CN1308340C - 从地乌中提取得到的地乌皂苷w3标准品及制备和应用 - Google Patents
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Abstract
从地乌中提取得到的化合物:3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)β-D-吡喃木糖-齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷,命名为地乌皂苷W3,分子式为C59H96O25,化合物纯度≥98%。其提取分离工艺方法是:取地乌粗粉,用乙醇或甲醇回流提取、浓缩,经大孔树脂洗脱后,再经2次硅胶层析和2次洗脱,以制备型高效液相分离精制得化合物W3。此化合物可作为W3标准品,控制地乌药材、地乌提取物及制剂的质量标准。
Description
技术领域
本发明涉及一种标准品及提取分离工艺,具体是从地乌提取的地乌皂苷W3标准品及制备工艺。
背景技术
地乌系毛茛科银莲花属植物林荫银莲花(Anemone flaccida Fr.Schmidt)的干燥根茎(中药大辞典,上海:上海科学技术出版社,2002:802)。地乌皂苷W3是从地乌中提取分离纯化得到的。目前尚无地乌皂苷W3标准品,作为控制有关地乌药材、地乌提取物及制剂的质量标准。
地乌皂苷W3标准品的制备是用硅胶层析作为粗分离手段是一种先进方法,与硅胶柱分离方法比较,速度快;用制备液相制备、分离,可得到纯度高产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种从地乌提取的地乌皂苷W3标准品及制备工艺。得到的地乌皂苷W3标准品纯度≥98%。该标准品可用来控制有关地乌药材、地乌提取物及制剂的质量标准。
本发明从地乌中提取得到的化合物:3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)β-D-吡喃木糖-齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷,命名为地乌皂苷W3,分子式为C59H96O25,化合物纯度≥98%。以下所述地乌皂苷W3均指该化合物。
本发明的化合物的提取分离工艺步骤是:
第1、取地乌粗粉,用容量70~95%乙醇水溶液加热回流提取3~8次,每次3~6h,合并提取液,减压浓缩至干,得浸膏;
第2、将步骤1所得的浸膏混悬于水中,用水饱和正丁醇萃取3~8次,正丁醇层减压浓缩至干,得浸膏
第3、将步骤2所得的浸膏用水溶解、过滤,滤液上D101大孔树脂柱吸附,并依次用水、40~80%乙醇、80~95%乙醇洗脱;收集40~80%乙醇洗脱物,回收乙醇并水浴蒸干,得地乌总苷;
第4、将步骤3所得的总苷进行硅胶层析,以氯仿∶甲醇∶水=20~26∶10~16∶1~3体积比的混合液洗脱,粗分成5段,高效液相色谱(TLC)检测,收集富含地乌皂苷W3的第2段部分;
第5、将步骤4所得的富含地乌皂苷W3的第2段部分再进行硅胶层析,以氯仿∶甲醇∶水=7∶4∶1体积比的混合液洗脱,高效液相色谱检测,收集富含地乌皂苷W3的部分,以制备型高效液相分离精制得纯度≥98%化合物W3。制备型高效液相分离条件:固定相:十八烷基硅烷键合硅胶;流动相:乙腈∶水为1∶2~2∶3体积比的混合液;流速:1.0~5ml/min;柱温:25℃~40℃;检测波长:205~250nm。
本发明的化合物地乌皂苷W3作为标准品来控制地乌药材、地乌提取物及其制剂的质量标准。
本发明的有益效果是,利用此制备工艺,可以快速的由地乌中得到高纯度的W3,并作为有关地乌药材、地乌提取物及其制剂的标准品。
本发明中除另有说明之外,乙醇百分浓度均是指容量百分浓度,化合物百分含量是指质量百分含量。
附图说明
图1是从地乌提取分离地乌皂苷W3的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1:
从地乌提取分离地乌皂苷W3的工艺流程如图1所示,取地乌粗粉,用70~95%乙醇加热回流提取3次,每次3h,合并提取液,60℃减压浓缩至干,得干浸膏;将干浸膏混悬于水中,用水饱和正丁醇萃取3次,正丁醇层减压浓缩至干,得正丁醇干浸膏;正丁醇干浸膏用水溶解、过滤,滤液上D101大孔树脂吸附,并依次用水、40~80%乙醇、80~95%乙醇洗脱;收集40~80%乙醇洗脱物,回收乙醇并水浴蒸干,得地乌总苷;将总苷进行硅胶层析,以氯仿∶甲醇∶水为20∶10∶1体积比的混合液洗脱,粗分成5段,TLC检识,收集富含地乌皂苷W3的第2段部分,再进行硅胶层析,以氯仿∶甲醇∶水为7∶4∶1体积比的混合液洗脱,TLC检识,收集富含地乌皂苷W3的部分,以制备型高效液相分离精制得化合物W3。此化合物纯度可达98%。制备型高效液相分离条件:固定相:十八烷基硅烷键合硅胶;流动相:乙腈∶水为1∶2~2∶3体积比的混合液;流速:1.0~5ml/min;柱温:25℃~40℃;检测波长:205~250nm。
Claims (1)
1、一种从地乌中提取得到地乌皂苷W3标准品的提取分离工艺,其中所述的地乌皂苷W3分子式为C59H96O25,名称为3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)β-D-吡喃木糖-齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷,地乌皂苷W3纯度≥98%,其特征是提取分离步骤为:
第1、取地乌粗粉,用容量70~95%乙醇水溶液加热回流提取3~8次,每次3~6小时,合并提取液,减压浓缩至干,得浸膏;
第2、将步骤1所得的浸膏混悬于水中,用水饱和正丁醇萃取3~8次,正丁醇层减压浓缩至干,得浸膏;
第3、将步骤2所得的浸膏用水溶解、过滤,滤液上D101大孔树脂柱吸附,并依次用水、40~80%乙醇、80~95%乙醇洗脱;收集40~80%乙醇洗脱物,回收乙醇并水浴蒸干,得地乌总苷;
第4、将步骤3所得的总苷进行硅胶层析,以氯仿∶甲醇∶水=20~26∶10~16∶1~3体积比的混合液洗脱,粗分成5段,高效液相色谱检测,收集富含地乌皂苷W3的第2段部分;
第5、将步骤4所得的富含地乌皂苷W3的第2段部分再进行硅胶层析,以氯仿∶甲醇∶水=7∶4∶1体积比的混合液洗脱,高效液相色谱检测,收集富含地乌皂苷W3的部分,以制备型高效液相分离精制得纯度≥98%地乌皂苷W3。
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Two New Oleanane Saponins from Anemone anhuiensis Qing Wen ZHANG,Wen Cai YE,Chun Tao CHE,ShouXunZHAO,Chinese Chemical Letters,Vol.11 No.8 2000 * |
Two New Oleanane Saponins from Anemone anhuiensis Qing Wen ZHANG,Wen Cai YE,Chun Tao CHE,ShouXunZHAO,Chinese Chemical Letters,Vol.11 No.8 2000;安徽银莲花的化学成分研究 张庆文 叶文才 车镇涛 赵守训,中国中药杂志,第26卷第9期 2001 * |
安徽银莲花的化学成分研究 张庆文 叶文才 车镇涛 赵守训,中国中药杂志,第26卷第9期 2001 * |
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