CN108997456A - 一种甘草酸二钠盐的制备方法 - Google Patents

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刘佳
阚建伟
窦长清
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Abstract

本发明公开了一种甘草酸二钠盐的制备方法，属于化学领域。该方法具体步骤为：1)称取甘草酸单铵盐，加入溶剂，常温下搅拌溶清；2)溶清后加入阳离子交换树脂，常温下搅拌，过滤，保留滤液，得到甘草酸单铵盐转化后溶液；3)向所述甘草酸单铵盐转化后溶液加入活性炭，搅拌脱色，过滤，保留滤液；向滤液中加入钠盐，搅拌，浓缩除去溶剂，过滤，保留滤液，将滤液喷雾干燥，即得甘草酸二钠盐成品。本发明不仅工艺简单、易于操作而且大大降低了产品中铵盐残留，提高了产品质量及收率，可实现工业化生产。

Description

一种甘草酸二钠盐的制备方法
技术领域
本发明属于化学领域，关于一种甘草酸二钠盐的制备方法。
技术背景
甘草酸二钠化学名又称20β羧酸-11-氧代正齐墩果烷-12-烯-3β基-2-O-β-D-葡萄吡喃糖苷醛酸基-α-D-葡萄吡喃糖苷醛二钠盐，为白色或者淡黄色粉末,味极甜,余味有特殊的甜味。甘草酸二钠还有增香效果，可作为食用香料的增香剂，对乳制品、可可制品等效果较好。此外甘草酸二钠盐还是一种天然食品甜味剂，从天然植物甘草中提取经特殊工艺加工而成。主要成分为甘草酸，甜度是蔗糖的200-300倍，在水中非常易溶解，溶液澄清透明，无杂质和怪味，口感好，在食品添加剂方面具有低热能、安全无毒和较强的医疗保健功效，是高血压、肥胖症、糖尿病、心脏病患者使用的最理想甜味剂，有浓郁的甘草特殊香味，具有保健、解毒、护肝、消炎、增香等功效，是非常理想的纯天然甜味剂原料。
传统的甘草酸二钠制备方法是将甘草粉碎,用水抽提，浓缩成黑褐色粘稠液，再用稀乙醇精制得甘草酸结晶,必要时可加人活性炭脱色。然后再将其转化成二钠盐即得产品甘草酸二钠。这种方法得到的甘草酸二钠盐不仅收率低，而且产品质量差。还有以甘草酸单铵盐为原料直接加入钠盐(碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠)反应得到甘草酸二钠，产品中会存在残留铵的问题。
发明内容
针对以上问题，本发明目的在于提供一种甘草酸二钠盐的制备方法，解决现有技术中存在的收率低，产品质量差，产品中会存在残留铵的问题。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现。
一种甘草酸二钠盐的制备方法，具体步骤如下：
1)称取甘草酸单铵盐，加入溶剂，室温下搅拌溶清；
2)溶清后加入阳离子交换树脂，室温下搅拌，过滤，保留滤液，得到甘草酸单铵盐转化后溶液；
3)向所述甘草酸单铵盐转化后溶液加入活性炭，搅拌脱色，过滤，保留滤液；向滤液中加入钠盐，搅拌，浓缩除去溶剂，过滤，保留滤液，将滤液喷雾干燥，即得甘草酸二钠盐成品。
进一步的，步骤1)所述所述溶剂体积用量以甘草酸单铵盐质量计为4-6mL/g。
进一步的，步骤1)所述溶剂为步骤1)所述溶剂为乙醇或甲醇溶液。
进一步的，所述乙醇或甲醇溶液的浓度为20-40％。
进一步的，步骤2)所述阳离子交换树脂与甘草酸单铵盐质量比为(2-4)：1，搅拌时间为1-2h。
进一步的，步骤3)活性炭加入量为甘草酸单铵盐重量的5-10％，脱色温度为40-60℃，脱色时间为1-2h；钠盐与甘草酸单铵盐的物质的量比为2:1，加入钠盐后搅拌时间为30min；喷雾干燥温度为70℃。
进一步的，钠盐为碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
本工艺以甘草酸单铵盐为原料，借助离子交换树脂转换技术，得到甘草酸，然后对甘草酸进行活性炭脱色处理，最后加入适量钠盐，如碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠，得甘草酸二钠盐溶液，利用喷雾干燥技术，即得甘草酸二钠盐成品；此方法不仅工艺简单、易于操作而且大大降低了产品中铵盐残留，提高了产品质量及收率，可实现工业化生产。
附图说明
图1为实施例1的液相色谱图；
图2为实施例2的液相色谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步的详细说明。
实施例1
称取300g甘草酸单铵盐，加入1200mL 20％乙醇搅拌溶清后，加600g阳离子交换树脂搅拌一段时间1h，过滤得甘草酸单铵盐转化后溶液，加入甘草酸单铵盐重量5％活性炭于40℃水浴下搅拌脱色1h，过滤得脱色液加20g氢氧化钠，搅拌30min后，浓缩除乙醇，过滤所得浓缩液于70℃下喷雾干燥，得甘草酸二钠盐成品288.0g，收率为93.2％，产品纯度为84.6％，液相色谱图参见图1。
实施例2
称取400g甘草酸单铵盐，加入2000mL 30％乙醇搅拌溶清后，加1200g阳离子交换树脂搅拌一段时间1.5h，过滤得甘草酸单铵盐转化后溶液，加入甘草酸单铵盐重量8％活性炭于50℃水浴下搅拌脱色1.5h，过滤得脱色液加27g氢氧化钠，搅拌30min后，浓缩除乙醇，过滤所得浓缩液于70℃下喷雾干燥，得甘草酸二钠盐成品380.0g，收率为92.2％，产品纯度为83.7％，液相色谱图参见图2。
实施例3
称取500g甘草酸单铵盐，加入3000ml 40％乙醇搅拌溶清后，加2000g阳离子交换树脂搅拌一段时间12h，过滤得甘草酸单铵盐转化后溶液，加入甘草酸单铵盐重量10％活性炭于60℃水浴下搅拌脱色2h，过滤得脱色液加33g氢氧化钠，搅拌30min后，浓缩除乙醇，过滤所得浓缩液于70℃下喷雾干燥，得甘草酸二钠盐成品475.0g，收率为92.2％，产品纯度为82.6％。
实施例4
称取300g甘草酸单铵盐，加入1200mL 20％甲醇搅拌溶清后，加600g阳离子交换树脂搅拌一段时间1h，过滤得甘草酸单铵盐转化后溶液，加入甘草酸单铵盐重量7％活性炭于45℃水浴下搅拌脱色2h，过滤得脱色液加20g氢氧化钠，搅拌30min后，浓缩除乙醇，过滤所得浓缩液于70℃下喷雾干燥，得甘草酸二钠盐成品290.0g，收率为93.9％，产品纯度为83.5％。
高效液相色谱(HPLC)测定条件：
仪器：岛津高效液相色谱仪LC-20A(带SIL-20A自动进样器及Labsolution DB工作站)
色谱柱：Angilent-TC C18，250mm×4.6mm，5um
波长：252nm
进样量：5uL
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (7)

