12小时，滤取沉淀，沉淀加1％氢氧化钠水溶液1000ml溶解，通过大孔吸附树脂柱，先用去离子水洗至中性，再用30％乙醇洗至无色，弃去洗脱液，加60％-80％乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，得白色粉未状齐墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷。
3、从楤木总皂苷中提取齐墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷的方法是，称取楤木根皮总皂苷10g，溶于1500ml70％乙醇中，加入1mol/L硫酸水溶液1500ml，混匀，于90℃下加热5小时后，常温下静置12小时，滤取沉淀，沉淀加1％氢氧化钠水溶液1000ml溶解，通过大孔吸附树脂柱，先用去离子水洗至中性，再用30％乙醇洗至无色，弃去洗脱液，加60％-80％乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，得白色粉未状齐墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷。
4、从楤木总皂苷中提取齐墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷的用途，其特征是：将其用于心、脑血管疾病的预防和治疗。
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