CN1308340C - 从地乌中提取得到的地乌皂苷w3标准品及制备和应用 - Google Patents

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Abstract

从地乌中提取得到的化合物：3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)β-D-吡喃木糖-齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷，命名为地乌皂苷W3，分子式为C59H96O25，化合物纯度≥98%。其提取分离工艺方法是：取地乌粗粉，用乙醇或甲醇回流提取、浓缩，经大孔树脂洗脱后，再经2次硅胶层析和2次洗脱，以制备型高效液相分离精制得化合物W3。此化合物可作为W3标准品，控制地乌药材、地乌提取物及制剂的质量标准。

Description

从地乌中提取得到的地乌皂苷W3标准品及制备和应用
技术领域
本发明涉及一种标准品及提取分离工艺，具体是从地乌提取的地乌皂苷W3标准品及制备工艺。
背景技术
地乌系毛茛科银莲花属植物林荫银莲花(Anemone flaccida Fr.Schmidt)的干燥根茎(中药大辞典，上海：上海科学技术出版社，2002：802)。地乌皂苷W3是从地乌中提取分离纯化得到的。目前尚无地乌皂苷W3标准品，作为控制有关地乌药材、地乌提取物及制剂的质量标准。
地乌皂苷W3标准品的制备是用硅胶层析作为粗分离手段是一种先进方法，与硅胶柱分离方法比较，速度快；用制备液相制备、分离，可得到纯度高产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种从地乌提取的地乌皂苷W3标准品及制备工艺。得到的地乌皂苷W3标准品纯度≥98％。该标准品可用来控制有关地乌药材、地乌提取物及制剂的质量标准。
本发明从地乌中提取得到的化合物：3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)β-D-吡喃木糖-齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷，命名为地乌皂苷W3，分子式为C59H96O25，化合物纯度≥98％。以下所述地乌皂苷W3均指该化合物。
本发明的化合物的提取分离工艺步骤是：
第1、取地乌粗粉，用容量70～95％乙醇水溶液加热回流提取3～8次，每次3～6h，合并提取液，减压浓缩至干，得浸膏；
第2、将步骤1所得的浸膏混悬于水中，用水饱和正丁醇萃取3～8次，正丁醇层减压浓缩至干，得浸膏
第3、将步骤2所得的浸膏用水溶解、过滤，滤液上D101大孔树脂柱吸附，并依次用水、40～80％乙醇、80～95％乙醇洗脱；收集40～80％乙醇洗脱物，回收乙醇并水浴蒸干，得地乌总苷；
第4、将步骤3所得的总苷进行硅胶层析，以氯仿∶甲醇∶水＝20～26∶10～16∶1～3体积比的混合液洗脱，粗分成5段，高效液相色谱(TLC)检测，收集富含地乌皂苷W3的第2段部分；
第5、将步骤4所得的富含地乌皂苷W3的第2段部分再进行硅胶层析，以氯仿∶甲醇∶水＝7∶4∶1体积比的混合液洗脱，高效液相色谱检测，收集富含地乌皂苷W3的部分，以制备型高效液相分离精制得纯度≥98％化合物W3。制备型高效液相分离条件：固定相：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：乙腈∶水为1∶2～2∶3体积比的混合液；流速：1.0～5ml/min；柱温：25℃～40℃；检测波长：205～250nm。
本发明的化合物地乌皂苷W3作为标准品来控制地乌药材、地乌提取物及其制剂的质量标准。
本发明的有益效果是，利用此制备工艺，可以快速的由地乌中得到高纯度的W3，并作为有关地乌药材、地乌提取物及其制剂的标准品。
本发明中除另有说明之外，乙醇百分浓度均是指容量百分浓度，化合物百分含量是指质量百分含量。
附图说明
图1是从地乌提取分离地乌皂苷W3的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：
从地乌提取分离地乌皂苷W3的工艺流程如图1所示，取地乌粗粉，用70～95％乙醇加热回流提取3次，每次3h，合并提取液，60℃减压浓缩至干，得干浸膏；将干浸膏混悬于水中，用水饱和正丁醇萃取3次，正丁醇层减压浓缩至干，得正丁醇干浸膏；正丁醇干浸膏用水溶解、过滤，滤液上D101大孔树脂吸附，并依次用水、40～80％乙醇、80～95％乙醇洗脱；收集40～80％乙醇洗脱物，回收乙醇并水浴蒸干，得地乌总苷；将总苷进行硅胶层析，以氯仿∶甲醇∶水为20∶10∶1体积比的混合液洗脱，粗分成5段，TLC检识，收集富含地乌皂苷W3的第2段部分，再进行硅胶层析，以氯仿∶甲醇∶水为7∶4∶1体积比的混合液洗脱，TLC检识，收集富含地乌皂苷W3的部分，以制备型高效液相分离精制得化合物W3。此化合物纯度可达98％。制备型高效液相分离条件：固定相：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：乙腈∶水为1∶2～2∶3体积比的混合液；流速：1.0～5ml/min；柱温：25℃～40℃；检测波长：205～250nm。

Claims (1)

1、一种从地乌中提取得到地乌皂苷W3标准品的提取分离工艺，其中所述的地乌皂苷W3分子式为C59H96O25，名称为3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)β-D-吡喃木糖-齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷，地乌皂苷W3纯度≥98％，其特征是提取分离步骤为：
第1、取地乌粗粉，用容量70～95％乙醇水溶液加热回流提取3～8次，每次3～6小时，合并提取液，减压浓缩至干，得浸膏；
第2、将步骤1所得的浸膏混悬于水中，用水饱和正丁醇萃取3～8次，正丁醇层减压浓缩至干，得浸膏；
第3、将步骤2所得的浸膏用水溶解、过滤，滤液上D101大孔树脂柱吸附，并依次用水、40～80％乙醇、80～95％乙醇洗脱；收集40～80％乙醇洗脱物，回收乙醇并水浴蒸干，得地乌总苷；
第4、将步骤3所得的总苷进行硅胶层析，以氯仿∶甲醇∶水＝20～26∶10～16∶1～3体积比的混合液洗脱，粗分成5段，高效液相色谱检测，收集富含地乌皂苷W3的第2段部分；
第5、将步骤4所得的富含地乌皂苷W3的第2段部分再进行硅胶层析，以氯仿∶甲醇∶水＝7∶4∶1体积比的混合液洗脱，高效液相色谱检测，收集富含地乌皂苷W3的部分，以制备型高效液相分离精制得纯度≥98％地乌皂苷W3。
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Two New Oleanane Saponins from Anemone anhuiensis Qing Wen ZHANG,Wen Cai YE,Chun Tao CHE,ShouXunZHAO,Chinese Chemical Letters,Vol.11 No.8 2000 *
Two New Oleanane Saponins from Anemone anhuiensis Qing Wen ZHANG,Wen Cai YE,Chun Tao CHE,ShouXunZHAO,Chinese Chemical Letters,Vol.11 No.8 2000;安徽银莲花的化学成分研究 张庆文 叶文才 车镇涛 赵守训，中国中药杂志，第26卷第9期 2001 *
安徽银莲花的化学成分研究 张庆文 叶文才 车镇涛 赵守训，中国中药杂志，第26卷第9期 2001 *

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