1.一种甘草酸二钠盐的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)称取甘草酸单铵盐，加入溶剂，室温下搅拌溶清；
2)溶清后加入阳离子交换树脂，室温下搅拌，过滤，保留滤液，得到甘草酸单铵盐转化后溶液；
3)向所述甘草酸单铵盐转化后溶液加入活性炭，搅拌脱色，过滤，保留滤液；向滤液中加入钠盐，搅拌，浓缩除去溶剂，过滤，保留滤液，将滤液喷雾干燥，即得甘草酸二钠盐成品。
2.根据权利要求1所述的一种甘草酸二钠盐的制备方法，其特征在于，步骤1)所述所述溶剂体积用量以甘草酸单铵盐质量计为4-6mL/g。
3.根据权利要求2所述的一种甘草酸二钠盐的制备方法，其特征在于，步骤1)所述溶剂为步骤1)所述溶剂为乙醇或甲醇溶液。
4.根据权利要求3所述的一种甘草酸二钠盐的制备方法，其特征在于，所述乙醇或甲醇溶液的浓度为20-40％。
5.根据权利要求1所述的一种甘草酸二钠盐的制备方法，其特征在于，步骤2)所述阳离子交换树脂与甘草酸单铵盐质量比为(2-4)：1，搅拌时间为1-2h。
6.根据权利要求1所述的一种甘草酸二钠盐的制备方法，其特征在于，步骤3)活性炭加入量为甘草酸单铵盐重量的5-10％，脱色温度为40-60℃，脱色时间为1-2h；钠盐与甘草酸单铵盐的物质的量比为2:1，加入钠盐后搅拌时间为30min；喷雾干燥温度为70℃。
7.根据权利要求6所述的一种甘草酸二钠盐的制备方法，其特征在于，钠盐为碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠。
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